JP6334137B2 - 歯磨組成物 - Google Patents

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本発明は、歯磨組成物に関する。
従来より、虫歯や歯周病、口臭等の原因にもなり得る歯垢や歯石、色性沈着物等の汚れや沈着物(汚れ等)が歯面に付着するのを未然に防ぐものとして、種々のものが開発されており、例えば特許文献1には、界面活性剤としてアミノ酸系界面活性剤を配合した口腔用組成物が開示されている。
一方、このように歯面に付着した汚れ等を除去する作用を有する歯磨剤も多々知られており、例えば特許文献2には、アルキル硫酸塩、ピロリン酸塩等の水溶性ポリリン酸塩、及びオルトリン酸塩を含有する口腔用組成物が開示されている。また、さらに使用後の口腔内における清掃実感を付与するものとして、例えば特許文献3には、デキストラナーゼ、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル及び直鎖状の水溶性ポリリン酸塩を含有した歯磨組成物が開示されている。
特開平10−17444号公報 特開平9−12438号公報 特開2008−143824号公報
しかしながら、歯面への汚れ等の付着を防止する効果は、特許文献1にも記載されるようなアミノ酸系界面活性剤なる成分が、歯面を被覆することによってもたらされると考えられるものの、こうした歯面に対しては、汚れ付着防止成分が被覆されてなるが故に十分な汚れ除去作用を及ぼすことができないおそれがある。そのため、特許文献2〜3に記載されるようなポリリン酸塩による汚れの除去効果との両立を図るのは、困難な状況にある。
また、ポリリン酸は、その配合量が増大するにつれて口腔内の洗浄後の歯の感触が低下するおそれがあるため、汚れ等の除去効果や付着防止効果を十分に実感し得る良好な使用感が損なわれる可能性もある。
したがって、本発明は、歯面に付着した歯垢や歯石、色性沈着物等の汚れや沈着物(以下、「汚れ等」という)の除去効果と付着防止効果をともに十分に発揮しつつ、かかる効果を歯面で十分に実感し続け得る滑らかな感触をもたらすことのできる歯磨組成物に関する。
そこで本発明者は、種々検討したところ、ゼオライト及び水溶性無機結合剤を含む特定の顆粒とともに、特定量のピロリン酸又はその塩、及びN−アシル酸性アミノ酸又はその塩を併用することにより、歯面にすでに付着した汚れ等を十分に除去して歯面に滑らかな感触を付与するだけでなく、歯面に新たに汚れ等が付着するのをも有効に防止して、かかる歯面での滑らかな感触を持続的に実感できる歯磨組成物が得られることを見出した。
すなわち、本発明は、次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)ゼオライト及び水溶性無機結合剤を含み、水溶性無機結合剤が珪酸ナトリウムを含有するものである顆粒、
(B)ポリリン酸又はその塩 0.0005質量%以上0.5質量%以下 及び
(C)N−アシル酸性アミノ酸又はその塩
を含有する歯磨組成物を提供するものである。
本発明の歯磨組成物によれば、優れた歯面の汚れ等の除去効果を発揮して、歯磨組成物を使用した後に歯面がつるつると滑らかになる感触を得ることが可能である。しかも歯面への汚れ等の付着抑制効果をも十分に発揮して、かかる歯面の滑らかな感触を有効に持続させることができ、汚れ等の除去効果と付着防止効果の双方の実効感を高めることができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
なお、本発明の歯磨組成物を使用した後の口腔内においては、歯面が汚れのない滑らかな状態であるときに触感できる、付着物が残存しているような引っかかり感のないつるつるとした感触を高め、いわゆる清掃実効感を持続的にもたらすことができる。ここで、引っかかり感のないつるつるした感触とは、歯面を舌でふれたときに、摩擦を殆ど感じずに舌をすべらせることができる歯の表面がなめらかな感触をいう。
本発明の歯磨組成物は、成分(A)として、ゼオライト及び水溶性無機結合剤を含み、水溶性無機結合剤が珪酸ナトリウムを含有するものである顆粒を含有する。
成分(A)の顆粒に含まれるゼオライト自体の粒子の大きさ、すなわち一次粒子の大きさは、汚れ等の除去効果及び付着防止効果の観点から、好ましくは0.1〜20μmであり、より好ましくは0.5〜10μmであり、さらに好ましくは1〜8μmである。ゼオライトの一次粒子の平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置で測定することができる。また、ゼオライトは、好ましくは夾雑物の含有量が少なく均質性の高い合成のもの、すなわち合成ゼオライトであり、より好ましくはA型ゼオライトである。
成分(A)の顆粒に含まれる水溶性無機結合剤は、珪酸ナトリウムを含有する。かかる珪酸ナトリウムとしては、メタ珪酸ナトリウム(Na2SiO3)、オルト珪酸ナトリウム(Na4SiO4)、二珪酸ナトリウム(Na2Si25)、四珪酸ナトリウム(Na2Si49)及びそれらの水和物が挙げられるが、一般にNa2O・nSiO2・mH2Oの分子式で表わされる。係数n(SiO2Na2Oの分子比)はモル比と呼ばれ、下記式(1)で表すことができる。
モル比=質量比(SiO2質量%/Na2O質量%)×Na2Oの分子量/SiO2の分子量・・・(1)
珪酸ナトリウムの物性は、前記モル比によって異なるが、法規(外原規)や得られた顆粒のpHの観点から、前記モル比は、好ましくは2.0〜4.0であり、より好ましくは2.4〜3.5であり、さらに好ましくは3.0〜3.3である。なお、mは0〜46の範囲が好ましい。
成分(A)の顆粒の崩壊強度は、歯への為害性や歯間の汚れ等の除去性能の観点から、好ましくは1〜10gf/個であり、より好ましくは2〜7gf/個であり、さらに好ましくは3〜4gf/個である。なお、崩壊強度が1〜10gf/個であるとは、顆粒1個あたり1〜10gの荷重で崩壊することを意味する。
また、成分(A)の顆粒の湿式崩壊強度は、好ましくは10〜55%である。
顆粒の崩壊強度は、微小圧縮試験機(株式会社島津製作所、商品名:MCTM―500)を用い、平均粒径付近の顆粒を10個測定した平均値である。また、顆粒の湿式崩壊強度は、錠剤摩損試験機(萱垣医理科工業株式会社製)にて75r/minで2分30秒間回転させて崩壊した後の顆粒を、JISZ8801−1(2000年5月20日制定、2006年11月20日最終改正)規定の150μmの篩で濾過して秤量し、以下の計算式にて算出した値である。
湿式崩壊強度(%)=150μm篩に残留する崩壊後の顆粒質量÷崩壊前の顆粒質量×100
成分(A)の顆粒の平均粒径は、十分な汚れ等の除去性能を有し、ブラッシング時にブリッスルによるブラッシング力を顆粒に伝えやすい観点から、好ましくは500μm以下であり、より好ましくは350μm以下であり、さらに好ましくは300μm以下である。成分(A)の顆粒の平均粒径は、歯の隙間の狭小な領域にも侵入し、かかる領域においても歯面と顆粒との間に生じる摩擦力を有効に増大させる観点から、好ましくは50μm以上であり、より好ましくは75μm以上であり、さらに好ましくは100μm以上である。顆粒の平均粒径は、JISZ8801−1規定の2000、1400、1000、710、500、355、250、180、125、90、63、45μmの篩を用いて5分間振動させた後、篩分け法により篩した重量分布について50%平均径を算出した値である。
成分(A)の顆粒は、顆粒崩壊後の10%希釈液のpHが顆粒崩壊前の10%希釈液のpHに比べて高くなる性質、すなわち崩壊時pH上昇性をも有することが好ましい。したがって、成分(A)の顆粒の崩壊後における10%希釈液のpHは、25℃において好ましくは8.0〜12.0であり、より好ましくは9.0〜11.8であり、さらに好ましくは9.5〜11.6である。さらに、成分(A)の顆粒の崩壊後における10%希釈液のpHと崩壊前における10%希釈液のpHとの差(崩壊後pH−崩壊前pH)は、好ましくは0.1〜2.0であり、より好ましくは0.2〜1.5であり、さらに好ましくは0.5〜1.0である。
また、成分(A)の顆粒の吸水率は、歯磨剤の分離安定性向上という観点から、顆粒(A)の自重に対して、好ましくは60〜150質量%であり、成分(A)の顆粒の変形率は、好ましくは3〜40%である。なお、顆粒の吸水率及び変形率は、実施例に記載の方法で測定することができる。
成分(A)の顆粒中のゼオライトの含有量は、乾燥状態で、好ましくは75〜99質量%であり、より好ましくは85〜98質量%であり、さらに好ましくは89〜97.5質量%であり、よりさらに好ましくは93〜97質量%である。なお、歯磨組成物中における成分(A)の顆粒中のゼオライトの含有量は、成分(A)の顆粒を歯磨組成物から抽出し、溶剤で洗浄し、水分を加熱乾燥等で除いたものを測定したものである。
成分(A)の顆粒中の水溶性無機結合剤の含有量は、顆粒の崩壊強度、歯磨組成物中における顆粒の安定性、汚れ等の除去性能の観点から、乾燥状態で、好ましくは1〜25質量%であり、より好ましくは2〜15質量%であり、さらに好ましくは2.5〜11質量%であり、よりさらに好ましくは3〜7質量%である。なお、水溶性無機結合剤中の珪酸ナトリウムの含有量は、好ましくは90質量%以上であり、より好ましくは95質量%以上であり、さらに好ましくは98質量%以上である。
成分(A)の顆粒は、さらにゼオライト及び水溶性無機結合剤以外の他の成分、例えば、ゼオライト以外の水不溶性粉末材料、水溶性繊維、薬用成分、着色剤を、本発明に影響しない範囲で含むことができる。水溶性繊維、薬用成分、着色剤の成分(A)中の含有量は、顆粒の崩壊感触の観点から、ゼオライト及び珪酸ナトリウムの合計量100質量部に対して、合計で3質量部以下が好ましく、1質量部以下がより好ましく、0.1質量部以下がさらに好ましく、配合しないことがよりさらに好ましい。
成分(A)の顆粒の含有量は、汚れ等の除去効果が十分にもたらされて歯面が滑らかでつるつるとする感触を有効に得る観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは25質量%以下であり、より好ましくは20質量%以下であり、さらに好ましくは15質量%以下であり、使用感の観点から、さらに好ましくは10質量%以下である。成分(A)の顆粒の含有量は、汚れ等の除去効果が十分にもたらされて歯面が滑らかでつるつるとする感触を有効に得る観点、さらには口腔内において特に歯茎が引き締まるような収斂感をも実感する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは2質量%以上であり、さらに好ましくは3質量%以上である。また、成分(A)の顆粒の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは1〜25質量%であり、より好ましくは2〜20質量%であり、さらに好ましくは3〜15質量%であり、またさらに好ましくは3〜10質量%である。
本発明で用いる成分(A)の顆粒は、噴霧造粒法により製造することが好ましい。例えば、ゼオライト、珪酸ナトリウムを含む水溶性無機結合剤、他の成分及び水を混合して水スラリーを調製し、得られた水スラリーを噴霧して乾燥することにより得ることができる。
本発明の歯磨組成物は、成分(B)として、ポリリン酸又はその塩を0.0005質量%以上0.5質量%以下含有する。かかる成分(B)は、上記の成分(A)及び後述する成分(C)のN−アシル酸性アミノ酸又はその塩と併用することにより、既に付着した汚れ等の除去効果を向上させて歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、新たに汚れ等が付着するのをも有効に防止して、歯面が滑らかでつるつるとする感触を持続的に実感することができる。さらに、本発明者らは、通常であれば成分(A)〜(C)を併用することによって、成分(A)に含まれるゼオライトや成分(C)により感じられる苦み、及び成分(B)により感じられる渋み等が各々偏在又は独立して、或いは混在して感じられるはずの異味が、本発明の歯磨組成物においては解消されるという驚くべき効果をも見出した。
かかるポリリン酸又はその塩としては、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、メタリン酸及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、歯に付着した汚れ等の除去効果の観点からピロリン酸、トリポリリン酸及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、歯面が滑らかでつるつるとする感触の持続性をさらに向上する観点から、ピロリン酸又はその塩がさらに好ましい。
成分(B)の含有量は、成分(A)及び後述する成分(C)との併用により、歯に付着した汚れ等の除去効果を高め、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、歯面の汚れ等の付着防止効果を奏し、歯面が滑らかでつるつるとする感触を有効に持続させる観点から、本発明の歯磨組成物中に、0.5質量%以下であって、好ましくは0.4質量%以下であり、より好ましくは0.2質量%以下であり、異味をさらに改善する観点からさらに好ましくは0.15質量%以下である。また、成分(B)の含有量は、歯面の汚れ等の付着防止効果を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、0.0005質量%以上であって、好ましくは0.001質量%以上であり、より好ましくは0.003質量%以上である。また、成分(B)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、0.0005質量%以上0.5質量%以下であって、好ましくは0.001〜0.4質量%であり、より好ましくは0.003〜0.2質量%であり、さらに好ましくは0.003〜0.15質量%である。
成分(A)と成分(B)の質量比((A)/(B))は、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、かかる感触を持続させる観点、及び異味をさらに改善する観点から、好ましくは10000以下であり、より好ましくは2000以下であり、さらに好ましくは1500以下である。成分(A)と成分(B)の質量比((A)/(B))は、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、かかる感触を持続させる観点、及び異味を抑制する観点から、好ましくは20以上であり、より好ましくは30以上であり、さらに好ましくは50以上である。また、成分(A)と成分(B)の質量比((A)/(B))は、好ましくは20〜10000であり、より好ましくは30〜2000であり、さらに好ましくは50〜1500である。
本発明の歯磨組成物は、成分(C)として、N−アシル酸性アミノ酸を含有する。成分(C)のアシル基は、優れた汚れ等の除去効果と付着抑制効果とを兼ね備える観点、及び歯面がつるつるとする感触を有効に得る観点から、飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖を有する脂肪酸又はそれらの混合脂肪酸を由来としたものであって、直鎖脂肪酸又は直鎖脂肪酸の混合脂肪酸を由来としたものが好ましく、炭素数6〜22のアシル基であるのが好ましく、炭素数10〜20のアシル基であるのがより好ましく、炭素数12〜18のアシル基であるのがさらに好ましい。かかるアシル基としては、歯磨組成物の泡立ちや扱いやすさの観点、及び汚れ等の除去効果と付着抑制効果とを兼ね備える観点から、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、及びココイル基から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ラウロイル基、ミリストイル基、及びココイル基から選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、ラウロイル基及びミリストイル基から選ばれる1種又は2種がさらに好ましい。
N−アシル酸性アミノ酸の酸性アミノ酸部分としては、汚れ等の除去効果と付着防止効果を兼ね備える観点から、グルタミン酸及びアスパラギン酸から選ばれる1種又は2種が好ましく、グルタミン酸がさらに好ましい。また、これらの酸性アミノ酸部分は、D体、L体或いはD体とL体の混合物のいずれであってもよく、L体であるのが好ましい。
N−アシル酸性アミノ酸又はその塩は、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、N−アシル酸性アミノ酸又はその塩としては、汚れ等の除去効果と付着抑制効果とをともに向上させる観点から、N−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、N−ココイルグルタミン酸、N−ラウロイルアスパラギン酸、及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、N−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上がより好ましい。
N−アシル酸性アミノ酸塩の塩としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩;カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩;アルミニウム、亜鉛等の他の無機塩;アンモニウム塩;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン塩;アルギニン、リジン、ヒスチジン、オルニチン等の塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、N−アシル酸性アミノ酸塩の塩としては、香味や入手容易性の観点から、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩がより好ましい。
成分(C)の含有量は、成分(A)及び(B)との併用により、汚れ等の除去効果を向上させ、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、かかる感触を持続させる観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.02質量%以上であり、さらに好ましくは0.05質量%以上である。成分(C)の含有量は、成分(C)により感じられる苦みをも低減して異味の発現を抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.5質量%以下であり、より好ましくは0.3質量%以下であり、さらに好ましくは0.25質量%以下である。また、成分(C)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.01〜0.5質量%であり、より好ましくは0.02〜0.3質量%であり、さらに好ましくは0.05〜0.25質量%である。
成分(B)と成分(C)の質量比((B)/(C))は、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、かかる感触を持続させる観点から、好ましくは2以下であり、より好ましくは1.5以下であり、さらに好ましくは1以下であり、よりさらに好ましくは0.8以下である。成分(B)と成分(C)の質量比((B)/(C))は、歯面が滑らかでつるつるとする感触を得るとともに、かかる感触を持続させ、かつ異味を抑制する観点から、好ましくは0.005以上であり、より好ましくは0.01以上である。また、成分(B)と成分(C)の質量比((B)/(C))は、好ましくは0.005以上2以下であり、より好ましくは0.005〜1.5であり、さらに好ましくは0.01〜1.5であり、またさらに好ましくは0.01〜1である。
本発明の歯磨組成物は、成分(A)、(B)及び(C)以外の他の成分として、歯磨組成物に通常使用される成分、例えば、成分(A)以外の顆粒、研磨剤、粘結剤、湿潤剤、甘味剤、成分(C)以外の界面活性剤、香料、薬用成分、着色剤等を含有させることができる。
本発明の歯磨組成物において、顆粒とは、少なくとも粒径45μm以上のものを意味し、かかる顆粒のうち、成分(A)以外の顆粒を含有させることができる。成分(A)以外の顆粒としては、例えば、シリカ顆粒、及び亜鉛等の多価金属を含有する顆粒から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。成分(A)以外の顆粒の含有量は、好ましくは成分(A)の含有量より少ない量であって、本発明の歯磨組成物中に、より好ましくは5質量%以下であり、さらに好ましくは3質量%以下であり、好ましくは1質量%以上である。また、本発明の歯磨組成物は、粒径45μm未満の研磨剤を含有することが好ましい。かかる研磨剤を成分(A)と併用することによって、汚れ等の除去性能をさらに向上させることができる。かかる研磨剤としては、研磨性シリカ、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、リン酸マグネシウム、第二リン酸カルシウム、第三リン酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム等が挙げられ、味の観点から、好ましくは研磨性シリカ及び炭酸カルシウムから選ばれる1種又は2種以上の研磨剤である。研磨剤の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下であり、好ましくは2質量%以上である。
粘結剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ンバトリウム、グアガム、ペクチン等のほか、粘結剤と併用して増粘性を付与する増粘性シリカ等が挙げられる。本発明の歯磨組成物中における粘結剤の含有量は、優れた汚れ等の除去効果を高める観点、及び使用感や安定性、保形性を確保する観点から、好ましくは0.1〜3質量%であり、より好ましくは0.2〜2質量%であり、さらに好ましくは0.3〜1.2質量%である。また、増粘性シリカの含有量は、同様の観点から、好ましくは1〜15質量%であり、より好ましくは2〜12質量%であり、さらに好ましくは5〜10質量%である。
なお、増粘性シリカは、吸油量の多いシリカであり、研磨剤として用いられる研磨性シリカとは相違する。一般に、増粘性シリカは、吸油量が200〜400mL/100gであり、研磨性シリカは吸油量が50〜150mL/100gである。ここで、吸油量とは、シリカが担持できる油量を示したものであり、測定方法はJIS K5101−13−2(2004年制定)に基づく方法により、吸収される煮あまに油の量により特定する。増粘性シリカとしては、サイリシア、サイロピュア(富士シリシア化学社製)、チキソシル(ローディア社製)、ソルボシル(イネオスシリカ社製)、ファインシール(トクヤマ社製)、ニップジェル(東ソー・シリカ社製)の市販品を用いることができる。
湿潤剤としては、ソルビトール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリトール、マルチトール、ラクチトール、エリスリトール等が挙げられ、甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、タイマチン(ソーマチン)、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル等が挙げられる。
成分(C)以外の界面活性剤としては、アルキルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、高級脂肪酸スルホン化モノグリセリド塩、イセチオン酸の脂肪酸エステル塩等のアニオン界面活性剤;ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤等が挙げられる。
本発明の歯磨組成物中における水の含有量は、優れた汚れ等の除去効果と付着防止効果を両立させ、歯面が滑らかでつるつるとする感触を有効に持続させる観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは10〜65質量%であり、より好ましくは20〜55質量%である。
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量%を示す。
なお、顆粒における各物性値の測定は、以下の方法により行った。
(1)ゼオライト及び珪酸ナトリウム水溶液の固形分
赤外線水分計(株式会社ケット科学研究所製、FD240)を用い、105℃、Autoの条件で測定した揮発自由水分を除くことで算出した。
(2)顆粒の平均粒径
JISZ8801−1(2000年5月20日制定、2006年11月20日最終改正)規定の2000、1400、1000、710、500、355、250、180、125、90、63、45μmの篩を用いて5分間振動させた後、篩分け法による篩下重量分布について50%平均径を算出し、これを平均粒径とした。
(3)顆粒の崩壊強度
微小圧縮試験機(株式会社島津製作所製、商品名:MCTM−500)を用いて平均粒径付近の顆粒を10個測定し、平均値で表した。
(4)顆粒の湿式崩壊強度
まず、JISZ8801−1規定の500、355、250、180、150、125、90、63、45μmの篩を用いて5分間振動させた後、150〜180μm粒度の顆粒をサンプル(崩壊前の顆粒)として秤量した。次に、スクリュー管(株式会社マルエム製、No.6)に、ステンレス球(直径4mm)を15g、顆粒サンプルを3g、イオン交換水を30mL投入し、1度逆さにした。その後、30分間静置し、錠剤摩損試験機(萱垣医理科工業株式会社製)にて、75r/minで2分30秒間回転させた。
得られた顆粒サンプル(崩壊後の顆粒)を150μmの篩で濾過し、105℃、30分間乾燥した後、デシケーターで常温に冷まし、150μmの篩をミクロ型電磁振動機(筒井理化学器械株式会社製、ミクロ型電磁振動ふるい器、M−2)にて振動強度5.5、1分間振盪させ、その後秤量した。以下の計算式にて算出した値を湿式崩壊強度とした。
湿式崩壊強度(%)=150μm篩に残留する崩壊後の顆粒質量÷崩壊前の顆粒質量×100
(5)顆粒の崩壊前後におけるpHの変化
顆粒を2g取り、イオン交換水を20mL投入し、得られた液をpHメーターで測定し、安定した(約1分程度)時点の値を顆粒崩壊前のpHの値とした。その後、スターラーピースを投入し、30分間撹拌した後、上記同様な条件で測定した値を顆粒崩壊後のpHの値とした。
(6)顆粒の吸水量
8gの顆粒を50mLビーカーに測り取り、イオン交換水を少量ずつ滴下、顆粒表面に離水が発生した時点の水の重量を秤量した。以下の計算式にて算出した値を吸水率とした。
吸水率(%)=(顆粒表面に離水が発生した時点の水の重量(g)÷8×100
(7)顆粒の変形率
微小圧縮試験機(株式会社島津製作所製、商品名:MCTM−500)を用いて平均粒径付近の顆粒を荷重3.0gf/個にて圧縮した時に得られた崩壊までの形状変位値を崩壊時の顆粒の形状変位とし、以下の計算式にて算出した値を変形率とした。
変形率(%)=崩壊時の顆粒の形状変位(μm)÷崩壊前の顆粒の粒子径(μm)×100
なお、本発明の歯磨剤に配合された顆粒(A)の顆粒組成、顆粒の平均粒径、顆粒の崩壊強度、顆粒の湿式崩壊強度、顆粒の吸水量、変形率は、歯磨剤から抽出し、溶剤で洗浄し、水分を加熱乾燥等で除いたものを測定したものである。
[製造例1:顆粒(A)の製造]
表1に示す配合割合で、ゼオライト(ゼオビルダー株式会社、商品名:ゼオライト(パウダー)固形分91.9%、平均粒径約3μm)と、珪酸ナトリウム水溶液(富士化学株式会社、商品名:3号珪酸ソーダ(前記式(1)で表されるモル比:3.0〜3.3、ボーメ度:40〜53)、固形分54.3%)と、水とを、ディスーパー翼(アシザワ・ニロアトマイザー株式会社、型式:HS―P3)で混合し、固形分が50.0%の水スラリーを得た。なお、水スラリー調製は、まず混合槽に水を投入し、次いで珪酸ナトリウム水溶液を投入し、次にゼオライトを添加し、混合することによって行った。得られた水スラリーを、送風温度190℃で噴霧乾燥した後、室温条件下に置き、珪酸ナトリウムを1質量%含有する、表2に示す顆粒特性を有する顆粒(A)を得た。
Figure 0006334137
Figure 0006334137
[実施例1〜14、比較例1〜2]
表3に示す処方にしたがい、歯磨組成物を調製し、下記方法にしたがって、使用後の歯面の感触と、口腔内で感じられる異味について、以下の基準に従って評価した。結果を表3に示す。
なお、表3に示す各歯磨組成物は、全量100質量%となるように調製した。
《使用後の歯面の感触》
得られた歯磨組成物1gを歯ブラシ(クリアクリーンEX ふつう コンパクトヘッド、花王製)にとって2分間歯をブラッシングした後、口腔内を水で数回すすぎ、その直後(使用直後)と1時間経過した後(使用から1時間後)の双方について、歯面を舌で触ったときの感触を下記基準にしたがって評価し、専門パネラー7名による平均値を求めた。
なお、つるつるとする感触とは、上記のとおり、歯面を舌でふれたときに、付着物が残存しているような引っかかり感がなく、摩擦を殆ど感じずに舌をすべらせることができる歯の表面がなめらかな感触をいう。また、専門パネラー7名の評価の中で、他のパネラーとの評価の差が2ポイント以上ある場合には、当該パネラーの評価を除いた残りのパネラーによる平均値を求めた。したがって、表3に記載の評価は5〜7名の評価の平均値である。
5:非常につるつるとする感触がある
4:つるつるとする感触がある
3:ややつるつるとする感触がある
2:歯面に摩擦を少し感じる、又は付着物の存在を少し感じ、引っかかり感がある
1:歯の表面に摩擦を感じる、又は付着物の存在を感じ、強い引っかかり感がある
《異味》
得られた歯磨組成物1gを歯ブラシにとって2分間歯をブラッシングした後、口腔内を水で数回すすいだ。ブラッシング中から水で数回すすいだ後に至るまでの異味の有無を下記基準にしたがって評価し、専門パネラー8名による平均値を求めた。
なお、異味とは、苦みや渋み等のほか、これらが混在して感じられる不快感を伴う味をも含む意味である。
5:異味を全く感じない
4:異味をあまり感じない
3:異味を少し感じる
2:異味を感じる
1:異味を強く感じる
Figure 0006334137
表3の結果によれば、実施例1〜14の歯磨組成物は、使用直後には歯面に付着した汚れ等を良好に除去し、歯面に滑らかな感触を付与するとともに、使用から1時間経過するに至るまで、歯面に汚れ等が付着するのを有効に防止し、使用直後の歯面に付与された滑らかな感触をそのまま良好に持続できることがわかる。また、実施例1〜14の歯磨組成物は、苦味や渋味のある成分(A)〜(C)を含有するにもかかわらず、成分(C)を含まない比較例1及び成分(B)を含まない比較例2に比べて異味も改善されていることがわかる。なお、実施例13は、異味は抑制されているが、歯磨組成物が硬い粉っぽい感触であった。

Claims (4)

  1. 次の成分(A)、(B)及び(C):
    (A)ゼオライト及び水溶性無機結合剤を含み、水溶性無機結合剤が珪酸ナトリウムを含有するものである顆粒 3質量%以上20質量%以下
    (B)ポリリン酸又はその塩 0.0005質量%以上0.2質量%以下 及び
    (C)ミリストイルグルタミン酸又はその塩 0.02質量%以上0.3質量%以下
    を含有する歯磨組成物。
  2. 成分(B)と成分(C)の質量比((B)/(C))が、0.005以上2以下である請求項に記載の歯磨組成物。
  3. 成分(A)と成分(B)の質量比((A)/(B))が20以上10000以下である請求項1又は2に記載の歯磨組成物。
  4. 成分(B)が、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、メタリン酸及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜のいずれか1項に記載の歯磨組成物。
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