JP6331688B2 - 液体吐出ヘッド及びその製造方法、並びに液体吐出装置及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
前記インクジェットヘッドは接着部の端部がインクに曝されており、またインク吐出の圧力が部材間にかかる。これらの吐出サイクルは数kHzであり、高周波の圧力変動を受ける部材であるため接着部の劣化が進みやすい。そのため、一般的な接着より耐液性が求められる。
しかし、最近は紙媒体への印字におけるカールの抑制や非吸収性フィルム媒体への印字のためのインクが開発されており、従来の水系インクや油系インクとは異なる特性を有している。例えば、特許文献1に示されるようにカール抑制インクはインク中の水分を押さえ溶剤を増やした組成を示しており、従来の水系インクのように水の特性が強く出たものではなく水溶性有機溶媒の特性がより強く表れたインクとなっている。また、特許文献2に示されるような非吸収性フィルム媒体への印字インクは、メチルピロリドンのような溶解性の高い溶媒を多く添加するインクとなっており、従来の水性インクに比べて有機物への攻撃性が高くなっている。
前記樹脂層が、下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を含有する。
本発明の液体吐出ヘッドは、第1の部材、樹脂層、及び第2の部材からなる流路を有してなり、更に必要に応じてその他の部材を有してなる。
前記樹脂層は、下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を含有する。
前記一般式(1)で表されるエポキシ化合物としては、下記一般式(3)で表されるエポキシ化合物であることが、インク耐性及び耐熱性の点から好ましい。
インクに対して浸透性を抑制し膨潤することを無くすためには、エポキシ化合物の親水性を低減させて三次元架橋を増やす必要がある。そのため、膨潤に対してはグリシジルアミン系のような多官能エポキシ化合物や、ノボラック樹脂のグリシジルエーテル化合物などが好ましい。ただし、部材への濡れ性や吸着性の面を考慮する必要があり、複数の混合物としてもよい。また金属への水素結合性からビスフェノールAのグリシジルエーテルが好ましく、分子量も大きいほど弾性に富む樹脂構成となり得るが、インクに対する膨潤や水素結合の切断もあるため、適切に混合して使用することが可能である。
前記エポキシ化合物は、三菱化学社、四国化成工業社、株式会社ADEKA、DIC社などを含め多数より発売されており、何れからも購入することができる。
溶剤の乾燥に関しては室温や、反応しない範囲での加温も可能である。また減圧乾燥を行うことも可能であり、減圧乾燥を行うことで高沸点の溶剤を使用してもエポキシ樹脂を反応させずに乾燥させることは可能である。
使用可能な溶剤はエポキシ化合物、硬化剤、その他添加剤に応じて自由に選択することができるが、硬化反応を安定的に進めるためにも不純物が管理された溶剤が好ましい。
前記ポリチオール化合物としては、分子内にチオール基を2個以上有する化合物であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トリメチロールプロパントリス(チオグリコレート)、ペンタエリスリトールテトラキス(チオグリコレート)、エチレングリコールジチオグリコレート、トリメチロールプロパントリス(β−チオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(β−チオプロピオネート)、ジペンタエリスリトールポリ(β−チオプロピオネート)等のポリオールとメルカプト有機酸のエステル化反応によって得られるチオール化合物のように、製造工程上塩基性物質の使用を必要としない、ポリチオール化合物などが挙げられる。
前記イミダゾール化合物としては、下記一般式(2)で表される化合物が用いられる。
前記炭素原子数1〜20のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、tert−ペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、tert−オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基などが挙げられる。これらの基は、ハロゲン、ヒドロキシ基などにより置換されていてもよい。
前記R5、R6、及びR7としては、水素原子、メチル基、エチル基、及びフェニル基のいずれかであることが好ましい。
前記炭素原子数1〜20のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロパン−1,2−ジイル基、プロパン−1,3−ジイル基、ブタン−1,4−ジイル基、ペンタン−1,5−ジイル基、ヘキサン−1,6−ジイル基、オクタン−1,8−ジイル基、2−メチル−ヘキサン−1,6−ジイル基、デカン−1,10−ジイル基などが挙げられる。前記アリーレン基としては、例えば、フェニレン基、ナフチレン基などが挙げられる。これらの基は、ハロゲン、ヒドロキシ基などにより置換されていてもよい。
前記R8としては、メチレン基、−CH2CH2COO−が好ましい。
前記炭素原子数1〜20の炭化水素基としては、例えば、炭素原子数1〜20のアルキル基、アリール基などが挙げられる。
前記炭素原子数1〜20のアルキル基、及びアリール基としては、前記R5、R6、及びR7と同様のものが挙げられる。
前記炭素原子数1〜4のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基などが挙げられる。
前記炭素原子数1〜20のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロパン−1,2−ジイル基、プロパン−1,3−ジイル基、ブタン−1,4−ジイル基、ペンタン−1,5−ジイル基、ヘキサン−1,6−ジイル基、オクタン−1,8−ジイル基、2−メチル−ヘキサン−1,6−ジイル基、デカン−1,10−ジイル基などが挙げられる。前記アリーレン基としては、例えば、フェニレン基、ナフチレン基などが挙げられる。これらの基は、ハロゲン、ヒドロキシ基などにより置換されていてもよい。
前記炭素原子数1〜20のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、tert−ペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、tert−オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基などが挙げられる。これらの基は、アリール基、ヘテロ環、アミン、アミド、イミン、ハロゲン、ヒドロキシ基などにより更に置換されていてもよい。
前記他のシランカップリング剤としては、例えば、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、N−2(−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−2(−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、(1,3−ジメチル−ブチリデン)─プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N,N−ビス(3−(トリメトキシシリル)プロピル)エチレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、N−(2−(ビニルベンジンアミノ)エチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、1,2−エタンジアミン,N−{3−(トリメトキシシリル)プロピル}−N−{(エテニルフェニル)メチル}誘導体・塩酸塩、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。
前記シランカップリング剤の有機性基に関してはエポキシ樹脂と反応する官能基を有するものが好ましく、上記のカップリング剤はその一例である。これらは信越化学、東レダウコーニング、チッソなどから購入可能である。
前記チタネート系及びアルミネート系カップリング剤は無機表面に高分子有機被膜を形成することで接着剤の濡れ性を向上させて接着強度を向上させる。前記チタネート系カップリング剤の一例であり限定されるものではない。これらは三菱ガス化学、日本曹達、味の素ファインテクノより購入可能である。
前記カップリング剤としては、好ましくはエポキシ基、もしくはアミン基をもつカップリング剤が好ましく、カップリング剤をエポキシ接着剤に添加して効果を発揮させるためには、接着剤の有効期間の面から常温で反応が進まない面から、エポキシ基のカップリング剤が好ましい。
前記その他の成分としては、例えば、硬化触媒;モノグリシジルエーテル類、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ベンジルアルコール、コールタール等の反応性又は非反応性の希釈剤(可塑剤);ガラス繊維、炭素繊維、セルロース、ケイ砂、セメント、カオリン、クレー、水酸化アルミニウム、ベントナイト、タルク、シリカ、微粉末シリカ、二酸化チタン、カーボンブラック、グラファイト、酸化鉄、瀝青物質などの充填剤もしくは顔料;キャンデリラワックス、カルナウバワックス、木ろう、イボタロウ、蜜ろう、ラノリン、鯨ろう、モンタンワックス、石油ワックス、脂肪酸ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸エーテル、芳香族エステル、芳香族エーテル等の潤滑剤;シランカップリング材;増粘剤;チキソトロピック剤;酸化防止剤;光安定剤;紫外線吸収剤;難燃剤;消泡剤;防錆剤;コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ等の常用の添加物を含有してもよく、更に、キシレン樹脂、石油樹脂等の粘着性の樹脂類を併用することもできる。
以下に熱分解GC/MS法による樹脂層分析の条件を記載する。本手法は微量の試料を高温化に直接さらすことで、瞬間的に熱分解させ、その際に発生するガス成分をGC/MS装置に導き、分析する。なお、一例として以下に分析条件を記載するが、以下の条件に限定されるものではない。分析条件は分析物の組成や状態に応じて随時変更し、最適な条件を検討しながら分析を行うことができる。
−装置構成・測定条件−
・GC/MS装置:島津製作所製QP−5000
・熱分解装置:フロンティア・ラボ社製Py−2020D
・評価条件
・加熱温度 300℃
・カラム UA5 L=30m I.D=0.25mm Film=0.25μm
・カラム昇温 50℃〜350℃(20℃/min 昇温)
・イオン化法 EI法 (70eV)
・Split 1:100
また、分子イオンの観測が容易となる化学イオン化法(CI法)による精密質量測定も併せて行うことができる。
−装置構成・測定条件−
・GC/TOFMS:Waters GCT Premier
・カラム:DB5−MS(30m x 0.25mm,0.25μm)
・昇温条件:50℃(1min)→10℃/min→320℃(10min)
・キャリアガス:He、1.0mL/min(定流量)
・注入方式:スプリット50:1
・注入口:280℃
・イオン化法:PCI法(メタン、イソブタン、ガスなし)
・電子エネルギー:40eV
・イオン化電流:200μA
<構造式1>
金属と樹脂組成物を共有結合で結合させるには、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤を使用することが効果的である。接着される金属部材表面にカップリング剤を直接処理してもよいし、カップリング剤の結合性を高める表面処理を行ってからカップリング剤処理をしても強固な結合が得られる。
カップリング処理の前に行う表面処理としては、シランカップリング剤に対しては、SiO2、SiOC、SiTaOx、SiZrOx等のシリコンを含んだ酸化物が非常に有効であり、工法としては蒸着法、スパッタ法、Chemical Vapor Deposition法、Atomic Layer Deposition法等の薄膜形成が容易な処理が効果的であり、TiO2やTiN処理はチタネート系カップリング剤だけでなくシランカップリング剤に対しても効果的である。これらの前処理は厚く処理を行うと処理層の強度が接着強度に影響を示してしまうため、極力薄層であることが好ましい。
前記第1の部材としては、液体を吐出する吐出口が形成されたノズル板であることが好ましい。
前記ノズル板は、ノズル基板と、前記ノズル基板上に撥水膜とを有する。
前記ノズル基板は、その形状、大きさ、材質、構造などについては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ノズル基板の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ステンレス鋼、Al、Bi、Cr、InSn、ITO、Nb、Nb2O5、NiCr、Si、SiO2、Sn、Ta2O5、Ti、W、ZAO(ZnO+Al2O3)、Znなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、防錆性の点から、ステンレス鋼が好ましい。
前記吐出孔としては、その数、配列、間隔、開口形状、開口の大きさ、開口の断面形状などについては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記第2の部材としては、前記吐出口と連通する個別液室を有する流路板であることが好ましい。
前記第1の部材と前記第2の部材とを樹脂層を介して接合することによって個別液室が形成される。即ち、前記第1の部材と前記第2の部材との間に樹脂層を有することが好ましい。
前記樹脂層の平均厚みは1.0μm以上2.5μm以下が好ましい。前記樹脂層の平均厚みが2.5μm以下であることにより、接着信頼性が確保できる。前記樹脂層の平均厚みを1.0μm以上とすることで高い初期強度を得られ、もって接着信頼性と初期接着性の両方を確保することが可能になる。
前記樹脂層の平均厚みは、接着した部品をエポキシ樹脂にて埋包し、研磨機にて希望の断面が観察できるように加工した。前記観察には、例えば、電子顕微鏡(SEM:Scanning Electro Microscope)により測定することができる。
前記処理層が、第4族及び第5族から選択される遷移金属を少なくとも1種含有することが好ましい。
前記処理層が、Hf、Ta、及びZrから選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
Hf、Ta、Zrのうち、少なくとも1種以上をSiO2膜に導入することで、遷移金属種は非常に強くOと結合し、不動態層を形成する。この時、膜の充填性向上に加えて、不動態層の機能を処理層112中に存在させることで、酸性、アルカリ性両方の液体に接触した際の腐食反応を強く抑制することができる。これにより、酸性やアルカリ性の液体に耐性をもった酸化物を形成できる。
前記その他の部材としては、例えば、刺激発生部材などが挙げられる。
前記刺激発生部材は、液体(インク)に印加する刺激を発生する部材である。
前記刺激発生部材における刺激としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱(温度)、圧力、振動、光などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、熱、圧力が好適に挙げられる。
前記刺激発生部材としては、例えば、加熱装置、加圧装置、圧電素子、振動発生装置、超音波発振器、ライトなどが挙げられる。前記刺激発生部材としては、具体的には、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータなどが挙げられる。
前記刺激が「圧力」の場合、例えば、前記液体吐出ヘッド内のインク流路内にある前記圧力室と呼ばれる位置に接着された前記圧電素子に電圧を印加することにより、前記圧電素子が撓む。それにより、前記圧力室の容積が収縮して、前記液体吐出ヘッドの前記ノズル孔1から前記液体(インク)を液滴として吐出させる方法などが挙げられる。
これらの中でも、ピエゾ素子に電圧を印加して液体(インク)を飛翔させるピエゾ方式が好ましい。
そして、振動板105の圧力室103と反対側の面に電気機械変換素子140からなる圧電アクチュエータが設けられている。
ここで、ノズル板102、流路板104の樹脂層113による接着面を含めて表面には、それぞれ処理層112が成膜されている。なお、図2は樹脂層113の露出面に処理層112が形成されていない例、図3は樹脂層113の露出面に処理層112が形成されている例である。図3の形態は、例えば、ALD(Atomic Layer Deposition)法等の表面反応を用いて、ノズル板102の接着後に、処理層112を成膜することで得られる。
ここで、処理層112は、耐インク信頼性が高く、不動態層を形成する遷移金属種と樹脂層113との接着性を向上させるSiの複合酸化物となっている。
前記不動態層を形成する金属としては、酸化数への対応性が高い遷移金属であるタンタル、ニオブ、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、タングステンが好ましい。
本発明の液体吐出装置は、本発明の前記液体吐出ヘッドを備えており、更に必要に応じてその他の手段を有している。
前記液体としては、前記液体吐出ヘッドで吐出可能な液体であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、インク、インクジェット用インク、光重合性インク、前処理液、定着処理液、レジスト、パターン形成材料、などが挙げられる。これらの中でも、インクジェット用インクが特に好ましい。
前記その他の手段としては、例えば、制御手段などが挙げられる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
本発明の画像形成装置は、インク収容手段と、液体吐出ヘッドと有してなり、更に必要に応じてその他の手段を有してなる。
前記インク収容手段は、インクジェット用インクを収容する手段であり、例えば、タンク、インクカートリッジなどが挙げられる。
前記インクカートリッジは、前記インクジェット用インクを容器中に収容してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の部材などを有してなる。
前記容器としては、特に制限はなく、目的に応じてその形状、構造、大きさ、材質等を適宜選択することができ、例えば、アルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等で形成されたインク袋などを有するものなどが好適である。
前記液体吐出ヘッドは、前記インクジェット用インクに刺激を印加し、前記インクを飛翔させて画像を記録用メディアに記録する手段である。
前記液体吐出ヘッドとしては、本発明の前記液体吐出ヘッドが用いられる。
前記水性インクは、水、及び水溶性有機溶剤を少なくとも含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記水溶性有機溶剤としては、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類、プロピレンカーボネート、炭酸エチレンが挙げられる。また下記の固体湿潤剤も水溶性有機溶剤の一種として利用可能である。
これらの中でも、平衡水分量の高さから、炭素数が4以下のトリオール、炭素数が4以下のトリオールのポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコール類、及び1,3−プロパンジオールから選択される少なくとも1種の水溶性有機溶剤が好ましい。
前記水溶性有機溶剤の含有量は、水溶性有機溶剤全量に対して、20質量%以上が好ましく、30質量%〜70質量%がより好ましい。
前記含有量が、20質量%未満であると、インクの保湿力が少なくなるため乾燥しやすくなり、ヘッドメニスカス部にて乾燥によるインク中の溶解成分の析出、分散成分の凝集が引き起こされ、吐出不良となることがある。
前記炭素数が4以下のトリオールのポリエチレングリコールエーテルとしては、例えば、ポリオキシエチレングリセリルエーテル、ポリオキシエチレン−1,2,3−ブタントリオールエーテル、ポリオキシエチレン−1,2,4−ブタントリオールエーテル、などが挙げられる。
前記ポリエチレングリコール類としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、PEG200、などが挙げられる。
これらの中でも、グリセリンは23℃、相対湿度80%環境中の平衡水分量が49質量%と非常に高く、インクの乾燥を抑制し易く、水分を含んだときの粘度低下が大きいことから、ヘッドからの吐出安定性確保やヘッドの維持装置の廃インクの増粘抑制、維持装置への廃インク固着防止に優れるため好ましい。
また、非環状アミド化合物の一種である下記構造式で示されるアミド化合物も含まれる。
このようなアミド化合物の添加量は、印字画像のベタ均一性の面から20質量%以上が好ましく、60質量%を超えると、紙面上での乾燥性に劣り更に普通紙上の文字品位が低下することがある。
また、これらの糖類の誘導体としては、前記した糖類の還元糖(例えば、糖アルコール(一般式:HOCH2(CHOH)nCH2OH(ただし、nは2〜5の整数を表す)で表わされる。)、酸化糖(例えば、アルドン酸、ウロン酸など)、アミノ酸、チオ酸などが挙げられる。
前記水溶性有機溶剤の含有量は、水性インク全量に対して、10質量%〜50質量%が好ましく、15質量%〜40質量%がより好ましい。前記含有量が、10質量%以上であると、優れた吐出安定性が得られ、50質量%以下であると、紙面上での乾燥性が得られ、乾燥定着に時間が掛からない。
前記着色剤としては、顔料、染料共に使用可能であるが、光褪色の面から顔料を用いることが好ましい。
前記顔料としては、有機顔料、又は無機顔料を用いることができる。また色調調整の目的で同時に染料を含有しても構わないが、耐候性を劣化させない範囲内で使用することが可能である。耐候性の面から主として顔料が好ましく用いられるが、色調調整の目的で同時に染料を、耐候性を劣化させない範囲内で含有しても構わない。
前記界面活性剤としては、着色剤の種類や湿潤剤、水溶性有機溶剤の組合せによって、分散安定性を損なわないものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、アセチレングリコール系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記フッ素系界面活性剤としては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、サーフロンS−111、S−112、S−113、S121、S131、S132、S−141、S−145(いずれも、旭硝子社製)、フルラードFC−93、FC−95、FC−98、FC−129、FC−135、FC−170C、FC−430、FC−431、FC−4430(いずれも、住友スリーエム社製)、FT−110、250、251、400S(いずれも、ネオス社製)、ゾニールFS−62、FSA、FSE、FSJ、FSP、TBS、UR、FSO、FSO−100、FSN N、FSN−100、FS−300、FSK(いずれも、Dupont社製)、ポリフォックスPF−136A、PF−156A、PF−151N(いずれも、OMNOVA社製)などが挙げられる。
前記浸透剤としては、20℃の水に対する溶解度が0.2質量%以上5.0質量%未満のポリオール化合物の少なくとも1種を含有することが好ましい。
これらの中でも、2−エチル−1,3−ヘキサンジオ−ル、2,2,4−トリメチル−1、3−ペンタンジオ−ルである。
また、前記浸透剤は疎水性の強い有機物のため、ヘッドの樹脂層に対しても親和性が高く浸透しやすい。積層型ヘッドのような接着剤を用いているヘッドでは、浸透剤の多量の添加は積層間の樹脂層を通じて接着界面を攻撃してしまい十分な強度が得られないという問題がある。
本発明の処理層を用いたヘッドの場合は接着界面の耐久力を向上させるため、多量の浸透剤を添加することが可能となる。
前記水分散性樹脂としては、縮合系合成樹脂(例えば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、珪素樹脂等)、付加系合成樹脂(例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルエステル系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、不飽和カルボン酸系樹脂等)、天然高分子(例えば、セルロース類、ロジン類、天然ゴム等)などが挙げられる。前記水分散性樹脂はホモポリマーとして使用されてもよく、またコポリマーして使用して複合系樹脂として用いてもよく、単相構造型及びコアシェル型、パワーフィード型エマルジョンのいずれのものも使用できる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、必要に応じて適宜選択することができ、例えば、pH調整剤、防腐防黴剤、キレート剤、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤、消泡剤などが挙げられる。
前記pHが7未満及び11を超えるとインクジェットのヘッドやインク供給ユニットを溶かし出す量が大きく、インクの変質や漏洩、吐出不良などの不具合が生じることがある。
前記アルカリ金属元素の水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。
前記アンモニウムの水酸化物としては、例えば、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物、第4級ホスホニウム水酸化物などが挙げられる。
前記アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。
前記インク粘度が3mPa・s以上とすることによって、印字濃度や文字品位を向上させる効果が得られる。一方、前記インク粘度を20mPa・s以下に抑えることで、吐出性を確保することができる。ここで、前記粘度は、例えば、粘度計(RL−550、東機産業株式会社製)を使用して、25℃で測定することができる。
前記光重合性インクは、重合性化合物を含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記重合性化合物の含有量は、光重合性インク全量に対して、10質量%〜70質量%が好ましい。光硬化反応によって使用できる化合物が異なり、光ラジカル発生開始剤を用いるラジカル重合系光硬化性化合物と、光酸発生開始剤を用いるカチオン重合系光硬化性化合物とに分けられる。なお、前記ラジカル重合系光硬化性化合物と前記カチオン重合系光硬化性化合物を混合して利用することも可能であり、硬化特性や密着強度、作像プロセスに応じて任意に設計することができる。
前記ラジカル重合系の光硬化性化合物は、反応性官能基として不飽和炭化水素鎖を有する化合物が挙げられる。前記反応性官能基としては、例えば、ビニル基、イソプロペニル基、アリル基、メタリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、プロピオロイル基、マレオイル基などが挙げられる。
前記カチオン重合系の光硬化性化合物としては、例えば、ビニル芳香族類、ビニルエーテル類、N−ビニルアミド類、エポキシ基を有する化合物、オキセタニル基を有する化合物である。
前記カチオン重合系の光硬化性化合物の中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上を混合して用いることができる。
前記カチオン系光重合開始剤としては、一般的に光カチオン重合に使用される光酸発生剤を用いることができ、例えば、ルイス酸を放出するオニウム塩である複塩、又はその誘導体などが挙げられる。
前記顔料分散剤は、数平均分子量が700〜15,000であるポリエステルポリアミド樹脂を用いることが好ましい。
前記顔料分散剤の含有量は、顔料分散性を向上する点から、前記光重合性インク中0.1質量%〜15質量%が好ましく、0.5質量%〜10質量%がより好ましい。
前記希釈溶剤としては、例えば、エーテル、ケトン、芳香族、キシレン、エトキシプロピオン酸エチル、酢酸エチル、シクロヘキサノン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール、モノエチルエーテル、γ−ブチルラクトン、乳酸エチル、シクロヘキサンメチルエチルケトン、トルエン、エチルエトキシプロピオネート、ポリメタアクリレート又はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。
前記油性インクは、有機溶剤、顔料、分散剤、及びその他添加剤を含有してなり、前記顔料及び分散剤としては、前記光重合性インクと同じものを利用することが可能である。
前記高級脂肪酸溶剤としては、例えば、イソノナン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、オレイン酸、イソステアリン酸などが挙げられる。
前記ソルベントインクは、有機溶剤、顔料、顔料分散剤、及びバインダー樹脂を含有し、必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記有機溶剤としては通常の溶剤系インクに用いられる揮発性のある有機溶媒を使用することができる。
前記芳香族化合物としては、例えば、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
前記ラジカル重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル類:アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸nブチル、アクリル酸2エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸nブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸tブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸2エチルヘキシルなどが挙げられる。
カルボキシル基含有単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸モノnブチル、フマル酸モノnブチル、イタコン酸モノnブチル、クロトン酸などが挙げられる。
シアノ基含有単量体としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられる。
水酸基含有アリル化合物としては、例えば、アリルアルコール、2−ヒドロキシエチルアリルエーテルなどが挙げられる。
3級アミノ基含有単量体としては、例えば、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどが挙げられる。
これらの着色を2種以上併用したインクセットを使用して記録を行うと、多色画像を形成することができ、全色併用したインクセットを使用して記録を行うと、フルカラー画像を形成することができる。
前記記録用メディアとしては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、糸、繊維、布帛、皮革、金属、プラスチック、ガラス、木材、セラミックス、OHPシート、フィルムなどが挙げられる。
前記その他の手段としては、例えば、クリーニング手段、制御手段などが挙げられる。
前記クリーニング手段は、前記液体吐出ヘッドの前記ノズル板の液体吐出面をブレードでワイピングする手段である。
前記ブレードとしては、その大きさ、材質、形状、構造などについては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ブレードの大きさとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ブレードの材質としては、例えば、前記ノズル板2の前記撥水膜4表面をワイピング処理する観点から、ゴム、エラストマーなどが挙げられる。
前記ブレードの形状としては、ワイピング処理ができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、プレート状などが挙げられる。
この維持回復機構281には、記録ヘッド234の各ノズル面をキャピングするための各キャップ282a、282bを備えている。また、維持回復機構281は、ノズル面をワイピングするためのワイパ部材283を備えている。また、維持回復機構281は、増粘した記録液を排出するために記録に寄与しない液滴を吐出させる空吐出を行うときの液滴を受ける空吐出受け284などを備えている。
なお、「用紙」とは材質を紙に限定するものではなく、被記録媒体、記録媒体、記録紙、記録用紙などと称されるものを含む。また、画像形成、記録、印字、印写、印刷はいずれも同義語とする。また、「液体吐出装置」は画像形成装置を含み、媒体に液体を吐出する装置を意味する。
また、「画像」とは平面的なものに限らず、立体的に形成されたものに付与された画像、また立体自体を三次元的に造形して形成された像も含まれる。
また、画像形成装置には、特に限定しない限り、シリアル型画像形成装置及びライン型画像形成装置のいずれも含まれる。
なお、上記においては、本発明に係る液体吐出ヘッドをインクジェットヘッドに適用したが、インク以外の液体、例えば、パターニング用の液体レジストを吐出する液体吐出ヘッド、遺伝子分析試料を吐出する液体吐出ヘッドなどにも適用することできる。
−樹脂組成物及びその硬化物(樹脂層)の作製−
表1〜表3に示すエポキシ化合物、硬化剤、硬化触媒、及びカップリング剤を添加し、冷却しながら15分間攪拌することで硬化前の樹脂組成物を得た。
次に、液体吐出装置にとって重要な吐出する液体への耐性として膨潤率、液体の粘度を低下させるために加温して吐出する場合もあることからガラス転移温度(Tg)、及び吐出する液体への樹脂組成物成分の溶出量を評価した。結果を表1〜表3に示した。
比較例1〜3及び実施例1〜7の樹脂組成物を型に満たし、80℃、3時間で加熱して硬化させた後に離型することで幅10mm、長さ500mm、厚み1mmの樹脂組成物の硬化物(樹脂層)を作製した。
樹脂組成物の硬化物を、N−メチルピロリドンと純水を1:1の比率で混合した評価用試験液に浸漬し(50℃、40時間、超音波)し、試験液への浸漬前後の重量から下記数式から膨潤率を算出した。
[数式1]
膨潤率(%)=[(試験後の重量−初期重量)/初期重量]×100
[評価基準]
A:膨潤率が3%未満
B:膨潤率が3%以上5%未満
C:膨潤率が5%以上10%未満
D:膨潤率が10%以上
80℃で3時間硬化させた各樹脂組成物の硬化物を、DSC法(リガク社製、熱分析装置Thermo plus)にて熱容量の変化する温度を測定することで、ガラス転移温度(Tg)を求め、下記基準で評価した。
[評価基準]
A:ガラス転移温度が70℃以上
B:ガラス転移温度が65℃以上70℃未満
C:ガラス転移温度が55℃以上65℃未満
D:ガラス転移温度が55℃未満
80℃で3時間硬化させた各硬化物を、N−メチルピロリドンと純水を1:1の体積比率で混合した評価用試験液に浸漬し(60℃、1週間)し、前記試験液への浸漬前後の光吸収スペクトルを日立製作所製 U−3310により測定し、その差分(Δ)から溶出量を算出し、下記基準で評価した。
[評価基準]
A:溶出量が0.3abs未満
B:溶出量が0.3abs以上0.5abs未満
C:溶出量が0.5abs以上1.0abs未満
D:溶出量が1.0abs以上
・EP8:三菱化学株式会社製 エピコート871
・PA−1(ポリアミン)(三菱化学株式会社製、TO184)
・PA−2(ポリアミン)(富士化成株式会社製、#296)
・T−1:トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)
・T−2:ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)
・T−3:1,3,5−トリス(3−メルカブトプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン
・C−1:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−403)
・C−2:3−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBE−903)
また、実施例1では、膨潤性が改善されており、要求仕様を満たす。これは樹脂層に、クレゾールノボラック型の多官能樹脂を選定することで、膨潤性が改善されインク耐性が向上したものと考えられる。
また、実施例2では、実施例1に比べて溶出が改善しており、インク耐性を向上させた上に要求仕様を満たす。これは樹脂層に、エポキシ当量、及び分子量の小さいアミノフェノール型エポキシ樹脂を用いることで、微量な未反応部分の反応を補うことができるようになったことで溶出が改善され、インク耐性が更に向上したものと考えられる。
実施例1及び実施例2は、ガラス転移温度(Tg)が低いため、通常のビジネスプリンタでは問題ないが、産業用途のプリンタでは吐出するときのインク粘度を低減させる目的でヘッドを40℃〜60℃に加温するため、ガラス転移温度(Tg)が低いとヒートサイクルでの信頼性に課題が残る。
また、実施例4、5、及び6は、溶出量が少ないため、幅広いインクに対して耐性を持つことができ、加温して使用する産業用途のプリンタで様々なインクに対して信頼性が高く利用できる。
−インク膨潤性、初期接着性、及び接着信頼性の評価−
以下のようにして、インク膨潤性試験を行った。結果を表7〜表9に示した。また、樹脂層が位置を保持する機能として、部材同士(ノズル板と流路板と)を貼り合わせて、以下のようにして、初期接着性及び接着信頼性の評価を行った。結果を表7〜表9に示した。
表4に示すように、剥離試験用サンプル及びインク膨潤性試験用サンプルに表面処理を施した。
処理層としては、SiO2膜にZrを導入したもので、SiとZrの元素比率を2:1に固定して、評価を行った。前記SiO2膜に導入する金属種としては、成膜方法は、多元スパッタ法を用い、SiとZrのターゲットをセットし、反応ガスとしてO2を導入し、各ターゲットのパワーを制御することで元素比率を固定した。
幅140μm、長さ2,000μmのスリットを150dpiピッチで形成し、このスリット群が4列に配列して、スリット位置が42.3μmピッチでずらして配置した、幅17mm、厚み400μmの単結晶Siを加工したもの(接着面積率は64.7%)を剥離試験片とした。
各剥離試験片に表面処理を施した。前記表面処理としては、SiO2膜とSiO2膜にTaを導入したもので評価を行った。成膜方法は、多元スパッタ法を用いてサンプル上に成膜した。処理層の条件は表4に記載した。
前記剥離試験片の接着面に対して、表7〜表9に記載の樹脂組成物を塗布厚みで2.5μmになるように塗布し、SUS304の幅19mm、厚み20μmの圧延SUS平板に製造例1又は2の処理層を成膜したサンプルと重ね合わせて10cN・mで加圧しつつ加熱し、80℃、3時間で接着硬化させた。接合後の樹脂層の平均厚みが1.5μmになるように調整した。以上により、各剥離試験用サンプルを作製した。
インク膨潤性試験用サンプルとして、表7〜表9に記載の各樹脂組成物を型に満たし、80℃で3時間加熱して硬化させた後に離型することで、幅10mm、長さ500mm、及び厚み1mmの樹脂組成物の硬化物を作製した。
−構造式(1)のアミド化合物の合成−
攪拌装置、熱電対、及び窒素ガス導入管を備えた300mLセパラブルフラスコに、N,N−ジメチルアクリルアミド19.828g、及び1−ブタノール14.824gを入れ、窒素ガスを導入しながら攪拌した。
次に、ナトリウムt−ブトキシド0.338gを加え、35℃で4時間反応を行った。加熱終了後、リン酸150mgを加え、溶液を均一にした後、3時間放置した。溶液を濾過して、析出物を除去し、更に、エバポレーターで未反応物を除いた。収量は30.5g(収率88%)であった。
得られた物質の1H−NMRを測定したところ、0.95ppm(3H)、1.3ppm(4H)〜1.5ppm(4H)、2.4ppm(2H)、2.9ppm(6H)、3.4ppm(2H)及び3.7ppm(2H)を観測した。その結果、下記構造式(1)で表されるアミド化合物であることが分かった。
Cabot Corporation社製Black Pearls(登録商標)1000(BET表面積343m2/g、及びDBPA105mL/100gを有するカーボンブラック)100gと、下記構造式(VI)の化合物100ミリモル、及びイオン交換高純水1Lを室温環境下、Silversonミキサー(6,000rpm)で混合した。
得られたスラリーのpHが4より高い場合は、硝酸100ミリモルを添加した。30分間後に、少量のイオン交換高純水に溶解された亜硝酸ナトリウム(100ミリモル)を前記混合物にゆっくりと添加した。次いで、撹拌しながら60℃に加温し、1時間反応させた。以上により、カーボンブラックに下記構造式(VI)の化合物が付加した改質顔料を生成した。
少なくとも1つのジェミナルビスホスホン酸基又はジェミナルビスホスホン酸ナトリウム塩と結合した顔料を含んだ分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜を用いた限外濾過を行い、更に超音波分散を行って顔料固形分を20質量%に濃縮した改質顔料分散体を得た。
得られた改質顔料分散体の表面処理レベルは0.75mmol/gであり、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定した体積平均粒径(D50)は120nmであった。
更に、ナトリウムイオン含有量をTOA−DKKイオンメータIM−32Pを用いて測定したところ、27,868ppmであり、元素分析測定したリン(P)の量は2.31質量%であった。
下記インク処方表5に示すように、水溶性有機溶剤、湿潤剤、浸透剤、界面活性剤、防かび剤、及び水を混合し、1時間攪拌を行い均一に混合した。
次に、水分散性着色剤(顔料分散体)、消泡剤、及びpH調整剤を添加し、1時間攪拌した。これを平均孔径1.2μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、水性インクジェット用インクを作製した。
・KF−643:ポリエーテル変性シリコーン化合物(信越化学工業株式会社製、有効成分100質量%)
・Proxel GXL:1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防カビ剤(アビシア社製、成分20質量%、ジプロピレングリコール含有)
C6F13−CH2CH(OH)CH2O−(CH2CH2O)21−C12H25
−溶剤系インクジェット用インクの作製−
下記インク処方表6に示す有機溶剤(関東化学株式会社製、試薬)を混合し、1時間攪拌を行い均一に混合した。混合液にSolsperse37500(LUBRIZOL社製、商品名)、及びC.I.ピグメントブラック7(三菱化学株式会社製、商品名:「CARBON BLACK #970」)を添加して、氷浴下、日本精機製作所製エクセルオートホモジナイザーで5,000rpmで30分間攪拌を行い塊のない状態まで分散した。その後、直径0.3mmのジルコニアビーズを充填したシンマルエンタープライゼス社製DYNO−Milマルチラボ型ビーズミルで分散処理を行うことにより、顔料分散液(顔料の平均粒子径:150nm)を得た。
得られた顔料分散液に、有機溶剤の残部、及びBYK−340(ビックケミー・ジャパン株式会社製、フッ素系界面活性剤)、パラロイドB60(ローム・アンド・ハース社製、アクリル樹脂)を添加して、更に1時間混合撹拌してから、平均孔径5μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製メンブランフィルターを用いて加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、溶剤系インクジェット用インクを作製した。
作製した各インク膨潤性試験用サンプル(樹脂組成物の硬化物)を、表7〜表9に記載の各インクに浸漬し(50℃、40時間、超音波)し、前記インクへの浸漬前後の重量から下記数式1から膨潤率を算出し、下記基準で膨潤性を評価した。
[数式1]
膨潤率=[(試験後の重量−初期重量)/初期重量]×100
[評価基準]
A:膨潤率が3%未満
B:膨潤率が3%以上5%未満
C:膨潤率が5%以上10%未満
D:膨潤率が10%以上
各剥離試験用サンプルを卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、テンシロンSTA−1150)にて90°方向剥離強度測定1mm/minの速度で5mm剥離させたときの剥離強度を5回測定し、平均剥離強度を求め、下記基準で初期接着性を評価した。
[評価基準]
A:平均剥離強度が1.2N以上
B:平均剥離強度が1.0N以上1.2N未満
C:平均剥離強度が0.5N以上1.0N未満
D:平均剥離強度が0.5N未満
なお、平均剥離強度が0.5N以上(A〜C)が要求仕様である。
前記剥離強度試験後の各サンプルを、表7〜表9に記載のインクに浸漬する耐インク試験(インク浸漬、60℃、60日間)を実施した後、剥離試験を行った。
前記耐インク試験後の各サンプルを卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、テンシロンSTA−1150)にて、90°方向剥離強度測定1mm/minの速度で5mm剥離させたときの剥離強度を5回測定し、平均剥離強度を求め、下記基準により接着信頼性を評価した。
[評価基準]
A:平均剥離強度が1.2N以上
B:平均剥離強度が1.0N以上1.2N未満
C:平均剥離強度が0.5N以上1.0N未満
D:平均剥離強度が0.5N未満
なお、平均剥離強度が0.5N以上(A〜C)を要求仕様とした。
また、前記の接着部分の減少により、流路部の剛性が低下し、インクを流す流路の圧力も大きく低下してしまうため、ヘッドの吐出信頼性も大きく劣化した。
また、実施例8〜10に示すように、樹脂組成物の調製例6を採用することで、インク調製例11及び12の両方で、膨潤性の大幅な改善が見られ、接着信頼性を満たす液体吐出ヘッドを得ることができた。
特に実施例10では膨潤率、初期接着性、接着信頼性を比較例に対して大幅に改善することができた。これは硬化物が溶剤系インクに対して充分な耐性を得られており、また溶剤系インクが処理層のSiO2を溶解させないため、有効な接着部分が減少せず、充分な接着信頼性を得ることができたものと考えられた。
次に、実施例11及び12に示すように、樹脂組成物の調製例9を採用することで、インク調製例12及び13の両方で、接着信頼性に大幅な改善が見られ、高い接着信頼性を満たす液体吐出ヘッドを得ることができた。これは樹脂組成物の調製例9中のエポキシ樹脂がより高密度に架橋し、硬化することで、インク浸漬時の樹脂層へのインクの侵入、浸透を防ぎ、高い接着信頼性を得ることができたものと考えられる。
また、実施例12は実施例9に比べて初期接着性、及び接着信頼性を向上させ、高い接着信頼性を満たす液体吐出ヘッドを得ることができた。これは樹脂組成物の調製例9中のエポキシ樹脂に含まれる極性の高いアミノ基含有のカップリング剤により、活性の低いTa化合物のSiTaOxであっても反応もしくは吸着し、高い界面強度が得られたと推測された。その結果、初期接着性及び接着信頼性を向上させた液体吐出ヘッドを得ることができたと考えられた。
また、前記の接着部の減少により、流路部の剛性が低下し、インクを流す流路の圧力も大きく低下してしまうため、液体吐出ヘッドの吐出信頼性も大きく劣化した。
次に、実施例14及び15は、樹脂組成物の調製例3及び4を採用することで、インクに対する膨潤性が改善した。これは、高密度にエポキシ基を有し、かつ分子量が大きい、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂を原材料にすることで、吸水性の低い硬化物を得られたためであると考えられた。また、インクの浸透を低減できたことで、接着信頼性も改善した。
次に、実施例13及び16は、樹脂組成物の調製例5及び6を採用することで、インクに対する膨潤性と初期接着性が改善した。これは、ジシクロペンタジエン構造を導入したノボラック型エポキシ樹脂を採用することで、嵩高い構造により、低分子量でも高密度構造が得られ、かつ、接着力が向上できたものと考えられた。
次に、実施例17及び18は、樹脂組成物の調製例7及び8を採用することで、膨潤性、初期接着性に加え、接着信頼性も比較例と比べ、大幅に向上した。これは、ジシクロペンタジエン型の低分子量エポキシ樹脂を導入することで、硬化物の結合ネットワークが非常に密になり、インク浸漬時の硬化物のインクへの溶出量が大幅に低下したことによると考えられた。これにより、樹脂層へのインク浸透と樹脂層の劣化を大幅に低下させ、部品部材の処理層であるSiO2の腐食を低減することが可能になった。
−樹脂層の平均厚みと初期接着性(接着力)及び接合強度保持率(接着信頼性)の評価−
以下のようにして、樹脂層の平均厚みを変化させて、初期接着性及び接合強度保持率を評価した。結果を表10及び図15に示した。
幅140μm、長さ2,000μmのスリットを150dpiピッチで形成し、このスリット群が4列に配列して、スリット位置が42.3μmピッチでずらして配置された、幅17mm、厚み400μmの単結晶Siを加工し、製造例1の処理層を成膜した部材(接着面積率は64.7%)に、接着面に対して樹脂層を狙いの厚みに1μm足した厚みになるように樹脂組成物の調製例9を塗布し、SUS304の幅19mm、厚み20μmの圧延SUS平板に製造例1の処理層を成膜した部材を重ね合わせて10cN・mで加圧しつつ加熱し、80℃、3時間で硬化させた。
樹脂層の厚みは、ギャップ剤(積水化学社製、ミクロパール)を用いて調整した。例えば、図16は、粒径1.5μmのギャップ剤を用いて樹脂層の平均厚みを1.8μmとした接着部の断面写真である。図17は、粒径3.0μmのギャップ剤を用いて樹脂層の平均厚みを2.9μmとした接着部の断面写真である。
前記樹脂層の平均厚みは、接着した部品をエポキシ樹脂にて埋包し、研磨機にて希望の断面が観察できるように加工した。観察は、電子顕微鏡(SEM:Scanning Electro Microscope)を用いて行った。
接着硬化した各サンプルを卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、テンシロンSTA−1150)にて90°方向剥離強度測定1mm/minの速度で5mm剥離させたときの剥離強度を5回測定し、平均剥離強度を求め、下記基準で初期接着性を評価した。
[評価基準]
A:平均剥離強度が1.2N以上
B:平均剥離強度が1.0N以上1.2N未満
C:平均剥離強度が0.5N以上1.0N未満
D:平均剥離強度が0.5N未満
なお、平均剥離強度が1.0N以上(A〜B)を要求仕様とした。
初期接着性を評価後の各サンプルを、耐インク試験(インク浸漬、60℃、60日間)を実施した。耐インク試験に使用したインクは処方表5(インク調製例1)に記載したインクである。
耐インク試験後の各サンプルを卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、テンシロンSTA−1150)を用いて、初期接着強度と浸漬後の接着強度とを測定し、接合強度保持率(%)=(浸漬後の接着強度/初期接着強度)×100から、接合強度保持率(%)を求め、下記基準で接着信頼性を評価した。
[評価基準]
A:90%以上
B:70%以上90%未満
C:50%以上70%未満
D:50%未満
なお、50%以上(A〜C)を要求仕様とした。
これに対して、実施例23及び24では、初期接着性は仕様を満足するが、接着信頼性が低く、要求仕様を満たさなかった。これは、樹脂層の平均厚みを広げると、親水性有機溶剤や水分が樹脂層や接着界面に浸透することで剥離を促進して接着強度を低下させるからである。
以上の結果から、樹脂層の平均厚みを2.5μm以下に規定することで最も重要な接着信頼性が確保でき、更に、樹脂層の平均厚みを1.0μm以上に規定することで高い初期強度を得られ、接着信頼性と初期接着性の両方を確保することが可能になった。
<1> 第1の部材、樹脂層、及び第2の部材からなる流路を有する液体吐出ヘッドであって、
前記樹脂層が、下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を含有することを特徴とする液体吐出ヘッドである。
<一般式(1)>
<一般式(2)>
<2> 前記一般式(2)において、jが1である前記<1>に記載の液体吐出ヘッドである。
<3> 前記一般式(1)で表されるエポキシ化合物が、下記一般式(3)で表されるエポキシ化合物である前記<1>から<2>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<一般式(3)>
<4> 前記樹脂組成物が、下記一般式(4)で表されるエポキシ化合物を含有する前記<1>から<3>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<一般式(4)>
<5> 樹脂組成物が、下記一般式(5)で表されるエポキシ化合物を含有する前記<1>から<4>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<一般式(5)>
<6> 前記一般式(1)で表されるエポキシ化合物の含有量が、エポキシ化合物全量100質量部に対して、10質量部〜100質量部である前記<1>から<5>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<7> ポリチオール化合物が、ジペンタエリスリトールヘキサ(3−メルカプトブチレート)、及び1,3,5−トリス(3−メルカブトプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオンから選択される少なくとも1種である前記<1>から<6>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<8> 前記樹脂組成物が、下記一般式(6)で表されるシランカップリング剤を含有する前記<1>から<7>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<一般式(6)>
<9> 前記一般式(6)で表されるシランカップリング剤が、3−アミノプロピル−トリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランから選択される少なくとも1種である前記<8>に記載の液体吐出ヘッドである。
<10> 前記第1の部材及び第2の部材の少なくともいずれか一方の前記樹脂層と接する界面が、処理層を有し、前記処理層がSiを含む酸化物であり、前記酸化物が、前記第1の部材及び前記第2の部材のいずれかに不動態層を形成する遷移金属を含んでいる前記<1>から<9>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<11> 前記処理層が、第4族及び第5族から選択される遷移金属を少なくとも1種含有する前記<10>に記載の液体吐出ヘッドである。
<12> 前記処理層が、Hf、Ta、及びZrから選択される少なくとも1種を含有する前記<10>から<11>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<13> 前記第1の部材と前記第2の部材との間に樹脂層を有し、前記樹脂層の平均厚みが1.0μm以上2.5μm以下である前記<1>から<12>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<14> 前記第1の部材が、液体を吐出する吐出口が形成されたノズル板であり、
前記第2の部材が、前記吐出口と連通する個別液室を有する流路板であり、
前記第1の部材と前記第2の部材とを樹脂層を介して接合することによって個別液室が形成される前記<1>から<13>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<15> 前記樹脂層が、下記一般式(1a)で表される構造単位、下記構造式1で表される構造単位、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含む前記<1>から<14>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドである。
<一般式(1a)>
<構造式1>
<16> 第1の部材、樹脂層、及び第2の部材からなる流路を有する液体吐出ヘッドの製造方法であって、
前記第1の部材に、下記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を付与する工程と、
前記第1の部材と前記第2の部材とを前記樹脂組成物を介して貼り合わせる工程と、
前記樹脂組成物にエネルギーを付与して硬化させて樹脂層を形成する工程と、を含むことを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法である。
<一般式(1)>
<一般式(2)>
<17> 前記<1>から<15>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドを備えていることを特徴とする液体吐出装置である。
<18> インクジェット用インクを収容する収容手段と、
前記インクジェット用インクに刺激を印加し、該インクを飛翔させて画像を記録用メディア上に記録する液体吐出ヘッドと、
を有する画像形成装置であって、
前記液体吐出ヘッドが、前記<1>から<15>のいずれかに記載の液体吐出ヘッドであることを特徴とする画像形成装置である。
101 ノズル
102 ノズル板
103 流路
104 流路板
105 振動板
113 樹脂層
Claims (17)
- 第1の部材、樹脂層、及び第2の部材からなる流路を有する液体吐出ヘッドであって、
前記樹脂層が、下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物、及び下記一般式(5)で表されるエポキシ化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を含有することを特徴とする液体吐出ヘッド。
<一般式(1)>
<一般式(2)>
<一般式(5)>
- 前記一般式(2)において、jが1である請求項1に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記一般式(1)で表されるエポキシ化合物が、下記一般式(3)で表されるエポキシ化合物である請求項1から2のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
<一般式(3)>
- 前記樹脂組成物が、下記一般式(4)で表されるエポキシ化合物を含有する請求項1から3のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
<一般式(4)>
- 前記一般式(1)で表されるエポキシ化合物の含有量が、エポキシ化合物全量100質量部に対して、10質量部〜100質量部である請求項1から4のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
- ポリチオール化合物が、ジペンタエリスリトールヘキサ(3−メルカプトブチレート)、及び1,3,5−トリス(3−メルカブトプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオンから選択される少なくとも1種である請求項1から5のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
- 前記樹脂組成物が、下記一般式(6)で表されるシランカップリング剤を含有する請求項1から6のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
<一般式(6)>
- 前記一般式(6)で表されるシランカップリング剤が、3−アミノプロピル−トリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランから選択される少なくとも1種である請求項7に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記第1の部材及び第2の部材の少なくともいずれか一方の前記樹脂層と接する界面が、処理層を有し、前記処理層がSiを含む酸化物であり、前記酸化物が、前記第1の部材及び前記第2の部材のいずれかに不動態層を形成する遷移金属を含んでいる請求項1から8のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
- 前記処理層が、第4族及び第5族から選択される遷移金属を少なくとも1種含有する請求項9に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記処理層が、Hf、Ta、及びZrから選択される少なくとも1種を含有する請求項9から10のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
- 前記第1の部材と前記第2の部材との間に樹脂層を有し、前記樹脂層の平均厚みが1.0μm以上2.5μm以下である請求項1から11のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
- 前記第1の部材が、液体を吐出する吐出口が形成されたノズル板であり、
前記第2の部材が、前記吐出口と連通する個別液室を有する流路板であり、
前記第1の部材と前記第2の部材とを樹脂層を介して接合することによって個別液室が形成される請求項1から12のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。 - 前記樹脂層が、下記一般式(1a)で表される構造単位、下記構造式1で表される構造単位、及び下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物を含む請求項1から13のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
<一般式(1a)>
<構造式1>
- 第1の部材、樹脂層、及び第2の部材からなる流路を有する液体吐出ヘッドの製造方法であって、
前記第1の部材に、下記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂、分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物、下記一般式(2)で表されるイミダゾール化合物、及び下記一般式(5)で表されるエポキシ化合物を含有する樹脂組成物の硬化物を付与する工程と、
前記第1の部材と前記第2の部材とを前記樹脂組成物を介して貼り合わせる工程と、
前記樹脂組成物にエネルギーを付与して硬化させて樹脂層を形成する工程と、を含むことを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法。
<一般式(1)>
<一般式(2)>
<一般式(5)>
- 請求項1から14のいずれかに記載の液体吐出ヘッドを備えていることを特徴とする液体吐出装置。
- インクジェット用インクを収容する収容手段と、
前記インクジェット用インクに刺激を印加し、該インクを飛翔させて画像を記録用メディア上に記録する液体吐出ヘッドと、
を有する画像形成装置であって、
前記液体吐出ヘッドが、請求項1から14のいずれかに記載の液体吐出ヘッドであることを特徴とする画像形成装置。
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