JP6327915B2 - 摺動機械 - Google Patents
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Description
(1)本発明の摺動機械は、相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、を備えた摺動機械であって、前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100原子%(単に「%」という。)としたときに、合計で1〜30%となるボロン(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)またはモリブデン(Mo)の少なくとも一種以上からなる特定元素と、0〜25%の水素(H)と、残部が炭素(C)および不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、前記潤滑油は、モリブデン(Mo)の三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜800ppm含むことを特徴とする。
(1)本発明でいう「摺動機械」は、摺動部材と潤滑油を備えれば足り、機械としての完成体に限らず、その一部を構成する機械要素の組み合わせ等でもよい。このため本発明の摺動機械は、摺動構造、摺動システム等と換言することもできる。
本発明に係る潤滑油は、Mo三核体化合物を含むものであれば、基油の種類や他の添加剤の有無等を問わない。通常、エンジン油等の潤滑油には、S、P、Zn、Ca、Mg、Na、BaまたはCu等を含む種々の添加剤が含まれる。このような潤滑油中でも、本発明に係るMo三核体化合物は、DLC膜で被覆された摺動面(被覆面)上に優先的に作用し、他の添加元素によって被覆面の表面粗さを劣化させる化合物が吸着反応等により生成されることを抑止する。なお、本発明に係る潤滑油は、Mo三核体化合物以外のMo系化合物(例えばMoDTC、二硫化モリブデン等)を含んでもよい。
本発明に係る摺動部材は、潤滑油を介在させつつ相対移動する摺動面を有するものであれば、その種類、形態、摺動形態等を問わない。本発明の場合、相対移動する対向した一対の摺動面のうち、少なくとも一方に特定元素を含むDLC膜が被覆されていれば、上述した潤滑油との組み合わせにより、摺動面間の摩擦係数が顕著に低下し得る。特に、DLC膜と潤滑油の組成をマッチングさせることにより、本発明の摺動機械は、摺動面間の摩擦係数が0.03以下さらには0.02近傍となるような超低摩擦特性を発揮し得る。
(1)組成
本発明に係るDLC膜は、少なくとも一方の摺動面に形成され、所定の特定元素(M)がドープされたものである。具体的にいうと、本発明に係るDLC膜は、膜全体を100原子%としたときに、合計で1〜30%さらには5〜25%となるB、Ti、VまたはMoの少なくとも一種以上からなる特定元素(M)を含む。Mが過少ではMo三核体化合物との相互作用が十分に機能せず、Mが過多では良好なDLC膜の形成が困難となる。なお、Mは、B、Ti、VまたはMoの一種でも複数種でもよいが、MがBまたはVであるとき、特に優れた低摩擦特性が発揮され得る。
本発明に係るDLC膜は、従来のDLC膜と同様にアモルファス構造からなるが、それのみならず、炭化物を実質的に含まず、無配向性組織からなると、より好ましい。
DLC膜の成膜方法は問わないが、例えばスパッタリング法、特にアンバランスドマグネトロンスパッタリング(UBMS)法によると、緻密なDLC膜が効率的に形成されて好ましい。
本発明の摺動機械は、その具体的な形態や用途を問わず、多種多様な機械や装置等へ幅広く適用できる。特に本発明の摺動機械は、摺動面間の摩擦係数が非常に小さくなる超低摩擦特性を発現するため、摺動抵抗の低減や摺動による機械損失の低減が厳しく要求される機械等に好適である。例えば、自動車等に搭載されるエンジンや変速機等の駆動系ユニット、それらの一部を構成する摺動体などに本発明の摺動機械は好適である。ここでいう摺動体は、軸と軸受、ピストンとライナー、噛合する歯車、ポンプ等である。また、このような摺動体を構成する摺動部材は、例えば、動弁系を構成するカム、バルブリフタ、フォロワ、シム、バルブ、バルブガイド等、その他、ピストン、ピストンリング、ピストンピン、クランクシャフト、歯車、ロータ、ロータハウジング等である。
[実施例1]
《摺動部材》
摺動部材となる供試材として、次のようなブロックオンリング摩擦試験用評価材とエンジン動弁系摩擦試験用評価材を用意した。
(1)基材
基材として、焼入れ処理を施したブロック状(6.3mm×15.7mm×10.1mm)の鋼材(JIS SUS440C)を用意した。その鋼材の鏡面仕上げ面(表面粗さRzjis0.1μm/摺動面)に、表1に示す各種のDLC膜を後述のようにして成膜した。またDLC膜を被膜しない比較評価材として、浸炭処理しただけの鋼材(JIS SCM420)も用意した。その浸炭面(硬さHV800)も同様な表面粗さの鏡面仕上げ面とした。こうしてブロックオンリング摩擦試験用の各ブロック試験片を用意した。なお、摺動面にDLC膜を設けた試験片は、そのDLC膜の呼称(表1参照)を用いて表し、摺動面にDLC膜を設けなかった試験片は単に「鋼材」として表す。これは後述のエンジン動弁系摩擦試験でも同様である。
上記のDLC膜の成膜は、アンバランスドマグネトロンスパッタリング装置(株式会社神戸製鋼所製UBMS504)を用いて行った。具体的には次の通りである。先ず、DLC膜を形成する前に、予め鏡面仕上げした基材表面に中間層を形成した。上記のスパッタリング装置内を1×10−5Paまで排気して、基材表面に対向配置した純クロムターゲットをArガスでスパッタした。こうして基材表面にCr膜を形成した。これに続けて、CH4ガスを装置内へ導入し、Cr膜の表面にCr−C系膜を形成した。こうして合計の厚さが約0.8μm程度の中間層を形成した。なお本実施例を通じて、基材表面とターゲット表面との距離は100〜800mmに調整した。なお、膜厚はCMS社製Calotestにより特定した(以下同様)。
表1に示した各DLC膜の膜組成は次のように測定した。膜中のドープ元素は、電子プローブ微小部分析法(EPMA)、X線光電子分光法(XPS)、オージェ電子分光法(AES)またはラザフォード後方散乱法(RBS)により定量した。Hは、弾性反跳粒子検出法(ERDA)により定量した。ERDAは、2MeVのヘリウムイオンビームを膜表面に照射して、その膜からはじき出される水素を半導体検出器により検出して水素濃度を測定する方法である。こうして得られた各DLC膜の組成を表1に併せて示した。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、各DLC膜の厚さ方向の断面中央部へ電子線を照射して電子線回折像を得た。各電子線回折像から、ハローパターンが観察されており、各DLC膜はアモルファス構造であることがわかった。
各DLC膜の表面硬さは、ナノインデンター試験機(株式会社東陽テクニカ製MTS)による測定値から求めた。こうして得られたDLC膜の表面硬さを表1に併せて示した。なお、本明細書でいう表面粗さは、後述するSPMを用いる場合など特に断らない限り、白色干渉法非接触表面形状測定機(Zygo社製NewView5022)により測定した。
エンジン動弁系摩擦試験用評価材として、内燃機関(ガソリンエンジン)のカムに接するシムを用意した。各シムは、上述したブロックオンリング摩擦試験用のブロック試験片と同様に、鏡面仕上げ後の基材(JIS SUS440C)表面へ、表1に示すHフリ−DLCおよび6B−DLCを被覆したものである。また、比較のため、DLC膜を成膜していない浸炭鋼材からなるシム(市販の補修部品)も用意した。
(1)ブロックオンリング摩擦試験およびエンジン動弁系摩擦試験において、上述した摺動部材(試験片)と組み合わせて使用する潤滑油として、表2に示す各種のエンジン油を調製した。具体的には次の通りである。先ず、粘度グレード0W−20でILSAC GF−5規格に相当する3種の開発油を用意した。それぞれGF−5開発油A、GF−5開発油B、GF−5開発油Cと呼称する。
図1に示すブロックオンリング摩擦試験にて、各摺動部材と各エンジン油とを組み合わせたときの摩擦係数(適宜「μ」と略記する。)を測定した。本試験は、摺動面幅6.3mmのブロック試験片側を評価材に用いて、相手となる外径φ35mm、幅8.8mmのリング試験片には浸炭鋼材(AISI4620)から成るFALEX社製S−10標準試験片(硬さHV800、表面粗さ1.7〜2.0μmRzjis)を用いた。試験荷重:133N、すべり速度:0.3m/s、油温:80℃(一定)として、30分間の摩擦試験を行い、試験終了直前の1分間におけるμ平均値を本試験における摩擦係数とした。
実機(トヨタ自動車株式会社製直列4気筒ガソリンエンジン5A−FE)の直打式エンジン動弁系を構成するカムと円盤形状のフォロワ(単に「シム」という。)を部分的に再現したカム/シム間摩擦試験機を用いて、カム軸一回転中における摩擦力を測定した。この摩擦力から換算されるμ平均値を本試験における摩擦係数とした。この摩擦係数により各摺動部材(本試験では摺動面にDLC膜を被覆したシム)と各エンジン油とを組み合わせたときの摩擦低減効果を検討した。
(1)従来のエンジン油との組み合わせ
従来のエンジン油(潤滑油L0〜L130)と各種DLC膜とを組み合わせて得られたブロックオンリング摩擦試験に係る摩擦係数を図3に示した。
ブロックオンリング摩擦試験を用いて、各種FMを配合した試作A系オイルと6B−DLCとを組み合わせたときの摩擦係数を図4に示した。図4から明らかなように、Mo三核体化合物を配合することにより、摩擦係数が0.02程度となり、非常に優れた低摩擦特性(超低μ特性)が得られることが明らかとなった。一方、Mo三核体化合物を配合した場合以外は、FMを配合しない場合と大差なく、低摩擦特性が得られないことがわかる。
6B−DLCと、Mo三核体化合物またはMoDTCの配合量を変えた試作B系オイルを用いて、ブロックオンリング摩擦試験に係る摩擦係数を測定した結果を図6に示した。
Mo三核体化合物を配合したB系試作オイル改5を用いて、摺動部材を6B−DLC、Hフリ−DLCおよび鋼材としたときのブロックオンリング摩擦試験に係る摩擦係数を図7に示した。Hフリ−DLCの摩擦係数は0.06程度であり、鋼材の摩擦係数(0.08程度)よりは僅かに小さいが、6B−DLCの摩擦係数(0.02程度)と比較すると未だかなり大きい。従って、Mo三核体化合物を配合しても、全てのDLC膜で超低μ特性が得られる訳ではなく、少なくとも図7より、Hを含有しないDLC膜では超低μ特性が得られないことがわかる。
上述した結果を踏まえて、GF−5開発油A、GF−5開発油A改またはGF−5開発油Cと、6B−DLC、Hフリ−DLCおよび鋼材とを組み合わせたときのエンジン動弁系摩擦試験に係る摩擦係数を図9にまとめて示した。
(1)摺動面の表面形状
6B−DLCとMo三核体化合物を配合したエンジン油との組合せによって低μ特性が発現される機構を解析するため、次のような分析を行った。ブロックオンリング摩擦試験を行ったブロック試験片の摺動面(脱脂後)のナノスケール表面形状を、走査型プローブ顕微鏡(株式会社島津製作所製、SPM−9500J3、以下単に「SPM」という。)を用いて原子間力顕微鏡(AFM)モードで測定した。SPMプローブには、先端の曲率半径が10nm以下のSi製プローブ(Nanosensors社製PPP−CONTR)を用いた。
上述した超平滑面が形成される機構を解析するため、Mo三核体化合物を配合していない試作B系オイルまたはMo三核体化合物を配合した試作B系オイルと6B−DLCとを組み合わせたときのブロックオンリング摩擦試験後の摺動面を、走査型電子顕微鏡(SEM)とオージェ電子分光法(AES)を用いて観察または分析した。Mo三核体化合物が非配合な場合について得られた結果を図12に、Mo三核体化合物を配当した場合について得られた結果を図13にそれぞれ示した。
摺動面上における生成物に着目して低μ特性が発現する要因を解析するため、種々のエンジン油とDLC膜を組み合わせて行ったブロックオンリング試験後の摺動面(適宜、単に「摩擦面」という。)を、飛行時間型2次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により測定した。Ion−Tof社製TOF−SIMS5装置を用いて、30keVのBi+ビームを1次イオンとして、摺動面の100μm×100μmの測定領域に対して高分解能スペクトル測定を行った。
上述したTOF−SIMSにより得られた二次イオン質量スペクトルに基づき、40Ca+とMo3S7 −のイオン強度に着目して、Ca系化合物およびMo3S7化合物の生成量とμの関係を図16〜図18に整理した。
(1)成膜
実施例1の場合と同様に、ブロック状の鋼材(JIS SUS440C)の表面にCr−C系膜からなる中間層を形成した後、その中間層上に、Bを含みHを実質的に含まないDLC膜(単に「HフリB−DLC」と呼称する。)を成膜した。HフリB−DLCの成膜は、B4Cとグラファイトをターゲットとしたスパッタリングにより行った。このスパッタリングは、基本的に実施例1の場合と同様にアンバランスドマグネトロンスパッタリング装置を用いて行ったが、H源となるCH4ガス(C源ともなる。)やH2ガス等の装置内の導入は行わなかった。
これらブロック試験片(摺動部材)と表2に示す潤滑油L130(Mo三核体化合物を80ppmMo含有しているGF−5開発油C)とを用いて、実施例1の場合と同様にブロックオンリング摩擦試験を行い、各ブロック試験片の摩擦係数を求めた。また、試験後の各摺動面を前述した非接触表面形状測定機により測定して、各摺動面の摩耗深さと立体形状を求めた。なお、摩耗深さは、非接触表面形状測定機により得られた立体形状に基づき測定した、非摺動面から摺動面の最深部までの距離とした。こうして得られた各試験片の摩擦係数を図20に、各摩耗深さを図21に、各摺動面の立体形状を図22に示した。
図20からわかるように、HフリB−DLCの摩擦係数が0.035前後であり、Bを含有しないHフリ−DLCの摩擦係数(0.07)に対して約半減することが明らかとなった。しかも、HフリB−DLCの摩擦係数は、そのB含有量が変化してもあまり変化しないことから、HフリB−DLCは低摩擦特性を安定的に発現することも明らかとなった。
(1)成膜、摩擦試験および測定
実施例1および実施例2に示したB−DLCと組成が異なる新たなB−DLCを成膜したブロック試験片をさらに用意し、摩擦試験に供した。成膜条件および摩擦試験条件は実施例2の場合と同様である。こうして得られた新たなブロック試験片に係る摩擦係数を、実施例1および実施例2で製造したブロック試験片に係る摩擦係数と併せて表3に示した。また、表3に基づいて、DLC膜中のB含有量と摩擦係数の関係を図23に示した。
先ず、表3および図23から明らかなように、DLC膜中にB等が含有されていないときの摩擦係数は大きいが、DLC膜中に僅かでもBが含有されると、摩擦係数が急激に低下することがわかった。そして、DLC膜中のB含有量が変化しても、安定した低摩擦特性が発揮されることも明らかとなった。なお、表3および図23に示した各DLC膜では、B含有量の影響を評価するために、DLC膜中のH含有量をいずれも20原子%前後とした。
Claims (8)
- 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100原子%(単に「%」という。)としたときに、合計で1〜30%となるBと、0〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25ppm以上〜100ppm未満含み、
前記三核体は、Mo3S7またはMo3S8からなることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で1〜30%となるB、Ti、VまたはMoの少なくとも一種以上からなる特定元素と、0〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜800ppm含み、
前記被覆面は、Bi+を1次イオンとする飛行時間型2次イオン質量分析法(TOF−SIMS)を用いて最表面を解析した際に、負イオンスペクトルに関して測定される質量数517.4付近に現れる98Mo3S7 -に帰属されるピークのカウント数(A)と、正イオンスペクトルに関して測定される質量数40.0付近に現れる40Ca+に帰属されるピークのカウント数(B)との比であるカウント数比(A/B)が0.006以上であることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で1〜30%となるB、Ti、VまたはMoの少なくとも一種以上からなる特定元素と、0〜4%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜800ppm含み、
前記三核体は、Mo 3 S 7 またはMo 3 S 8 からなることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で5〜30%となるBと、5〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25ppm以上〜100ppm未満含み、
前記三核体は、Mo3S7またはMo3S8からなることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で5〜30%となるB、Ti、VまたはMoの少なくとも一種以上からなる特定元素と、5〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜300ppm含み、
前記被覆面は、Bi+を1次イオンとする飛行時間型2次イオン質量分析法(TOF−SIMS)を用いて最表面を解析した際に、負イオンスペクトルに関して測定される質量数517.4付近に現れる98Mo3S7 -に帰属されるピークのカウント数(A)と、正イオンスペクトルに関して測定される質量数40.0付近に現れる40Ca+に帰属されるピークのカウント数(B)との比であるカウント数比(A/B)が0.006以上であることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で1〜30%となるVと、0〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜800ppm含み、
前記三核体は、Mo 3 S 7 またはMo 3 S 8 からなることを特徴とする摺動機械。 - 相対移動し得る対向した摺動面を有する一対の摺動部材と、
該対向する摺動面間に介在し得る潤滑油と、
を備えた摺動機械であって、
前記摺動面の少なくとも一方は、膜全体を100%としたときに、合計で5〜30%となるVと、5〜25%のHと、残部がCおよび不純物とからなる非晶質炭素膜で被覆された被覆面からなり、
前記潤滑油は、Moの三核体からなる化学構造を有する油溶性モリブデン化合物を、該潤滑油全体に対するMoの質量割合で25〜300ppm含み、
前記三核体は、Mo 3 S 7 またはMo 3 S 8 からなることを特徴とする摺動機械。 - 前記被覆面は、1μm×1μmの方形状の測定領域について原子間力顕微鏡を用いて摺動方向に対して垂直方向へ走査して測定した際の表面粗さが最大高さ(Rmax)で8nm以下である請求項1〜7のいずれかに記載の摺動機械。
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