JP6322901B2 - 耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Description
本発明の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物は、グラフト重合体(A)と、メタクリル系樹脂(B)と、シリカ微粒子(C)とを所定の割合で含有するものである。
本発明の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物に含まれるグラフト重合体(A)は、ゴム質重合体(a)の存在下、芳香族ビニル、シアン化ビニル、及びメタクリル酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む単量体(b)をグラフト重合したものである。
グラフト重合体(A)を構成するゴム質重合体(a)としては、例えば、ポリブタジエン、スチレン・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリル酸エステル・ブタジエン共重合体、スチレン・イソプレン共重合体、天然ゴム等のジエン系ゴム、ポリアクリル酸ブチル等のアクリル系ゴム、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体、エチレン・α−オレフィン共重合体等のオレフィン系ゴム、ポリオルガノシロキサン等のシリコン系ゴム等が挙げられ、これらは1種を単独で、あるいは2種以上を混合して使用できる。また、ゴム質重合体(a)の構造が複合形態をとっているものでもよく、例えば、ポリブタジエンにアクリル酸エステルを重合したものや、ポリオルガノシロキサンにアクリル酸エステルを重合したものでもよい。これらゴム質重合体(a)の中でも、得られる耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物の耐候性に優れることから、アクリル系ゴム、シリコン系ゴム、オレフィン系ゴムが好ましく、さらには、得られる耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物の成形品に擦り傷が付きにくく、発色性にも優れることから、オレフィン系ゴムがより好ましい。
なお、ゴム質重合体(a)のゲル含有量はゴム質重合体(a)の架橋度を示し、具体的には、秤量したゴム質重合体(a)を適当な溶剤に20時間かけて溶解させ、次いで、200メッシュ金網で分取し、金網に残った不溶分を乾燥させたのち秤量し、溶剤に溶解させる前のゴム質重合体(a)に対する乾燥させた不溶分の割合(質量%)で求められる。ゴム質重合体(a)の溶解に用いる溶剤としては、例えば、ジエン系ゴムやオレフィン系ゴムではトルエンを、アクリル系ゴムではアセトンを用いると測定しやすい。
ゴム質重合体(a)に、単量体(b)をグラフト重合することにより、グラフト重合体(A)が得られる。単量体(b)は、芳香族ビニル、シアン化ビニル、メタクリル酸エステルから選ばれる少なくとも1種を含む。なかでも、単量体(b)として、芳香族ビニル70〜82質量%とシアン化ビニル18〜30質量%を含む単量体混合物、又はメタクリル酸エステルを50質量%以上含むものが好ましい。このような単量体を用いると、グラフト重合体(A)とメタクリル系樹脂(B)との相溶性が良好となり、得られる耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物の発色性、耐衝撃性が優れる傾向となる。
他の単量体としては、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸i−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸i−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸アミル、アクリル酸イソアミル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸デシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸フェニルなどのアクリル酸誘導体、イタコン酸、イタコン酸メチル、イタコン酸ブチル、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジブチルなどのイタコン酸誘導体、マレイン酸、無水マレイン酸などのマレイン酸類、N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミドなどのマレイミド類等が挙げられ、1種以上を必要に応じて使用できる。
グラフト重合体(A)は、ゴム質重合体(a)の存在下に単量体(b)をグラフト重合させることで得られる。
グラフト重合時のゴム質重合体(a)の割合は、40〜80質量%であり、単量体(b)の割合は20〜60質量%であることが好ましい(ただし、ゴム質重合体(a)と単量体(b)の合計を100質量%とする。)。ゴム質重合体(a)の割合が上記範囲内であれば、グラフト重合体(A)の生産性が良好であるとともに、得られる耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物やその成形品の発色性、耐衝撃性が向上する。
G=100(P−E)/E
P:アセトン不溶分の質量(グラフト重合体(A)又は耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物をメタノールで洗浄した後、アセトンで抽出し、遠心分離機でアセトン可溶分とアセトン不溶分に分離し、得られたアセトン不溶分を真空乾燥した後の質量(g))
E:グラフト重合体(A)の製造に用いたゴム質重合体(a)の質量(g)
本発明におけるメタクリル系樹脂(B)とは、メタクリル酸エステルとその他共重合可能な単量体とを含むメタクリル系単量体混合物を重合させたものである。
本発明で使用するシリカ微粒子のシリカとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択でき、例えば、気相法シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカなどが挙げられる。
本発明の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物には、グラフト重合体(A)、メタクリル系樹脂(B)、及びシリカ微粒子(C)の他に、本発明を損なわない範囲でその他の熱可塑性樹脂を配合することができる。その他の熱可塑性樹脂としては、スチレン−アクリロニトリル重合体(AS樹脂)、スチレン−無水マレイン酸重合体、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)、スチレン−ブタジエン(SBR)、水素添加SBS、スチレン−イソプレン−スチレン(SIS)等のスチレン系エラストマー、各種オレフィン系エラストマー、各種ポリエステル系エラストマー、ポリスチレン、メタクリル酸メチル−スチレン重合体(MS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−メタクリル酸メチル重合体、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル(PPE)、変性PPE、エチレン−酢酸ビニル重合体、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリアリレート、液晶ポリエステル、ポリアミド(ナイロン)、前記のグラフト重合体(A)の混合物(b)の共重合体等が挙げられる。
本発明の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物には、グラフト重合体(A)、メタクリル系樹脂(B)、シリカ微粒子(C)の他に、耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物や成形品の物性を損なわない範囲において、樹脂組成物の製造時(混合時)、成形時に、慣用の他の添加剤、例えば滑材、顔料、染料、充填剤(カーボンブラック、酸化チタン等)、耐熱剤、酸化劣化防止剤、耐候剤、離型剤、可塑剤、帯電防止剤等を配合することができる。
本発明の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物は、公知の装置を使用した公知の方法で製造できる。例えば、一般的な方法として溶融混合法があり、この方法で使用する装置としては、押出機、バンバリーミキサー、ローラー、ニーダー等が挙げられる。混合には回分式、連続式のいずれを採用してもよい。また、各成分の混合順序などにも特に制限はなく、全ての成分が均一に混合されればよい。
本発明の成形品は、上記耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物が成形されたものである。その成形方法としては、例えば、射出成形法、射出圧縮成形機法、押出法、ブロー成形法、真空成形法、圧空成形法、カレンダー成形法及びインフレーション成形法等が挙げられる。これらのなかでも、量産性に優れ、高い寸法精度の成形品を得ることができるため、射出成形法、射出圧縮成形法が好ましい。
本発明の成形品は、耐傷付き性に優れ、発色性、成形外観にも優れることから、特に自動車内外装部品などに好適に使用できる。
ゲル含有量72質量%、体積平均粒子径250nmであるエチレン・α−オレフィン共重合体(a1)の乳化ラテックス70質量部(固形分換算)に、ピロリン酸ナトリウム0.15質量部、硫酸第一鉄七水塩0.006質量部、及びフラクトース0.35質量部を仕込み、内温を80℃に保った。これに、スチレン25.2質量部及びアクリロニトリル4.8質量部からなる単量体混合物と、クメンハイドロパーオキサイド0.6質量部とを、各々別の供給口から140分かけて同時に滴下して重合を行った。この間、内温は80℃で一定に制御した。滴下終了後、さらに100分間、80℃のまま保持した後に冷却してグラフト重合を完結させた。反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥してグラフト重合体(A1)を得た。グラフト重合体(A1)のグラフト率は29%であった。
ゲル含有量が84質量%、体積平均粒子径170nmあるポリブチルアクリレート系重合体(a2)の乳化ラテックス70質量部(固形分換算)に、不均化ロジン酸カリウム1質量部、水酸化カリウム0.03質量部を加え、60℃に加熱し、ピロリン酸ナトリウム0.1質量部、硫酸第一鉄七水塩0.007質量部、及びフラクトース0.3質量部を仕込み、内温を60℃に保った。これに、スチレン23質量部及びアクリロニトリル7質量部からなる単量体混合物とクメンハイドロパーオキサイド0.5質量部とを、各々別の供給口から120分かけて同時に滴下して重合を行った。滴下終了後、さらに100分間、70℃のまま保持した後に冷却してグラフト重合を完結させた。反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥してグラフト重合体(A2)を得た。グラフト重合体(A2)のグラフト率は32%であった。
ゲル含有量95質量%、体積平均粒子径320nmであるポリブタジエン(a3)の乳化ラテックス70質量部(固形分換算)に、スチレン23質量部及びアクリロニトリル7質量%と、不均化ロジン酸カリウム1質量部、水酸化ナトリウム0.01質量部、ピロリン酸ナトリウム0.45質量部、硫酸第一鉄七水塩0.01質量部、デキストローズ0.57質量部、t−ドデシルメルカプタン0.08質量部及びクメンハイドロパーオキサイド1.0質量部とを仕込み、60℃から反応を開始し、途中で75℃まで昇温後、120分間保持し、冷却してグラフト重合を完結させた。反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥してグラフト重合体(A3)を得た。グラフト重合体(A3)のグラフト率は31%であった。
製造例1と同様の方法でグラフト重合体のラテックスを得たのち、硫酸水溶液で凝固することなく、得られたグラフト重合体のラテックスに、スノーテックス30(日産化学工業株式会社製コロイダルシリカ、水分散媒、平均粒子径13nm)を、グラフト重合体:シリカ微粒子=60:40(固形分換算)(質量比)となるよう混合し、1時間撹拌した。得られたグラフト重合体とシリカ微粒子を含むラテックス混合液を塩化カルシウム水溶液で凝固し、乾燥して、シリカ微粒子40質量%を含むグラフト重合体(A4)を得た。
耐圧反応容器に蒸留水150質量部と、メタクリル酸メチル99質量部、アクリル酸メチル1質量部と、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)0.2質量部、n−オクチルメルカプタン0.25質量部、カルシウムハイドロオキシアパタイト0.47質量部、及びアルケニルコハク酸カリウム0.003質量部を仕込み、内温を75℃まで昇温し、3時間反応を行った。その後、90℃まで昇温し、60分間保持することで反応を完結させた。内容物を遠心脱水機で洗浄、脱水を繰り返し、乾燥させてメタクリル系樹脂(B1)を得た。
耐圧反応容器に蒸留水150質量部と、N−フェニルマレイミド15質量部、スチレン5質量部、α−メチルスチレン5質量部、メタクリル酸メチル75質量部の混合物と、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)0.2質量部、n−オクチルメルカプタン0.25質量部、カルシウムハイドロオキシアパタイト0.47質量部、及びアルケニルコハク酸カリウム0.003質量部を仕込み、内温を75℃まで昇温し、3時間反応を行った。その後、90℃まで昇温し、60分間保持することで反応を完結させた。内容物を遠心脱水機で洗浄、脱水を繰り返し、乾燥させてメタクリル系樹脂(B2)を得た。
蒸留水170質量部とアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.0質量部を内温75℃に保ち、ピロリン酸ナトリウム0.2質量部と過硫酸カリウム0.25質量部を加えた。次に、メタクリル酸メチル99質量部、アクリル酸メチル1質量部と、n−オクチルメルカプタン0.25質量部とを360分かけて同時に滴下して重合を行った。この間、内温は75℃で一定に制御した。滴下終了後、さらに100分間、75℃のまま保持した後に冷却して重合を終了した。得られたメタクリル系樹脂のラテックスに、スノーテックス30(日産化学工業株式会社製コロイダルシリカ、水分散媒、平均粒子径13nm)を、メタクリル系樹脂:シリカ微粒子=80:20(固形分換算)(質量比)となるよう混合し、1時間撹拌した。得られたメタクリル系樹脂とシリカ微粒子を含むラテックス混合液を塩化カルシウム水溶液で凝固し、乾燥して、シリカ微粒子20質量%を含むメタクリル系樹脂(B3)を得た。
製造例1で得られたメタクリル系樹脂(B1)をメチルエチルケトン(MEK)に溶解させた。得られたメタクリル系樹脂(B1)のMEK溶液に、MEK−ST(日産化学工業株式会社製オルガノシリカゾル、MEK溶媒、平均粒子径16nm)を、メタクリル系樹脂:シリカ微粒子=80:20(固形分換算)(質量比)となるよう混合し、1時間撹拌した。次いで、MEKを留去し、乾燥させることで、シリカ微粒子を20質量%含むメタクリル系樹脂(B4)を得た。
MEK−ST(日産化学工業株式会社製オルガノシリカゾル、MEK溶媒、平均粒子径16nm)のMEK溶媒を留去することで得られたシリカ微粒子20質量部に、メタクリル酸メチル79質量部とアクリル酸メチル1質量部を加え、シリカ微粒子20質量部が分散した単量体混合物を得た。耐圧反応容器に得られた単量体混合物100質量部と、蒸留水150質量部と、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)0.2質量部、n−オクチルメルカプタン0.25質量部、カルシウムハイドロオキシアパタイト0.47質量部、アルケニルコハク酸カリウム0.003質量部を仕込み、内温を75℃まで昇温し、3時間反応を行った。その後、90℃まで昇温し、60分間保持することで反応を完結させた。内容物を遠心脱水機で洗浄、脱水を繰り返し、乾燥させて、シリカ微粒子を20質量%含むメタクリル系樹脂(B5)を得た。
メタクリル酸メチル79質量部、アクリル酸メチル1質量部の代わりに、N−フェニルマレイミド12質量部、スチレン4質量部、α−メチルスチレン4質量部、及びメタクリル酸メチル60質量部を用いた以外、製造例9と同様の条件で懸濁重合を行い、シリカ微粒子20質量%を含有するメタクリル系樹脂(B6)を得た。
表1〜表2に示す組成(質量部)で各成分を混合し、28mm二軸押出機(日本製鋼所製「TEX−28V」)を用いて250℃で溶融混練し、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。
得られた熱可塑性樹脂組成物を射出成形した成形品について、耐衝撃性、発色性、成形外観、耐傷付き性(鉛筆硬度、ガーゼ摩耗)を以下の方法により評価した。
評価結果を表1、2に示す。
ISO試験法179に準拠し、23℃及び−30℃において、4mm、Vノッチ付きシャルピー衝撃強さ(KJ/m2)を測定した。
熱可塑性樹脂組成物のペレット100質量部に対して、カーボンブラック0.8質量部を混合して着色し、100×100mm(厚み2mm)の黒着色板(試験片)を射出成形した。得られた黒着色板(試験片)について、色差計でL*を測定した。L*が低いほど黒色となり、発色性が良好である。
発色性の評価で用いたものと同様の100×100mm(厚み2mm)の黒着色板(試験片)の表面を観察し、グラフト重合体(A)やシリカ微粒子(C)の凝集物に起因するブツの数を測定した。観測されたブツの数から以下の基準で成形外観を評価し、△以上を合格とした。
◎:ブツが観測されない。
○:ブツが1〜2個観測される。
△:ブツが3〜9個観測される。
×:ブツが10個以上観測される。
JIS K5600に準拠し、750gの荷重において、成形品(試験片)の鉛筆硬度を測定した。鉛筆硬度が硬いほど、硬いもので引っかいた場合の耐掻き傷性が良好となる。H以上を合格とした。
図1に示すように、先端部1が略半球形に形成された棒状の治具2を用意し、該先端部1に、ガーゼを8枚重ねた積層シートSを被せた。そして、成形品(試験片)Mの表面に対して、棒状の治具2が直角になるように、積層シートSが被せられた先端部1を接触させ、該先端部1を成形品Mの表面において水平方向(図中矢印X方向)に摺動させ、100回往復させた。その際、加える荷重は1kgとした。100回往復させた後、成形品Mの表面における擦り傷を目視で観測し、以下の4段階で評価した。
ガーゼ摩耗が良好なほど、軍手、ガーゼや布などで成形品の表面を拭いた場合や、衣類などが擦れた場合の耐擦り傷性が良好となる。○以上を合格とした。
◎:ほとんど傷が付かない
○:目立たない傷が付く
△:目立つ傷が付く
×:手で触ってわかるほど削れた傷が付く
すなわち、比較例1はグラフト重合体(A)及びシリカ微粒子(C)を含有していないことから耐衝撃性、ガーゼ摩耗に劣る。比較例2はグラフト重合体(A)を含有していないことから、耐衝撃性、ガーゼ摩耗に劣る。比較例3はシリカ微粒子を含有していないことから、鉛筆硬度に劣った。一方、比較例4はシリカ微粒子の含有量が本発明の範囲を超えていることから、成形外観に劣った。また、比較例は5はグラフト重合体(A)の含有量が本発明の範囲未満であることから、耐衝撃性、ガーゼ摩耗に劣り、比較例6はグラフト重合体(A)の含有量が本範囲を超えていることから、成形外観、鉛筆硬度に劣る結果となった。
2 治具
S 積層シート
M 成形品
Claims (5)
- ゴム質重合体(a)の存在下、芳香族ビニル、シアン化ビニル、及びメタクリル酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む単量体(b)をグラフト重合したグラフト重合体(A)と、メタクリル系樹脂(B)と、平均粒子径が100nm以下であるシリカ微粒子(C)とを、該グラフト重合体(A)とメタクリル系樹脂(B)とシリカ微粒子(C)の合計100質量部中に、該グラフト重合体(A)を5〜30質量部、該シリカ微粒子(C)を0.1〜8質量部、残部が該メタクリル系樹脂(B)となるように含有する耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物であって、
該シリカ微粒子(C)が、表面を有機化されたシリカ微粒子であり、
該表面が有機化されたシリカ微粒子(C)が分散した前記メタクリル系樹脂(B)の原料単量体混合物をラジカル重合した、シリカ微粒子(C)含有メタクリル系樹脂(B)と、前記グラフト重合体(A)とを配合してなる耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物。 - ゴム質重合体(a)のゲル含有量が50〜99質量%で、体積平均粒子径が80〜500nmであり、
単量体(b)は芳香族ビニル70〜82質量%とシアン化ビニル18〜30質量%を含む単量体混合物であるか、又は、メタクリル酸エステルを50質量%以上含むものであり、
グラフト重合体(A)はゴム質重合体(a)の40〜80質量%と単量体(b)の20〜60質量%(ただし、ゴム質重合体(a)と単量体(b)との合計で100質量%)とをグラフト重合してなり、
グラフト重合体(A)のグラフト率が23〜100%である請求項1に記載の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物。 - メタクリル系樹脂(B)はメタクリル酸エステルとその他の共重合可能な単量体とを含むメタクリル系単量体混合物を重合させたものであり、
該メタクリル系単量体混合物中のメタクリル酸エステルの含有量が50〜99.5質量%であり、
メタクリル系樹脂(B)の重量平均分子量が50,000〜300,000である請求項1又は2に記載の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
- ゴム質重合体(a)の存在下、芳香族ビニル、シアン化ビニル、及びメタクリル酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む単量体(b)をグラフト重合したグラフト重合体(A)と、メタクリル系樹脂(B)と、平均粒子径が100nm以下であるシリカ微粒子(C)を含有する耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物を製造する方法であって、メタクリル系樹脂(B)の原料単量体に、表面を有機化されたシリカ微粒子(C)を分散させてラジカル重合することで、シリカ微粒子(C)を含有するメタクリル系樹脂(B)を得る工程と、該グラフト重合体(A)とメタクリル系樹脂(B)とシリカ微粒子(C)の合計100質量部に対して、該グラフト重合体(A)が5〜30質量部、該シリカ微粒子(C)が0.1〜8質量部、残部が該メタクリル系樹脂(B)となるように、該シリカ微粒子(C)を含有するメタクリル系樹脂(B)と該グラフト重合体(A)とを混合する工程とを有する耐傷付き性熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
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