JP6318649B2 - 超高分子量ポリエチレン組成物およびそれよりなる成形体 - Google Patents
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測定条件(ア);ウベローデ型粘度計を用い、オルトジクロルベンゼンを溶媒として、135℃において、超高分子量ポリエチレン濃度0.005wt%で測定。
MTS≧0.11×[η] (a)
0.11×[η]≦MTS≦0.32×[η] (c)
該超高分子量ポリエチレン(B)としては、より強靭な成形体を提供することが可能となる超高分子量ポリエチレン組成物となることから、プレス温度190℃、プレス圧力20MPaで加熱圧縮した後、前記により測定した2ndスキャンの融点(Tm2)より10℃〜30℃低い金型温度で冷却して成形したシートの引張破断強度(TS(MPa))が、下記関係式(b)を満たすものであることが好ましく、更により強靭で機械強度、耐摩耗性に優れる成形体を提供することが可能となる超高分子量ポリエチレン組成物となることから、下記関係式(d)を満たすものであることが好ましい。この際の引張破断強度の測定条件としては、特に制限はなく、例えば厚み0.1〜5mm、幅1〜50mmの短冊形、ダンベル型等の試験片を、引張速度1mm/分〜500mm/分の速度で測定する方法を例示することができる。
TS≧1.35×Tm2−130 (b)
1.35×Tm2−130≦TS≦2×Tm2−175 (d)
該超高分子量ポリエチレン(B)としては、色調、耐熱性、耐候性に優れる超高分子量ポリエチレン組成物となることからチタニウム、クロムのいずれの含有量も0.2ppm以下、さらには検出限界以下のものであることが好ましい。
ウベローデ型粘度計を用い、ODCB(オルトジクロルベンゼン)を溶媒として、135℃において、超高分子量ポリエチレン濃度0.005wt%で測定した。
JIS K6760(1995)に準拠した方法で測定した。
示差走査型熱量計(DSC)(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製 (商品名)DSC6220)を用いて、0℃から10℃/分の昇温速度で230℃まで昇温(1stスキャン)し1stスキャンの結晶融解ピーク(Tm1)の測定を行った。その後、5分間放置後、10℃/分の降温速度で−20℃まで降温し、5分間放置後、再度、10℃/分の昇温速度で−20℃から230℃まで昇温(2ndスキャン)し2ndスキャンの結晶融解ピーク(Tm2)を測定した。その際の超高分子量ポリエチレンのサンプル量は6mgとした。
超高分子量ポリエチレンを灰化し、アルカリ溶融して、調製した溶液を用いて、ICP発光分析装置((株)パーキンエルマー製、(商品名)Optima3000XL)により、超高分子量ポリエチレン中のチタニウム、クロム含有量を測定した。
超高分子量ポリエチレンをポリエチレンテレフタレートフィルムに挟んで、190℃で、5分間予熱した後、190℃、プレス圧力20MPaの条件にて加熱圧縮した。その後、金型温度110℃、10分間冷却し、厚さ0.3mmのプレスシートを得た。
上記引張破断強度の測定に記載の方法によりプレスシートを得た。
JIS Z 8801で規定された9種類の篩(目開き:710μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm、53μm)を用いて、100gの超高分子量ポリエチレンを分級した際に得られる各篩に残った粒子の重量を目開きの大きい側から積分した積分曲線において、50%の重量になる粒子径を測定することにより平均粒径を求めた。
(1)固体触媒成分の調製
温度計と還流管が装着された1リットルのガラスフラスコに、金属マグネシウム粉末50g(2.1モル)およびチタンテトラブトキシド210g(0.62モル)を入れ、ヨウ素2.5gを溶解したn−ブタノール320g(4.3モル)を90℃で2時間かけて加え、さらに発生する水素ガスを排除しながら窒素シール下において140℃で2時間撹拌し、均一溶液とした。次いで、ヘキサン2100mlを加えた。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(1)で得られた固体触媒成分を4.2mg加えチーグラー系触媒を調製し、85℃に昇温後、分圧が0.6MPaになるようにエチレンを連続的に供給した。90分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで180gの超高分子量ポリエチレン(超高分子量ポリエチレン(A−1)と記す。)を得た(活性:54000g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(A−1)の物性を表1に示す。
(1)固体触媒成分の調製
製造例1と同様に実施した。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(1)で得られた固体触媒成分を4.2mg加えチーグラー系触媒を調製し、70℃にした後、水素を分圧が0.025MPaになるように加えた後、分圧が0.6MPaになるようにエチレンを連続的に供給した。90分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで160gの超高分子量ポリエチレン(以下、超高分子量ポリエチレン(A−2)と記す。)を得た(活性:52000g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(A−2)の物性を表1に示す。
(1)有機変性粘土の調製
1リットルのフラスコに工業用アルコール(日本アルコール販売社製、(商品名)エキネンF−3)300ml及び蒸留水300mlを入れ、濃塩酸15.0g及びジオレイルメチルアミン(ライオン(株)製、(商品名)アーミンM20)64.2g(120mmol)を添加し、45℃に加熱して合成ヘクトライト(Rockwood Additives社製、(商品名)ラポナイトRDS)を100g分散させた後、60℃に昇温させてその温度を保持したまま1時間攪拌した。このスラリーを濾別後、60℃の水600mlで2回洗浄し、85℃の乾燥機内で12時間乾燥させることにより160gの有機変性粘土を得た。この有機変性粘土はジェットミル粉砕して、メジアン径を7μmとした。
温度計と還流管が装着された300mlのフラスコを窒素置換した後に(1)で得られた有機変性粘土25.0gとヘキサンを108ml入れ、次いでジフェニルメチレン(4−フェニル−1−インデニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロライドを0.795g、及び20%トリイソブチルアルミニウム142mlを添加して60℃で3時間攪拌した。45℃まで冷却した後に上澄み液を抜き取り、200mlのヘキサンにて2回洗浄後、ヘキサンを200ml加えてメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を得た(固形重量分:11.7wt%)。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(2)で得られたメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を356mg(固形分41.7mg相当)加え、40℃にした後、分圧が1.6MPaになるようにエチレンを連続的に供給し、エチレンのスラリー重合を行った。180分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで37.1gの超高分子量ポリエチレン(以下、超高分子量ポリエチレン(B−1)と記す。)を得た(活性:890g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(B−1)の物性を表1に示す。
(1)有機変性粘土の調製及び(2)メタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液の調製
製造例3と同様に実施した。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(2)で得られたメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を326mg(固形分38.2mg相当)加え、30℃にした後、プロピレン5gを加え、分圧が1.6MPaになるようにエチレンを連続的に供給し、スラリー重合を行った。180分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで35.1gの超高分子量ポリエチレン(以下、超高分子量ポリエチレン(B−2)と記す。)を得た(活性:920g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(B−2)の物性を表1に示す。
(1)有機変性粘土の調製
製造例3と同様に実施した。
温度計と還流管が装着された300mlのフラスコを窒素置換した後に(1)で得られた有機変性粘土25.0gとヘキサンを108ml入れ、次いでジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2−(ジメチルアミノ)−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロライドを0.600g、及び20%トリイソブチルアルミニウム142mlを添加して60℃で3時間攪拌した。45℃まで冷却した後に上澄み液を抜き取り、200mlのヘキサンにて2回洗浄後、ヘキサンを200ml加えてメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を得た(固形重量分:11.5wt%)。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(2)で得られたメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を89.9mg(固形分10.3mg相当)加え、50℃に昇温後、1−ブテン2gを加え、分圧が1.1MPaになるようにエチレンを連続的に供給しスラリー重合を行った。180分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで64.1gの超高分子量ポリエチレン(超高分子量ポリエチレン(B−3)と記す。)を得た(活性:6200g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(B−3)の物性を表1に示す。
(1)有機変性粘土の調製
1リットルのフラスコに工業用アルコール(日本アルコール販売製、(商品名)エキネンF−3)300ml及び蒸留水300mlを入れ、濃塩酸15.0g及びジメチルベヘニルアミン(ライオン(株)製、(商品名)アーミンDM22D)42.4g(120mmol)を添加し、45℃に加熱して合成ヘクトライト(Rockwood Additives社製、(商品名)ラポナイトRDS)を100g分散させた後、60℃に昇温させてその温度を保持したまま1時間攪拌した。このスラリーを濾別後、60℃の水600mlで2回洗浄し、85℃の乾燥機内で12時間乾燥させることにより125gの有機変性粘土を得た。この有機変性粘土はジェットミル粉砕して、メジアン径を7μmとした。
温度計と還流管が装着された300mlのフラスコを窒素置換した後に(1)で得られた有機変性粘土25.0gとヘキサンを108ml入れ、次いでジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2−(ジエチルアミノ)−9−フルオレニル)ハフニウムジクロライドを0.715g、及び20%トリイソブチルアルミニウム142mlを添加して60℃で3時間攪拌した。45℃まで冷却した後に上澄み液を抜き取り、200mlのヘキサンにて2回洗浄後、ヘキサンを200ml加えてメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を得た(固形重量分:12.9wt%)。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(2)で得られたメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を108.7mg(固形分14.0mg相当)加え、60℃に昇温後、分圧が1.3MPaになるようにエチレンを連続的に供給し、エチレンのスラリー重合を行った。180分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで115gの超高分子量ポリエチレン(以下、超高分子量ポリエチレン(B−4)を得た(活性:8200g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(B−4)の物性を表1に示す。
(1)有機変性粘土の調製及び(2)メタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液の調製
製造例6と同様に実施した。
2リットルのオートクレーブにヘキサンを1.2リットル、20%トリイソブチルアルミニウムを1.0ml、(2)で得られたメタロセン系ポリエチレン製造用触媒の懸濁液を87.7mg(固形分11.3mg相当)加え、60℃に昇温後、水素を40ppm含む水素/エチレン混合ガスを分圧が1.2MPaになるように供給し、その後、分圧が1.3MPaになるようにエチレンを連続的に供給し、エチレンのスラリー重合を行った。180分経過後に脱圧し、スラリーを濾別後、乾燥することで86gの超高分子量ポリエチレン(以下、超高分子量ポリエチレン(B−5)と記す。)を得た(活性:7600g/g触媒)。得られた超高分子量ポリエチレン(B−5)の物性を表1に示す。
攪拌翼を取り付けた500mlフラスコに、製造例1で製造した超高分子量ポリエチレン(A−1)を10.5g、製造例3で製造した超高分子量ポリエチレン(B−1)を10.5g(超高分子量ポリエチレン(A−1)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−1)100重量部に相当)、流動パラフィンを49g、さらに酸化防止剤として(商品名)イルガノックス1010(BASFジャパン(株))を0.35g加えて、適宜攪拌しながら、150℃で1時間、加熱混合させた。得られた混合物を100ccのバッチ式混練機((株)東洋精機製作所製 (商品名)ラボプラストミル4C150)で、混練温度190℃、回転数50rpmにて、10分間混練した。混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
攪拌翼を取り付けた500mlフラスコに、製造例1で得られた超高分子量ポリエチレン(A−1)を21g、流動パラフィンを49g、さらに酸化防止剤として(商品名)イルガノックス1010(BASFジャパン(株)製)を0.35g加えて、適宜攪拌しながら、150℃で1時間、加熱混合させた。得られた混合物を100ccのバッチ式混練機で、混練温度190℃、回転数50rpmにて、10分間混練した。混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
攪拌翼を取り付けた500mlフラスコに、製造例3で製造した超高分子量ポリエチレン(B−1)を21g、流動パラフィンを49g、さらに酸化防止剤として(商品名)イルガノックス1010(BASFジャパン(株)製)を0.35g加えて、適宜攪拌しながら、150℃で1時間、加熱混合させた。得られた混合物を100ccのバッチ式混練機で、混練温度190℃、回転数50rpmにて、10分間混練した。混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑ではなかった。
超高分子量ポリエチレン(A−1)10.5gの代わりに、市販超高分子量ポリエチレン(商品名)ハイゼックスミリオン240M(三井化学製)(以下、超高分子量ポリエチレン(A−3)と記す。)を8.4g、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−1)を12.6g(超高分子量ポリエチレン(A−3)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−1)150重量部に相当)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により超高分子量ポリエチレン組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(A−1)を8.4gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−2)を12.6g(超高分子量ポリエチレン(A−1)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−2)150重量部に相当)とした以外は、実施例1と同様の方法により超高分子量ポリエチレン組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(A−1)を8.4gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに市販超高分子量ポリチレン(商品名)ハイゼックスミリオン340M(三井化学製)(以下、超高分子量ポリチレン(A−4)と記す。)を12.6gとした以外は、実施例1と同様の方法により組成物及びシートを得た。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(A−4)を5.25gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−3)を15.75g(超高分子量ポリエチレン(A−4)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−3)300重量部に相当)とした以外は、実施例1と同様の方法により超高分子量ポリエチレン組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(A−2)を16.2gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−4)を4.8g(超高分子量ポリエチレン(A−2)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−4)30重量部に相当)とした以外は、実施例1と同様の方法により超高分子量ポリエチレン組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(B−2)を16.2gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−4)を4.8gとした以外は、実施例1と同様の方法により組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑ではなかった。
超高分子量ポリチレン(A−1)10.5gの代りに、超高分子量ポリエチレン(A−2)を11.8gとし、超高分子量ポリエチレン(B−1)10.5gの代わりに超高分子量ポリエチレン(B−5)を9.2g(超高分子量ポリエチレン(A−2)100重量部に対して超高分子量ポリエチレン(B−5)78重量部に相当)とした以外は、実施例1と同様の方法により超高分子量ポリエチレン組成物及びシートを得た。その際、混練後にミキサーから取り出した混合物の表面は平滑であった。
Claims (9)
- 下記測定条件(ア)にて測定した固有粘度が7dl/g以上35dl/g以下、150℃で溶融延伸した際の破断時応力(MTS)が1MPa以下である超高分子量ポリエチレン(A)100重量部に対し、下記測定条件(ア)にて測定した固有粘度が15dl/g以上60dl/g以下、150℃で溶融延伸した際の破断時応力が2MPa以上である超高分子量ポリエチレン(B)5重量部以上900重量部以下を含むことを特徴とする超高分子量ポリエチレン組成物。
測定条件(ア);ウベローデ型粘度計を用い、オルトジクロルベンゼンを溶媒として、135℃において、超高分子量ポリエチレン濃度0.005wt%で測定。 - 超高分子量ポリエチレン(A)が、チーグラー触媒又はフィリップス触媒の存在下、エチレンの単独重合又は共重合を行なったものである、ことを特徴とする請求項1に記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
- 超高分子量ポリエチレン(B)が、示差走査型熱量計(DSC)にて、0℃から10℃/分の昇温速度で230℃まで昇温(1stスキャン)した際の1stスキャンの融点(Tm1)、その後、5分間放置後、10℃/分の降温速度で−20℃まで降温し、5分間放置後、再度、10℃/分の昇温速度で−20℃から230℃まで昇温(2ndスキャン)した際の2ndスキャンの融点(Tm2)を、それぞれを測定し、該Tm1と該Tm2の差(ΔTm=Tm1−Tm2)が11℃以上30℃以下をも満たすものである、ことを特徴とする請求項1又は2に記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
- 超高分子量ポリエチレン(B)が、150℃で溶融延伸した際の破断時応力(MTS)と固有粘度([η])が下記関係式(a)をも満たすものである、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
MTS≧0.11×[η] (a) - 超高分子量ポリエチレン(B)が、プレス温度190℃、プレス圧力20MPaで加熱圧縮した後、前記した2ndスキャンの融点(Tm2)より10℃〜30℃低い金型温度で冷却して成形したシートの引張破断強度(TS(MPa))が下記関係式(b)をも満たすものである、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
TS≧1.35×Tm2−130 (b) - 超高分子量ポリエチレン(B)が、メタロセン系触媒の存在下、エチレンの単独重合又は共重合を行なったものである、ことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
- 150℃で溶融延伸した際の破断時応力が1.2MPa以上である、ことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
- 超高分子量ポリエチレン(A)及び超高分子量ポリエチレン(B)を溶融状態又は溶液状態で配合してなるものである、ことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の超高分子量ポリエチレン組成物よりなることを特徴とする成形体。
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