JP6316818B2 - 内部電極ペーストおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献1に開示されているようにペースト中にパラジウムの微粒添加や特許文献2に開示されているようにフェライトシート原料中の塩素および硫黄の量の調整によってショート不良を抑制しようとする知見があるが、いずれもコストアップが課題となる。
この発明にかかる内部電極ペーストは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下である導体を使用する。
また、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.01wt%以下である導体を使用することが好ましい。
さらに、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、焼結開始温度が530℃以上の水アトマイズAg粉を使用することが好ましい。
また、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、噴霧水として工水を使用したアトマイズ粉を使用し、樹脂として、エチルセルロース樹脂を使用することが特に好ましい。
それに対して、この発明では、そのようなショート不良に対して、内部電極ペースト中の樹脂が空気中での焼成時に内部電極中の導体の焼結開始温度以下の温度域で100%燃焼することが好適であることを見出した。そのため、内部電極ペースト中の樹脂が空気中での焼成時に内部電極ペースト中の導体の焼結開始温度以下の温度域で100%燃焼するというコストアップの少ない組成設計にすることによって、Agの拡散によるショート不良を低減することができる。
したがって、この発明にかかる内部電極ペーストでは、コストアップが少なく、積層デバイスの内部電極に用いた場合に、ショート不良の発生が抑制され、ショート不良を起こしにくくなる。
また、ショート不良の内部電極ペーストにおける要因として、高温で残留する内部電極ペーストの導体中のS成分およびC成分がショート不良に影響していることを新たに見出した。そのため、特に内部電極ペースト中の導体の焼結開始温度以上の温度域で残留するS成分およびC成分を低減する組成設計にすることによって、ショート不良を大幅に低減することができる。
この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下である導体を使用するので、ショート不良の発生をさらに抑制することができる。
また、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.01wt%以下である導体を使用すると、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下である導体を使用する場合と比べて、SO2およびCO2の発生量が少なくなるので、ショート不良の発生をさらに抑制することができる。
さらに、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、焼結開始温度が530℃以上の水アトマイズAg粉を使用すると、より自由な有機設計が可能になると同時に、Ag粉を小径化しても焼結性が変わらず、内部電極の抵抗を増加させずにショート不良対策が可能になる。
また、この発明にかかる内部電極ペーストでは、導体として、噴霧水として工水を使用したアトマイズ粉を使用し、樹脂として、エチルセルロース樹脂を使用すると、ショート不良の発生を特に抑制することができる。
この内部電極ペーストでは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下である導体を使用することが好ましい。
また、この内部電極ペーストでは、導体として、導体の焼結開始温度以上の温度域で導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.01wt%以下である導体を使用することがさらに好ましい。
さらに、この内部電極ペーストでは、導体として、焼結開始温度が530℃以上の水アトマイズAg粉を使用することが好ましい。
また、この内部電極ペーストでは、導体として、噴霧水として工水を使用したアトマイズ粉を使用し、樹脂として、エチルセルロース樹脂を使用することが特に好ましい。
したがって、この内部電極ペーストでは、コストアップが少なく、フェライトインダクタ(積層型チップコイル部品10)において、ショート不良の発生が抑制され、ショート不良を起こしにくくなる。
Ag粉A〜Eの表2に示す焼結開始温度(℃)は、TMA(Rigaku社製)により収縮量が1%を超えた温度とした。この場合、測定条件として、測定温度を室温〜900℃とし、測定雰囲気を空気流量200ml/分とし、昇温速度を10℃/分とした。
また、Ag粉A〜Eの表2に示す焼結開始温度以上の温度でのガス発生量(wt%)は、TG−MS(Rigaku社製)によりAg粉の粉体からのガス発生量を測定した。この場合、測定条件として、温度範囲を室温〜900℃とし、測定雰囲気をHe流量150ml/分とし、昇温速度を1℃/分とした。TG−MSの検出下限は、0.01wt%であるので、TG−MSの検出下限以下だった粉体に関しては、追加で炭素硫黄分析装置(堀場製作所製)を用いてガス発生量を測定した。炭素硫黄分析装置で測定した測定値については、右側に※を付けて記載した。また、炭素硫黄分析装置の検出下限は、0.005wt%であり、その炭素硫黄分析装置で測定した結果がその炭素硫黄分析装置の検出下限以下のものについては、表2に「N.D.」と記載した。
樹脂A、Bの表3に示す燃焼完了温度は、TG−DTA(Rigaku社製)により測定した。この場合、測定条件として、測定温度を室温〜900℃とし、測定雰囲気を空気流量200ml/分とし、昇温速度を10℃/分とした。また、樹脂A(B)の重量減少が99.9%以上になった温度を、樹脂A(B)の100%燃焼した燃焼完了温度と定義した。
表1に示す組成物を各種調合し、プラネタリーミキサーで撹拌後、ロール分散により実施例1〜3および比較例1〜4の内部電極ペーストを得た。
ここで、ショート不良率の測定については、焼成して得た積層型チップコイル部品(フェライトインダクタ)10000個のL値を測定し、L値が基準よりも20%低下しているものをショート発生品とみなし、ショート発生率を算出した。
一方、比較例1、2、4に関しては、Ag粉の焼結開始温度までに樹脂が100%燃焼しておらず、ショート発生率が高くなっている。
また、比較例3に関しては、樹脂は100%燃焼しているものの、Ag粉として湿式合成Ag粉をセラミックコートしたものを用いているため粉体内部からのSO2、CO2発生が見られ、ショート発生率が高い。
以上の結果から、粉体からのガス発生量を減らすほど、ショート発生率の低減に効果が見込めることは明らかである。
11 磁性体
12 コイル
121 コイル導体
122 ビアホール導体
12A、12B 電極部
13A、13B 外部電極
Claims (4)
- 内部電極に用いられ、導体としてAgと、樹脂と、溶剤とを含む内部電極ペーストであって、
前記樹脂が空気中での焼成時に前記導体の焼結開始温度以下の温度域で100%燃焼するものであり、
前記導体として、前記導体の焼結開始温度以上の温度域で前記導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下である導体を使用する、内部電極ペースト。 - 前記導体として、前記導体の焼結開始温度以上の温度域で前記導体からのSO2およびCO2の発生量が全導体重量に対して0.01wt%以下である導体を使用する、請求項1に記載の内部電極ペースト。
- 導体としてAgと、樹脂と、溶剤とを調合する工程を含む内部電極ペーストの製造方法であって、
前記樹脂が空気中での焼成時に前記導体の焼結開始温度以下の温度域で100%燃焼するものであり、
前記導体として、前記導体の焼結開始温度以上の温度域で前記導体からのSO 2 およびCO 2 の発生量が全導体重量に対して0.05wt%以下であり、かつ、焼結開始温度が530℃以上の水アトマイズAg粉を使用する、
ことを特徴とする、内部電極ペーストの製造方法。 - 前記水アトマイズAg粉は、噴霧水として工水を使用したものであり、前記樹脂は、エチルセルロース樹脂である、請求項3に記載の内部電極ペーストの製造方法。
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