JP6310563B2 - 積層フィルムおよびそれを利用した包装袋、ならびに積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)
からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を合計して5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムであって、
前記基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力が32〜45mN/mであることを特徴とする積層フィルム。
[2] 前記ヒートシール層表面が、コロナ処理によって改質されていることを特徴とする[1]に記載の積層フィルム。
[3] 前記成分(B)、前記成分(C)および前記成分(D)からなる群から選ばれる二種以上の共重合体が、成分(B)を必須成分として含み、前記成分(B)の含有量が3〜25重量部である〔ここで、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕ことを特徴とする[1]または[2]に記載の積層フィルム。
[4] エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体(C)が、エチレンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する(ただし、エチレンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)ことを特徴とする[1]〜[3]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[5] 未延伸であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[6] 二軸延伸されていることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の積層フィルム。
[7] [1]〜[6]のいずれか一つに記載した積層フィルムのヒートシール層同士を融着させてなる包装袋。
[8] (A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体 20〜95重量部に対し、
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)
からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を合計して5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムであって、
当該積層フィルムの備えるヒートシール層は、改質処理に供されるものである、積層フィルム。
[9] [8]に記載の積層フィルムであって、前記基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力が5〜30mN/mである、積層フィルム。
本実施形態に係る積層フィルムは、(A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体 20〜95重量部に対し、(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムであって、前記基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力が32〜45mN/mであることを特徴とする積層フィルムである。
図1に示される積層フィルム30は、ヒートシール層10と基材層20から構成される。本実施形態の積層フィルム30を構成するヒートシール層10は、後述する(A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体(以下、「成分(A)」とも称す。)を必須成分とし、この成分(A)に加え、(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)(以下、「成分(B)」とも称す。)、(C)エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体(以下、「成分(C)」とも称す。)、(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する1−ブテンと、炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)(以下、「成分(D)」とも称す。)から選ばれる二種以上の共重合体が特定割合で配合される。
より具体的には、成分(A)に対し、成分(B)と成分(C)を配合する態様、成分(A)に対し、成分(B)と成分(D)とを配合する態様、成分(A)に対し、成分(C)と成分(D)とを配合する態様、および成分(A)に対し、成分(B)と成分(C)と成分(D)とを配合する態様が挙げられる。
これらの態様のうち、各成分の配合の容易さから成分(A)に対し、成分(B)と成分(C)を配合する態様、成分(A)に対し、成分(B)と成分(D)とを配合する態様が好ましい。
また、本実施形態において、積層フィルム30のヒートシール層10側の、基材層20とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力は32〜45mN/mであることを特徴とする。
また、耐熱性、引き裂き強度、柔軟性等を向上させる観点からは、未延伸のフィルムとして用いてもよい。
この場合、積層フィルム30全体の厚みとしては、たとえば50μm〜5000μmの範囲に設定できる。
また、ヒートシール層10と基材層20の厚みの比としては、たとえば1:99〜99:1の比率に設定される。
上記の厚みについては、積層フィルム30の用いられる用途に応じ、適宜変更することができる。
この場合の積層フィルム30全体の厚みとしては、たとえば1μm〜500μmの範囲で設定される。
なお、本実施形態において、濡れ張力はASTM−D−2578−67Tに準じて測定することができ、23℃65%RHの雰囲気下で測定することができる。
この場合のフィルムに対する処理速度としてはたとえば5cm/秒〜20cm/秒(3m/分〜12m/分)である。また、放電出力の条件はたとえば1A〜5Aの範囲で設定される。
(A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体 20〜95重量部に対し、
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)
からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を合計して5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムであって、
当該積層フィルムの備えるヒートシール層は、改質処理に供されるものである、積層フィルム。
この改質処理がなされていない状態の積層フィルムとしては、たとえば、基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力が5〜30mN/mの範囲に設定され、より好ましくは、10〜30mN/mの範囲に設定される。
本実施形態のヒートシール層10は下記4成分を適切な割合で配合することにより構成される。
(A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体(成分(A))
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)(成分(B))
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体(成分(C))
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)(成分(D))
また、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。
また、成分(B)、成分(C)、成分(D)からなる群から選ばれる二種以上の成分の含有量(合計量)としては、10〜70重量部含むことが好ましく、10〜60重量部含むことがさらに好ましく、15〜50重量部含むことが特に好ましい。
本実施形態に用いられる成分(A)は示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体であり、当該プロピレン系重合体はホモプロピレンであっても、プロピレン・炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)ランダム共重合体であっても、プロピレンブロック共重合体であってもよいが、好ましくはホモプロピレンあるいはプロピレン−炭素数2〜20のα−オレフィンランダム共重合体である。
アイソタクティックプロピレン系重合体とは、NMR法により測定したアイソタクティックペンタッド分率が0.9以上、好ましくは0.95以上であるプロピレン系重合体である。このアイソタクティックプロピレン重合体のアイソタクティックペンタッド分率を百分率で表すと90%以上、好ましくは95%以上である。
mmmm分率=Pmmmm/Pw
NMR測定は、例えば次のようにして行われる。すなわち、試料0.35gをヘキサクロロブタジエン2.0mLに加熱溶解させる。この溶液をグラスフィルター(G2)で濾過した後、重水素化ベンゼン0.5mLを加え、内径10mmのNMRチューブに装入する。そして日本電子株式会社製JNM GX−500型NMR測定装置を用い、120℃で13C−NMR測定を行う。積算回数は10,000回以上とする。
融点(Tm)がこの範囲である成分(A)を用いることで、ヒートシール層10としての成形性、耐熱性および透明性を付与することができる。
さらに、同時に得られる融解熱量(ΔH)は50mJ/mg以上であることが好ましい。
すなわち、パーキンエルマー社製DSCPyris1またはDSC7を用い、窒素雰囲気下(20ml/min)、約5mgの試料を200℃まで昇温・10分間保持した後、10℃/分で30℃まで冷却する。30℃で5分間保持した後、10℃/分で200℃まで昇温させた時の結晶溶融ピークのピーク頂点から融点を求めることができる。
この分子量分布(Mw/Mn)は、たとえばWaters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定することができる。分離カラムは、TSKgel GNH6−HTを2本およびTSKgel GNH6−HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業社製)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品社製)0.025重量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いる。標準ポリスチレンは、分子量Mw<1000およびMw>4×106については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いる。
また、メタロセン触媒を用いて製造することもできる。
なお、このような触媒は、さらに共粉砕等の手法により活性化されていてもよく、また上記のようなα−オレフィンが前重合されていてもよい。
本実施形態に用いられる成分(B)はプロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)である。このようなプロピレン・1−ブテン共重合体は、用途に合わせて公知の成分から適宜選択すればよいが、たとえば以下の要件を満たすことが好ましい。
より好ましい態様としては、プロピレンから導かれる構成単位を70〜90モル%の量で含有し、1−ブテンから導かれる構成単位を10〜30モル%の量で含有し、かつ、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%とする。
このような範囲に設定することで、ハンドリング性に優れ、また、比較的低温であってもヒートシールが容易となる。
より好ましくは、融点(Tm)が50〜110℃、より好ましくは60〜100℃、さらに好ましくは65〜90℃である。このような範囲に設定することで、比較的低温であってもヒートシールが容易となる。
なお、成分(B)の融点は、以下に示す方法にて測定することができる。
すなわち、セイコーインスツルメンツ社製DSCを用い、測定用アルミパンに約5mgの試料をつめて、100℃/minで200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した後、10℃/minで−150℃まで降温し、ついで10℃/minで200℃まで昇温した吸熱曲線より求めることができる。
Mw/Mnの測定方法については、成分(A)に対する測定方法と同様の方法を採用することができる。
−2.6M+130≦Tm≦−2.3M+155
を満たすことが好ましい。このTmとMが以上の関係を満たすことにより、低温ヒートシール性に優れ、ヒートシール強度が高く、延伸後のエージングによるシール強度の低下が少ない積層フィルムを得ることができる。
また、Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組合せで選ばれる。jは1〜4の整数であり、jが2以上の時は、複数あるQは互いに同一でも異なっていてもよい。
(2a−1)一般式:Ra mAl(ORb)nHpXq
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)で表される有機アルミニウム化合物。
(式中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す。)で表される第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。
このような化合物としては、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4などを例示することができる。
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、M3はMg、ZnまたはCdである)で表される第2族または第12族金属のジアルキル化合物。
1)吸着水を含有する化合物または結晶水を含有する塩類、たとえば塩化マグネシウム水和物、硫酸銅水和物、硫酸アルミニウム水和物、硫酸ニッケル水和物、塩化第1セリウム水和物などの炭化水素媒体懸濁液に、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物を添加して、吸着水または結晶水と有機アルミニウム化合物とを反応させる方法。
2)ベンゼン、トルエン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどの媒体中で、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に直接水、氷または水蒸気を作用させる方法。
3)デカン、ベンゼン、トルエンなどの媒体中でトリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に、ジメチルスズオキシド、ジブチルスズオキシドなどの有機スズ酸化物を反応させる方法。
本実施形態に使用される成分(B)は、好適には、上述の触媒の存在下に、プロピレンと、1−ブテンとを共重合して得られる。共重合に際し、各モノマーは、製造する成分(B)中の各構成単位量が所望の比率となる量で用いられればよく、具体的には、プロピレン/1−ブテンのモル比が50/50〜95/5、好ましくは60/40〜90/10、より好ましくは70/30〜90/10となる割合で用いられる。
成分(B)の分子量は、重合系に水素を存在させるか、または重合温度を変化させることによっても調節することができ、触媒中の(2a)、(2b)または(2c)の量により調節することもできる。水素を添加する場合、その量はモノマー1kgあたり0.001〜100NL程度が適当である。
本実施形態に用いられる成分(C)はエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体である。α−オレフィンは積層フィルムを用いる用途に応じ適宜設定できるが、より好ましくは炭素数3〜10のα−オレフィンとの共重合体が用いられる。
(a)密度(ASTM 1505 23℃)が0.850〜0.910g/cm3、好ましくは0.860〜0.905g/cm3、より好ましくは0.865〜0.895g/cm3
(b)メルトフローレート(MFR;ASTM D1238、190℃、2.16kg荷重下)が0.1〜150g/10分、好ましくは0.3〜100g/10分
このような特徴を有する成分(C)を用いることで、比較的低温であってもヒートシールが容易となる。
これらのうち、メタロセン触媒を用いて成分(C)を製造すると、共重合体は通常分子量分布(Mw/Mn)が3以下となるため、好ましい。
これらのα−オレフィンのうち、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンが好ましく、1−ブテンが特に好ましい。
より好ましい態様としては、エチレンから導かれる構成単位を60〜95モル%の量で含有し、炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を5〜40モル%の量で含有し、かつ、これらエチレンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計は100モル%とする。
このような範囲に設定することで、比較的低温であってもヒートシールが容易となる。
なお、成分(C)としては市販品を用いてもよい。
本実施形態に用いられる成分(D)は1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)である。α−オレフィンは積層フィルムを用いる用途に応じ適宜設定できるが、より好ましくは炭素数3〜10のα−オレフィン(ただし1−ブテンは除く。)との共重合体が用いられる。
より好ましい態様としては、1−ブテンから導かれる構成単位を70〜90モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素原子数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を10〜30モル%の量で含有し、これらエチレンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計は100モル%とする。
このような範囲に設定することで、比較的低温であってもヒートシールが容易となる。
なお、成分(D)としては市販品を用いてもよい。
本実施形態に係る積層フィルム30は上述のヒートシール層10に対して、基材層20を積層することで得られる。
この基材層20を構成する基材としては、用途に合わせて従来公知のものを採用すればよい。その具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルからなるフィルム、ポリカーボネートフィルム、ナイロン6、ナイロン66等からなるポリアミドフィルム、エチレン・ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、及びポリプロピレン等のポリオレフィンからなるフィルム等の熱可塑性樹脂製フィルム等が挙げられる。
また、基材から構成される層は目的に合わせて一層でも二層以上としてもよい。
また、熱可塑性樹脂製フィルムには、アルミニウム、亜鉛、シリカ等の無機物あるいはその酸化物を蒸着したフィルムであってもよい。
本実施形態に係る積層フィルム30は、当該積層フィルム30のヒートシール層10同士を融着(たとえば熱融着)させることにより、包装袋を作製することができる。
本実施形態によって得られる包装袋は、特定の成分(A)ないし成分(D)からなる樹脂組成物で構成されるヒートシール層を備えており、このヒートシール層はコロナ処理を施されているにも関わらず、既存のヒートシール温度でシールする場合であっても十分な強度を発現する。そのため、ヒートシール層同士を熱融着させた場合において、防曇性を有し、かつ強度にも優れた包装袋を与えることができる。
そのため、肉類、ソーセージ等の加工肉食品、生鮮野菜や魚介、その他の加工食品に代表される各種含水食品の包装袋として好ましく用いることができる。
もちろん、本実施形態の包装袋が用いられる用途は食品に限らず、たとえば観賞用の植物の包装用途等、防曇性の要求される用途であれば適用できることは言うまでもない。
分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel GNH6−HTが2本およびTSKgel GNH6−HTLが2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業社製)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品社製)0.025重量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量Mw<1000およびMw>4×106については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
エチレン、プロピレン、α−オレフィン含量の定量化は日本電子(株)製JNM GX−500型NMR測定装置を用いて、下記のように測定した。試料0.35gをヘキサクロロブタジエン2.0mlに加熱溶解させる。この溶液をグラスフィルター(G2)で濾過した後、重水素化ベンゼン0.5mlを加え、内径10mmのNMRチューブに装入して、120℃で13C−NMR測定を行う。積算回数は、10,000回以上とする。得られた13C−NMRスペクトルにより、エチレン、プロピレン、α−オレフィンの組成を定量化した。
パーキンエルマー社製DSCPyris1またはDSC7を用い、窒素雰囲気下(20ml/min)、約5mgの試料を200℃まで昇温・10分間保持した後、10℃/分で30℃まで冷却した。30℃で5分間保持した後、10℃/分で200℃まで昇温させた時の結晶溶融ピークのピーク頂点から融点を求めた。
セイコーインスツルメンツ社製DSCを用い、測定用アルミパンに約5mgの試料をつめて、100℃/minで200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した後、10℃/minで−150℃まで降温し、ついで10℃/minで200℃まで昇温した吸熱曲線より求めた。
成分(A)、成分(B)、成分(D)のメルトフローレート(MFR)は、ASTM D1238に準拠し、230℃、2.16kg荷重下にて測定を行った。
また、成分(C)のメルトフローレート(MFR)は、ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重下にて測定を行った。
後述する方法でコロナ処理したフィルムをコロナ処理面同士が重なるようにフィルムを重ね、重ねたフィルムの両面を厚さ50μmのテフロン(登録商標)シートで挟んだ試験体を作製した。次いで、ヒートシールテスター(テスター産業株式会社製TB−701B型)のヒートシールバーを幅5mm×長さ300mmに設置し、シールバー下側を70℃に設定した。ヒートシールバー部分に、該試験体(テフロン(登録商標)シート/フィルム/フィルム/テフロン(登録商標)シート)を挟み、0.2MPaの圧力で1.0秒間ヒートシールを行った。テフロン(登録商標)シートを外し、ヒートシールされたフィルム部分を約23℃の室温下で2日間放置した。フィルムのヒートシール部分を含むように15mm幅のスリットを入れ、シールされていない部分を引張試験機(「INTESCO社製 IM−20ST」)にチャックした。300mm/分の速度でフィルムの180°剥離強度を測定した。上記操作を5回行い、その平均値をヒートシール強度とした。
(1)1−tert−ブチル−3−メチルシクロペンタジエンの調製
窒素雰囲気下でtert−ブチルマグネシウムクロライド/ジエチルエーテル溶液(450mlに0.90molを溶解;2.0mol/L溶液)に脱水ジエチルエーテル(350ml)を加えた溶液に、氷冷下で0℃を保ちながら3−メチルシクロペンテノン(43.7g、0.45mmol)の脱水ジエチルエーテル(150ml)溶液を滴下し、さらに室温で15時間攪拌した。反応溶液に塩化アンモニウム(80.0g、1.50mol)の水(350ml)溶液を、氷冷下で0℃を保ちながら滴下した。この溶液に水(2500ml)を加え攪拌した後、有機層を分離して水で洗浄した。この有機層に、氷冷下で0℃を保ちながら10%塩酸水溶液(82ml)を加えた後、室温で6時間攪拌した。この反応液の有機層を分離し、水、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、水、飽和食塩水で洗浄した後、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。乾燥剤を濾過し、濾液から溶媒を留去して液体を得た。この液体を減圧蒸留(45−47℃/10mmHg)することにより14.6gの淡黄色の液体を得た。分析値を以下に示す。
1H−NMR(270MHz、CDCl3中、TMS基準)δ6.31+6.13+5.94+5.87(s+s+t+d、2H)、3.04+2.95(s+s、2H)、2.17+2.09(s+s、3H)、1.27(d、9H)
窒素雰囲気下で、上記方法(1)で得られた1−tert−ブチル−3−メチルシクロペンタジエン(13.0g、95.6mmol)の脱水メタノール(130ml)溶液に、氷冷下で0℃を保ちながら脱水アセトン(55.2g、950.4mmol)を滴下し、さらにピロリジン(68.0g、956.1mmol)を滴下した後、室温で4日間攪拌した。反応液をジエチルエーテル(400ml)で希釈後、水(400ml)を加えた。有機層を分離し、0.5Nの塩酸水溶液(150ml×4)、水(200ml×3)飽和食塩水(150ml)で洗浄した後、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。乾燥剤を濾過し、濾液から溶媒を留去して液体を得た。この液体を減圧蒸留(70〜80℃/0.1mmHg)することにより10.5gの黄色の液体を得た。分析値を以下に示す。
1H−NMR(270MHz、CDCl3中、TMS基準)δ6.23(s、1H)、6.05(d、1H)、2.23(s、3H)、2.17(d、6H)、1.17(s、9H)
フルオレン(10.1g、60.8mmol)のTHF(300ml)溶液に、氷冷下でn−ブチルリチウムのヘキサン溶液(40ml、61.6mmol)を窒素雰囲気下で滴下し、さらに室温で5時間攪拌した(濃褐色溶液)。この溶液を再度氷冷し、上記方法(2)で得られた3−tert−ブチル−1,6,6−トリメチルフルベン(11.7g、66.5mmol)のTHF(300ml)溶液を窒素雰囲気下で滴下した。室温で14時間攪拌した後に得られた褐色溶液を氷冷し、水(200ml)を加えた。ジエチルエーテルで抽出、分離した有機相を硫酸マグネシウムで乾燥した後、濾過し、濾液から溶媒を減圧下で除去して橙褐色オイルを得た。このオイルをシリカゲルカラムクロマトグラフィー(展開溶媒:ヘキサン)で精製して3.8gの黄色オイルを得た。分析値を以下に示す。
1H−NMR(270MHz、CDCl3中、TMS基準)δ7.70(d、4H)、7.34−7.26(m、6H)、7.18−7.11(m、6H)、6.17(s、1H)、6.01(s、1H)、4.42(s、1H)、4.27(s、1H)、3.01(s、2H)、2.87(s、2H)、2.17(s、3H)、1.99(s、3H)、2.10(s、9H)、1.99(s、9H)、1.10(s、6H)、1.07(s、6H)
氷冷下で、上記方法(3)で得られた2−(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)−2−フルオレニルプロパン(1.14g、3.3mmol)のジエチルエーテル(25ml)溶液にn−ブチルリチウムのヘキサン溶液(5.0ml、7.7mmol)を窒素雰囲気下で滴下し、さらに室温で14時間攪拌して桃色スラリーを得た。このスラリーに−78℃でジルコニウムテトラクロライド(0.77g、3.3mmol)を加え、−78℃で数時間攪拌し、室温で65時間撹拌した。得られた黒褐色スラリーを濾過し、濾物をジエチルエーテル10mlで洗浄した後、ジクロロメタンで抽出して赤色溶液を得た。この溶液の溶媒を減圧留去して0.53gの赤橙色の固体状のメタロセン触媒であるジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリドを得た。分析値を以下に示す。
1H−NMR(270MHz、CDCl3中、TMS基準)δ8.11−8.02(m、3H)、7.82(d、1H)、7.56−7.45(m、2H)、7.23−7.17(m、2H)、6.08(d、1H)、5.72(d、1H)、2.59(s、3H)、2.41(s、3H)、2.30(s、3H)、1.08(s、9H)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、875mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン75gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装置内温を65℃に昇温し、プロピレンで0.7MPaに加圧した。次いで、上記合成例で得られたメタロセン触媒であるジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロリド0.002mmolと、アルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)とを接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温65℃、プロピレン圧0.7MPaを保ちながら30分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。
(未延伸積層フィルム1の製造)
Tダイが接続された二台の押出機を用いて、以下に示すヒートシール層用の樹脂組成物と基材層用の樹脂組成物をそれぞれの押出機に供給し、ダイおよび樹脂温度が230℃に、ヒートシール層と基材層の厚みが2/23になるように各押出機の押出し量を設定し、共押出成形により厚み1000μmの未延伸積層フィルム1を得た。
ヒートシール層用の樹脂組成物;成分(A)として、MFR:5.5g/10分および融点:138℃を有するプロピレンランダム共重合体であるAdsyl5C30F(Lyon Dell Basell社製)と、前記調製例で得たプロピレン・1−ブテン共重合体(B)と、成分(C)としてのエチレン・1−ブテン共重合体(三井化学社製、エチレン含量90モル%、α−オレフィン含量10モル%、MFR3.6g/10分、密度870kg/m3)を85/7.5/7.5の重量比によりブレンドして得られる樹脂組成物。なお、以下の説明では、Adsyl5C30F(Lyon Dell Basell社製)を単にPP、エチレン・1−ブテン共重合体を単にEBRと略称する場合がある。
基材層用の樹脂組成物;プライムポリプロF113G(プライムポリマー社製)
上記未延伸積層フィルム1をバッチ式二軸延伸機により、延伸温度158℃、延伸速度238%で、縦×横=5倍×8倍に二軸延伸(延伸後応力緩和30秒)して延伸積層フィルム1を得た(基材層厚み;23μm、ヒートシール層厚み;2μm)。
次いで、春日電機株式会社製、テーブル移動式コロナ処理装置(有効処理幅=430mm、電極=ワイヤー電極使用、処理速度=10cm/秒(6m/分)、片道コロナ処理、放電出力2.15A)によって、ヒートシール層側にコロナ処理を施した。
次に、コロナ処理されたヒートシール層同士が重なるように延伸積層フィルム1を重ね、重ねたフィルムの両面を厚さ50μmのテフロン(登録商標)シートで挟んだ試験体を作製した。前述のヒートシール強度の測定方法に従い300mm/分の速度でフィルムの180°剥離強度を測定した。表1に各物性値を示す。
ASTM−D―2578−67Tに準じて、23℃65%RHの雰囲気下で測定する。なお、測定は試験片を取り替えて5回繰り返しを行い、その平均値を算出する。コロナ処理後、5〜6時間後の測定値と3日後の測定値を採取した。
300mlビーカーに100mlの水を入れ30℃にヒートスターラーで温調した上に、積層フィルムをヒートシール層側とビーカー内容物とを対向させるように被せて輪ゴムで止めた物を、10℃50%RHの環境で20分放置して水滴の付き方を次の二段階で評価した結果、○評価であった。
○:フィルムの内表面が均一に濡れ水滴が認められない〜僅かに均一に濡れていない点があるが反対側は良く見える。
×:水滴の為反対側が良く見えない部分がある〜多くの水滴で完全に反対側が見えない。
なお、一般に、濡れ張力が35〜40mN/m程度を示すものであれば、この評価において、防曇性がないとの結果を与える。
成分(A)と、成分(B)と、成分(C)の、85/7.5/7.5重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)と、成分(B)と、成分(C)の、85/4/11重量比ブレンド体を用いた以外は実施例1と同様に調製してヒートシール強度評価、濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表1に結果を示す。
成分(A)と、成分(B)と、成分(C)の、85/7.5/7.5重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)と成分(B)の85/15重量比ブレンド体を用いた以外は実施例1と同様に調製してヒートシール強度評価、濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表1に結果を示す。
成分(A)と、成分(B)と、成分(C)の、85/7.5/7.5重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)と成分(C)の85/15重量比ブレンド体を用いた以外は実施例1と同様に調製してヒートシール強度評価、濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表1に結果を示す。
成分(A)と、成分(B)と、成分(C)の、85/7.5/7.5重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)のみを用いた以外は実施例1と同様に調製してヒートシール強度評価、濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表1に結果を示す。
実施例1において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価を行った結果を表1に示す。実施例1と同様な防曇性を測定したところ、ヒートシール層側に細かい水滴の付着が多数認められ防曇性は不十分と判断された(表1では、×で表記)。
実施例2において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価および防曇性評価を行った結果を表1に示す。
比較例1において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価および防曇性評価を行った結果を表1に示す。
比較例2において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価および防曇性評価を行った結果を表1に示す。
比較例3において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価および防曇性評価を行った結果を表1に示す。
(未延伸積層フィルム2の製造)
ヒートシール層用の樹脂組成物として、成分(A)として、MFR:5.5g/10分および融点:138℃を有するプロピレンランダム共重合体であるAdsyl5C30F(Lyon Dell Basell社製)と、成分(B)として前記調製例で得たプロピレン・1−ブテン共重合体(B)、成分(D)としての1−ブテン・プロピレン共重合体(三井化学社製、1−ブテン含量76モル%、プロピレン含量24モル%、MFR9.0g/10分、密度885kg/m3)を70/15/15の重量比によりブレンドして得られる樹脂組成物を用いた以外は、未延伸積層フィルム1と同様にして未延伸積層フィルム2を製造した。なお、以下の説明では、1−ブテン・プロピレン共重合体を単にBPRと略称する場合がある。
上記未延伸積層フィルム2をバッチ式二軸延伸機により、延伸温度158℃、延伸速度238%で、縦×横=5倍×8倍に二軸延伸(延伸後応力緩和30秒)して延伸積層フィルム2を得た(基材層厚み;23μm、ヒートシール層厚み;2μm)。
次いで、春日電機株式会社製、テーブル移動式コロナ処理装置(有効処理幅=430mm、電極=ワイヤー電極使用、処理速度=6.7cm/秒(4m/分)、片道コロナ処理、放電出力1.95A)によって、ヒートシール層側にコロナ処理を施した。
次に、コロナ処理されたヒートシール層同士が重なるように延伸積層フィルム2を重ね、重ねたフィルムの両面を厚さ50μmのテフロン(登録商標)シートで挟んだ試験体を作製した。実施例1に記載した方法と全く同じ方法によってヒートシール強度測定と防曇効果の評価を行った。結果を表2に示す。
なお、実施例3の未延伸積層フィルム、以下の比較例4、5、参考例5−8については、ASTM−D―2578−67Tに準じて、23℃65%RHの雰囲気下で濡れ張力の測定を行っている。測定は試験片を取り替えて5回繰り返しを行い、その平均値を算出した。数値としてはコロナ処理後、5〜6時間後の測定値を採取した。
成分(A)と、成分(B)と、成分(D)の、70/15/15重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)と成分(B)の70/30重量比ブレンド体を用いた以外は実施例3と同様に調製してヒートシール強度評価と濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表2に結果を示す。
成分(A)と、成分(B)と、成分(D)の、70/15/15重量比ブレンドを用いる代わりに成分(A)のみを用いた以外は実施例3と同様に調製してヒートシール強度評価と濡れ張力の測定および防曇性評価を行った。表2に結果を示す。
実施例3において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価と濡れ張力の測定を行った結果を表2に示す。また、実施例3と同様な防曇性を測定したところ、ヒートシール層側に細かい水滴の付着が多数認められ防曇性は不十分と判断された(表2では、×で表記)。
比較例4において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価と濡れ張力の測定および防曇性評価を行った結果を表2に示す。
比較例5において、コロナ処理することなく、ヒートシール強度評価と濡れ張力の測定および防曇性評価を行った結果を表2に示す。
同様に、ポリプロピレンと、プロピレン・1−ブテン共重合体および1−ブテン・プロピレン共重合体からなるヒートシール層のコロナ処理時のヒートシール強度低下の抑制効果も明らかである(表2参照)。
Claims (9)
- (A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体 20〜95重量部に対し、
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)
からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を合計して5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムであって、
前記基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力が32〜45mN/mであることを特徴とする積層フィルム。 - 前記ヒートシール層表面が、コロナ処理によって改質されていることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記成分(B)、前記成分(C)および前記成分(D)からなる群から選ばれる二種以上の共重合体が、成分(B)を必須成分として含み、前記成分(B)の含有量が3〜25重量部である〔ここで、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕ことを特徴とする請求項1または2に記載の積層フィルム。
- エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体(C)が、エチレンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する(ただし、エチレンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 未延伸であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 二軸延伸されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載した積層フィルムのヒートシール層同士を融着させてなる包装袋。
- (A)示差走査熱量測定(DSC)により測定した融点(Tm)が120℃以上170℃以下であるプロピレン系重合体 20〜95重量部に対し、
(B)プロピレンから導かれる単位を51〜95モル%の量で、1−ブテンから導かれる単位を5〜49モル%の量で含有するプロピレン・1−ブテン共重合体(ただし、プロピレンから導かれる単位と1−ブテンから導かれる単位との合計は100モル%である。)、
(C)エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、および
(D)1−ブテンから導かれる構成単位を50〜99モル%の量で含有し、炭素原子数3または炭素数5〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位を1〜50モル%の量で含有する、1−ブテンと炭素数3または炭素数5〜20のα−オレフィンとの共重合体(ただし、1−ブテンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計は100モル%である。)
からなる群から選ばれる二種以上の共重合体を合計して5〜80重量部含んでなる樹脂組成物〔ここで、成分(B)、成分(C)、成分(D)の各成分は、成分(A)に該当するものでなく、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)の合計量は100重量部である。〕からなるヒートシール層と、基材層から構成される積層フィルムの、前記ヒートシール層を改質処理することにより、前記基材層とは反対面にあるヒートシール層表面の濡れ張力を32〜45mN/mとする、積層フィルムの製造方法。 - 請求項8に記載の積層フィルムの製造方法であって、前記改質処理が、コロナ処理である、積層フィルムの製造方法。
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