JP6302241B2 - 揮発性成分採取方法及び揮発性成分採取具 - Google Patents
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Description
容器体3Aにおける鼻腔に挿入される部分(容器本体4)の外径は、好ましくは3mm以上、更に好ましくは5mm以上、そして、好ましくは30mm以下、更に好ましくは20mm以下、より具体的には、好ましくは3〜30mm、更に好ましくは5〜20mmである。
吸着体2(吸着体小片20)が収容される空間部30の容量は、好ましくは0.1ml以上、更に好ましくは0.5ml以上、そして、好ましくは5ml以下、更に好ましくは3ml以下、より具体的には、好ましくは0.1〜5ml、更に好ましくは0.5〜3mlである。
吸着体小片20の中心軸方向の長さ(高さ)は、好ましくは0.5mm以上、更に好ましくは1mm以上、そして、好ましくは300mm以下、更に好ましくは180mm以下、より具体的には、好ましくは0.5〜300mm、更に好ましくは1〜180mmである。
吸着体小片20の外径は、前記通気性をより確実に付与する観点から、好ましくは0.1mm以上、更に好ましくは0.5mm以上である。更に分析機器による分析時に吸着体をそのまま分析機器に導入する観点から、吸着体小片20の外径は分析機器に接続可能なサンプラーの内径よりも小さい方が好ましく、好ましくは10mm以下、更に好ましくは6mm以下である。より具体的には、好ましくは0.1〜10mm、更に好ましくは0.5〜6mmである。
吸着体小片20の内径(貫通孔21の直径)は、好ましくは0.1mm以上、更に好ましくは0.5mm以上、そして、好ましくは9mm以下、更に好ましくは4mm以下、より具体的には、好ましくは0.1〜9mm、更に好ましくは0.5〜4mmである。
シート状の吸着体2の幅方向長さは、好ましくは3mm以上、更に好ましくは5mm以上、そして、好ましくは30mm以下、更に好ましくは20mm以下、より具体的には、好ましくは3〜30mm、更に好ましくは5〜20mmである。
シート状の吸着体2の厚みは、好ましくは0.01mm以上、更に好ましくは0.1mm以上、そして、好ましくは5mm以下、更に好ましくは3mm以下、より具体的には、好ましくは0.01〜5mm、更に好ましくは0.1〜3mmである。
シート体3B(シート状の保持体3)の幅方向長さは、好ましくは5mm以上、更に好ましくは7mm以上、そして、好ましくは32mm以下、更に好ましくは22mm以下、より具体的には、好ましくは5〜32mm、更に好ましくは7〜22mmである。
シート体3B(シート状の保持体3)の厚みは、好ましくは0.01mm以上、更に好ましくは0.1mm以上、そして、好ましくは3mm以下、更に好ましくは1mm以下、より具体的には、好ましくは0.01〜3mm、更に好ましくは0.1〜1mmである。
揮発性成分吸着能を有する可撓性の吸着体と該吸着体を保持する保持体とを備える、揮発性成分採取具を用い、鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分を採取する揮発性成分採取方法であって、
前記保持体は、使用時に前記吸着体が収容される空間部を画成し、該空間部にて該吸着体を保持するようになされており、前記揮発性成分採取具は、被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で該被験者の鼻呼吸を阻害しない程度の通気性を有しており、
前記揮発性成分採取具を被験者の外鼻孔から鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置し、その状態で該被験者に日常生活を所定時間送らせ、しかる後、該揮発性成分採取具から前記吸着体を取り出す工程を有する揮発性成分採取方法。
<2>
前記揮発性成分採取具が鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で、被験者に高湿度雰囲気下で日常生活を送らせる前記<1>記載の揮発性成分採取方法。
前記保持体は前記空間部を内部に有する容器体であり、該容器体における前記気体の通過方向両端部は通気性を有しており、
前記空間部に、チューブ状、シート状、棒状、粒状の何れかの形状の前記吸着体が収容されている前記<1>又は<2>記載の揮発性成分採取方法。
<4>
前記保持体は前記空間部を内部に有する容器体であり、該容器体における前記気体の通過方向両端部は通気性を有しており、
前記空間部に、前記吸着体の小片が1個又は2個以上収容されており、その吸着体小片は、それぞれ、該吸着体小片を貫通する貫通孔を有している前記<1>〜<3>の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。<5>
前記保持体は可撓性のシート体であり、該シート体の片面にシート状の前記吸着体が固定されて、該吸着体と該保持体との積層シートとされており、
使用時に前記吸着体を内側にして前記積層シートを筒状に丸めることにより、前記空間部が画成されるようになされている前記<1>又は<2>記載の揮発性成分採取方法。
前記吸着体はシリコーンエラストマーからなる前記<1>〜<5>の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法
被験者が前記揮発性成分採取具を鼻腔に挿入した状態で鼻呼吸をしている際の、その鼻呼吸に伴う気体の該揮発性成分採取具の通過速度は、好ましくは20ml/s以上、更に好ましくは50ml/s以上、そして、好ましくは500ml/s以下、更に好ましくは300ml/s以下、より具体的には、好ましくは20〜500ml/s、更に好ましくは50〜300ml/sである前記<1>〜<6>の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
<8>
被験者の鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分が複数種、あるいは5種以上、あるいは10種以上である前記<1>〜<7>の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
<9>
前記揮発性成分採取具を複数個用意し、そのうちの1個を被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置後、1秒〜10分の間から選択された所定の採取時間が経過したら、その1個の揮発性成分採取具を他の1個と差し替えることで、鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分の時間変化を分析する前記<1>〜<8>の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
前記<1>〜<9>の何れか一項に記載の方法で採取した揮発性成分の分析方法であって、
前記揮発性成分採取具から取り出した前記吸着体に吸着された揮発性成分をガスクロマトグラフにより分析する工程を有する揮発性成分分析方法。
<11>
前記揮発性成分採取具から前記吸着体を取り出した後、該吸着体を前処理することなく、ガスクロマトグラフによって、該吸着体に吸着された揮発性成分の分析を行う前記<10>記載の揮発性成分分析方法。
香料組成物を含む賦香製品のにおいの評価方法であって、
前記賦香製品のにおいを所定の官能評価によって評価する第1のステップと、
前記賦香製品から放出された揮発性成分を、前記<1>〜<9>の何れか一項に記載の方法で採取する第2のステップと、
第2のステップで採取された揮発性成分の組成を特定する第3のステップと、
第1のステップで得られた前記賦香製品のにおいの官能評価と、第3のステップで特定された揮発性成分の組成とを照らし合わせ、においの特徴に寄与している物質を抽出する第4のステップと
を含む、賦香製品のにおいの評価方法。
鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分の採取・分析に用いられ、揮発性成分採取時に被験者の外鼻孔から鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置される揮発性成分採取具であって、
揮発性成分吸着能を有する可撓性の吸着体と、揮発性成分採取時に該吸着体が収容される空間部を画成し、該空間部にて該吸着体を保持する保持体とを備え、
被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で該被験者の鼻呼吸を阻害しない程度の通気性を有している揮発性成分採取具。
前記保持体は前記空間部を内部に有する容器体であり、該容器体における前記気体の通過方向両端部は通気性を有しており、
前記空間部に、前記吸着体の小片が1個又は2個以上収容されており、その吸着体小片は、それぞれ、該吸着体小片を貫通する貫通孔を有している前記<11>記載の揮発性成分採取具。
<15>
前記吸着体小片は円筒状をなし、その円筒中心軸方向に沿って該方向の全長に亘って前記貫通孔が形成されており、
前記吸着体小片の外径は、好ましくは0.1mm以上、更に好ましくは0.5mm以上、そして、好ましくは10mm以下、更に好ましくは6mm以下であり、
前記吸着体小片の内径(前記貫通孔の直径)は、好ましくは0.1mm以上、更に好ましくは0.5mm以上、そして、好ましくは9mm以下、更に好ましくは4mm以下である前記<14>記載の揮発性成分採取具。
<16>
前記吸着体小片の中心軸方向の長さ(高さ)は、好ましくは0.5mm以上、更に好ましくは1mm以上、そして、好ましくは300mm以下、更に好ましくは180mm以下である前記<14>又は<15>記載の揮発性成分採取具。
前記保持体は可撓性のシート体であり、該シート体の片面にシート状の前記吸着体が固定されて、該吸着体と該保持体との積層シートとされており、
使用時に前記吸着体を内側にして前記積層シートを筒状に丸めることにより、前記空間部が画成されるようになされている前記<13>記載の揮発性成分採取具。
<18>
前記シート状の吸着体の幅方向長さは、好ましくは3mm以上、更に好ましくは5mm以上、そして、好ましくは30mm以下、更に好ましくは20mm以下である前記<17>記載の揮発性成分採取具。
<19>
前記シート状の吸着体の厚みは、好ましくは0.01mm以上、更に好ましくは0.1mm以上、そして、好ましくは5mm以下、更に好ましくは3mm以下である前記<17>又は<18>記載の揮発性成分採取具。
前記吸着体は、ポリジメチルシロキサン、又は、シリコーン化合物におけるポリマー鎖のメチル基がビニル基又はフェニル基に置換された、変性シリコーン化合物からなる前記<13>〜<19>の何れか一項に記載の揮発性成分採取具。
<21>
前記吸着体は、JIS K6249若しくはJIS 6257又はこれらに準じる方法に従って該吸着体を加熱した際に発生するガス(アウトガス)の発生量が、好ましくは10mg/g以下、更に好ましくは5mg/g以下である前記<13>〜<20>の何れか一項に記載の揮発性成分採取具。
<22>
前記吸着体の総表面積は、0.1cm2以上、更に好ましくは0.2cm2以上、そして、好ましくは200cm2以下、更に好ましくは80cm2以下である前記<13>〜<21>の何れか一項に記載の揮発性成分採取具。
前記空間部の全容量に占める前記吸着体の体積割合(空間部占有体積割合)は、好ましくは0.1%以上、更に好ましくは0.5%以上、そして、好ましくは90%以下、更に好ましくは80%以下である<13>〜<22>の何れか一項に記載の揮発性成分採取具。
<24>
前記保持体は、前記空間部を内部に有する筒状の容器体であり、該容器体の中心軸方向の長さは、好ましくは3mm以上、更に好ましくは5mm以上、そして、好ましくは50mm以下、更に好ましくは30mm以下である前記<13>〜<23>の何れか一項に記載の揮発性成分採取具。
図1及び図2に示す揮発性成分採取具1Aと同様の構成を有する揮発性成分採取具を作製した。より具体的には、容器体としての保持体として、テフロン(登録商標)製の円筒状の容器本体と蓋体とからなるスクリューサンプル管を用い、該容器本体の底部(閉鎖端部)及び該蓋体の天板それぞれに、内径1.8mmの貫通孔を10個穿設した。スクリューサンプル管からなる容器体(保持体)における容器本体(鼻腔に挿入される部分)は、内径10mm、外径14mm、中心軸方向の長さ(高さ)18mm、空間部の容量1mlであった。また、吸着体として、PDMSチューブ(Goodfellow社、P/N:SI307300(450−389−65)、外径3.0mm、内径2.0mm、厚み0.5mm)を用い、該チューブを長さ5mmに切断して得られた12個の吸着体小片を、前記スクリューサンプル管内部の空間部に収容した。こうして作製した揮発性成分採取具を図4に示す如き採取具収容容器に収容し、使用直前までその状態で保管した。尚、この揮発性成分採取具は、通常の鼻呼吸の吸引速度(50〜300ml/s)が維持できることを確認した。
実施例1の揮発性成分採取具を用い、入浴中の揮発性成分の採取・分析を行った。より具体的には、健康な一人の男性を被験者とし、お湯がはられた湯船に被験者の首から下の部分がつかっている状態で、被験者の左の外鼻孔から鼻腔に図4に示す如く揮発性成分採取具の容器本体部分を挿入し、その状態で被験者に5分間自然に呼吸してもらった。その後、揮発性成分採取具を鼻腔から外して、内部に収容されている12個の吸着体小片を全て新しいものに交換し、湯船に市販の入浴剤を投入した後に、吸着体小片を交換済みの揮発性成分採取具を前記と同様に被験者の鼻腔に挿入し、再び5分間自然に呼吸してもらった。こうして、「入浴剤が投入されていない湯船での入浴中」(コントロール)及び「入浴剤が投入された湯船での入浴中」の各場面において、被験者の鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分の採取を行った。そして、両場面で用いた12個の吸着体小片をガラス管(内径4mm、外径6mm、長さ177mm)に入れ、常法に従って加熱脱着しGC−MS分析を行った。尚、各場面で揮発性成分の採取に用いた12個の吸着体小片は、揮発性成分採取具の保管に使用した採取具収容容器に収容し、GC−MS分析に供するまで冷蔵保存した。GC−MS分析条件は下記の通り。
・キャリアガス(He)流速:1mL/min
・カラム:DB−WAX(アジレント、P/N:122−7062、S/N:USA175211H、60m×0.25mm、膜厚0.25μm)
・GCオーブン昇温条件:40℃を3分間維持した後、昇温速度6℃/minで70℃まで昇温し、更に昇温速度2℃/minで240℃まで昇温し、240℃を30分間維持。
・加熱脱着システム:TDS3(ゲステル)+TDSA2(ゲステル)
・加熱脱着条件:Splitless;TDS:5℃から250℃まで3分間かけて昇温;CIS:−150℃から250℃まで2分間かけて昇温。
実施例1の揮発性成分採取具を用い、「歯磨き中」及び「歯磨き後の口すすぎ後」それぞれの揮発性成分の採取・分析を行った。より具体的には、健康な一人の男性を被験者とし、被験者に市販の歯磨き剤を用いた普段通りの歯磨きを3分間かけて行ってもらう過程で、被験者の左の外鼻孔から鼻腔に図4に示す如く揮発性成分採取具の容器本体部分を挿入し、その状態で自然に呼吸してもらいつつ、歯磨き開始1分後から1分間歯磨きを続けてもらった。その後、揮発性成分採取具を鼻腔から外して、内部に収容されている12個の吸着体小片を全て新しいものに交換し、被験者に口内を水ですすいでもらった後に、吸着体小片を交換済みの揮発性成分採取具を前記と同様に被験者の鼻腔に挿入し、口内の水すすぎ後30秒経過後から1分間自然に呼吸してもらった。こうして、「歯磨き中」及び「歯磨き後の口すすぎ後」の各場面において、被験者の鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分の採取を行った。そして、両場面で用いた12個の吸着体小片を、前記〔実施例1〕と同様にGC−MS分析に供した。
2 吸着体
20 吸着体小片
21 吸着体小片の貫通孔
23 吸着体と保持体との積層シート
3 保持体
3A 容器体(保持体)
3B シート体(保持体)
30 空間部
4 容器本体
5 蓋体
6 容器体の貫通孔
7 ホッチキスの針
10 採取具収容容器
Claims (11)
- 揮発性成分吸着能を有する可撓性の吸着体と該吸着体を保持する保持体とを備える、揮発性成分採取具を用い、鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分を採取する揮発性成分採取方法であって、
前記保持体は、閉鎖端部、開口端部、及びこれら両端部に挟まれた空間部を有する容器本体と、該容器本体に着脱自在に取り付け可能な蓋体とを含んで構成され、該空間部に該吸着体を収容するようになされており、
前記蓋体は、使用時に前記開口端部を閉鎖する天板を有し、前記閉鎖端部及び該天板に貫通孔が形成されて通気性が付与されており、前記揮発性成分採取具は、被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で該被験者の鼻呼吸を阻害しない程度の通気性を有しており、
前記揮発性成分採取具を被験者の外鼻孔から鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置し、その状態で該被験者に日常生活を所定時間送らせ、しかる後、該揮発性成分採取具から前記吸着体を取り出す工程を有する揮発性成分採取方法。 - 前記揮発性成分採取具が鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で、被験者に高湿度雰囲気下で日常生活を送らせる請求項1記載の揮発性成分採取方法。
- 前記空間部に、チューブ状、シート状、棒状、粒状の何れかの形状の前記吸着体が収容されている請求項1又は2記載の揮発性成分採取方法。
- 前記空間部に、前記吸着体の小片が1個又は2個以上収容されており、その吸着体小片は、それぞれ、該吸着体小片を貫通する貫通孔を有している請求項1〜3の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
- 前記吸着体はシリコーンエラストマーからなる請求項1〜4の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
- 前記揮発性成分採取具を被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置する時間が、該揮発性成分採取具1個当たり、1秒〜10分である請求項1〜5の何れか一項に記載の揮発性成分採取方法。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載の方法で採取した揮発性成分の分析方法であって、
前記揮発性成分採取具から取り出した前記吸着体に吸着された揮発性成分をガスクロマトグラフにより分析する工程を有する揮発性成分分析方法。 - 前記揮発性成分採取具から前記吸着体を取り出した後、該吸着体を前処理することなく、ガスクロマトグラフによって、該吸着体に吸着された揮発性成分の分析を行う請求項7記載の揮発性成分分析方法。
- 香料組成物を含む賦香製品のにおいの評価方法であって、
前記賦香製品のにおいを所定の官能評価によって評価する第1のステップと、
前記賦香製品から放出された揮発性成分を、請求項1〜6の何れか一項に記載の方法で採取する第2のステップと、
第2のステップで採取された揮発性成分の組成を特定する第3のステップと、
第1のステップで得られた前記賦香製品のにおいの官能評価と、第3のステップで特定された揮発性成分の組成とを照らし合わせ、においの特徴に寄与している物質を抽出する第4のステップとを含む、賦香製品のにおいの評価方法。 - 鼻呼吸に伴って鼻腔を通過する気体中に含まれる揮発性成分の採取・分析に用いられ、揮発性成分採取時に被験者の外鼻孔から鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置される揮発性成分採取具であって、
揮発性成分吸着能を有する可撓性の吸着体と、揮発性成分採取時に該吸着体が収容される空間部を画成し、該空間部にて該吸着体を保持する保持体とを備え、
前記保持体は、閉鎖端部、開口端部、及びこれら両端部に挟まれた前記空間部を有する容器本体と、該容器本体に着脱自在に取り付け可能な蓋体とを含んで構成され、該蓋体は、使用時に該開口端部を閉鎖する天板を有し、該閉鎖端部及び該天板に貫通孔が形成されて通気性が付与されており、
被験者の鼻腔に挿入又は外鼻孔の近傍に配置された状態で該被験者の鼻呼吸を阻害しない程度の通気性を有している揮発性成分採取具。 - 前記空間部に、前記吸着体の小片が1個又は2個以上収容されており、その吸着体小片は、それぞれ、該吸着体小片を貫通する貫通孔を有している請求項10記載の揮発性成分採取具。
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