JP6298812B2 - 水性ブレンド組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2012年6月19日付で出願された米国特許仮出願第61/661,395号の恩恵を主張する。
本発明の水性ポリオレフィン分散液成分は、1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との、水および場合によって1以上の中和剤の存在下での溶融ブレンド生成物を含み、ここで、ポリオレフィン分散液は、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径;8〜11のpH範囲、分散液の重量基準で25〜75重量パーセント、例えば35〜65重量パーセントの範囲内の固形分を有する。
水性ポリオレフィン分散液は、水性分散液の固形分の総重量基準で25〜99重量パーセントの1以上のベースポリマーを含む。25〜99重量パーセントのすべての個々の値および部分範囲が本明細書中に含まれ、本明細書中で開示される;例えば、重量パーセントは、25、30、35、または45重量パーセントの下限から、50、55、60、65、70、75、85、90、または95重量パーセントの上限までであり得る。例えば、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量基準で、25〜95重量パーセント、または35〜95重量パーセント、または35〜85重量パーセント、または45〜95重量パーセントの1以上のベースポリマーを含み得る。水性分散液は、少なくとも1以上のベースポリマーを含む。ベースポリマーは、例えば、熱可塑性材料であり得る。1以上のベースポリマーは、1以上のオレフィン系ポリマーを含み得る。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏度)、および密度d(グラム/立方センチメートル)であって、その数値が次の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応するTmおよびdを有する;または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最も高いDSCピークと最も高いCRYSTAFピークとの温度差として定義される差分ΔT(摂氏度)によって特徴づけられ、ここでΔTおよびΔHの数値は以下の関係を有する:
0より大きく130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定された300パーセント歪みおよび1サイクルでの弾性回復Re(パーセント)によって特徴づけられ、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーに実質的に架橋相がない場合はReおよびdの数値が以下の関係式を満足する:
Re>1481−1629(d);または
(d)TREFを用いて分画される場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、フラクションが、同じ温度間で溶出する同等のランダムエチレンインターポリマーフラクションのものよりも少なくとも5パーセント高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、ここで前記同等のランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの10パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含有量(全ポリマー基準)を有する;または
(e)25℃での貯蔵弾性率、G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は約1:1〜約9:1の範囲内にある。
(a)TREFを用いて分画する場合、40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有していてもよく、このフラクションが、少なくとも0.5であり、約1までのブロック指数(block index)および約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする;または
(b)0より大きく約1.0までの平均ブロック指数および約1.3より大きな分子量分布Mw/Mnを有し得る。
本発明による分散液は安定な分散液の形成を促進するために、本明細書中で分散剤とも呼ばれる少なくとも1以上の安定剤をさらに含んでもよい。安定剤は、好ましくは外部安定剤であってよい。本発明の分散液は、分散液の固形分の総重量基準で1〜50重量パーセントの1以上の安定剤を含む。1〜50重量パーセントのすべての個別の値および部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書中で開示される;例えば、重量パーセントは、1、3、5、10重量パーセントの下限から15、25、35、45、または50重量パーセントの上限までであり得る。例えば、分散液は分散液の固形分の総重量基準で、1〜25重量パーセント、または別の方法では1〜35重量パーセント、または別の方法では1〜40重量パーセント、または別の方法では1〜50重量パーセントの1以上の安定剤を含み得る。選択された実施形態において、安定剤は、界面活性剤、ポリマー、またはそれらの混合物であり得る。ある実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する極性ポリマーであり得る。例示的実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する1以上の極性ポリオレフィンを含む。例示的ポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、エチレン−アクリル酸(EAA)およびエチレン−メタクリル酸コポリマー、例えばダウケミカル社から市販されているPRIMACOR(商標)、デュポン社から市販されているNUCREL(商標)、およびエクソンモビールケミカル社から市販されているESCOR(商標)の商標で入手可能もの、およびそれぞれが全体として参照により本明細書で援用される米国特許第4,599,392号、同第4,988,781号、および同第5,938,437号で記載されているものが挙げられる。他の例示的ポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、エチレンエチルアクリレート(EEA)コポリマー、エチレンメチルメタクリレート(EMMA)、およびエチレンブチルアクリレート(EBA)を挙げることができる。他のエチレン−カルボン酸コポリマーも用いることができる。当業者は、多くの他の有用なポリマーも用いることができることを認めるであろう。そのようなポリマーは、例えば、クラリアント社(Clariant Corporation)からLICOCENE、エクソンモビールケミカル社からEXXELOR、またはウェストレイクケミカル社(Westlake Chemical Company)からEpoleneの商品名で市販されている。
分散液は流体媒体をさらに含む。流体媒体は水である。本発明の分散液は、分散液の重量基準で、35〜85重量パーセントの水;例えば25〜75重量パーセントの水、または別の方法では、40〜60重量パーセントの水、または別の方法では、45〜55重量パーセントの水を含む。分散液の水分含量は、好ましくは、固形分(ベースポリマー+安定剤)が分散液の重量基準で約25パーセント〜約75重量パーセントとなるように制御することができる。
本発明による水性ポリオレフィン分散液は、場合によって1以上の共溶媒、例えばグリコール、グリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、アルコール、ミネラルスピリット、および安息香酸エステル;場合によって1以上の分散剤、例えばアミノアルコール、およびポリカルボキシレート;場合によって1以上の界面活性剤;場合によって1以上の抗酸化剤、例えばヒンダードフェノール、例えばペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−TERT−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)、場合によって1以上の潤滑剤、場合によって1以上の消泡剤;場合によって1以上の架橋剤;場合によって1以上の防腐剤、例えば殺生物剤、防かび剤、抗真菌剤、殺藻剤、およびそれらの組み合わせ;場合によって1以上の増粘剤、例えばセルロース系増粘剤、例えばヒドロキシエチルセルロース、疎水性修飾アルカリ可溶性エマルジョン(HASE増粘剤、例えばUCAR POLYPHOBE TR−116)および疎水性修飾エトキシル化ウレタン増粘剤(HEUR);または場合によって1以上のさらなる中和剤、例えば水酸化物、アミン、アンモニア、およびカーボネートをさらに含んでもよい。
水性ポリオレフィン分散液は、当業者によって認められているいくつかの方法によって形成することができる。1つの実施形態において、1以上のベースポリマー、1以上の安定剤を、水および中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、または2つの組み合わせとともに押出機中で溶融混錬して、分散液を形成する。いくつかの実施形態では、分散液をまず約1〜約3重量パーセントの水を含むように希釈し、次いでその後、25重量パーセントを超える水を含むようにさらに希釈する。
アクリルエマルジョン成分は、アクリルエマルジョンの重量基準で20〜70重量パーセント、例えば40〜60重量パーセント、または他の方法では45〜60重量パーセントのアクリル固体を含む。アクリルエマルジョン中に存在するアクリル固体は、75〜450nm、例えば、115〜375nm、または他の方法では150〜300nmの範囲内の平均重量粒径を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、0.25〜5重量パーセント、例えば0.25〜3重量パーセント、または別の方法では0.5〜2.5重量パーセント、または別の方法では1〜2重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、200,000〜5,000,000g/モル、例えば200,000〜1,000,000g/モル、または他の方法では200,000〜750,000g/モル)の範囲内の重量平均分子量を有する。アクリルエマルジョン成分中に存在するアクリルポリマーは、0〜100℃、例えば7〜100℃、または別の方法では10〜80℃、または別の方法では20〜65℃の範囲内のガラス転移温度(Tg)を有する。本発明のアクリルエマルジョン成分は、7〜10、例えば7〜9の範囲内のpHを有する。
水性ポリオレフィン分散液成分およびアクリルエマルジョン成分は、様々な手段、例えばインラインミキサーとしても知られる静的ミキサーなどのミキサー、または撹拌槽によってあわせてブレンドして、水性ブレンド組成物を形成する。水性ブレンド組成物は、1以上のコーティング配合物成分、例えば1以上の溶媒、1以上のクロスリンカー、1以上の触媒、1以上の抗酸化剤、1以上の潤滑剤、および1以上のさらなるコーティング配合物成分、およびそれらの組み合わせを添加することによってコーティング組成物にさらに配合することができる。1以上のコーティング配合物成分を、水性ブレンド組成物が調製された後に水性ブレンド組成物に添加してもよいし、または別の方法では、1以上のコーティング配合物成分を、水性ブレンド組成物またはその成分、すなわち水性ポリオレフィン分散液またはアクリルエマルジョンの調製中に添加してもよい。
水性ブレンド組成物は架橋を促進するために少なくとも1以上の架橋剤をさらに含んでもよい。水性ブレンド組成物は、分散液の固形分の総重量基準で1〜50重量パーセントの1以上の架橋剤を含んでもよい。例えば、水性ブレンド組成物は、水性ブレンド組成物の固形分の総重量基準で1〜18重量パーセント;または別の方法では1〜15重量パーセント;または別の方法では1〜12重量パーセント;または別の方法では1〜10重量パーセント;または別の方法では1〜20重量パーセント;または別の方法では1〜30重量パーセント;または別の方法では1〜40重量パーセント;または別の方法では1〜45;または別の方法では1〜50重量パーセントの1以上の架橋剤を含んでもよい。選択された実施形態において、架橋剤は、限定されるものではないが、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂;ヒドロキシアルキルアミド樹脂;限定されるものではないが、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、無水物樹脂をはじめとするアミノ−ホルムアルデヒド樹脂;限定されるものではないが、エポキシ樹脂、エポキシ基含有ポリエステルをはじめとするエポキシ基含有樹脂またはアクリル樹脂およびブロック化イソシアネート樹脂、ならびにそれらの2以上の組み合わせであってもよい。ただし、そのようなクロスリンカーの組み合わせは適合性であるものとする。
本発明の水性ブレンド組成物は、例えば、コンテナー中、例えば缶、コーティング用途、または閉鎖デバイスコーティング用途において用いることができる。そのようなコーティングされたコンテナー装置としては、限定されるものではないが、飲料用缶、食品用缶などの缶;例えば、ヘアスプレー、毛髪染料、またはカラースプレーラッカーなどの非食品製品用のものなどのエアゾル容器;ドラム缶;ケグ;バケツ;ブリキ缶;蓋なしトレイ(open tray);管;ビン;モノブロック(monobloc);などが挙げられる。コーティングされた閉鎖デバイスとしては、限定されるものではないが、キャップ、ヨーグルトおよびバター容器のうすいアルミ箔系の蓋材などの蓋材、または王冠コルク、ガラスジャーおよびビン用の閉鎖手段、例えばロールオン式閉鎖手段、真空閉鎖手段、開栓防止閉鎖手段、ならびに缶用のイージーオープン蓋または通常の蓋が挙げられる。缶は2ピース缶または3ピース缶であってよい。飲料用缶としては、限定されるものではないが、ビール缶、炭酸清涼飲料缶、栄養ドリンク缶、アイソトニック飲料缶、水缶、ジュース缶、茶缶、コーヒー缶、ミルク缶などが挙げられる。食品用缶としては、限定されるものではないが、野菜缶、果物缶、肉缶、スープ缶、調理済食品缶、魚缶、食用油缶、ソース缶などが挙げられる。そのような缶は任意の形状を有していてもよい;例えば、そのような缶は、円筒形、立方体、球状、半球状、ビン状、直方体状、浅型もしくは深型形状、円形もしくは長方形状、または任意の他の好適な形状を有していてもよい。本発明のコーティングされたコンテナー装置は、任意の通常の方法により形成することができる。例えば、コーティングされたコンテナー装置は、スタンピング、延伸、再延伸、ウォールアイロニング(wall ironing)、曲げ加工、ビーディング、エンボス加工、デボス加工、フランジ成形、ネッキング、伸張、ブロー伸張、および任意の他の好適な通常の方法によって形成してもよい。そのような方法は、一般的に当業者に公知である。水性ブレンド組成物は、例えば金属シートまたは金属箔などの金属基体に塗布することができ、次いでコーティングされた基体をコーティングされたコンテナー装置またはコーティングされた閉鎖デバイスに形成することができる。別の方法では、金属基体をコンテナー装置または閉鎖デバイスに形成することができ、次いでこのコンテナー装置または閉鎖デバイスを1以上の水性ブレンド組成物でコーティングして、コーティングされたコンテナー装置またはコーティングされた閉鎖デバイスを形成する。コーティングは、任意の方法によって;例えば、ローラーコーティング、スプレーコーティング、粉末コーティング、ジップコーティング、電着コーティング、印刷、ウォッシュコーティング、フローコーティング、および/またはカーテンコーティングによって塗布することができる。
水性ポリオレフィン分散液A(POD A)を表1で記載されている配合物成分に基づいた手順にしたがって調製した。ベースポリマーとして、ダウケミカル社から入手可能な約32〜38g/10分の範囲のメルトインデックス(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有するポリプロピレンであるPP6D43、および第1安定剤として、ダウケミカル社から入手可能な約19.5〜21.5重量パーセントの範囲のアクリル酸含有量および約300g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16kg)のメルトインデックスを有するエチレンアクリル酸コポリマーであるPRIMACOR(商標)5980i(CAS No.9010−77−9)、および第2安定剤として、約130〜150℃の軟化点を有し、クラリアント社から入手可能なLicocene6452無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンを、制御速度フィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給し、ここでそれらを前進させ、溶解させた。初期水およびDMEA、ジメチルエタノールアミン(CAS No.108−01−0)を中和剤として添加する前に押出機温度プロフィールを約160℃まで上昇させ、そしてその後、希釈水を添加した後、押出機の末端までに100℃より低い温度まで冷却した。押出機速度は約1200rpmであった。アミン中和剤および水をあわせて混合し、初期水導入点で押出機に供給した。希釈水を第2ポンプにより供給し、押出機の希釈ゾーンに導入した。初期水および希釈水流れは場合によって押出機温度まで予熱した。押出機出口で、背圧調節装置を使用して、押出機バレル内部を好適な圧力に調節して、操作温度での蒸気形成を軽減した。結果として得られる分散液を冷却し、200ミクロンフィルターを通して濾過した。
AE1の調製
527.3gのブチルアクリレート、511.5gのメチルメタクリレート、15.8gのメタクリル酸、301.5gの脱イオン(DI)水、0.88gの水酸化アンモニウム、および6.05gのドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。2500gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で85℃まで加熱した。次に、3.05gのドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液、および0.44gの水酸化アンモニウムをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、33.75gのモノマーエマルジョンを添加し、続いて18.75gのDI水中3.45gの炭酸ナトリウム、続いて15.0gのDI水中2.65gのAPSを添加した。モノマーエマルジョンおよび36.75gのDI水中0.45gのAPSのコフィードの総添加時間は120分であった。モノマー混合物の添加の間中、リアクター温度を80℃〜85℃で維持した。次に、18.75gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を70℃まで冷却した。水溶液中3.375gの0.15%硫酸第1鉄溶液、0.265gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.15gのD−イソアスコルビン酸をフラスコに添加し、続いて追加の0.265gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび水溶液中0.15gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH7.6に中和した。AE1の特性を測定し、表2で報告した。
527.3gのブチルアクリレート、511.5gのメチルメタクリレート、15.8gのメタクリル酸、301.5gのDI水、1.17gの水酸化アンモニウムおよび8.10gのドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させるによってモノマーエマルジョンを調製した。2500gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で85℃まで加熱した。次に、1.0gのドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液、および0.15gの水酸化アンモニウムをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、33.75gのモノマーエマルジョンを添加し、続いて18.75gのDI水中3.45gの炭酸ナトリウム、続いて15.0gのDI水中2.65gのAPSを添加した。モノマーエマルジョンおよび36.75gのDI水中0.45gのAPSのコフィードの総添加時間は120分であった。モノマー混合物の添加の間中、リアクター温度を80℃〜85℃で維持した。次に、18.75gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を70℃まで冷却した。3.375gの0.15%硫酸第1鉄溶液、0.265gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.15gのD−イソアスコルビン酸を水溶液でフラスコに添加し、続いて追加の0.265gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.15gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH7.9に中和した。AE2の特性を測定し、表2で報告した。
1000.0gのブチルアクリレート、970.0gのメチルメタクリレート、30.0gのメタクリル酸、480.0gのDI水、2.40gの水酸化アンモニウム、および12.7gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。990gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。次に、30.0gのDI水中17.6gの水酸化アンモニウム、続いて40.0gのDI水中8.8gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、62nmの粒子サイズを有する250.0gのアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度は、モノマー混合物の添加の間中80℃〜86℃で維持した。次に、100.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。10.0gの0.15%硫酸第1鉄溶液、1.0gのヴェルセン溶液、1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加し、続いて追加の1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.4に中和した。AE3の特性を測定し、表2で報告した。
1000.0gのブチルアクリレート、970.0gのメチルメタクリレート、30.0gのメタクリル酸、480.0gのDI水、2.40gの水酸化アンモニウム、および12.7gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させるによってモノマーエマルジョンを調製した。990gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。次に、30.0gのDI水中17.6gの水酸化アンモニウム、続いて40.0gのDI水中8.8gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、62nmの粒子サイズを有する62.5gのアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度をモノマー混合物の添加の間中80〜86℃で維持した。100.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。次に、10.0gの0.15%硫酸第1鉄溶液、1.0gのヴェルセン溶液、1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液でフラスコに添加し、続いて追加の1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.1に中和した。AE4の特性を測定し、表2で報告した。
1000.0gのブチルアクリレート、970.0gのメチルメタクリレート、30.0gのメタクリル酸、480.0gのDI水、2.40gの水酸化アンモニウム、および12.7gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。990gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。次に、30.0gのDI水中17.6gの水酸化アンモニウム、続いて40.0gのDI水中8.8gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に15.0gの粒子サイズ62nmを有するアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度は、モノマー混合物の添加の間中80℃〜86℃で維持した。次に、100.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。10.0gの0.15%硫酸第1鉄溶液、1.0gのヴェルセン溶液、1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加し、続いて追加の1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.4に中和した。AE5の特性を測定し、表2で報告した。
900.0gの2−エチルヘキシルアクリレート、1070.0gのメチルメタクリレート、30.0gのメタクリル酸、480.0gのDI水、2.40gの水酸化アンモニウム、および12.7gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによって、モノマーエマルジョンを調製した。990gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。次に、30.0gのDI水中17.6gの水酸化アンモニウム、続いて40.0gのDI水中8.8gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、62nmの粒子サイズを有する62.5gのアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度は、モノマー混合物の添加の間中80℃〜86℃で維持した。次に、100.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。10.0gの0.15%硫酸第1鉄溶液、1.0gのヴェルセン溶液、1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加し、続いて追加の1.7gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.75gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.2に中和した。AE6の特性を測定し、表2で報告した。
765.0gの2−エチルヘキシルアクリレート、909.5gのメチルメタクリレート、25.5gのメタクリル酸、3.4gのn−ドデシルメルカプタン、408.0gのDI水、2.0gの水酸化アンモニウム、および10.8gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。1350gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。次に、25.5gのDI水中15.0gの水酸化アンモニウム、続いて34.0gのDI水中7.5gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、62nmの粒子サイズを有する43gのアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度は、モノマー混合物の添加の間中80℃〜86℃で維持した。次に、85.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。8.5gの0.15%硫酸第1鉄溶液、0.85gのヴェルセン溶液、1.45gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.64gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加し、続いて1.45gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.64gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.0に中和した。AE7の特性を測定し、表2で報告した。
765.0gの2−エチルヘキシルアクリレート、909.5gのメチルメタクリレート、25.5gのメタクリル酸、12.75gのn−ドデシルメルカプタン、408.0gのDI水、2.0gの水酸化アンモニウム、および10.8gのドデシルベンゼンスルホン酸を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。次に、1350gのDI水を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに加え、次いで窒素雰囲気下で88℃まで加熱した。25.5gのDI水中15.0gの水酸化アンモニウム、続いて34.0gのDI水中7.5gのAPSをフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、62nmの粒子サイズを有する43gのアクリルシードポリマーを添加した。モノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。リアクター温度は、モノマー混合物の添加の間中80℃〜86℃で維持した。次に、85.0gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。8.5gの0.15%硫酸第1鉄溶液、0.85gのヴェルセン溶液、1.45gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.64gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加し、続いて追加の1.45gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.64gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.3に中和した。AE8の特性を測定し、表2で報告した。
157.5gのブチルアクリレート、720gのメチルメタクリレート、600gのラウリルメタクリレート、22.5gのメタクリル酸、500gのDI水、1.2gの水酸化アンモニウム、および7.5gの、ドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。600gのDI水および30gの50%シクロデキストリン溶液を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気下で85℃まで加熱した。次に、9.6gの、イソプロパノール中ドデシルベンゼンスルホン酸の70重量パーセント溶液、1.54gの水酸化アンモニウム、および5gのDI水をフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、82.35gのモノマーエマルジョン、続いて20gのDI水中5.3gの炭酸ナトリウム、続いて20gのDI水中5.3gのAPSを添加した。120gのDI水中1gのAPSのモノマーエマルジョンの総添加時間は120分であった。モノマー混合物の添加の間中、リアクター温度を80℃〜85℃で維持した。次に、50gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を75℃まで冷却した。次に、5gの0.15%硫酸第1鉄溶液、3.7gのヴェルセン溶液、0.64gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.34gのD−イソアスコルビン酸を水溶液でフラスコに添加した。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。0.64gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.34gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH7.8に中和した。AE9の特性を測定し、表2で報告した。
157.5gのブチルアクリレート、720gのメチルメタクリレート、600gのラウリルメタクリレート、22.5gのメタクリル酸、4.5gのn−ドデシルメルカプタン、500gのDI水、1.2gの水酸化アンモニウム、および7.5gの、ドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液を組み合わせ、そして撹拌しながら乳化させることによってモノマーエマルジョンを調製した。600gのDI水および30gの50%シクロデキストリン溶液を、機械的撹拌を装着した5リットルの多頚フラスコに添加し、次いで窒素雰囲気で85℃まで加熱した。次に、9.6gの、ドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロパノール中70重量パーセント溶液、1.54gの水酸化アンモニウム、および5gのDI水をフラスコに撹拌しながら添加した。撹拌フラスコの内容物に、82.35gのモノマーエマルジョン、続いて20gのDI水中5.3gの炭酸ナトリウム、続いて20gのDI水中5.3gのAPSを添加した。モノマーエマルジョンおよび120gのDI水中1gのAPSのコフィードの総添加時間は120分であった。モノマー混合物の添加の間中、リアクター温度を80℃〜85℃で維持した。次に、50gのDI水を使用して、リアクターへのエマルジョンフィードラインをリンスした。リアクターの内容物を75℃まで冷却した。5gの0.15%硫酸第1鉄溶液、3.7gのヴェルセン溶液、0.64gのt−ブチルヒドロペルオキシド、および0.34gのD−イソアスコルビン酸を水溶液で、次いでフラスコに添加した。リアクターの内容物を65℃まで冷却した。次に、0.64gのt−ブチルヒドロペルオキシドおよび0.34gのD−イソアスコルビン酸を水溶液でフラスコに添加した。リアクターの内容物を40℃まで冷却した。フラスコの内容物をジメチルエタノールアミンでpH8.1に中和した。AE10の特性を測定し、表2で報告した。
アクリルエマルジョン(A1〜10)を、混合条件下、実験室用ミキサー中、中程度のせん断にて水性ポリオレフィン分散液A(「POD A」)に添加して、水性ブレンド組成物1〜19を形成した。水性ブレンド組成物1〜19を約5分間混合した後、塩基性(pH9〜10)水、続いてブタノール/ブチルセロソルブの溶媒ブレンド(1:1比)を水性ブレンド組成物1〜19に中せん断下でゆっくりと添加し、そしてさらに約5分間さらに混合した。溶媒ブレンドは、Irganox(商標)1010(高い硬化温度でポリオレフィン分散液を保護するために用いられる抗酸化剤)も含んでいた。混合はすべてテフロン(登録商標)パドルブレードスターラーを用いて4オンスの広口ガラスビン中で完了させた。塩基性水は、787gの脱イオン水および2.36gのジメチルエタノールアミン(DMEA)を含み、約9〜10のpHであった。溶媒ブレンドは、152gのブタノール、152gのブチルセロソルブ、および0.14gのIrganox1010を含んでいた。コーティング組成物配合物成分を表3で報告する。
ブレンド組成物1〜19調製の1日後、ブレンド組成物サンプルをジャー中での室温安定性について評価した。ブレンド組成物サンプルが、沈殿、凝集、ゲル化、または相分離がなく均一である場合、ブレンド組成物サンプルは安定とみなした。沈殿、凝集、ゲル化、または相分離として非相溶性が存在する場合、ブレンド組成物サンプルは不安定とみなされた。115nmを超える粒子サイズを有するアクリルエマルジョンを含有するブレンド組成物は表4で示されるようにより安定であるようであった。
アルミニウムパネル(オールホイル社(All Foils)から得た0.009×4”×12”の大きさの缶原料用の清浄なアルミニウム)をアセトンで洗浄し、次いで乾燥した。本発明のコーティング配合物1〜19それぞれ約3グラムを3.6mil#36巻線ドローダウンバー(wirewound drawdown bar)によってアルミニウムパネルに個々に塗布し、それによってアルミニウムパネルの一面をコーティングした。コーティング用途は、各コーティング組成物1〜19調製後約1時間で完了した。次に、パネルを対流式オーブン中、固体アルミニウムプレートの塊上に置いて、130秒間400°Fで硬化させた。コーティングされたアルミニウムパネルを、後述する手順にしたがって、コーティング厚さ、殺菌(レトルト)前のクロスカット接着性、殺菌(レトルト)後のクロスカット接着性および白化現象について試験した。結果を表5〜6で報告し、MWおよびアクリルレベルの耐性に対する影響をそれぞれ報告する。
試験方法は以下を含む:
クロスカット接着性は、ASTM−D3359−02(テープ試験による接着性の測定)法にしたがい、新しいカッターおよびステンレス鋼テンプレートを使用して、11本の線を刻み付ける。この方法は、テープ(グレード:3M 410M両面コーティング紙テープ)をフィルムに付けた切目上に塗布し、除去することによって、金属基体に対するコーティングフィルムの接着性を評価するための手順を提供する。テープ片の中心を格子上に置き、格子の領域を指でなめらかに所定の位置に滑らせる。フィルムとの良好な接触を確実にするために、テープを舌圧子で強くこする。塗布の90±30秒以内に、自由端を掴んで、迅速に(無理やりではなく)できるだけ180度に近い角度で引きはがすことによってテープを除去する。照明付き拡大鏡を用いて格子領域を基体からのコーティングの除去について検査する。接着性を表Aのスケールにしたがって評価する。
水レトルト暴露前のクロスカット接着性を試験することに加えて、クロスカット接着性試験をオートクレーブから取り出した1時間以内に実施し、クロスカットの節で記載したように接着性を評価する。接着性を表Aに示すスケールにしたがって評価する。
コーティングされたパネルを、第2の容器トレイ中に含まれる個々の加圧可能なガラス製ビーカー中の水に浸漬し、そしてTuttnauer 10” dia x 18” DeepChamber Autoclave model 1 Z−TUT−EZ−10中に入れ、ここで129℃にて30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、水ですすぎ、乾燥した。コーティング外観を次いで、表Bで示されるように白化現象(コーティングの白っぽい外観)によって確認して、1〜5(5−最良、1−最悪)のスケールで評価した。
コーティングされたパネルを、第2の容器トレイ中に含まれる個々の加圧可能なガラス製ビーカー中2%乳酸中に浸漬し、そしてTuttnauer 10” dia x 18” DeepのChamber Autoclave model 1 Z−TUT−EZ−10中に入れ、ここでそれらを121℃にて30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、水ですすぎ、乾燥した。コーティング外観を次いで、表Bで示されるように白化現象(コーティングの白っぽい外観)によって確認して、1〜5(5−最良、1−最悪)のスケールで評価した。
コーティング厚さは、ASTM−D1186−93(非鉄基に塗布された非磁性コーティングの乾燥フィルム厚さの非破壊測定)にしたがって、Byko−Test8500膜厚測定器を用いて測定した。コーティングを含まない標準的アルミニウムパネルを校正のために使用した。コーティングされたパネルのコーティングの厚さを10回の測定値の範囲として報告し、ここで、コーティングされたパネルのコーティング厚さの各々の測定は、標準的パネル、すなわちゼロに対して非鉄材料のプローブを用いて測定した。測定された厚さはミクロンで報告した。
[1]
1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との、水および場合によって1以上の中和剤の存在下での溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液;ならびに
75〜450nmの範囲内の平均重量粒径;アクリルモノマーの重量基準で0.25〜5重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度、および200,000〜5,000,000g/モルの範囲内の重量平均分子量、ならびに7〜100℃の範囲内のガラス転移温度(T g )を有するアクリル固体を含むアクリルエマルジョンであって、7〜9の範囲内のpHを有するアクリルエマルジョン
を含む水性ブレンド組成物であって、
前記水性ブレンド組成物が、水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセントの固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が水性ブレンド組成物の固形分の重量基準20〜95重量パーセントの1以上のベースポリマーと、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で5〜80重量パーセントのアクリル固体とを含み、7〜11の範囲内のpHを有する、水性ブレンド組成物。
[2]
水性ブレンド組成物を製造するためのプロセスであって:
1以上のベースポリマーと1以上の安定剤との、水および場合によって1以上の中和剤の存在下での溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液を選択し;そして
75〜450nmの範囲内の平均重量粒径;アクリルモノマーの重量基準で0.25〜5重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度、および200,000〜5,000,000g/モルの範囲内の重量平均分子量、ならびに7〜100℃の範囲内のガラス転移温度(T g )を有するアクリル固体を含むアクリルエマルジョンであって、7〜9の範囲内のpHを有するアクリルエマルジョンを選択し;
前記水性ポリオレフィン分散液および前記アクリルエマルジョンを接触させて、前記水性ブレンド組成物を製造することを含むプロセスであって;
前記水性ブレンド組成物が、水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセント固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で20〜95重量パーセントの1以上のベースポリマーと、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で5〜80重量パーセントのアクリル固体とを含み、7〜11の範囲内のpHを有する、プロセス。
[3]
[1]記載の水性ブレンド組成物から得られるフィルム。
[4]
前記フィルムが1〜20μmの範囲内に厚さを有する、[3]記載のフィルム。
[5]
[3]記載の1以上のフィルムを含む多層フィルム。
[6]
基体と、前記基体の少なくとも1面と結合した[3]記載のフィルムとを含む、コンテナー装置。
Claims (5)
- 水と場合によって1以上の中和剤との存在下で、プロピレンの1以上のホモポリマーおよび/またはコポリマーと、極性ポリオレフィンの群から選択される1以上の安定剤との溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液;および
75〜450nmの範囲内の平均重量粒径;アクリルモノマーの重量基準で0.25〜5重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度、および200,000〜5,000,000g/モルの範囲内の重量平均分子量、ならびに7〜100℃の範囲内のガラス転移温度(Tg)を有するアクリル固体を含むアクリルエマルジョンであって、7〜9の範囲内のpHを有するアクリルエマルジョン
を含む水性ブレンド組成物であって;
前記水性ブレンド組成物が、水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセントの固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で20〜95重量パーセントのプロピレンの1以上のホモポリマーおよび/またはコポリマーと、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で25〜80重量パーセントのアクリル固体とを含み、7〜11の範囲内のpHを有する、水性ブレンド組成物。 - 水性ブレンド組成物を製造するためのプロセスであって:
プロピレンの1以上のホモポリマーおよび/またはコポリマーと、極性ポリオレフィンの群から選択される1以上の安定剤との溶融ブレンド生成物を含む水性ポリオレフィン分散液であって、400〜1500nmの範囲内の平均体積粒径、および8〜11のpH範囲を有するポリオレフィン分散液を、水および場合によって1以上の中和剤の存在下で選択し;そして
75〜450nmの範囲内の平均重量粒径;アクリルモノマーの重量基準で0.25〜5重量パーセントの酸モノマーの範囲内の酸性度、および200,000〜5,000,000g/モルの範囲内の重量平均分子量、ならびに7〜100℃の範囲内のガラス転移温度(Tg)を有するアクリル固体を含むアクリルエマルジョンであって、7〜9の範囲内のpHを有するアクリルエマルジョンを選択し;
前記水性ポリオレフィン分散液および前記アクリルエマルジョンを接触させて、前記水性ブレンド組成物を製造することを含み;
前記水性ブレンド組成物が、水性ブレンド組成物の重量基準で15〜70重量パーセントの固体の範囲内の固形分を有し、前記ブレンド組成物の前記固形分が、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で20〜95重量パーセントのプロピレンの1以上のホモポリマーおよび/またはコポリマーと、水性ブレンド組成物の固形分の重量基準で25〜80重量パーセントのアクリル固体とを含み、そして7〜11の範囲内のpHを有する、プロセス。 - 請求項1記載の水性ブレンド組成物から得られるフィルム。
- 前記フィルムが1〜20μmの範囲内に厚さを有する、請求項3記載のフィルム。
- 請求項3記載の1以上のフィルムを含む多層フィルム。
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