JP6282622B2 - 低損失光ファイバ及びその製造方法 - Google Patents

Description

［関連出願の相互参照］
本出願は、２０１４年１０月２１日付けで出願された米国仮出願第６２／０６６，５２０号、及び２０１４年１０月３０日付けで出願された米国仮出願第６２／０７２，６０６号（ともに引用することにより本明細書の一部をなす）の利益を主張するものである。

本発明は、低損失光ファイバ、より詳細には線引き（fiber draw）中にコアとクラッドとの間の粘度の適合の改善をもたらすように、選択される量の塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）でドープされるゲルマニウム（Ｇｅ）フリー光ファイバに関する。

１つの従来型の光ファイバは、ゲルマニウムドーパントをコアのシリカガラスに添加することにより、周囲のクラッド層に対してコアの屈折率を増大させることによって、コア領域において伝播する光信号を閉じ込めるように設計される屈折率プロファイルを有する。しかしながら、ゲルマニウムドーパントは、光損失を伝播する信号にもたらすことが見出されている（ゲルマニウムはコア内の光のレイリー散乱を増大させる）。この問題を解決するために、純シリカコア（すなわち、「Ｇｅフリー」コア）を有する幾つかの光ファイバが構成されることにより、散乱等に起因する損失が最小限に抑えられている。純シリカコアを使用する場合、コアに対してクラッドの屈折率を減少させることによって（当該技術分野において、クラッドの「ダウンドーピング（down doping）」と称される）、伝播する光学モード（optical mode：光学的波動）をコア領域に閉じ込めるように作用すると考えられる特殊なクラッド材料が必要とされる。フッ素は、この目的に有用であるとされてきた１つのドーパントであり、クラッド層を形成するシリカガラス中におけるフッ素ドーパントの包含は、コアに比べてクラッドの屈折率を減少させて、コア内における光信号の閉じ込めをもたらすと考えられる。

Ｆドープクラッドによって取り囲まれる純シリカコアの配置は、Ｇｅフリーコアを有する低損失ファイバ構造体をもたらすのに有用ではあるものの、その作製に関する問題を呈している。Ｆドープシリカが、純シリカよりも小さい粘度を有することから、光学プリフォームを加熱した後に、プリフォームから線引きして光ファイバとする作用によって、より強固なコアが線引き張力（draw tension）の大部分に対応すると考えられる状況が作り出され、その結果、コア領域におけるかなりの屈折率（index）の低減及び大きい残留応力がもたらされる。また、この機械的応力は、散乱部位として作用するため、光減衰を増大させるガラスの欠陥を生み出す。

目下、この残留応力の問題に対する最良の解決策は、線引き温度を上げること及び／又はファイバを線引きする速度を遅くすることによって、線引き張力を低減させることであり、結果として、製造コストが増える。

H.D. Boek et al.に対して２００５年７月１２日付けで発行された特許文献１は、Ｇｅフリー光ファイバにおける粘度の不適合に関する問題に対応するものであり、塩素及びフッ素の両方で共ドープされるコア領域の使用を提案している。コア中における塩素の包含によって、クラッドに対する粘度の適合が改善され、そうでなければ線引きされたファイバ中に存在すると思われる残留応力も低減される。しかしながら、コア領域におけるこれらのドーパントの包含は、（屈折率差が幾分小さくなることから）光パワー（optical power）がクラッドに広がる場合があり、そのため、コア領域内に存在する光パワーが低減するとともに、クラッド領域における光パワーが増大する結果、より大きいファイバの減衰が起こる。加えて、コア領域とクラッド領域との間の屈折率差が小さくなるにつれ、ファイバにおいて見られる曲げ損失も更に増大する。

光ファイバにおける粘度の不適合を低減させる様々な他の従来技術の技法が提案されている。例えば、非特許文献１（以下参照）を参照されたい。

粘度が不適合なプリフォームからの線引きにおいて存在する残留張力に対処するための技法は、I. Shimotakaharaに対して２００９年９月２２日付けで発行された特許文献２に記載されている。ここで、張力を吸収するクラッド層は、従来のクラッド層にわたって外側ジャケットとして含まれ、該クラッド層において、張力を吸収する外側ジャケットは、コア（例えば、純シリカの張力吸収層等）と類似の屈折率を示す材料から形成される。線引き中、不適合なコアとクラッドとの間に存在する機械的応力（stress forces）は、コアから移行して、外側ジャケットとクラッドとの間の相互作用を通じて吸収されると考えられる。外側ジャケットは、線引きにより誘起される応力の程度を軽減することができるものの、それ自体は、ガラスの仮想温度を増大させると考えられるより高い線引き温度を必要とする強固な材料から形成されるため、より大きい減衰が起こる。さらに、張力吸収層の付加は、プロセス処理の複雑さを増大させる。クラッド層のものと比べて張力吸収層の屈折率が大きいほど、特にきつく曲げられたファイバにおいて、コアから張力吸収層へのパワーの漏れにつながるおそれもあり、またこれにより大きい曲げ損失が起こる。

米国特許第６，９１７，７４０号 米国特許第７，５９３，６１２号

IEEE Photonics Technology Letters, Vol. 4, No. 9, September 1992の1023頁に掲載されたM. Tateda et al.による「粘度を適合させた光ファイバの設計（Design of Viscosity-Matched Optical Fibers）」と題する文献

本発明は、これらの及び他の問題に対処するとともに、線引き中にコアとクラッドとの間の粘度の適合の改善をもたらす一方で、クラッドに存在する光パワーの量も最小限に抑えるように、選択される量の塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）でドープされるゲルマニウム（Ｇｅ）フリー光ファイバに関するものである。

本発明によれば、光ファイバのコア領域は、コア領域の粘度を小さくすることを可能とする、好ましくはＦドープクラッド領域の粘度を適合させる濃度の塩素でドープされる。環状境界面領域（以後、「応力調節（stress accommodation）」領域と称される）は、Ｃｌドープコアと、Ｆを多量にドープさせたクラッド領域との間に配される。環状応力調節領域は、適度な（すなわち、コア内の導波性に必要な屈折率差を作り出すために、コアの粘度を適合させるのに十分ではあるが、クラッドで使用されるより高い濃度よりは低い）濃度のフッ素ドーパントを含む。本発明の構成は、粘度を適合させたコア及び隣接する環状応力調節領域が、そうでなければ線引き中に生じると思われる応力を著しく低減させることから、ファイバの減衰を低減させる。周囲のクラッド層にフッ素をより多くドープすると、Ｃｌドープコアに対する屈折率差がもたらされ、この屈折率差は、コア領域及び隣接する環状領域内における光信号モードの閉じ込めを維持するのに必要なものである。

本発明の実施の形態によっては、コア領域にＦドーパントを含んで共ドープしたコアを作ることも可能である。この実施の形態は、低い待ち時間（latency：レイテンシ）要件が重要となる長距離伝送用途に適切であると考えられる。

応力調節環状領域の包含が、従来技術の配置と比較した場合に、クラッド内に存在する光パワーの量を著しく低減させることが見出された。実際、本発明の構成は、クラッド領域において２％未満のパワー比率（power fraction）を示すことが見出されており、多くの場合、従来技術のファイバのパワー比率は、クラッド内に１０％〜２０％（もしかするとそれ以上）存在し、ファイバにかなりの損失源が存在することとなっている。別の言い方をすれば、本発明のファイバのコア／環状領域の組合せ内に存在するパワー比率は、従来のファイバのコア領域に関連付けられるパワー比率よりも著しく高い。さらに、クラッドに比べて環状領域の屈折率が大きいほど、コアの直径は効率的に大きくなり、その結果、伝送ファイバ用途に有益なより大きい有効面積がもたらされる。

ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition（改良型化学気相蒸着法））、ＶＡＤ（Vapor-Assisted Deposition（気相支援蒸着法））等の様々な作製技法を使用して、光ファイバプリフォームを作ってもよく、その光ファイバプリフォームから本発明に従って形成される光ファイバを線引きすることができ、線引き速度は、最適な製造プロセスに関連付けられる比較的高い値で維持する。

実際、本発明の特定の実施の形態は、塩素ドープシリカコア領域と、コア領域を取り囲むとともに、Ｃｌドープコア領域と類似の粘度を示すのに十分な適度な濃度のフッ素ドーパントでドープされる環状応力調節領域と、環状応力調節領域を取り囲むように設けられるＦを多量にドープさせたクラッド層とを含み、クラッド層におけるドーパント濃度が、コア領域内において光学モードの閉じ込めをもたらすのに十分なものである、光ファイバを含む。

本発明の他の及び更なる利点及び特徴は、以下の考察の過程において及び添付の図面を参照することにより明らかとなるであろう。

ここで、図面を参照する。

本発明に従って形成される例示的な低損失光ファイバを示す図であり、図１（ａ）は光ファイバの直径を経る断面図であり、図１（ｂ）はこの例示的な光ファイバの屈折率プロファイルである。 １６００℃の仮想温度におけるＣｌドープシリカ及びＦドープシリカ両方の密度プロットを含むグラフである。 それぞれＣｌ及びＦの濃度の関数として、Ｃｌドープシリカ及びＦドープシリカ両方について、仮想温度（Ｔ_ｆ）の単位変化当たりの屈折率（ｎ）の変化として示される熱光学係数（図３（ａ））、及び仮想温度（Ｔ_ｆ）の単位変化当たりの密度（ｐ）の変化として示される熱弾性係数（図３（ｂ））を例示するプロットを含有する図である。 本発明に従って形成される例示的な低損失光ファイバの屈折率プロファイル（右の縦軸と関連）及び残留応力プロファイル（左の縦軸）両方のプロットである。 本発明に従って形成される例示的な大きい有効面積の低損失光ファイバの屈折率プロファイル（右の縦軸）及び残留応力プロファイル（左の縦軸）両方のプロットである。 図４に示されるプロファイルを有する低損失光ファイバに関連付けられるスペクトル損失のプロットである。 本発明に従って形成される例示的な低損失で低待ち時間の光ファイバの屈折率プロファイルを例示する図である。

ドープされていない（すなわち、純）シリカコアを含有する光ファイバが、コア領域内におけるより小さいレイリー散乱に起因して、ゲルマニウム（Ｇｅ）ドープファイバよりも小さい減衰を有することは知られている。しかしながら、上述のように、純シリカコアファイバは、コア領域内に必要な光学モードの閉じ込めをもたらすために、より小さい屈折率のクラッド構造体を必要とする。この理由から、Ｆドープシリカが純シリカよりも小さい屈折率を示すことから、多くの場合、純シリカコアファイバのクラッド層においてフッ素（Ｆ）をドーパントとして使用する。コア領域とクラッド領域との屈折率値の相対的差異（及び、したがって、コア領域に残る全パワーの比率）は、Ｆドーパントの濃度の関数となる。

Ｆドープクラッドは線引き中により小さい粘度を有することから、より強固なコアが線引き張力の大部分に対応することから、コア領域に大きい残留応力及びかなりの屈折率の低減が起こる。これによって、光減衰を増大させるガラスの欠陥が生じる。かかる欠陥の影響を軽減させるために、ファイバは、ゆっくり線引きしなければならず、製造コストが増大する。加えて、コアがかなりの残留応力を受けると、その屈折率は、線引きされた状態のファイバにおいて抑制される。その後、ファイバを何らかの高温プロセス（ファイバの接続操作時のアニーリング等）にかける場合、残留応力が解放され、屈折率が増大して、接続損失が増大すると考えられる。一方、ファイバのバルクの屈折率差が小さすぎて、望ましくないマクロベンド損失が生じる。

従来技術から、シリカファイバへの塩素ドーパントの添加が、ガラス緩和速度を著しく増大させることにより、Ｃｌドープ光ファイバにおいてより低い仮想温度Ｔ_ｆ、したがってより小さいレイリー散乱がもたらされることが知られている。しかしながら、Ｃｌドープコアは、周囲のＦを大いにドープさせたクラッド（コア領域への光学モードの閉じ込めをもたらすのに必要とされるＦを大いにドープさせたクラッド）とかなりの熱的な不適合を示す。さらに、上記で述べた通り、これらの従来技術のファイバでは、光パワーのかなりの比率が、Ｆドープクラッド内に伝播する（１０％〜２０％を上回る）。フッ素濃度の変動に起因する、コア−クラッド境界面近くの残留応力、及び散乱損失によって、より大きい減衰が起こる。

本発明の光ファイバ及び製造方法は、Ｇｅフリー光ファイバのコア領域の組成を変更して、応力に関する作製プロセスによって生じる損失を実質的に低減させることによって、これらの問題に対処するものである。

以下で詳細に説明するように、本発明のファイバ構造体は、Ｃｌドープコア領域と、コアを取り囲むＦを適度にドープさせた環状応力調節領域とを含み、これらの２つの領域の組合せによって、従来の線引きパラメータ（例えば、線引き温度、張力及び速度）を使用しかつ低損失光学コア領域を維持することができる点で、コア及びクラッドの材料特性間の適合が改善されることとなる。

図１は、本発明に従って形成される例示的な低損失光ファイバを示すものであり、図１（ａ）は断面図を示すものであり、図１（ｂ）は、本ファイバの屈折率プロファイルのプロットである。以下で詳細に説明するように、低損失光ファイバ１０は、周囲のＦドープクラッド領域１４との粘度の適合を改善するために、Ｃｌでドープされる中央コア領域１２を含むように示されている。本発明によれば、環状応力調節領域１６が、コア領域１２とクラッド領域１４との間に形成され、ここで環状応力調節領域１６は、Ｆでわずかにドープされている、すなわち、コア領域１２との粘度の適合を維持するのに十分ではあるが、コア領域１２内における光学モードの閉じ込めを維持するのに必要な屈折率差をもたらすのに必要されるものよりも少ない量のフッ素ドーパントでドープされているものとする。

クラッド領域１４は、図１に示される屈折率値によって示されるように、伝播する光信号をコア領域１２及び隣接する環状応力調節領域１６内に閉じ込める上で助けとなる単離「トレンチ（trench）」を生じさせるために、フッ素で多量にドープされている。図１に示されるような例示的な実施形態は、内側トレンチ１４及び外側トレンチ１８をともに含んでいるが、本発明に従って形成される光ファイバは、領域１４と領域１８との組合せと略等しい幅の（領域１４及び領域１８の屈折率値間に存在する屈折率値を有する）単一のＦを多量にドープさせた領域のみを含むものであってもよい。

外側（Ｆを適度にドープさせた）クラッド領域２０及び保護ポリマーコーティング２２によって、図１に示されるように、低損失ファイバ１０の構造体は完成し、これらの領域は従来の屈折率値を示すものである。図１（ｂ）は、保護ポリマーコーティング２２がシリカよりも小さい屈折率を有することを示しているが、他のポリマーコーティング、場合によってはシリカよりも大きい屈折率を有するポリマーコーティングも使用することができる。

本発明によれば、純シリカコア光ファイバとともに使用される従来のＦドープクラッド材料と熱弾性に関して適合するＣｌドープコアガラス組成物が提案される。この適合性は、光学プリフォームからファイバを作製する場合に、高速線引きプロセスを使用することを可能とする（例えば、線引き速度３ｍ／ｓ以上）とともに、コア領域の所望の低損失特性を維持する。その上、この目標は、様々な意図的に導入される欠陥が、製造された光ファイバのより大きい損失、並びに水素誘起損失及び／又は放射線誘起損失の一因となることから、ガラス材料に欠陥を導入することなく達成される。

特に、コア領域１２は、高濃度のＳｉ−Ｃｌ結合又はＳｉＣｌ_４ドーパントを含有するシリカから作られる。上述のように、コア領域１２とクラッド領域１４との間の熱弾性適合性によって、線引きによって生じるかなりの張力を受けることなく、また、コア領域１２内における屈折率のかなりの抑制を生じさせることなく、比較的高い線引き速度（例えば、３ｍ／ｓ超）の使用が可能となる。Ｇｅフリーコアの使用は、コアにおけるレイリー散乱損失を著しく低減させるため、殆ど又は全く水素誘起損失も伴うことなく、１５５０ｎｍの波長で０．１８ｄＢ／ｋｍ未満の光信号減衰をもたらす。

本発明の光ファイバにおけるＣｌドープコア領域の利用によって、比較的低い線引き温度、例えば１８００℃〜２２００℃の範囲の温度の使用が可能となる。これらの低い線引き温度は、ガラス仮想温度（Ｔ_ｆ）を、例えば約１６００℃の値まで下げることにより、ファイバにおける減衰を小さくする。

導波管構造体を形成する上でガラス組成（及びドーパント濃度）が径方向で変化することから、仮想温度（Ｔ_ｆ）が光ファイバの径方向で変化することについて触れることは、有用なことである。種々のドーパントタイプ及び濃度は、ガラスの構造緩和速度に影響を与えるため、光ファイバにおける種々の半径位置に種々のＴ_ｆ値がもたらされる。特に、かなりのＴ_ｆ変化がコア領域及び隣接するクラッド領域、すなわち光パワーの大部分が伝播する範囲に生じる。従来技術では、Ｔ_ｆの変化が屈折率及びガラス密度の両方の変化をもたらすことが知られている。したがって、ファイバの配慮を低減するように導波性領域内におけるかかる特性の変化を最小限に抑えることが望ましい。

本発明の低損失光ファイバに使用される塩素及びフッ素の適切な濃度を選択する場合、考慮すべき１つの要素は、線引きによって生じる応力を最小限に抑えるとともに、広範な線引き条件にわたって応力勾配も低減させるように、コア領域及びクラッド領域を含む材料の材料特性、例えば、粘度、密度及び熱膨張係数（ＣＴＥ）を適合させる要求である。

図２は、１６００℃の仮想温度Ｔ_ｆで測定され、かつそれぞれ塩素濃度［Ｃｌ］及びフッ素濃度［Ｆ］の関数としてプロットされる、Ｃｌドープシリカ及びＦドープシリカ両方の密度プロットである。このプロットは、Kakiuchida et al.によって、Applied Physics Letters, Vol. 86、開始頁１６１９０７(2005)に掲載される文献「Ｆドープシリカガラス及びＣｌドープシリカガラスにおける屈折率及び密度（Refractive index and density in F- and Cl-doped silica glasses）」に発表された実験データに基づくものである。図２の密度プロットの領域Ａに示されるように、両方のドーパントの濃度を制御することが可能であるため、それらの密度は１６００℃の仮想温度で適合する。示されるように、Ｔ_ｆ＝１６００℃のシリカでは、［Ｃｌ］＝１００００ｐｐｍのＣｌドープシリカの密度は、［Ｆ］がおよそ１ｍｏｌ％のＦドープシリカと殆ど同じである。しかしながら、シリカの濁度は、［Ｃｌ］が１５０００ｐｐｍを超えて増大する場合に劇的に増大し、線引きされたファイバに気泡及び場合によっては空気線が生じる。したがって、本発明の目的上、［Ｃｌ］に関する実用上の上限が１５０００ｐｐｍとして選択され、好ましい実施形態に関する好ましい範囲は、約２０００ｐｐｍ〜１５０００ｐｐｍとする。図２の密度プロットを見ると（これもKakiuchida et al.によって発表された実験データに基づくものである）、１５０００ｐｐｍの［Ｃｌ］濃度では、密度の適合を維持するのに必要とされる［Ｆ］の値は約１．５ｍｏｌ％である。本発明の目的上、フッ素濃度に関して約０．３ｍｏｌ％〜３．０ｍｏｌ％の範囲が許容可能である。

Ｃｌドープコア領域１２及びＦドープクラッド領域１４の密度を適合させる場合、仮想温度の関数である屈折率の変化（ｄｎ）及び密度の変化（ｄρ）は、ＣＴＥ（熱膨張係数）の間接的な尺度と考えられ得る。図３は、それぞれ［Ｃｌ］及び［Ｆ］の関数として、Ｃｌドープシリカ及びＦドープシリカ両方の（ｄｎ／ｄＴ_ｆ）及び（ｄρ／ｄＴ_ｆ）のグラフを含有するものである。このデータを検討すると、密度が適合し得る範囲にわたって、ｄｎ／ｄＴ_ｆ及びｄρ／ｄＴ_ｆ（及び、したがってＣＴＥ）の値が、［Ｃｌ］及び［Ｆ］の実用範囲の約２０％以内にあることが明らかである。

これらのプロットから、［Ｃｌ］が上記で規定される実用上の上限１５０００ｐｐｍ未満であれば、許容可能な導波特性を有するステップインデックス型導波管を形成するのに必要とされる［Ｆ］の値は、２．５ｍｏｌ％よりかなり大きいことが示される。［Ｆ］に関するこの値が、粘度の適合と関連する１．５ｍｏｌ％よりもかなり大きいことから、単純なコアとクラッドとの構造体についてこれらの濃度で形成される光ファイバは、プリフォームからファイバを線引きするのに最適な特性を示すことなく、コア領域１２内に残留応力及び応力勾配の存在をもたらすと考えられる。

本発明のこの光ファイバ構造体は、図１（ａ）及び図１（ｂ）に示される環状応力調節領域１６を、コア領域１２とクラッド領域１４との間に含むことによって、この問題を解決するものである。特に、環状領域１６は、１．５ｍｏｌ％（すなわち、適度にドープさせた値）の範囲の［Ｆ］の値を有するＦドープシリカから形成されるため、コア／クラッド密度及びＣＴＥが適合した所望の粘弾性をもたらす。環状応力調節領域１６の包含によって、環状応力調節領域１６の密度ｄρ／ｄＴ_ｆ及び屈折率ｄｎ／ｄＴ_ｆがコア領域１２のものに厳密に適合して、コア領域１２とクラッド層１４との間の粘度の残る不適合に必要な埋め合わせがもたらされることとなる。外側クラッド領域（複数可）１４／１８はより多量にドープされることで、図１（ｂ）の屈折率プロファイルに示されるような必要とされる光学モードの閉じ込めをもたらす所望の屈折率のトレンチを形成する。

コア領域１２及び環状応力調節領域１６の屈折率プロファイル及び材料組成が、本発明の実施により適切に設計されている場合、線引きされたファイバは、コア領域１２と環状領域１６とを合わせたエリア内に低残留応力（及び低応力勾配）を示すことが見出される。例えば、約１００ＭＰａ未満の平均残留応力が、応力調節領域１６の包含によってもたらされる。伝播する光信号のエネルギーのおよそ９８％がこれらの２つの領域に存在する。

上述のように、クラッド領域内にこれまでに存在する光パワーの比率が目下、コア領域と応力調節領域との組合せによって占められる中央エリアにより良好に閉じ込められていることが、本発明の構成の利点である。表Ｉ（以下）は、本発明に従って形成される例示的な光ファイバのコア領域、応力調節領域及びクラッド領域内のパワー分布を示すものである。示されるように、光パワーの２パーセント未満が、本発明の設計の応力調節領域の外側にあるＦを多量にドープさせたクラッド領域に伝播する。表Ｉは、光パワーの約１０％以上が、コアの外側のＦを多量にドープさせた領域に伝播する従来技術の低損失設計例も示している。

表Ｉ：コア領域及び応力調節領域におけるパワーのパーセンテージ

図４は、本発明に従って形成される低損失のＣｌドープファイバに関する、屈折率（左の縦軸）及び残留応力（右の縦軸）のプロットを含有するものである。形成されるように、このファイバは、１５５７ｎｍの波長で伝播する光信号について０．１７４ｄＢ／ｋｍの損失を示した。この損失値は、大抵の用途について「低損失」と定義される範囲内に十分あると考えられる。この特定の事例では、コア領域が、Ｃｌ及びＦドーピングを両方含むように形成されており、ＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４による屈折率の相対比の寄与が約−３．０であった。すなわち、約１００００重量ｐｐｍのＣｌの添加によって、ドープされていないシリカよりも大きい約０．００１３Δｎの屈折率がもたらされる。共ドーパント（co-dopant）である約１ｍｏｌ％のＦの添加では、屈折率値が、ドープされていないシリカよりも小さい約０．００１４Δｎに低下する。ファイバは、１００ｇｍの印加張力（１２５μｍ直径ファイバにおける約８０ＭＰａの応力）を伴って１０ｍ／ｓの速度で線引きした。線引きプロセスでは、２１２５℃の比較的低い引抜き温度を使用した。このファイバの形成には、約２５ｇｍ〜１８０ｇｍの範囲の線引き張力（１２５μｍのファイバにおける約２０ＭＰａ〜１４５ＭＰａの応力）を伴って、約３ｍ／ｓ〜３０ｍ／ｓの範囲の線引き速度を使用することができると考えられる。

図４に示される屈折率プロットは、Ｃｌ及びＦドーパントの両方を含むように形成される大きい屈折率のコア領域１２を示すものである。プロファイルに示される次の領域は、環状領域１６に対応するものであり、Ｃｌドープコア領域１２との粘度の適合を維持するレベルまでＦでドープされたものである。多量にドープさせた（Ｆドープ）クラッド領域１４は「トレンチ」によって特定され、コア領域１２における光信号の閉じ込めをもたらすのに必要な屈折率値の低減をもたらすものである。

線引きしたファイバに存在する残留応力を同じ放射軸上にプロットし、正の軸方向応力は引張残留応力を示し、負の軸方向応力は圧縮残留応力を示す。平均残留応力の大きさはコア領域１２において約３５ＭＰａであり、最大応力は約７５ＭＰａである。示されるように、応力勾配は、トレンチ領域１４との境界面で比較的緩やかな傾斜を含む。

本発明のファイバ組成物の利点は、該ファイバ組成物が、使用回数の増大が見受けられる１つの特定のタイプの長距離伝送ファイバ（long-haul transmission fiber）である大きい有効面積のファイバとして構成される場合に、低損失特徴を維持する能力である。例えば、多くの場合、ファイバ系光増幅器及びハイパワー用途において、比較的大きい有効面積を有するファイバが利用される。長距離伝送ファイバ（long-haul fiber）の光伝送システムでは、低損失及び大きい有効面積を有する伝送スパンにファイバを利用することで、伝送容量の増大及びシステムへの到達を助けることができる。

図５は、本発明に従って形成される例示的な大きい有効面積のファイバについての屈折率及び応力を含有するものである。本事例では、大きい有効面積で低損失のＣｌドープファイバを光学プリフォームから、３５ｇｍの張力（１２５μｍのファイバにおける約２８ＭＰａ）を伴って５ｍ／ｓの速度で線引きした。この特定の大きい有効面積の伝送ファイバは、比較的大きいコア領域及び隣接する環状応力調節領域を示す（本事例では、１６μｍ程度のコア直径、及び２０μｍ程度の応力調節領域直径を有する）ように作製される。本ファイバに関する残留応力プロファイルを図５のプロットＡに示す（左の縦軸と関連）。プロットＢ（右の縦軸と関連）は、この同じファイバの屈折率プロファイルであり、このプロットにかかる「参照」屈折率は、外側クラッドの値に任意に規定されるものであり、純シリカに通常関連付けられるｎ＝１．４５の値ではないことに留意されたい。

プロットＡにおける領域Ｉによって示されるように、Ｃｌドープコア領域１２及び環状Ｆドープ領域１６の両方において軸方向の低い残留応力が得られることが示されている。１５５０ｎｍの波長における約０．１６９ｄＢ／ｋｍ程度の低損失は、２０ｍ／ｓまでの線引き速度で実現された。更なる実験から、線引き速度が３ｍ／ｓ〜２０ｍ／ｓの値をとり、かつ張力が３５ｇ〜７５ｇ（１２５μｍのファイバにおける２８ＭＰａ〜６０ＭＰａの応力と関連）の値をとる場合には、損失にあまり変化がないことが示された。

上述のように、本発明のファイバ構造体の開発における動機づけとなる要素は、純シリカコアに関連する組成に基づく製造の問題を解決するとともに、純シリカコア（すなわち、Ｇｅフリーコア）の低損失の利益を保持することにある。図６は、特徴を上記に説明しかつ図４に示したファイバに関するスペクトル損失のグラフである。スペクトルデータは、レイリー散乱がこの波長依存性を有することから、１／λ^４の関数としてプロットする。特に、スペクトルデータは、下記式によって定義される：
α＝α_０＋Ａ／λ^４、
（式中、αはファイバに沿った減衰を示し、α_０はオフセットパラメータであり、Ａはレイリー散乱係数と定義され、１／λ_４は波長依存性を定義するものである）。約０．８６〜０．９５ｄＢ／ｋｍ×μｍ^４の範囲のレイリー散乱係数が、これらの実験のファイバについて得られ、これらの値は、典型的なＧｅドープシリカファイバに関連する値より低いものであった。当然ながら、出力される光パワー効率を改善させる上で、散乱損失は小さい方が望ましい。

長距離電気通信用途では、送信機ノードと受信機ノードとの間の待ち時間（すなわち、時間遅れ）を低減させることが望ましい。所与の伝送距離Ｌに関して、待ち時間τは、

（式中、ｃは真空中における光の速度であり、ｎ_ｇは光ファイバの群屈折率である）によって示される。したがって、待ち時間を低減させるためには、群屈折率を可能な限り小さくすることが重要となる。

有益には、本発明に従って形成される低損失光ファイバのコア領域におけるＣｌ及びＦの共ドープによって、純シリカコアファイバよりも小さい屈折率を有するファイバが作り出される。コアにおける屈折率が小さいほど、群屈折率値ｎ_ｇも小さくなり、そのため、純シリカコアファイバから構成されるスパンと比較した場合に、信号伝送の待ち時間が低減される。図７は、コア領域をＣｌ及びＦドーパントの両方で共ドープすることによって作製される本発明の例示的な短い待ち時間のファイバの屈折率プロファイルである。示されるように、Ｆドーパントの添加によって、コアの屈折率は約−０．００１Δｎの値に低下した。この特定のファイバは、約１００μｍ^２の有効面積（Ａ_ｅｆｆ）を有するように構成されており、１５５０ｎｍの伝送波長で０．１７４ｄＢ／ｋｍの比較的小さい減衰を示した。このファイバの群屈折率ｎ_ｇは、（１５５０ｎｍの波長値で測定した場合）約１．４６２４であることが分かり、これは、純シリカコアファイバの群屈折率値よりも約０．００２小さい。したがって、待ち時間の低減が実証され、２００００ｋｍ離れた場所の間の往復の伝送において待ち時間が約０．３ｍｓ短くなる。

最終的に光ファイバを線引きする光学プリフォームを作り出すのには、当該技術分野で既知の様々な技法が存在する。上記のＣｌ及びＦドーパントを有する光学プリフォームを形成するのに特に有用な技法はＭＣＶＤ及びＶＡＤである。

一例として、低損失光ファイバを作り出すのに好適な光学プリフォームは、多孔質Ｇｅフリーシリカスート（soot）から形成され、続いてＳｉＣｌ_４を含有する酸素フリー環境において焼結されたＣｌドープシリカコア領域からなるものである。Ｇｅフリーシリカスートを焼結するのに使用される酸素フリー環境は、Ｈｅ及びＣｌ_２も含有していてもよい。典型的な酸素フリー焼結環境は、ＳｉＣｌ_４の分圧が１５％〜４０％である約２０００ｓｃｃｍの総流量でヘリウム及びＳｉＣｌ_４を流すことにより作られる。多孔質シリカスートは、ＳｉＣｌ_４と高い反応性を示す大きい表面積のシロキサン（ＳｉＯＳｉ）を含有するため、高濃度のＣｌがシリカスート表面に吸着することにより、焼結させるとシリカに組み込まれる。

Ｃｌ及びＦドーパントを両方とも含むようにコア領域を共ドープさせることが望まれるそれらの用途では、ＳｉＦ_４を酸素フリー環境に添加してもよい。コア内に許容可能なドーパントレベルをもたらすのに、１０％未満のＳｉＦ_４の分圧が好適であることが見出された。

ＳｉＣｌ_４ドーパント自体が、屈折率を、シリカより大きい０．０００６Δｎ〜０．００１８Δｎの値に増大させる。ＳｉＣｌ_４ドープシリカにおける屈折率が大きいほど、低減衰の導波管領域を広げる上で、大きい有効面積のファイバ（図５参照）に関して設計自由度が与えられる。ＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４の共ドーパントの組合せによって、−０．００１５Δｎ〜０．００１７Δｎの屈折率をもたらすことができる。ＳｉＣｌ_４ドープシリカは、Ｆドープシリカクラッドによって取り囲まれる場合に、シリカより小さい約０．００１５Δｎ〜０．０１０Δｎの屈折率を有する導波管コアを形成する。シリカコアでは、塩素濃度が６０００ｐｐｍ〜２００００ｐｐｍとなり、フッ素濃度が０ｐｐｍ〜３００００ｐｐｍとなる。

本発明によるＳｉＣｌ_４ドープシリカコアを含む低損失ファイバは、ＭＣＶＤ（改良型化学気相蒸着法）、ＶＡＤ（Vapor Axial Deposition（気相軸付け法））、又は他のプリフォーム処理方法によって作製することができる。上述のように、コア領域は、ＳｉＦ_４共ドーパントを用いても又は用いなくとも形成することができる。この共ドーパントは、上述の理由から待ち時間が懸念される状況で特に有用である。

コアロッドを作るのにＭＣＶＤ法を使用する場合、初めに、Ｆドープシリカを、Ｆドープ基体管上に堆積させて、所望の導波管構造体に適切な屈折率を有する外側クラッドを形成する。その後、多孔質Ｇｅフリーシリカスートを、Ｆドープクラッド上に堆積させる。次に、多孔質スートを、（必要に応じて、ＳｉＦ_４共ドーパントを用いるか又は用いることなく）ＳｉＣｌ_４を含有する酸素フリー環境中で焼結させる。焼結コア層を含有する管をその後コラプスにかけ、固体コアロッドを形成する。初期コラプス段階中、管内部の適切な環境は、ドーパント濃度を更に増大させるような（ＳｉＦ_４を含むか又は含まない）酸素フリーＳｉＣｌ_４を含有するように選ぶこともできる。後のコラプス段階では、ＳｉＣｌ_４を一切含まない酸素を含有する環境を採用してもよい。代替的には、コラプス中にＯ_２フリーＳｉＣｌ_４、ヘリウム及び塩素を含有する環境を使用して、６３０ｎｍにおける線引きにより誘起される減衰を低減させることもできる。さらに、ＳｉＦ_４をコラプス中に導入して、コア全体にわたる一様な粘度及び熱膨張係数を実現し、応力勾配を最小限に抑えるとともに、短い待ち時間をもたらすことも可能である。酸素は、シリカから塩素を除去することができることが知られている。コラプス中に酸素を含有する環境を使用して、Ｃｌ濃度及びＦ濃度のプロファイルを、本発明によるＦドープクラッドと熱弾性に関して適合させるようにすることもできる。

D. Homaに対して２０１０年７月１３日付けで発行された米国特許第７，７５２，８７０号の主題が、光ファイバにおける過剰な酸素の存在を低減させる（耐水素性を増大させる）ような、シリカにおけるＳｉＣｌ_４ドーピング法に関連することに留意されたい。しかしながら、この参照文献は、所望のファイバ設計を作成するのに必要とされる、本発明に開示した材料の組合せと併せて、高い塩素ドーピングレベル及び結果として生じるより小さい粘度を認識するものではなかった。

コアロッドを作るのにＶＡＤ法を使用する場合、初めに、多孔質Ｇｅフリースート体を脱水して、ＶＡＤトーチによって導入されたＯＨを除去する。その後、多孔質スート体を、（同様に、ＳｉＦ_４を用いるか又は用いることなく）ＳｉＣｌ_４を含有する酸素フリー環境中で焼結させる。焼結したＶＡＤコアロッドを、Ｆドープジャケット層で被覆して、所望の導波管構造体を形成する。焼結環境は、ヘリウム、ＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４からなり、ＳｉＣｌ_４の分圧が１５％〜４０％であり、かつＳｉＦ_４の分圧が０％〜１０％であるようなものとする。

本発明によれば、粘度を適合させたコア領域とクラッド領域とを有する光ファイバプリフォームの形成は、コア、及びまたコア／クラッド境界面の種々の半径位置に導入される種々の濃度のＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４のドーパントを使用することによって作製ことができる。これは、種々の半径領域の焼結環境におけるＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４の分圧を制御することによって実現することができる。種々のＳｉＣｌ_４及びＳｉＦ_４のドーパント濃度は、ガラス粘度、及び結果として種々のファイバ半径位置における線引きされた状態の軸方向応力プロファイルに影響を与える。コア／クラッド境界面における応力勾配が小さいほど、ファイバの減衰を低減させることができることが知られている。

ＳｉＦ_４共ドーパントを用いるか又は用いないシリカにおけるＳｉＣｌ_４の組込みによって、小さい引張軸方向応力のみが線引きされた状態のファイバに残るようにガラス粘度が低減される。ファイバコアにおける小さい残留引張応力は、３ｍ／ｓを超える速い線引き速度を可能とし、線引きによって生じるコアの屈折率の抑制を抑える。本発明に記載される低損失ファイバコア組成物では、線引きによって生じるコアの屈折率の低減が、プリフォームの屈折率に対して０．００１５Δｎ未満である。ファイバ接続中に熱処理を行うと、コアの屈折率が、線引きされた状態のファイバのものに対して０．００１５Δｎ未満だけ変化することが分かった。特に、接続箇所におけるコアの屈折率は、接続箇所から約５ｃｍ超離れたところのものよりも０．００１５Δｎを超えて増大しない。

多孔質シリカスートにドープするプロセスでは、酸素フリー四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）が、分子塩素（Ｃｌ_２）処理を用いるよりもドーピング及び脱水により有効であることが見出された。この利点は２つの根本的な違いに由来するものである。第一に、ＳｉＯ_２表面分子とのＳｉＣｌ_４反応の攻撃性により、シリカマトリックス中への高レベルの塩素濃度の導入が可能となる。これはまた、ＯＨ、遷移金属及び他の夾雑物の精製における利点をもたらす。典型的な反応は、酸化生成物ＳｉＯ_２を強調するような形で書かれたものである。
４（Ｏ_１．５Ｓｉ−Ｏ_０．５［表面］）＋ＳｉＣｌ_４→４（１．５ＯＳｉＣｌ）＋ＳｉＯ_２

この方法を使用することによって導入される高レベルの塩素は、屈折率への影響からも明らかなように分子結合し、また重要なことに利用可能な表面酸素原子密度を超えるものである。したがって、ＳｉＣｌ_４処理によって供給される塩素は、シリカのバルク中に一部拡散することとなる。シリカスートに焼結温度未満で施される分子塩素処理を使用する場合、高レベルの分子結合された塩素は得られない。

第二に、より多くの塩素の組込みの利点は、ＯＨ、不純物である半金属酸化物及び金属酸化物と反応して塩化物を形成することによって精製を更に助けると考えられる。これらの塩化物はかなりの揮発性を有する。したがって、酸素フリーＳｉＣｌ_４ドーピングの使用は、シリカの塩素精製という十分に発展した精製方法を向上させると同時に、屈折率プロファイルを有益に変更するのに使用され得るより高いレベルの塩素をシリカ内に組み込む。

不純物である金属酸化物及び半金属酸化物（酸化により形成される、シリカマトリックス中における最も一般的な形態の不純物）とのＳｉＣｌ_４の反応は、酸化物に対する置換である。極めて安定なＳｉＯ_２の形成によって、ほぼ全ての事例において熱力学的な利点がもたらされる。例は次の通りである。
半金属：ＧｅＯ_２＋ＳｉＣｌ_４→ＧｅＣ１_４＋ＳｉＯ_２
金属：Ｆｅ_２Ｏ_３＋１．５ＳｉＣｌ_４→２ＦｅＣｌ_３＋１．５ＳｉＯ_２

同様の利点は、室温におけるＳｉＣｌ_４による観察可能な脱水によって得られるのに対し、分子Ｃｌ_２は８００℃を超えるまで有効でない。したがって、酸素フリーＳｉＣｌ_４環境においてドープされていないシリカスートを焼結することによって作られる、ＳｉＣｌ_４ドープシリカコアによって、得られるファイバに極めて小さいＯＨ含有量をもたらすことができ、また、かかるファイバにおけるＯＨピークを、１３８５ｎｍの波長で０．３３ｄＢ／ｋｍ未満とすることができる。ＳｉＣｌ_４を用いた全体脱水反応は、
４（Ｏ_１．５Ｓｉ−ＯＨ［表面］）＋ＳｉＣｌ_４→５ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ
として示される。

要約すると、本発明は、好ましい高速線引きプロセスの使用を可能とすると同時に、純シリカコアの低損失の利益を保持する、Ｆドープクラッド層の使用と適合可能な粘度を有する光ファイバの組成及び構造体を開示するものと考えられる。特に、コア領域とクラッド領域と介在する環状応力調節領域との間の熱弾性適合性を実現することによって、コア領域におけるかなりの残留応力及び屈折率の抑制を受けることなく、高速線引きプロセスを使用することができる。ファイバの様々な領域におけるＣｌ及びＦのドーパント濃度は、コア領域と隣接する環状領域との間の材料特性を適合させるように、所望であれば、線引きしたファイバのコアにおいて最小残留応力を維持するように適切に選択される。

最後に、本発明の範囲は、上記に示される具体例によって制限されるように意図されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって定められるものである。

Claims (10)

1. 塩素ドープシリカコア領域と、
   フッ素ドープクラッド領域と、
   前記コア領域と前記クラッド領域との間に設けられるフッ素ドープ環状応力調節領域と、を含み、
   前記フッ素ドープ環状応力調節領域が、前記フッ素ドープ環状応力調節領域を前記コア領域と実質的に同じ粘度にする濃度のフッ素ドーパントを含み、
   前記クラッド領域が、前記コア領域と前記環状応力調節領域との組合せへと伝播する光信号の閉じ込めをもたらすために、前記環状応力調節領域のフッ素ドーパント濃度よりも大きいフッ素ドーパント濃度を有する、光ファイバ。
2. 前記コア領域が、所望濃度の塩素ドーパントをもたらすような高濃度のＳｉ−Ｃｌ結合を含む、請求項１に記載の光ファイバ。
3. 前記コア領域が、ＳｉＣｌ_４によってもたらされる塩素ドーパントを含む、請求項１に記載の光ファイバ。
4. 前記コア領域における塩素ドーパント濃度、及び前記環状応力調節領域におけるフッ素ドーパント濃度が、前記コア領域の密度が所定の仮想温度Ｔ_ｆで前記環状応力調節領域の密度と基本的に適合するように決定される、請求項１に記載の光ファイバ。
5. 前記シリカコア領域における塩素ドーパント濃度が、約２０００重量ｐｐｍ〜１５０００重量ｐｐｍであり、前記環状応力調節領域における前記フッ素ドーパント濃度が、約０．３ｍｏｌ％〜３．０ｍｏｌ％である、請求項１に記載の光ファイバ。
6. 前記シリカコア領域が、塩素ドーパントに加えてフッ素ドーパントを含むように共ドープされる、請求項１に記載の光ファイバ。
7. 前記シリカコア領域が如何なるゲルマニウムドーパントも実質的に含まない、請求項１に記載の光ファイバ。
8. 前記光ファイバが、約１５５０ｎｍの波長で約１００μｍ^２より大きい有効面積を有する、請求項１に記載の光ファイバ。
9. 光ファイバプリフォームから光ファイバを製造する方法であって、
   塩素ドープシリカコア領域と、フッ素ドープクラッド領域と、該コア領域と該クラッド領域との間に設けられる環状応力調節領域とを含む光ファイバプリフォームを準備する工程であって、前記環状応力調節領域が、前記環状応力調節領域を前記コア領域と実質的に同じ粘度にする濃度のフッ素ドーパントを含み、前記クラッド領域が、前記環状応力調節領域のフッ素ドーパント濃度より大きいフッ素ドーパント濃度を有する、工程と、
   前記準備したプリフォームを所与の線引き温度に加熱する工程と、
   前記光学プリフォームを光ファイバの所望の最終寸法に線引きするように、前記加熱したプリフォームを所定の線引き張力及び所定の線引き速度で引く工程と、
   を含む、光ファイバプリフォームから光ファイバを製造する方法。
10. 前記線引き温度が、前記コア領域及び前記環状応力調節領域の選択される粘度から決定される、請求項９に記載の方法。

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