JP6277407B2 - 金属めっき皮膜の製造方法及びセンシタイジング液の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属めっき皮膜の製造方法及びセンシタイジング液の製造方法に関する。
無電解めっき法は、ガラス、プラスチックなど不導体材料からなる被めっき体に金属めっきを形成する方法であり、装飾や回路などの配線技術に広く用いられている。通常、絶縁体に無電解めっきを行うためには、絶縁体表面に触媒を形成させて活性化する前処理が必要である。一般的に、被めっき体上へめっき触媒の形成を促す吸着物質を供給するセンシタイジング処理（感受性処理）と、被めっき体上にめっき触媒を吸着させるアクチベーティング処理（活性化処理）とが行われている（非特許文献１参照）。
センシタイジング処理とアクチベーション処理としては、別々の処理液を用いる「２液法」と、１つの処理液を用いて同時に行う「１液法」がある。２液法はスズイオンを含む水溶液に被めっき体を浸漬することでセンシタイジング処理を行い、次いでパラジウムイオンを含む水溶液に浸漬することで活性化処理を行うことが知られており、１液法はスズーパラジウムコロイド混合溶液を用いる方法が知られている。１液法は２液法と比べ製造工程を少なくすることが出来るが２液法のほうがめっき精度に優れ、処理液のコストも安いというメリットがある。ガラスやプラスチックなどへの無電解めっきする場合、２液法を用いたほうが密着性が良好できれいなめっきが得られるという利点がある。
２液法の場合、センシタイジング工程では２価のスズイオン（Ｓｎ２＋）が被めっき体表面に吸着し、その後パラジウムイオンを使用するアクチベーティング工程でスズイオンが４価（Ｓｎ４＋）に酸化するとともに、パラジウムイオン（Ｐｄ２＋）が還元されパラジウム（Ｐｄ０）となって表面に形成されることで触媒核となると考えられている。
Ｓｎ２＋ ＋ Ｐｄ２＋ → Ｓｎ４＋ ＋ Ｐｄ０
Ｓｎ２＋ ＋ Ｐｄ２＋ → Ｓｎ４＋ ＋ Ｐｄ０
山岸憲史：表面技術Vol.51(2000),No.2,p89
従来の２価のスズイオンを用いるセンシタイジング液では、溶液中でスズイオン（Ｓｎ２＋）が時間とともに酸化し４価（Ｓｎ４＋）のイオンになりやすいため、使用可能な期間が２日程度と短く、更新頻度が高いことが欠点であった。また溶媒に塩酸などの強酸を用いているため、製造設備への腐食の問題や取り扱いが難しいなどの欠点もあった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、強酸を用いることなく使用可能な無電解めっき用センシタイジング液とそれを用いた無電解めっき方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、センシタイジング工程として、スズのゾル溶液を用いることで、被めっき体にスズ化合物のコーティング膜を形成させ、その後に活性化処理工程を経て無電解めっきを行うことにより上記課題を解決するに至った。
本発明は以下の通りである。
本発明は以下の通りである。
本発明は、スズのゾル溶液を用いて被めっき体にスズ化合物のコーティング膜を形成させる無電解めっき用センシタイジング液である。ゾル溶液は酸化スズもしくは水酸化スズが溶媒中でコロイド状態で分散している液と考えられ、この溶液から作製されるスズ化合物のコーティング膜が２価のスズイオンの吸着と同様の効果をもたらすことで無電解めっきを可能にしている。スズのゾル溶液はｐHが２〜９までの領域において沈殿物等を生じず、長期にわたって安定している溶液である。
また本発明のセンシタイジング液を用いて絶縁体表面を金属化する方法は、センシタイジング処理によりスズ化合物のコーティング膜を被めっき体表面に形成させた後、銀とパラジウム溶液を用いた中間処理および活性化処理を経て被めっき体表面にパラジウム触媒核を担持することで無電解めっきを可能にするものである。
本発明のセンシタイジング液はｐＨ２〜９の範囲においても安定であるため、酸に弱い製品へのめっきが可能になる。また長期にわたって使用可能なため、センシタイジング液の更新頻度を少なくすることができ、めっきコストが低減できる。
本発明の無電解めっき用センシタイジング液の原料として用いるスズ塩は、特に限定されるものではないが、例えば、塩化第一錫、塩化第二錫、酢酸スズ、硝酸スズ、硫酸スズなどが挙げられる。
センシタイジング液に使用する溶媒は、主に水単独であるが、アルコールなどの水溶性有機溶媒も用いることができる。また水とこれらの有機溶媒を混合して使用することもできる。
センシタイジング液中のスズ濃度は０．００１〜５．０ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．０１〜０．２ｍｏｌ／Ｌがさらに好ましい。それ以外の範囲であると、低濃度領域では良好なめっき皮膜が得られず、高濃度域では溶液中のスズコロイドが凝集してしまいめっきが不均一になる。
センシタイジング液のｐＨは２〜９の範囲が好ましく、４〜８の範囲がさらに好ましい。それ以外の範囲だと、低ｐＨ領域では酸に弱い製品への適用が困難になり、高ｐＨ領域では溶液に沈殿物を生じる恐れがある。
センシタイジング液の温度は室温〜５０℃の範囲で使用することが好ましい。浸漬時間は３０秒〜５分が好ましい。
センシタイジング液の粘度調整や被めっき体への濡れ性の改善のため、エチレングリコール等の増粘剤や界面活性剤を混合することもできる。
被めっき体のセンシタイジング処理方法としては、特に限定されるものではなく、塗布、浸漬、スピンコート、スプレーなど公知の方法が適用可能である。
被めっき体のセンシタイジング処理後、銀溶液による中間処理液とパラジウム溶液によるアクチベーティング処理液に順次浸漬することで、被めっき体表面にパラジウムの触媒核を担持させることができる。これらの工程では、スズ化合物のコーティング膜上でスズと銀の置換反応が起こり、銀が析出する。さらにパラジウム溶液に浸漬することでパラジウムと銀の置換反応が起こりパラジウム触媒核を形成させると考えられる。
銀塩溶液による中間処理の工程を省略することもできるが、光沢のあるめっきを得たい場合は銀溶液を使用したほうが望ましい。
銀溶液中の銀イオンの濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌの範囲であることが好ましい。これ以外の濃度領域だとパラジウム触媒がうまく担持されず、めっきが不均一になる。
パラジウム溶液中のパラジウムイオンの濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌの範囲であることが好ましい。これ以外の濃度領域だとめっきが不均一になる。
本発明のセンシタイジング液を使用できるめっき浴は、特に限定されるものではないが、例えば、ニッケル、銅、コバルト、金、銀などの無電解めっきが挙げられる。
本発明のセンシタイジング液に適用可能な被めっき体は、ガラス、セラミックス、プラスチックなどである。
次に、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
塩化スズ０．０５ｍｏｌ／Ｌを蒸留水に溶解し、ｐＨを７〜８へ調整した。生じた沈殿物をろ過、洗浄後、イオン交換水中に分散させ、スズ化合物のゾル溶液をセンシタイジング液として作製した。液は透明でｐＨは７であり、その後１ヶ月以上安定な状態を維持していた。液のゲル化は２ヶ月後であった。
硝酸銀溶液および塩化パラジウム溶液を中間処理液およびアクチベーティング処理液として用い以下の無電解ニッケルめっきを行った。
スライドガラスを基材として、上記センシタイジング液と中間処理液とアクチベーティング液に順次浸漬し、以下に示す組成および条件で無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図１に示す。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は０．８μｍ、リン濃度は９．２％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
（実施例１）
塩化スズ０．０５ｍｏｌ／Ｌを蒸留水に溶解し、ｐＨを７〜８へ調整した。生じた沈殿物をろ過、洗浄後、イオン交換水中に分散させ、スズ化合物のゾル溶液をセンシタイジング液として作製した。液は透明でｐＨは７であり、その後１ヶ月以上安定な状態を維持していた。液のゲル化は２ヶ月後であった。
硝酸銀溶液および塩化パラジウム溶液を中間処理液およびアクチベーティング処理液として用い以下の無電解ニッケルめっきを行った。
スライドガラスを基材として、上記センシタイジング液と中間処理液とアクチベーティング液に順次浸漬し、以下に示す組成および条件で無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図１に示す。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は０．８μｍ、リン濃度は９．２％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
・無電解ニッケルーリンめっき浴
硫酸ニッケル６水和物 ０．１５ｍｏｌ／Ｌ
次亜リン酸ナトリウム ０．３８ｍｏｌ／Ｌ
酢酸 ０．１５ｍｏｌ／Ｌ
ｐＨ ５．５
浴温 ６０℃
時間 １５分
硫酸ニッケル６水和物 ０．１５ｍｏｌ／Ｌ
次亜リン酸ナトリウム ０．３８ｍｏｌ／Ｌ
酢酸 ０．１５ｍｏｌ／Ｌ
ｐＨ ５．５
浴温 ６０℃
時間 １５分
（実施例２）
実施例１で作製したスズ化合物のゾル溶液を３０日保管した後、実施例１と同様の処理を行いスライドガラス上に無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図２に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は１．３μｍ、リン濃度は８．３％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
実施例１で作製したスズ化合物のゾル溶液を３０日保管した後、実施例１と同様の処理を行いスライドガラス上に無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図２に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は１．３μｍ、リン濃度は８．３％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
（実施例３）
実施例１と同様のセンシタイジング液とアクチベーティング液を用い、ガラス基板を被めっき体として、無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図３に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は１．１μｍ、リン濃度は８．１％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
実施例１と同様のセンシタイジング液とアクチベーティング液を用い、ガラス基板を被めっき体として、無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図３に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は１．１μｍ、リン濃度は８．１％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
（実施例４）
実施例１のセンシタイジング液と中間処理液とアクチベーティング液を用い、ＡＢＳ樹脂を被めっき体として、無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図４に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は０．７μｍ、リン濃度は６．８％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
実施例１のセンシタイジング液と中間処理液とアクチベーティング液を用い、ＡＢＳ樹脂を被めっき体として、無電解ニッケルーリンめっきを行った。得られためっき皮膜を図４に示す。めっき組成および条件は実施例１と同様である。被めっき体はきれいにニッケルめっきされており、蛍光Ｘ線分析測定による膜厚は０．７μｍ、リン濃度は６．８％であった。テープ引き剥がし試験による密着性も良好であった。
Claims (6)
- 不導体材料からなる被めっき体の表面に無電解めっき方法により金属めっき皮膜を形成する金属めっき皮膜の製造方法であって、
塩化スズを蒸留水に溶解することにより沈殿物を作製した後、当該沈殿物をろ過、洗浄後、溶媒に分散させることにより、酸化スズ又は水酸化スズが溶媒中でコロイド状態で分散しているゾル溶液からなり、ｐＨが４〜８の範囲内にあるセンシタイジング液を製造するセンシタイジング液製造工程と、
前記センシタイジング液を用いて前記被めっき体の表面に前記酸化スズ又は前記水酸化スズのコーティング膜を形成するセンシタイジング工程と、
パラジウム溶液からなるアクチベーティング処理液を用いて前記被めっき体の表面にパラジウム触媒核を担持させる活性化処理工程と、
無電解めっき浴の中で前記被めっき体の表面に前記金属めっき皮膜を形成する無電解めっき工程とをこの順序で含み、
前記センシタイジング工程と、前記活性化処理工程との間に、銀溶液からなる中間処理液を用いて前記被めっき体の表面に銀を析出させる中間処理工程を含まないことを特徴とする金属めっき皮膜の製造方法。 - 請求項１に記載の金属めっき皮膜の製造方法において、
前記センシタイジング液は、濃度０．００１〜５．０ｍｏｌ／Ｌのスズを含むことを特徴とする金属めっき皮膜の製造方法。 - 請求項１又は２に記載の金属めっき皮膜の製造方法において、
前記アクチベーティング液は、濃度０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌのパラジウムを含むことを特徴とする金属めっき皮膜の製造方法。 - 酸化スズ又は水酸化スズが溶媒中でコロイド状態で分散しているゾル溶液からなるセンシタイジング液を製造するためのセンシタイジング液の製造方法であって、
塩化スズを蒸留水に溶解することにより沈殿物を作製した後、当該沈殿物をろ過、洗浄後、溶媒に分散させることにより、ｐＨが４〜８の範囲内にある前記センシタイジング液を製造することを特徴とするセンシタイジング液の製造方法。 - 請求項４に記載のセンシタイジング液の製造方法において、
前記センシタイジング液が濃度０．００１〜５．０ｍｏｌ／Ｌのスズを含むことを特徴とするセンシタイジング液の製造方法。 - 請求項４又は５に記載のセンシタイジング液の製造方法において、
前記溶媒が水溶液又は水溶性アルコールと水との混合溶媒で形成されていることを特徴とするセンシタイジング液の製造方法。
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