JP6276951B2 - 耐蒸気性に優れた無端状シール部材及びバルブ - Google Patents
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Description
3元系の含フッ素エラストマー100質量部に対し、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部と、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部と、を含み、
200℃の水蒸気中での144時間暴露による水蒸気暴露試験の前後における体積変化率が0%を超え20%未満であり、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm〜20nmであり、かつ、下記式(1)で定義される剛直度が2.5以上、4.0以下であり、
前記瀝青炭粉砕物は、平均粒径が1μm〜100μmであることを特徴とする。
本発明に係る耐蒸気性に優れた無端状シール部材は、
3元系の含フッ素エラストマー100質量部に対し、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部と、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部と、を含み、
0.2MPa〜0.3MPaの圧力で80℃のブタジエンガスが100体積%の雰囲気中における720時間暴露による耐ブタジエン性評価試験の前後における引張強さの変化率が−10%以下であり、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm〜20nmであり、かつ、下記式(1)で定義される剛直度が2.5以上、4.0以下であり、
前記瀝青炭粉砕物は、平均粒径が1μm〜100μmであることを特徴とする。
剛直度=Lx÷D (1)
Lx:カーボンナノファイバーの屈曲していない直線部分の長さ
D:カーボンナノファイバーの平均直径
前記無端状シール部材中の3元系の含フッ素エラストマーは、パーオキサイド架橋されてなることができる。
3元系の含フッ素エラストマーは、フッ素含有量が69質量%以上、72質量%以下であることができる。
流路の一部を形成する貫通孔を有するボールと、
前記ボールを回転自在に収容するキャビティと流体が流入する流入口と該流体が排出される流出口とを有するボデーと、
前記ボールを前記キャビティ内で回転させて前記流入口と前記流出口との連通状態を切り替えるステムと、
前記ボールの一方の外周面と接触して前記流路と前記キャビティとを液密にシールする無端状のシートと、
前記シートを前記キャビティ内の所定位置に保持する無端状のシートリテーナと、
を有し、
前記シートリテーナと前記キャビティとの間に、耐蒸気性に優れた前記無端状シール部材を備えることを特徴とする。
無端状シール部材にFFKMではなく3元系の含フッ素エラストマーを用いることによって、バルブのコストダウンを図ることができる。
前記ステムと前記ボデーとの間に、耐蒸気性に優れた前記無端状シール部材をさらに備えることができる。
本発明に係る耐蒸気性に優れた無端状シール部材は、3元系の含フッ素エラストマー100質量部に対し、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部と、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部と、を含み、0.2MPa〜0.3MPaの圧力で80℃のブタジエンガスが100体積%の雰囲気中における720時間暴露による耐ブタジエン性評価試験の前後における引張強さの変化率が−10%以下であり、前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm〜20nmであり、かつ、剛直度が2.5以上、4.0以下であり、前記瀝青炭粉砕物は、平均粒径が1μm〜100μmであり、ことを特徴とする。
本実施の形態に用いられる3元系の含フッ素エラストマーは、分子中にフッ素原子を含むフッ化ビニリデン系の合成ゴムであり、3元系フッ素ゴムとも呼ばれ、例えば、フッ化ビニリデン(VDF)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)−テトラフルオロエチレン(TFE)3元共重合体(VDF−HFP−TFE)、フッ化ビニリデン(VDF)−パーフルオロ(メチルビニルエーテル)(FMVE)−テトラフルオロエチレン(TFE)3元共重合体(VDF−HFP−TFE)などが挙げられる。
することによってカーボンナノファイバー同士を分離することができる。FKMの重量平均分子量が50,000より小さいと、FKM分子が相互に充分に絡み合うことができず、後の工程で剪断力をかけても弾性が小さいためカーボンナノファイバーを分散させる効果が小さくなる傾向がある。また、FKMの重量平均分子量が300,000より大きいと、FKMが固くなりすぎて加工が困難となる傾向がある。
ノチューブの相互の隙間に容易に侵入することができる。スピン−スピン緩和時間(T2n/30℃)が30μ秒より短いと、フッ素ゴムが充分な分子運動性を有することができない。また、スピン−スピン緩和時間(T2n/30℃)が100μ秒より長いと、フッ素ゴムが液体のように流れやすく、弾性が小さい(粘性は有している)ため、カーボンナノチューブを分散させることが困難となる。
本実施の形態にかかる無端状シール部材は、FKM100質量部に対して、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部含む。カーボンナノファイバーは凝集しやすく、一般に凝集体のままマトリクスに分散させることが多いが、無端状シール部材におけるカーボンナノファイバーは凝集体ではなく、解繊された状態でFKMマトリックス中に分散して存在する。カーボンナノファイバーの配合量は、瀝青炭粉砕物との配合量と相互に補完しながら5質量部〜12質量部の間で調整することで無端状シール部材の耐蒸気性を向上させることができる。カーボンナノファイバーが5質量部以上であると耐蒸気性を向上させることができ、カーボンナノファイバーが12質量部以下であれば圧縮永久ひずみを小さく抑えることができる。無端状シール部材は圧縮永久ひずみを小さく抑えることによって、シール性を良好に維持することができる。
剛直度=Lx÷D (1)
Lx:カーボンナノファイバーの屈曲していない直線部分の長さ
D:カーボンナノファイバーの平均直径
本実施の形態にかかる無端状シール部材は、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部含む。瀝青炭粉砕物は安価に入手可能であるため、要求される耐蒸気性を満足する範囲で瀝青炭粉砕物を多く配合することでコストダウンが可能である。また、瀝青炭粉砕物は、カーボンナノファイバーには及ばないものの、カーボンブラックに比べて、無端状シール部材における耐蒸気性を向上させることができる。
5≦x≦12 (2)
5≦y≦40 (3)
60−5x≦y≦65−5x (4)
(ここで、xはカーボンナノファイバーの配合量(質量部)であり、yは瀝青炭粉砕物の配合量(質量部)である。)
本実施の形態では、無端状シール部材を得る工程として、図1を用いてロール間隔が0.5mm以下の薄通しを行なうオープンロール法を用いた例について述べる。
本実施の形態にかかる無端状シール部材は、200℃の飽和水蒸気中での144時間暴露による水蒸気暴露試験の前後における体積変化率が0%を超え20%未満である。さらに、無端状シール部材は、当該体積変化率が5%を超え13%未満であることができる。無端状シール部材の水蒸気暴露試験の前後における体積変化率が0%を超え20%未満であることで良好なシール性を維持することができる。特に、無端状シール部材を装着する溝は、一般に充填率が75%程度となるように設計されるため、無端状シール部材の体積変化率が20%未満であれば、溝から体積変化した無端状シール部材がはみ出すことがなく、良好なシール性を維持することができる。ここで、水蒸気暴露試験を144時間に設定しているのは、一般的な石油化学プラントにおいて、飽和水蒸気を72時間流す定期メンテナンスを2回実施する用途を想定していることによる。
、パーフルオロエラストマー(FFKM)は無端状シール部材のような消耗材としては比較的高価であり、低価格化が求められている。一方、フッ素ゴムの中でもFFKMに比べて安価なFKMにあっては、重合性モノマーによる膨潤及び劣化があり、無端状シール部材に対する市場の耐モノマー性の要求に応えることができていない。
ル部材は、当該引張強さの変化率が−0.1%〜−10%であることができ、特に引張強さの変化率が−0.1%〜−5%であることができる。このように、無端状シール部材によれば、ブタジエンガスに長時間暴露されても引張強さがあまり低下しない。無端状シール部材における耐ブタジエン性評価試験の前後における引張強さの変化率が−10%以下と小さいのは、カーボンナノファイバーによって補強されることでブタジエンによる微細なクラックの発生を防止できるためである。なお、無端状シール部材の引張試験は、ASTM 1414に準拠して室温で行うことができる。
た状態では、以下の理由によって、非ネットワーク成分(非網目鎖成分)は減少すると考えられる。すなわち、カーボンナノファイバーによって3元系の含フッ素エラストマーの分子運動性が全体的に低下すると、非ネットワーク成分は容易に運動できなくなる部分が増えて、ネットワーク成分と同等の挙動をしやすくなること、また、非ネットワーク成分(末端鎖)は動きやすいため、カーボンナノファイバーの活性点に吸着されやすくなること、などの理由によって、非ネットワーク成分は減少すると考えられる。そのため、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は、カーボンナノファイバーを含まないフッ素ゴム単体の場合より小さくなる。なお、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)を有する成分の成分分率(fn)は、fn+fnn=1であるので、カーボンナノファイバーを含まない3元系の含フッ素エラストマー単体の場合より大きくなる。
第1の実施の形態におけるフローティング型ボールバルブ及び第2の実施の形態におけるトラニオン型ボールバルブは、流路を高温の流体が流れる用途において、バルブに用いられるシール部材に耐熱性が要求される。例えば、石油化学用途においては、耐熱性に加えて耐薬品性が要求される。このような石油化学用途においては、プラントのメンテナンス時に配管内の流体残渣を取り除くために、高温の飽和水蒸気を使用することがあり、このようなバルブに用いられるシール部材には耐熱性及び耐薬品性に加えて耐蒸気性が要求されることがある。
図2は、第1の実施の形態に係るバルブ10Aの縦断面図である。
、流体が重合性モノマー例えばブタジエンガスであっても、膨潤が少なく、流路12とボデー1,2との間のシール性を長期間維持することができる。
図3は、第2の実施の形態に係るバルブ10Bの一部を切り欠いた斜視図である。
図6は、本発明の一実施形態に係る無端状シール部材の耐モノマー性を評価する評価装置の概略構成図である。
(σ100(MPa))を測定する。なお、引張試験を行った試験片は破断しているので耐モノマー性試験には使わない。ここで試験片126は、無端状シール部材であっても良いし、または無端状シール部材と同じ加工条件で成形した短冊形の試験片であっても良い。
参考例1〜13は、各種カーボンナノファイバー及びMTカーボンブラックによってFKMを補強したときの180℃における耐蒸気性を測定した。
剤)及び加工助剤等の配合剤もエラストマーに投入した。このとき、ロール間隙を1.5mmとした。
、さらに200℃、6時間ポストキュアして、参考例、実施例及び比較例のパーオキサイド架橋したシート状のゴム組成物サンプルを得た。カーボンナノファイバーを含む試験サンプルの破断面を電子顕微鏡観察したところ、カーボンナノファイバーは解繊した状態で分散していることが確認できた。
FKM−1:ムーニー粘度ML(1+10)100℃(中心値)50、フッ素含有量71%の3元系FKM、パーオキサイド架橋
FKM−2:ムーニー粘度ML(1+10)100℃(中心値)54、フッ素含有量71%3元系FKM、ポリオール架橋
MWCNT−1:平均直径(走査型電子顕微鏡の撮像を用いて200か所以上の測定値を算術平均した値、以下同じ)18.6nm、剛直度3.1の多層カーボンナノチューブ
MWCNT−2:平均直径15.3nm、剛直度4.4の多層カーボンナノチューブ
MWCNT−3:平均直径68nmの多層カーボンナノチューブ
MT−CB:平均粒径200nm、DBP吸油量25ml/100gのMTグレード(平均粒径及びDBP吸油量はメーカー公表値)のカーボンブラック
オースチンブラック:平均粒径5μmの瀝青炭粉砕物(平均粒径はメーカー公表値)
未架橋体の実施例及び比較例の第5の工程で得られた未架橋体のゴム組成物サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜y)にて、減衰曲線を測定し、複合材料サンプルの150℃における特性緩和時間(T2/150℃)及び第2のスピンスピン緩和時間(T2nn/150℃)を有する成分の成分分率(fnn)を測定した。実施例の未架橋体のゴム組成物サンプルは、600ないし1000μ秒の範囲内であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満であった。また、比較例1,2の未架橋体のゴム組成物サンプルは、1000μ秒を超え、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は0.2を超えていた。
参考例、実施例及び比較例のパーオキサイド架橋したゴム組成物からなる試験サンプルについて、各種試験を行い、試験結果を表1〜表5に示した。なお、以下、各測定結果は、括弧内に示した省略した表記で表1〜表5に示した。
試験サンプルと同様にして、直径16mm、高さ10mmの円柱状サンプルを加圧成型し、安田精機製作所社製の恒温槽付きDIN摩耗試験機No.151−OVを用いて、JIS K−6264に従って、空気中、室温、B法(回転あり)、摩耗距離40m、荷重10Nで試験を行い、摩耗試験前後の試験片の体積(mm3)を計測した。この計測結果を距離と荷重で割り算して「比摩耗量(mm3/Nm)」を求めた。比摩耗量が小さいほど摩耗しにくく耐摩耗性に優れている。
実施例1〜3及び比較例1のJIS6号形のダンベル形状に打ち抜いた試験片について、常温の各種薬品(有機酸(30%酢酸)、無機酸(37%塩酸)、アルコール(IPA
:99.5%以上)、アミン(ジエチルヒドロキシアミン:97%以上)、アルカリ(30%水酸化ナトリウム)、オイル(ASTM No.3オイル)、溶剤(トルエン:99%以上))に1008時間浸漬して耐薬品性試験を行った。耐薬品性試験前後の体積変化率(試験前の体積をA、試験後の体積をBとしたとき、((B−A)/A×100)を計算した。トルエンに対しては体積変化率が5%〜20%未満であったが、他の薬品に対しては体積変化率が5%未満であった。
比較例1のサンプルに比べて少なかった。
実施例2及び比較例1のJIS6号形のダンベル形状に打ち抜いた試験片について、JIS K6257の熱老化試験として大気圧下で、空気中、設定温度(200℃、230℃、260℃)、70時間放置した。熱老化試験前後の試験片について、JIS K6253による硬さ試験とJIS K6251による引張試験とを行った。測定結果を表6に示した。
実施例のゴム組成物製のOリングを仕切弁のステムに装着して、擬似的に第1、第2の実施の形態におけるバルブにOリングを装着した状態として、耐蒸気性試験を行った。
図4は、耐蒸気性試験に用いたねじ込み形内ねじ式仕切弁10fの縦断面図である。ねじ込み形内ねじ式仕切弁10fは、ダクタイル製、呼び圧力20K、呼び径2インチのバルブを用いた。ねじ込み形内ねじ式仕切弁10fは、ステンレス鋼(SUS420J2)製のステム3fの外周にステンレス鋼(SUS304)製で略円筒状のカラー8fが装着され、ダクタイル鋳鉄(FCD−S)製のボンネット2fの上部に螺合されるパッキン押さえナット6fを締めこむことにより、パッキン押さえ輪7fを介してカラー8fを押圧し、ステム3fの外周とボンネット2fの内周との間でシールする構造であった。通常、ステム3fの先端には弁体が設けられているが、流路12fからカラー8fまで蒸気を導入するため、装着しなかった。蒸気は流路12fからカラー8fへ達し、カラー8fに装着したOリングは蒸気に曝された。
Oリング45A,45Cは、実施例2のゴム組成物を用いて作製した。
試験1:外側(ボンネット2f側)の溝50A,50BにP18のOリング45Aを、つぶし代が約9.9%、充填率が約65.4%となるように装着した。内側(ステム3f側)の溝50C,50DにP15のOリング45Cを、つぶし代が約10.4%、充填率が約65.8%となるように装着した。
試験1,2の組み合わせにおいて、パッキン押さえナット6f付近からの蒸気漏れは確認されなかった。従って、内周・外周いずれのOリング45A,45Cについても、シール性が維持されていることが確認された。
試験1,2におけるOリング45A,45Cは、200℃の蒸気を8時間流した後は室温に戻り、翌日また200℃の蒸気を流すという熱サイクルを受けた。このような熱サイクルの状況下においても、本発明に係る無端状シール部材であるOリング45A,45Cのシール性が確保されることが確認された。
下でも本発明に係る無端状シール部材であるOリング45Cのシール性が確保されることが確認された。
実施例2の配合で成形されたOリング(形状はAS223)サンプルについて、図6に示した耐モノマー性評価装置を用いて耐ブタジエン性評価試験を行った。評価試験の各条件は、
ブタジエンガス:100vol%、
恒温槽及びブタジエンガスの温度:80℃、
耐圧ステンレス容器内の雰囲気圧力:0.2MPa〜0.3MPa、
暴露時間:720時間、
であった。
青炭粉砕物、45A,45B,45C,45E 無端状シール部材、143 シートスプリング、150 シートリテーナ、P 中心軸、Q 回転軸
Claims (6)
- 3元系の含フッ素エラストマー100質量部に対し、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部と、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部と、を含み、
200℃の水蒸気中での144時間暴露による水蒸気暴露試験の前後における体積変化率が0%を超え20%未満であり、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm〜20nmであり、かつ、剛直度が2.5以上、4.0以下であり、
前記瀝青炭粉砕物は、平均粒径が1μm〜100μmである、耐蒸気性に優れた無端状シール部材。 - 3元系の含フッ素エラストマー100質量部に対し、カーボンナノファイバーを5質量部〜12質量部と、瀝青炭粉砕物を5質量部〜40質量部と、を含み、
0.2MPa〜0.3MPaの圧力で80℃のブタジエンガスが100体積%の雰囲気中における720時間暴露による耐ブタジエン性評価試験の前後における引張強さの変化率が−10%以下であり、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm〜20nmであり、かつ、剛直度が2.5以上、4.0以下であり、
前記瀝青炭粉砕物は、平均粒径が1μm〜100μmである、耐蒸気性に優れた無端状シール部材。 - 請求項1または2において、
前記無端状シール部材中の3元系の含フッ素エラストマーは、パーオキサイド架橋されてなる、耐蒸気性に優れた無端状シール部材。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
3元系の含フッ素エラストマーは、フッ素含有量が69質量%以上、72質量%以下である、耐蒸気性に優れた無端状シール部材。 - 流路の一部を形成する貫通孔を有するボールと、
前記ボールを回転自在に収容するキャビティと流体が流入する流入口と該流体が排出される流出口とを有するボデーと、
前記ボールを前記キャビティ内で回転させて前記流入口と前記流出口との連通状態を切り替えるステムと、
前記ボールの外周面と接触して前記流路と前記キャビティとを液密にシールする無端状のシートと、
前記シートを前記キャビティ内の所定位置に保持する無端状のシートリテーナと、
を有し、
前記シートリテーナと前記キャビティとの間に、請求項1〜4のいずれか1項の耐蒸気性に優れた無端状シール部材を備える、バルブ。 - 請求項5において、
前記ステムと前記ボデーとの間に、請求項1〜4のいずれか1項の耐蒸気性に優れた無端状シール部材をさらに備える、バルブ。
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