JP6261802B1 - セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明には、以下の好適な態様が含まれる。
[1]光学フィルム(A)の少なくとも一方の面に粘着剤層(B)を介して積層されたセパレータフィルム(C)を含むセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムであって、
前記セパレータフィルム(C)の膜厚が45μm以上であり、前記光学フィルム(A)の膜厚が100μm以下であり、前記セパレータフィルム(C)は、単独での表面のビッカース硬度が15以上を示すセパレータフィルムである、セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。
[2]前記セパレータフィルム(C)は、単独での曲げこわさが1mg以上を示すセパレータフィルムである、前記[1]に記載のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。
[3]粘着剤層(B)の25℃での貯蔵弾性率G’が0.4Mpa以下である、前記[1]または[2]に記載のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。
本発明のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムは、光学フィルム(A)と、前記光学フィルム(A)の少なくとも一方の面に粘着剤層(B)を介して積層されたセパレータフィルム(C)を含む。
[1−1]偏光板
本明細書において偏光板とは、偏光子の少なくとも一方の面に樹脂フィルムまたは樹脂層が積層されたものを意味する。偏光子は、その吸収軸に平行な振動面をもつ直線偏光を吸収し、吸収軸に直交する(透過軸と平行な)振動面をもつ直線偏光を透過する性質を有するフィルムであり、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させたフィルムを用いることができる。二色性色素としては、例えばヨウ素や二色性有機染料などが挙げられる。
本明細書において位相差板とは、位相差フィルムの少なくとも一方の面に樹脂フィルムまたは樹脂層が積層されたものを意味する。位相差板に含まれる位相差フィルムは光学異方性を示す光学フィルムであり、樹脂フィルムに用いることができるものとして上で例示した熱可塑性樹脂のほか、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリビニリデンフルオライド/ポリメチルメタクリレート系樹脂、液晶ポリエステル系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物、ポリ塩化ビニル系樹脂等からなる樹脂フィルムを1.01〜6倍程度に延伸することにより得られる延伸フィルムであることができる。これらのうち、ポリカーボネート系樹脂フィルムや環状オレフィン系樹脂フィルム、(メタ)アクリル系樹脂フィルムまたはセルロース系樹脂フィルムを一軸延伸または二軸延伸した延伸フィルムが好ましい。また本明細書においては、ゼロレタデーションフィルムも位相差フィルムに含まれる(ただし、保護フィルムとして用いることもできる)。そのほか、一軸性位相差フィルム、広視野角位相差フィルム、低光弾性率位相差フィルム等と称されるフィルムも位相差フィルムとして適用可能である。
Re=(nx−ny)×d
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d
で定義される。式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向(x軸方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向(面内でx軸に直交するy軸方向)の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向(フィルム面に垂直なz軸方向)の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
本発明の光学フィルム(A)の少なくとも一方の面に積層される粘着剤層(B)(図1および2中の粘着剤層20)を構成する粘着剤としては、従来公知の粘着剤を特に制限なく用いることができ、例えば、アクリル系、ゴム系、ウレタン系、シリコーン系、ポリビニルエーテル系などのベースポリマーを有する粘着剤を用いることができる。また、エネルギー線硬化型粘着剤、熱硬化型粘着剤などであってもよい。これらの中でも、透明性、粘着力、リワーク性、耐候性、耐熱性などに優れるアクリル系樹脂をベースポリマーとした粘着剤が好適である。本発明の好適な一実施態様において、粘着剤層(B)は、(メタ)アクリル系樹脂(a)、架橋剤(b)、シラン化合物(c)を含む粘着剤組成物の反応生成物から構成される。
本発明において、粘着剤層(B)を構成する粘着剤組成物に含まれ得る(メタ)アクリル系樹脂(a)は、下記式(I)で示される(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する構造単位(以下、「構造単位(I)」ともいう)を主成分(例えば、これを50重量%以上含む)とする重合体(以下、「(メタ)アクリル酸エステル重合体」ともいう)であることが好ましい
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸またはメタクリル酸のいずれでもよいことを意味し、(メタ)アクリレートなどの「(メタ)」も同様の意味である。
(メタ)アクリル酸エステル重合体は、極性官能基を有する単量体に由来する構造単位を含んでいてもよい。極性官能基を有する単量体としては、極性官能基を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。極性官能基としては、ヒドロキシ基、カルボキシル基、置換アミノ基、無置換アミノ基などが挙げられる。極性官能基としては、エポキシ基などの複素環基なども挙げられる。このような極性官能基を有する(メタ)アクリレートとして具体的には、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のヒドロキシ基を有する単量体;アクリロイルモルホリン、ビニルカプロラクタム、N−ビニル−2−ピロリドン、ビニルピリジン、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリルアクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、2,5−ジヒドロフラン等の複素環基を有する単量体;アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等の置換もしくは無置換アミノ基を有する単量体;(メタ)アクリル酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート等のカルボキシル基を有する単量体が挙げられる。中でも、ヒドロキシ基を有する単量体が好ましく、(メタ)アクリル系樹脂(a)と架橋剤との反応性の点で、ヒドロキシ基を有する(メタ)アクリレートがより好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル重合体は、芳香族基を有する単量体に由来する構造単位を含んでいてもよい。芳香族基を有する単量体としては、分子内に1個の(メタ)アクリロイル基と1個以上の芳香環(例えば、ベンゼン環、ナフタレン環など)を有し、フェニル基、フェノキシエチル基、またはベンジル基を有する(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。これらの構造単位を含むことで、耐久試験時の偏光板の白抜け現象を抑制することができる。
(メタ)アクリル酸エステル重合体は、アクリルアミド基を有する単量体に由来する構造単位を含んでいてもよい。アクリルアミド基を有する単量体としては、例えば、N−メチロールアクリルアミド、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシプロピル)アクリルアミド、N−(4−ヒドロキシブチル)アクリルアミド、N−(5−ヒドロキシペンチル)アクリルアミド、N−(6−ヒドロキシヘキシル)アクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N−(3−ジメチルアミノプロピル)アクリルアミド、N−(1,1−ジメチル−3−オキソブチル)アクリルアミド、N−〔2−(2−オキソ−1−イミダゾリジニル)エチル〕アクリルアミド、2−アクリロイルアミノ−2−メチル−1−プロパンスルホン酸、N−(メトキシメチル)アクリルアミド、N−(エトキシメチル)アクリルアミド、N−(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−(1−メチルエトキシメチル)アクリルアミド、N−(1−メチルプロポキシメチル)アクリルアミド、N−(2−メチルプロポキシメチル)アクリルアミド〔別名:N−(イソブトキシメチル)アクリルアミド〕、N−(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−(1,1−ジメチルエトキシメチル)アクリルアミド、N−(2−メトキシエチル)アクリルアミド、N−(2−エトキシエチル)アクリルアミド、N−(2−プロポキシエチル)アクリルアミド、N−〔2−(1−メチルエトキシ)エチル〕アクリルアミド、N−〔2−(1−メチルプロポキシ)エチル〕アクリルアミド、N−〔2−(2−メチルプロポキシ)エチル〕アクリルアミド〔別名:N−(2−イソブトキシエチル)アクリルアミド〕、N−(2−ブトキシエチル)アクリルアミド、N−〔2−(1,1−ジメチルエトキシ)エチル〕アクリルアミドなどが挙げられる。これらの構造単位を含むことで、帯電防止剤等の添加剤のブリードアウトを抑制することができる。中でも、N−(メトキシメチル)アクリルアミド、N−(エトキシメチル)アクリルアミド、N−(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−(2−メチルプロポキシメチル)アクリルアミドなどが好ましい。
粘着剤層(B)を形成する粘着剤組成物は、架橋剤(b)を含むことが好ましい。架橋剤(b)としては、慣用の架橋剤(例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、過酸化物など)が挙げられ、特に粘着剤組成物のポットライフおよび粘着剤層付き光学フィルムの耐久性、架橋速度などの観点から、イソシアネート系化合物であることが好ましい。
粘着剤組成物は、シラン化合物(c)を含有する。これにより粘着剤層と、ガラス基板等との密着性を高めることができる。2種以上のシラン化合物(c)を使用してもよい。
粘着剤層(B)を形成する粘着剤組成物は、帯電防止剤をさらに含んでもよい。帯電防止剤を含むことで、セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムの帯電防止性を向上することができ、例えば、セパレータフィルムやプロテクトフィルムなどを剥離した際に生じる静電気による不具合などを抑制することができる。
粘着剤層(B)を形成する粘着剤組成物は、溶剤、架橋触媒、紫外線吸収剤、耐候安定剤、タッキファイヤー、可塑剤、軟化剤、染料、顔料、無機フィラー、光散乱性微粒子、防錆剤等の添加剤を単独または2種以上含むことができる。また、粘着剤組成物に紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させ、より硬い粘着剤層とすることも有用である。
粘着剤層(B)の25℃における貯蔵弾性率G’は、例えば、実施例に記載の方法で測定できる。
本発明のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムを構成するセパレータフィルム(C)は、ビッカース硬度で15以上の表面硬度を有することが好ましい。ビッカース硬度が15以上である場合、セパレータフィルム(C)は高い表面硬度を有し、その表面に異物が付着した状態で加圧された場合であっても凹みが生じ難く、光学フィルムの異物による傷付きや打痕防止効果に優れる。本発明において、セパレータフィルム(C)の表面のビッカース硬度は、15以上であることがより好ましく、17以上であることがさらに好ましく、19以上であることが特に好ましい。セパレータフィルム(C)のビッカース硬度が高いと、セパレータフィルム(C)が割れやすくなることから、通常200以下であり、好ましくは150以下である。なお、ビッカース硬度は、例えば、実施例に記載する方法に従い測定することができる。
また、剥離層形成用組成物には、添加剤を適宜配合してもよい。添加剤としては、触媒、染料、分散剤等が挙げられる。さらに、剥離層形成用組成物には、塗布時の粘度を適当な範囲にするために分散媒、または溶媒が適宜含まれていてもよい。
分散媒、または溶媒としては、トルエンなどの芳香族炭化水素、酢酸エチルなどの脂肪酸エステル、メチルエチルケトン(MEK)などのケトン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素等の有機溶剤等が挙げられる。
また、剥離層形成用組成物の加熱・乾燥方法としては、例えば、熱風乾燥炉などで熱乾燥する方法などが挙げられる。乾燥温度は、例えば、50℃以上150℃以下である。また、乾燥時間は、例えば、10秒間〜5分間であることが好ましい。
例えば、図1に示されるように、セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム1は、光学フィルム10とその少なくとも一方の面に積層された粘着剤層20とを含み、粘着剤層20の外面にセパレータフィルム30が積層される。光学フィルム10の片面に粘着剤層20が積層される。粘着剤層20を光学フィルム10の表面に積層する際には、光学フィルム10の貼合面および/または粘着剤層20の貼合面にプライマー層を形成させること、または表面活性化処理(例えばプラズマ処理、コロナ処理など)を施すことが好ましく、特にコロナ処理を施すことが好ましい。
(1)セパレータフィルムの作製
(i)剥離層形成用組成物の調製
ビニル基を備えたオルガノポリシロキサンおよびヒドロシリル基を備えたオルガノポリシロキサン、ならびに重剥離添加剤を含有するシリコーン樹脂溶液(東レ・ダウコーニング社製、商品名:BY24−571、固形分30質量%)を固形分換算で30質量部、トルエン/MEK=1/1の溶媒にて固形分濃度が1.0質量%となるように希釈混合した。この溶液に白金系触媒(東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX−212、固形分100質量%)を2質量部添加し、剥離層形成用組成物を調製した。
厚み50μm、端部配向角8度、ヘイズ5%である二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムA(三菱樹脂社製PET50T−193)を用意した。次に、二軸延伸PETフィルムAの一方の面に、上記で得られた剥離層形成用組成物を、乾燥後の厚みが0.1μmとなるようにバーコーターにて塗布し、120℃で1分間乾燥して剥離層を形成し、セパレータフィルム1(セパレータ1)を得た。
厚み38μm、端部配向角6度、ヘイズ10%である二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムB(東レ社製PET38R−64)を用意した。次に、二軸延伸PETフィルムAの一方の面に、上記で得られた剥離層形成用組成物を、乾燥後の厚みが0.1μmとなるようにバーコーターにて塗布し、120℃で1分間乾燥して剥離層を形成し、セパレータフィルム2(セパレータ2)を得た。
(i)表面硬度
上記で作製したセパレータフィルム1およびセパレータフィルム2を、それぞれ40mm×40mmの大きさに切り出した後、セパレータフィルムの離型処理面(剥離層面)を膜厚20μmの粘着剤層を介して40mm×40mmのガラスに貼合した。次いで、ガラスに貼合した評価サンプルを、23℃55%の雰囲気において、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて、0.1N/5sの加圧速度にて荷重を印荷した後、0.1Nの荷重を維持したまま5秒間保持し、ビッカース硬度を測定した。結果を表1に示す。
<測定準備>
上記で作製したセパレータフィルム1およびセパレータフィルム2を、それぞれ25.4mm×25.4mmの大きさの試験片に切り出した後、試験片の一端をガーレー式試験機(ガーレーステフネステスター(電動式)2094−M:熊谷理機工業製)の可動アームのチャックに取り付けた。可動アームA上の目盛1インチ(25.4mm)の位置に合わせてチャックを固定し、試験片を振り子Bの頂点から離れた位置に移動させておく。次に、振り子Bの支点から下部の荷重取付孔a(1インチ)の位置に5gのおもりを取り付け、振動のない垂直の状態にした。
可動アームを2回/分の速度で、右または左に定速で移動させた。試験片の下部が振子Bに接触し、振り子Bから離れるときの目盛Rを読み取り、下記換算式に当てはめて曲げこわさを算出した。結果を表1に示す。
S=((aWa+bWb+cWc)/5)×(l2/b)×11.1×R (mg)
S:曲げこわさ(mg)
a,b,c:荷重取付孔と振り子の支点間の距離(インチ)
Wa,Wb,Wc:荷重取付孔に取り付けたおもりの質量(g)
l:試験片全長−1/2”(インチ)
b:試験片の幅(インチ)
R:目盛り読取値
(1)粘着剤層用(メタ)アクリル樹脂Aの調製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル87.5質量部、アクリル酸メチル5質量部、アクリル酸2−フェニルエチル5質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル2.5質量部、酢酸エチル200質量部、および2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、16時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量200万の(メタ)アクリル酸エステル重合体の生成を確認した。
〔測定条件〕
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
(a)粘着剤組成物(A)の調製
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤(B)として、トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(三井武田ケミカル社製、商品名「タケネートD110N」)0.20質量部と、シランカップリング剤(C)として、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランとメチルトリエトキシシランとの共縮合物(信越化学社製、商品名「X41−1810」)0.30質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着性組成物(A)の塗布溶液を得た。
上記で得たセパレータ1の離型処理面(剥離層面)に、アプリケーターにより、乾燥後の厚さが20μmとなるように上記(a)で調製した粘着剤組成物(A)を塗布した後、100℃で1分間乾燥して、粘着剤シート1として粘着剤層1を得た。
セパレータ1に代えて、上記で得たセパレータ2を用いた以外は粘着剤層1の作製と同様にして、粘着剤シート2として粘着剤層2を得た。
(I)実施例1:セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA1
(i)偏光フィルム(偏光子)Aの調製
平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルム(「クラレポバールフィルム VF−PS#7500」、(株)クラレ製)を、37℃の純水に浸漬した後、ヨウ素とヨウ化カリウムとを含む水溶液(ヨウ素/ヨウ化カリウム/水(重量比)=0.04/1.5/100)に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウムとホウ酸とを含む水溶液(ヨウ化カリウム/ホウ酸/水(重量比)=12/3.6/100)に56.5℃で浸漬した。次いで、フィルムを10℃の純水で洗浄した後、85℃で乾燥して、ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向された厚さ約28μmの偏光フィルムAを得た。延伸は、主に、ヨウ素染色およびホウ酸処理の工程で行い、トータルの延伸倍率は5.3倍であった。
得られた偏光フィルムAの片面に、厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルムからなる透明保護フィルム(「KC4UYW」、コニカミノルタオプト(株)製)を、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介して貼り合わせ、前記透明保護フィルムとは反対の面に厚さ23μmのシクロオレフィン系樹脂フィルム(「ZF14−023」、日本ゼオン(株)製)を貼り合わせて、光学フィルムA(偏光板)を作製した。この光学フィルムAの厚みは約91μmであった。
得られた光学フィルムAのシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせた面に、上記(b1)で作製した粘着剤シート1のセパレータ1とは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間養生し、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA1(偏光板)を得た。このセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA1の表面硬度(ビッカース硬度)は20.4であった。
粘着剤シート1に代えて上記(b2)で作製した粘着剤シート2を用いた以外は、上記セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA1の作製と同様にして、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付光学フィルムA2を得た。このセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA2の表面硬度(ビッカース硬度)は13.5であった。
(i)偏光フィルム(偏光子)Bの調製
平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚さ30μmのポリビニルアルコールフィルム(「クラレポバールフィルム VF−PE#3000」、(株)クラレ製)を、37℃の純水に浸漬した後、ヨウ素とヨウ化カリウムとを含む水溶液(ヨウ素/ヨウ化カリウム/水(重量比)=0.04/1.5/100)に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウムとホウ酸とを含む水溶液(ヨウ化カリウム/ホウ酸/水(重量比)=12/3.6/100)に56.5℃で浸漬した。次いで、フィルムを10℃の純水で洗浄した後、85℃で乾燥して、ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向された厚さ約12μmの偏光フィルムBを得た。延伸は、主に、ヨウ素染色およびホウ酸処理の工程で行い、トータルの延伸倍率は5.3倍であった。
得られた偏光フィルムBの片面に、厚さ25μmのトリアセチルセルロースフィルムに7μmのハードコート層を付与して得られた透明保護フィルム(「25KCHCN−TC」、凸版印刷(株)製)を、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介して貼り合わせ、前記透明保護フィルムとは反対の面に厚さ23μmのシクロオレフィン系樹脂フィルム(「ZF14−023」、日本ゼオン(株)製)を貼り合わせて、光学フィルムB(偏光板)を作製した。この光学フィルムBの厚みは約67μmであった。
得られた光学フィルムBのシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせた面に、上記(b)で作製した粘着剤シート1のセパレータ1とは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間養生し、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムB1(偏光板)を得た。このセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムB1の表面硬度(ビッカース硬度)は18.7であった。
粘着剤シート1に代えて上記(b2)で作製した粘着剤シート2を用いた以外は、上記セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムB1の作製と同様にして、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムB2を得た。このセパレータフィルム積層粘着剤層付光学フィルムB2の表面硬度(ビッカース硬度)は12.7であった。
(i)偏光フィルム(偏光子)Cの調製
平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルム〔「クラレポバールフィルム VF−PS#7500」、(株)クラレ製)を、37℃の純水に浸漬した後、ヨウ素とヨウ化カリウムとを含む水溶液(ヨウ素/ヨウ化カリウム/水(重量比)=0.04/1.5/100)に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウムとホウ酸とを含む水溶液(ヨウ化カリウム/ホウ酸/水(重量比)=12/3.6/100)に56.5℃で浸漬した。次いで、フィルムを10℃の純水で洗浄した後、85℃で乾燥して、ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向された厚さ約28μmの偏光フィルムCを得た。延伸は、主に、ヨウ素染色およびホウ酸処理の工程で行い、トータルの延伸倍率は5.3倍であった。
得られた偏光フィルムの片面に、厚さ60μmのトリアセチルセルロースフィルムからなる透明保護フィルム(「KC6UAW」、コニカミノルタオプト(株)製)を、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介して貼り合わせ、前記透明保護フィルムとは反対の面に厚さ50μmのシクロオレフィン系樹脂フィルム(「ZB12−050135」、日本ゼオン(株)製)を貼り合わせて、光学フィルムC(偏光板)を作製した。この光学フィルムCの厚みは約138μmであった。
得られた光学フィルムCのシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼り合わせた面に、上記(b)で作製した粘着剤シート1のセパレータ1とは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間養生し、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムC1(偏光板)を得た。
粘着剤シート1に代えて上記(b2)で作製した粘着剤シート2を用いた以外は、上記セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムC1の作製と同様にして、表2に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムC2を得た。
以下の方法に従い、セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムの傷付き/打痕防止効果について評価した。
セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA1(実施例1)、B1(実施例2)、A2(比較例1)、B2(比較例2)、C1(参考例1)およびC2(参考例2)を、それぞれ、偏光板の延伸軸方向が長辺となるように120mm×75mmの大きさに裁断し、セパレータフィルムの表面を上にして固く平らな平面上にセットした。セットしたセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムのセパレータフィルム面に、引掻式硬度試験器(Erichsen社の硬度試験鉛筆モデル318/318S)を用いて押込抵抗の試験を行った。この試験は、セパレータフィルム表面の任意の場所に(半径が約0.75mmの)半球形炭化タングステンチップを定められた一定の力で押し当て凹みが発生するかを確認する試験である。
引掻式硬度試験器を、セパレータフィルム表面に5秒間0.1Nの圧力にて押し当てた後、セパレータフィルム表面から引掻式硬度試験器を放した。この操作をそれぞれのセパレータフィルム積層粘着剤層付光学フィルムの5箇所で行って、セパレータフィルム表面上に5個の打痕を付けた。セパレータフィルム表面から試験器を離した直後(初期)および24時間後に、それぞれ、セパレータフィルム表面に残存する凹みの状態を目視にて確認し、凹みが残っていた場合には「未消滅」、残っていない場合は「消滅」と判定した。それぞれの時間における「未消滅数」を表3に示す。
粘着剤層を厚さ0.6mmになるように複数積層した。得られた粘着剤層から、直径8mmの円柱体(高さ0.6mm)を打ち抜き、これを貯蔵弾性率G’の測定用サンプルとした。
上記サンプルについて、JIS K7244−6に準拠し、粘弾性測定装置(Physica社製,MCR300)を用いてねじりせん断法により、以下の条件で貯蔵弾性率(MPa)を測定した。
〔測定条件〕
測定周波数:1Hz
測定温度:25℃
(1)粘着剤層用(メタ)アクリル樹脂Bの調製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル質量94部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル5.0質量部、アクリル酸1.0部、酢酸エチル200質量部、および2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、16時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を前記記載の方法で分子量を測定し、重量平均分子量200万の(メタ)アクリル酸エステル重合体の生成を確認した。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤(B)として、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート[総研化学社製、品名「L−45」]1.0質量部と、シランカップリング剤(C)として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[信越化学工業社製「KBM−403」]0.20質量部と、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート[東亜合成社製、品名「M−315」]10質量部と、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア184」]1質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着性組成物(B)の塗布溶液を得た。
上記で得たセパレータ1の離型処理面(剥離層面)に、アプリケーターにより、乾燥後の厚さが20μmとなるように上記(a2)で調製した粘着剤組成物(B)を塗布した後、100℃で1分間乾燥して、粘着剤シート3として粘着剤層3を得た。剥離シート側から、紫外線(UV)を下記の条件で照射し、粘着剤シート3を作製した。
<UV照射条件>
・フュージョン社製無電極ランプ Hバルブ使用
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
UV照度・光量計は、アイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用した。
粘着剤組成物(A)における上記測定方法と同様の方法を用いて、粘着剤組成物(B)から形成される粘着剤層の25℃における貯蔵弾性率を測定した。粘着剤組成物(B)から形成される粘着剤層の25℃における貯蔵弾性率は、0.55MPaであった。
光学フィルムBのシクロオレフィン系樹脂フィルムを張り合わせた面に、上記(3)で作製した粘着剤シート3のセパレータ1とは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間養生し、表4に示す層構成を有するセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムA3(偏光板)を得た。
Claims (3)
- 光学フィルム(A)の少なくとも一方の面に粘着剤層(B)を介して積層されたセパレータフィルム(C)を含むセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルムであって、
前記セパレータフィルム(C)の膜厚が45μm以上であり、前記光学フィルム(A)の膜厚が100μm以下であり、前記セパレータフィルム(C)は、単独での表面のビッカース硬度が15以上を示すセパレータフィルムである、セパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。 - 前記セパレータフィルム(C)は、単独での曲げこわさが1mg以上を示すセパレータフィルムである、請求項1に記載のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。
- 粘着剤層(B)の25℃での貯蔵弾性率G’が0.4MPa以下である、請求項1または2に記載のセパレータフィルム積層粘着剤層付き光学フィルム。
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