JP6251258B2 - マイクロエマルションおよびナノリアクターまたは送達ビヒクルとしてのその使用 - Google Patents
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Description
[0054] レシチン系マイクロエマルションを、表1の原料成分を用いて生成した。
[0058] レシチン系マイクロエマルションを、表2の原料成分を用いて生成した。
[0062] 実施例1のマイクロエマルションの化学物質を封入する能力を、以下のように決定した。実施例1のマイクロエマルション89gに、様々なイオン強度を有するFeCl3水溶液11gを添加し、表3に提示する量において相反転(すなわち、マイクロエマルション相から典型的なエマルション相への変換)を調べた。表3からわかるように、実施例1のマイクロエマルションの封入(または可溶化)能力は高く、重要なのは、水中におけるFeCl3の濃度に依存しない点である。唯一の制限は、920g/Lまたは3.41Mという、水中におけるFeCl3の溶解度である。
[0065] 実施例2のマイクロエマルションの化学物質を封入する能力を決定した。実施例2のマイクロエマルション89.2gに、様々なイオン強度を有するFeCl3水溶液10.8gを添加し、表4に示すように相反転(すなわち、マイクロエマルション相から典型的なエマルション相への変換)を調べた。表4からわかるように、実施例2のマイクロエマルションの封入(または可溶化)能力は高く、重要なのは、水中におけるFeCl3の濃度に依存しない点である。唯一の制限は、920g/Lまたは3.41Mという、水中におけるFeCl3の溶解度である。
[0069] この実施形態では、実施例1の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、キレート化剤を封入し、キレート化製剤として使用することができる製剤を開発した。実施例1のマイクロエマルション89gに、品名EDETA(登録商標)のアミノカルボン酸(北米のBASFより入手可能)の飽和溶液11gを溶解させた。得られた混合物は澄明かつ透明で、水の可溶化および逆ミセル内へのキレート化剤の封入を示していた。このような製剤は、金属イオンのキレート化と同時に金属イオンの最終溶液からの沈殿に対する安定化が要求される用途において、それ自体として、または水に分散させた後で使用することができる。
[0070] この実施形態では、実施例2の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、キレート化剤を封入し、キレート化製剤として使用することができる製剤を開発した。実施例2のマイクロエマルション89.2gに、品名EDETA(登録商標)のアミノカルボン酸(北米のBASFより入手可能)の飽和溶液10.8gを溶解させた。得られた混合物は澄明かつ透明で、水の可溶化および逆ミセル内へのキレート化剤の封入を示していた。このような製剤は、金属イオンのキレート化と同時に金属イオンの最終溶液からの沈殿に対する安定化が要求される用途において、それ自体として、または水に分散させた後で使用することができる。
[0071] この実施形態では、実施例1の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、2種類の反応物質を混合することにより、ナノ材料を創製した。2種類のマイクロエマルションを調製し、マイクロエマルションAは1MのFeCl3水溶液20gと混合した実施例1のレシチン系マイクロエマルション80gを含み、マイクロエマルションBは緑茶抽出物(GTE)水溶液(5%wt/v)20gと混合した実施例1のレシチン系マイクロエマルション80gを含んでいた。
[0074] 実施例1の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、実施例1のレシチン系マイクロエマルション80gを1MのFeCl3水溶液4gと混合することにより、ナノ材料を創製した。このマイクロエマルションブレンドに、緑茶抽出物(GTE)水溶液(5%wt/v)16gをゆっくりと添加して、Fe0粒子を生成させた。この方法は、実施例7では各反応物質について2種類の異なるマイクロエマルションを調製したのに対し、実施例8では1種類のマイクロエマルションを使用したという点において、実施例7と異なる。しかし、実施例7と実施例8の両方の方法において、所望のナノ粒子が生成された。
[0075] 別の実施形態では、実施例1のマイクロエマルション89.9gを1mMのAgNO3水溶液10.1gと混合することによって、マイクロエマルションAを形成し、実施例1のマイクロエマルション89.9gを4%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液10.1gと混合することによって、マイクロエマルションBを形成した。マイクロエマルションAをマイクロエマルションB中に1:4の割合でゆっくりと混合すると、マイクロエマルション内にAg0ナノ粒子が形成された。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のAg0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。この実施例におけるナノ粒子は数週間にわたって安定であることが見出されたが、水中で調製されたナノ粒子(マイクロエマルションを用いない)は1日以内で凝集し、溶液から沈殿した。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0076] 別の実施形態では、実施例1のマイクロエマルション89.9gを1mMのHAuCl4水溶液10.1gと混合することによって、マイクロエマルションAを形成し、実施例1のマイクロエマルション89.9gを4%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液10.1gと混合することによって、マイクロエマルションBを形成した。マイクロエマルションAをマイクロエマルションB中に1:4の割合でゆっくりと混合すると、紫色溶液から明らかなようにマイクロエマルション内にAu0ナノ粒子が形成された。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のAu0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。この実施例におけるナノ粒子は数週間にわたって安定であることが見出されたが、水中で調製されたナノ粒子(マイクロエマルションを用いない)は1日以内で凝集し、溶液から沈殿した。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0077] 実施例1の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、硫化鉄ナノ粒子を合成した。最初に、実施例1のマイクロエマルション90gを、0.3MのFeCl3溶液10gに完全に混合した。添加したFeCl3分子を、マイクロエマルションのミセルの裏側内部に封入した。得られたマイクロエマルションに、還元剤10gを滴下添加すると、溶液が黒色になり、硫化鉄FeSの形成を示した。還元剤は、水に溶解したNaBH4(5.64%wt)およびNa2S2O6(0.469%wt)の混合物を含んでいた。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。この実施例におけるナノ粒子は数週間にわたって安定であることが見出されたが、水中で調製されたナノ粒子(マイクロエマルションを用いない)は1日以内で凝集し、溶液から沈殿した。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0078] 実施例11に記載したプロセスに加えて、硫化鉄粒子は、掘削技術において使用され得るさらなる方法で合成することができる。実施例1のマイクロエマルション90%および0.3MのFeCl3 10%を含むマイクロエマルション10gを、脱イオン水90g中に分散させた。この分散液は、相反転を生じた、すなわち、澄明な油中水型マイクロエマルションが、水中油型エマルションに変換された。このエマルションに、水に溶解したNaBH4(5.64%wt)およびNa2S2O6(0.469%wt)の混合物を含む還元剤5.4gを添加した。還元剤を添加すると、反応混合物は濃厚な黒っぽい泡を形成し、溶液は薄黄色から灰色がかった黒色に変化し、硫化鉄FeSの形成を示した。
[0080] 実施例12において実証したように、このマイクロエマルション(実施例1のマイクロエマルション89%およびFeCl311%)は、硫黄供与試薬(ジチオン酸ナトリウム)と接触すると、Fe3+を硫化鉄に即座に変換し、迅速な反応を示す。このマイクロエマルションはpH(2〜14)の広い範囲にわたって極めて安定であり、マイクロエマルションが2〜14の範囲のpHを有する水中に分散された場合、エマルション構造の不安定化は、2週間の期間にわたって観察されなかった。反応後に形成された硫化鉄は、系内に懸濁されたままである。このマイクロエマルション、とりわけ実施例1のマイクロエマルションの組成物は、食品グレードの要件に適合する。これらの特質はすべて、掘削流体用の硫化水素捕捉剤として使用される材料にとっての必須条件である。したがって、このマイクロエマルションを希釈剤として使用することができると同時に、水系掘削流体における鉄送達ビヒクルとして使用することができる。鉄送達ビヒクルは、掘削流体用の硫黄捕捉剤として作用することになる。
[0081] この実施形態では、実施例2の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、2種類の反応物質を混合することにより、ナノ材料を創製した。第1のマイクロエマルションを、実施例2のマイクロエマルション89.2gを1MのFeCl3水溶液10.8gと混合することによって形成した。第2のマイクロエマルションを、実施例2のマイクロエマルション89.2gを4%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液10.8gと混合することによって形成した。
[0083] 本発明のマイクロエマルションは安定であり、2週間後に溶液のままであることが見出された。乳酸エチル含有マイクロエマルションおよび鉱油含有マイクロエマルション中で生成されたFe0ナノ粒子を、本発明に従って生成した。比較のため、本発明のマイクロエマルションに封入されていないFeCl3および緑茶抽出物の水相を混合することによって、バルクナノ粒子を調製した。乳酸エチルマイクロエマルション、鉱油マイクロエマルション、およびバルクナノ粒子におけるFe0ナノ粒子の目視検査により、本発明のマイクロエマルションがナノ粒子を2週間よりも長い間安定化することが可能であることが示され、沈降は観察されなかった。バルクナノ粒子の場合、ナノ粒子は1日以内で凝集し、溶液から沈殿した。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0084] 第1のマイクロエマルションを、実施例2のマイクロエマルション89.2gを1mMのAgNO3水溶液10.8gと混合することによって形成した。第2のマイクロエマルションを、実施例4のマイクロエマルション89.2gを4%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液10.8gと混合することによって形成した。第1のマイクロエマルションを第2のマイクロエマルション中に1:4の割合で混合したところ、マイクロエマルション内にAg0ナノ粒子が生じた。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のAg0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0085] 第1のマイクロエマルションを、実施例2のマイクロエマルション89.2gを1mMのHAuCl4水溶液10.8gと混合することによって形成した。第2のマイクロエマルションを、実施例4のマイクロエマルション89.2gを4%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液10.8gと混合することによって形成した。第1のマイクロエマルションを第2のマイクロエマルション中に1:4の割合で混合したところ、紫色溶液から明らかなようにマイクロエマルション内にAu0ナノ粒子が生じた。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のAu0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。ナノ粒子は、逆ミセルの核内に封入および安定化された。ミセル核を構成するレシチンおよびポリソルベートは、立体的および静電的安定化を付与することにより、ナノ粒子の凝集を防止する。
[0086] レシチン系マイクロエマルションを、表5の原料成分を用いて生成した。
[0090] この実施形態では、実施例18の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、2種類の反応物質を混合することによりナノ材料を創製した。第1のマイクロエマルションを、実施例18のマイクロエマルション83.3gを1.5MのFeCl3水溶液16.7gと混合することによって形成した。第2のマイクロエマルションを、実施例18のマイクロエマルション80.0gを5%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液20.0gと混合することによって形成した。
[0092] 実施例19の第1のマイクロエマルション(1.5MのFeCl3を有するマイクロエマルション)を実施例19の第2のマイクロエマルション(5%(wt/v)の緑茶抽出物)中に1:1の割合で混合したところ、溶液が黒色になったことから明らかなように、マイクロエマルション内にFe0ナノ粒子が生じた。得られたマイクロエマルション中のFe0の正味濃度は、3.6%wtであると考えられた。得られた乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のFe0ナノ粒子を、ナノ流体/バイオレメディエーション系において使用することができた。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のFe0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。
[0093] この実施形態では、実施例18の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、2種類の反応物質を混合することにより、ナノ材料を創製した。第1のマイクロエマルションを、実施例18のマイクロエマルション83.3gを1.5MのFeCl3水溶液16.7gと混合することによって形成した。第2のマイクロエマルションを、実施例18のマイクロエマルション80.0gを10%(wt/v)の緑茶抽出物水溶液20.0gと混合することによって形成した。
[0095] 実施例21の第1のマイクロエマルション(1.5MのFeCl3を有するマイクロエマルション)を実施例21の第2のマイクロエマルション(10%(wt/v)の緑茶抽出物)中に1:1の割合で混合したところ、溶液が黒色になったことから明らかなように、マイクロエマルション内にFe0ナノ粒子が生じた。得られたマイクロエマルション中のFe0の正味濃度は、3.6%wt/wtであると考えられた。得られた乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のFe0ナノ粒子を、ナノ流体/バイオレメディエーション系において使用することができた。所望の場合、乳酸エチルを含有するマイクロエマルション内のFe0ナノ粒子を、乳酸エチルを用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。
[0096] 本明細書において記載されるマイクロエマルションのミセル構造内でのナノ材料のその場での生成に加えて、外部で作製されたナノ材料を、本明細書において記載されるマイクロエマルションのミセル構造内に封入および安定化することもできる。
[00100] 実施例23の油中水型レシチン系マイクロエマルションを使用して、外部で調製されたナノ材料を封入および安定化した。乳酸エチル中酸化亜鉛ナノ粉末(100nm未満、Sigma Aldrichより)の10%wt/wtスラリーを、実施例23のマイクロエマルション80gに添加した。混合物を、酸化亜鉛ナノ粉末が封入されて澄明かつ透明なマイクロエマルションになるまで撹拌した。2週間後にいかなる沈殿の兆候も示さなかったことから、酸化亜鉛ナノ粉末は、マイクロエマルション中で安定化された。得られたマイクロエマルションの酸化亜鉛の正味濃度は、2%wt/wtであると考えられた。得られた封入されたナノ材料を含有するマイクロエマルションは、化粧料、医薬、生物医学等のような数多くの用途のために使用することができる。さらに、乳酸エチルおよび封入された酸化亜鉛ナノ粉末を含有するマイクロエマルションを、乳酸エチル/水を用いて、マイクロエマルションのナノ粒子安定化機能性を失うことなく、所望の濃度までさらに希釈することができた。
[00101] この実施例は、マイクロエマルション自体を作製しながら、同時にナノ材料をミセル構造内に封入することができることを実証する。レシチン系マイクロエマルションを、表7の原料成分を用いて生成した。
Claims (29)
- ナノ材料を形成する方法であって、レシチン系マイクロエマルションを第1の反応物質および第2の物質と混合する工程を含み、
レシチン系マイクロエマルションが、
レシチン、
共界面活性剤、
乳酸、
乳酸の塩、
乳酸のエステル、および
単離または精製された脂肪酸
を含み、
第1の反応物質が、金属塩、金属合金、金属複合材、タンパク質、ポリマー合成用のモノマー、ポリマー合成用のオリゴマー、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択され、
第2の物質が、還元剤、酸化剤、酵素、補酵素、金属触媒、リガンド、キレーター、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される、方法。 - 第1の反応物質と第2の物質との間の相互作用によってナノ材料が生成される、請求項1に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションが、第2の物質と混合する前に第1の反応物質と混合される、請求項1または2に記載の方法。
- 第1の反応物質と第2の物質とを混合する前に第2の物質をレシチン系マイクロエマルションと混合する工程をさらに含む、請求項3に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションが、第1の反応物質と混合する前に第2の物質と混合される、請求項1または2に記載の方法。
- 第1の反応物質と第2の物質とを混合する前に第1の反応物質をレシチン系マイクロエマルションと混合する工程をさらに含む、請求項5に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションを第1の反応物質と混合する工程であって、これにより、第1のマイクロエマルションを生成する工程と、
レシチン系マイクロエマルションを第2の物質と混合する工程であってこれにより、第2のマイクロエマルションを生成する工程と、
第1のマイクロエマルションを第2のマイクロエマルションと混合する工程と
を含む、請求項1または2に記載の方法。 - レシチン系マイクロエマルションを2〜80の誘電率を有する溶媒中に分散させる工程をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションを、無極性有機溶媒、イオン性液体、植物油、鉱油、精油、パラフィン、石油留分、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される溶媒中に分散させる工程をさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 第2の物質が、水素化ホウ素ナトリウム、クエン酸ナトリウム、緑茶抽出物、ポリフェノール、ポリフェノール誘導体、カテキン、フラボノイド、フラバノール、タンニン、リグニン、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される還元剤である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ材料が、生成時に同時にレシチン系マイクロエマルション中に封入される、請求項2に記載の方法。
- ナノ材料が2〜500ナノメートルの粒径を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルション内のナノ材料が5〜50ナノメートルの粒径を有する、請求項12に記載の方法。
- 第1の反応物質が金属塩であり、前記混合する工程で得られる混合物に対して0.01M〜3Mの濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 第2の物質が、前記混合する工程で得られる混合物に対して0.01〜25重量%の濃度で存在する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ材料が、前記混合する工程で得られる混合物に対して0.01〜20重量%の濃度で存在する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記共界面活性化剤が、HLB10.0〜18.0の非イオン性界面活性剤である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションと、
第1の反応物質と、
第2の物質と
を含む組成物であって、
レシチン系マイクロエマルションが、
レシチン、
共界面活性剤、
乳酸、
乳酸の塩、
乳酸のエステル、および
単離または精製された脂肪酸
を含み、
第1の反応物質が、金属塩、金属酸化物、金属合金、金属複合材、ポリマー合成用のモノマー、ポリマー合成用のオリゴマー、タンパク質、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択され、
第2の物質が、還元剤、酸化剤、金属触媒、補酵素、リガンド、キレーター、および酵素からなる群から選択される、組成物。 - 生物由来の成分を含む、請求項18に記載の組成物。
- レシチン系のマイクロエマルションの少なくとも95%が生物由来の成分である、請求項18または19に記載の組成物。
- 第1の反応物質、第2の物質、またはこれらの組合せが、レシチン系マイクロエマルション中に封入される、請求項18〜20のいずれか一項に記載の組成物。
- 共界面活性剤がポリソルベートである、請求項18〜21のいずれか一項に記載の組成物。
- ナノ材料をレシチン系マイクロエマルション中に封入する方法であって、
第1の反応物質および第2の物質をレシチン系マイクロエマルションと混合する工程であって、第1の反応物質と第2の物質との間の相互作用によってナノ材料が形成される、工程、及び
レシチン系マイクロエマルションをナノ材料と混合する工程であって、これによりナノ材料を封入および安定化する工程を含み、
レシチン系マイクロエマルションが、
レシチン、
共界面活性剤、
乳酸、
乳酸の塩、
乳酸のエステル、および
単離または精製された脂肪酸
を含み、
第1の反応物質が、金属塩、金属酸化物、金属合金、金属複合材、ポリマー合成用のモノマー、ポリマー合成用のオリゴマー、タンパク質、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択され、
第2の物質が、還元剤、酸化剤、金属触媒、補酵素、リガンド、キレーター、および酵素からなる群から選択される、方法。 - レシチン系マイクロエマルションを2〜80の誘電率を有する溶媒中に分散させる工程をさらに含む、請求項23に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルションを、無極性有機溶媒、イオン性液体、植物油、鉱油、精油、パラフィン、石油留分、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される溶媒中に分散させる工程をさらに含む、請求項23に記載の方法。
- ナノ材料が2〜500ナノメートルの粒径を有する、請求項23に記載の方法。
- ナノ材料が5〜50ナノメートルの粒径を有する、請求項26に記載の方法。
- ナノ材料が5〜200ナノメートルの粒径を有する、請求項26に記載の方法。
- レシチン系マイクロエマルション内のナノ材料が5〜50ナノメートルの粒径を有する、請求項23に記載の方法。
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