JPS59105093A - 磁性流体組成物とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はコロイド粒子の大きさのマグオ・タイト、フ
ェライトなどの強磁性酸化゛物微粒子まだは鉄、コバル
ト合金などの強磁性体微粒子を・鉱油、合成油なと磁性
の小さな油類にきわめて安全に分散させた磁性流体組成
物とその製造方法、特に商い磁化能力？もった磁性流体
組成物と、その効率的な製造Ｈ法に関する。

串注υＩＬ体は１ｉｆｋ相中に上記微粒モをきわめて安
定に分散させたコロイド粒子液であるから、磁力、取方
、遠心力な古によって磁性做粒子が凝集・沈澱して液相
と分離することがなく、磁場により見掛は上液体自芽が
強い磁性を示す特性ケもったものである。

このため、近年、シーリング剤、ダンピング剤。

或いは接触部の潤滑剤その他管方面に、その特異なは鋪
ケ生かした用途が開拓され、注目されている。

磁性流体の液相としては柚々の液体ケ用い得るが、軸受
潤滑剤、シーリング剤としての用途向けにはｉ１１潤滑
性（２）耐熱性（３）低揮発性（４）化学的安定性など
が軟水されるので、鉱油、合成油などの油類が最も適し
ている。

中でもポリアルファオレフィン油は、ジオクチルアジペ
ートなどのエステル類に比べて、より低揮発ヰで、水に
対しても化学的に安尼であり、同じ蒸発速１１ｔｋもつ
鉱油に対しては低糖１丈であるという６ごれた１生Ｄｋ
もっているので、磁気ディスク向けの７−リング剤とし
ては最適なものである。

このような油類を分散媒とした分散質の表面性状は、分
散媒とのぬれケ艮くするために’ｔｍ、　？［ｌｔ　ｉ
４でめることが必要となる。

ツーリング剤に用いるときは、シール機構を構成する＋
Ｅｔ石の磁束に拘束された磁性流体によりシール作用が
なされるから、磁性流体の磁化Ｕ強いほど強固なシール
が６Ｊ能となる。！ｐｌＩｌ受潤滑剤受用滑剤ときも、
軸受機構を構成する磁石の磁力に拘束された磁性流体が
潤滑剤となるから、磁性流体の磁化が強いほど大きな軸
回転に伴う１４械的撹拌力に対抗’＝Ｊ能となり、はね
とばされて潤滑剤が損耗したり１周辺を汚損したシする
現象を防止できる。ところで磁性流体の磁化の強さは、
流体中に含まれる磁性粒子の濃度に左右される。したが
って、磁性粒子の濃度の高い磁性雌体ゲ得ることは極め
て重要な課題である。しかし、一般には、粒子濃度全高
めれば商める程、粒子同志の間隔が小さくなるだめ、凝
集し易くなるから、最適の分散性を全ての粒子がもつよ
うにしないと、高温１扶の磁性流体は得られない。流体
中に＃東しやすい犬さい粒子や、界面活性剤の吸着が完
全でない粒子が多いと、感度の向上には限界が生じてし
まうことになる。

従来この神の油類もしくはエステル類又はエーテル知全
液相（分散媒）とした磁性流体について下飯坂氏らがそ
の製造方法を提案している。（特開昭５１−４’４５７
９号、以ト水溶液中２分子層吸嬌−有機相中分散法とい
う。） この従来の製造方法は、先ず湿式法でコロイド状強磁性
酸化物の水懸濁液を得る。ここに湿式法とｌｄ第１鉄イ
オンと第２鉄イ調ンをｌ：２の割合で含む酸性浴液にア
ルカリケ加えＰ　Ｈ９程良以上とし、適宜な温度下で熟
成することによりマグ不タイトコロイトケ得るものであ
る。かくして得られたコロイド粒子の表面を親油性とず
べく、不飽和脂肪酸またはその塩類ケ主成分とする界面
活性剤ケ加える。その際、コロイド粒子表面ケ完全に被
覆するために過剰の界面活性剤を加え、２分子層着層を
形成せしめる。尚知の辿り上記の界囲活１生剤イオンの
単分子吸着層は親油性を示すが、２分子層を形成したも
のは反対に衣面靭水性の安定した水中分散コロイドとな
り、そのままでは一般にｌｉ！！１液分離が困難である
。そこで溶液のＰ　Ｈ２％ｇ整して分散質？、仙速に凝
集沈降きせることにより、容易に固液分離尽せる。次い
で沈澱１勿を濾過洗浄し、２分子層目の界面活性剤イオ
ンヶ除去して、粒子表面を親油性とし、脱水・乾燥する
。最後にこの粒子ケ油中に分散させ所望の磁性ｉｔ体金
得るというものである。

この従来の水溶液中２分子層吸着−有機相中分散法は、
１ｓｍ過性の親水コロイド粒子紮ＰＨ調整により急速凝
集させて、短時間に処理できる点では工業化する上で有
利であるが、しかしながら他方で以下のような欠点があ
った。

（１）得られた磁性流体の分散質となる酸化物粒子は、
その粒径の大きなものの割合が多く、粒度分布が広がる
。したがってこの酸化物粒子を一定量の所望の溶媒中に
分散させようとすると、ある大きさ以上の粒子は沈澱し
てしまうから、畠濃度のすなわち高い磁化能力をもつ磁
性流体が得られない。

（２）　　界面活性剤？単分子層形成に必要な墳以上に
過剰に添加するため、油状不飽和脂肪酸ができてしまい
、これが粒子表面に吸着し、粒子ケ取り込んだまま除去
されるから、分留りが悪い。

＋３）　　Ｐ　Ｉ−４がアルカリ性で、コロイド粒子の
等電位点以上になっている水懸濁液中に界面活性剤を加
えるが、この状態ではコロイド粒子の表面は負電荷であ
るから、例えは不飽和脂肪酸など水溶液中で負の電荷紮
もつ界面活性剤が吸着しにくい。従つて油中で不安定な
粒子を生じやすい。

この発明は、このような従来の欠点に層目してなされた
もので、特に強磁性体微粒子を極めて安定した状態で高
濃度に保つことによりポリアルファオレフィン油全溶媒
とした磁性流体では極めて高い磁化能力をもち、合わせ
て高い耐酸化能力をも有する磁性流体組成物と、その効
率的な製造方法を提供することケ目的とする。

上記の目的全達成するだめのこの発明の安上とするとこ
ろは、炭素数が２５以上４５以下のものを主成分とする
ポリアルファオレフィン油と、粒径が２０〜５００　Ａ
の粒子を体積比１〜２０チの範囲で前記油中に分散させ
た強磁１生体微粒子と、この微粒子に吸着する炭素数１
０以上の不飽和脂肪酸である第１の界面活性剤及び炭素
数１８以上の飽和脂肪酸である第２の界面活性剤と、前
記油に対し重量比０．１〜１０％の範囲で含まれる酸化
防止剤とからなる磁性流体組成物である。又、強磁性体
微粒子に界面活性剤と低沸点有機溶媒と？加え、表面を
界面活性剤で被榎したづ９・磁性体微粒子が低沸点有機
溶媒中に分散された中間媒体を得る工程と、該中間媒体
中の分散性の悪い微粒子を分離した後、ポリアルファオ
レフィン油と炭素数１８以上の飽和脂肪酸と酸化防止剤
とを中間媒体に加えて混合物とする工程と、該混合物全
加熱し、低沸点有機溶ａを蒸発させる工程と全包含する
前記磁性流体組成物の製造方法である。

更に父、強磁性体微粒子に界面活性剤と低沸点有機溶媒
とを加え１表面を界面活性剤で被核した強磁性体微粒子
が低沸点有機溶媒中に分散された中間媒体ケ得る工程と
、該中間媒体中の分数性の悪い微粒子を分離した後、中
間媒体を加熱し、低沸点有機溶媒ケ蒸発させる工程と、
該工程金経た強磁性体微粒子にポリアルファオレフィン
油と炭素数１８以上の飽和脂肪酸と酸化防止剤とを加え
る工程とを包含する前記磁性流体組成′物の製造方法で
ある。

以下、この発明の磁性流体組成′物とその製造方法を説
明する。

この発明の強磁性体微粒子の分散媒は、低揮発性て、か
つ低粘度のポリアルファオレフィン油である。

一般に、ポリアルファオレフィン油は、低級アルファオ
レフィン紫原料として、重合度を制御することによって
製造したオリゴマーで、その化学式は例えば、次のよう
になる。

ｌ）車台 ２）水素化 １−ｔ：　Ｃｍｌ−１２ｍ＋］ ポリアルファオレフィン油は、神々の粘度グレードの肖
滑液が合成されているが、そのグレードは、上記化学式
のｎの違いによる。（通常ｎ量体という表現が使用され
ているが、これは、取付する前の低級アルファオレフィ
ンのｎ倍ケ意味している。）ポリアルファオレフィ／？
由のうち、４勾滑液としては、３〜６眼体で構成されて
おり、粘度グレードは以下の表のとおり、数種類のｎ量
体でできている。

注）　図１参照、炭素に夕はデセン−１（Ｃ１ｌ　、　
（ｅｌ１２）７Ｃ１ｌ　＝　（、＋１．　）　２オリゴ
マー化したものの値である。

この発明にあっては、例えば、磁気ティスフ用シーリン
グ剤の磁性流体、の性能を考慮すると、上記の粘度６の
ものが潰れていることケ見出した。

これは、粘度４．５のものは蒸発知が多く、粘度３８〜
４３のものはトルクが大きく、温度上昇が起こるからで
ある。

この粘度６のものは、炭素数にすると、　Ｃｓｏ　＋　
Ｃ４０が主成分である。従って、この発明のポリアルフ
ァオレフィンｆｌｉ１の炭素数の生成分の範囲ハＣ２５
〜Ｃ４５であり、望ましくは４駿体（Ｃ４０）が多い分
子量分布を構成するものである。

この発明の強磁性体微粒子としては、既に述べた湿式法
によって得られるマグネタイトコロイドを用い得る。ま
た、水もしくは有機溶媒中でマグネタイト粉末をボール
ミル粉砕するいわゆる湿式粉砕法で得られるものでもよ
い。

湿式粉砕法を利用する場合、研削液として水板外のもの
すなわち後述する有機溶媒を用いるときは、所望の強磁
性体粉末とその粒子表面に単分子層ケ形成できる量の界
面活性剤ケ加えたうえでボールミル中で数時間以上粉砕
しても良い。この有機溶媒をペースとした磁性流体では
、過剰の界面活性剤により形成される油状物のため、生
成するコロイド状微粒子の分留りが慾くなることはない
。

また、マグネタイト以外のマンガンフェライト、ニッケ
ルフェライト、コバルトフェライトもしくはこれらと亜
鉛の複合フェライトやバリウムフェライトなどの強磁性
酸化物を用いることもできる。

更にまだ、強磁性体微粒子として、上６己湿式法或いは
湿式粉砕法によるもののほか、乾式法で得たものを用い
てもよい。

この発明の強磁性体微粒子の粒径は２０〜５００Ａの間
にある。例えばマグネタイトは格子定数約８Ａの単位格
子で逆スピネル構造をとｐ、結晶は単位格子が数個以上
でなりたつから、少くとも２０Ａ以上の粒子径が必要と
なる。一方粒子径の上限については、磁性微粒子の懸濁
液としての磁性流体の安戻性の見地からみると、λ−Ｉ
Ｖｌｓ２■２／ｄ３ｋＴで衣わされるパラメータλの値
が重要となる。（ここにＭｓ：飽和磁化、■二粒子の体
積、ｄ：粒子の直径、に：ボルッマン足数、′Ｖ：絶対
温反）。

一般に、粒子表面に吸着形成された界面活性剤層の反撥
力によって、粒子間引力及び磁性粒子のもつ磁気双極子
間引力に抗して、凝集全防止できる限界値はλ−１０３
とされる。そこで、今安全を見積もりλ＝１０２とし、
かつ飽和磁化Ｍｓ＝４００Ｇとすると、上式より、求め
る粒子径ｄの上限は５００Ａである。もつとも、望まし
い粒径はｌｏ。

Ａ＠後である。

この場合には上式に於けるＭＳ＝４００Ｇのときλ−１
となり、分散磁性像μ子は長時間静置しても、沈降する
おそれはない。

この発明の強磁性体微粒子の含有量は、体積比１〜２０
％の範囲であり、望ましくは２〜ｌＯチである。クロフ
ン中にオレインｈｔベースとする界面活性剤層を形成し
たマグネタイト粒子を分散させてなる最も単純な系とし
ての磁性流体に於て、その粘度は１粒子濃度０．５９７
ｍ１の付近を過き゛ると急激に上昇することが知られて
いる。

生起濃度は粒子表面を被覆しているオレイン酸の長さを
考慮すると、体積濃度で約２０％であり、更に複雑な系
にあっては、粘度の太１１］な上昇をもたらさないため
には、粒子濃ｊシは体積比２０チ以下とする必要がある
。

一方、上記系に於て磁性流体が磁化ケ示すには、粒子ａ
ｌＪＬ　０．０５　ｇ／ｍｌ！以上必安とすることも知
られており、これは体積濃１梵にして杓ｌ係以上となる
。たたし、ポリアルファオレフィン油ケベースとした磁
性流体全７−リング剤の用途に供するに際しては、実用
上京められる耐圧性能全考慮すれば、その最も望ましい
粒子ｍ度は体積比で２〜１０チの範囲となる。

この発明の工程は、上述の強磁性体粒子に第１の界面活
性剤と低沸点イイ機溶媒と勿加え１表面を界面清１生剤
で波峰した強磁性体微粒子が低沸点有端溶媒中に分触婆
れた中間媒体ケ得る工程を包含する。

十〇己の第１の界面活性剤としては、カルホキノル基（
−ｅす（ＪＨ）、ヒドロキシ基（−（Ｊ１４）、スルホ
基（−８（Ｊ、Ｉｔ）などの極性基を少なくとも１個以
上崩し、炭素数が１０以上のものであれはよい。炭素数
１０以下のものは微粒子の分散状！法が良好にならない
からである。このような界面活性剤は、オレイン酸イオ
ン、リノール酸イオン、リルイン酸イオン、エルカ酸イ
オンなどの不飽和脂肪酸のす。トリウム塩やカリウム塩
もしくＶｉへ−（１，２−ジカルボキシエチル）、Ｎ−
ステアリルスルホザク７ナメートなどがある。この秒の
不飽和脂肪酸は不飽和部分の極性により臨界ミセルｇｆ
Ｂｔ　（（−１，Ｍ、ｃ）が高いので、強磁性体微粒子
である酸化鉄に対する吸着性が艮い。

この第１の界面活性剤を加えるに除して、例えば強磁性
体微粒子が、既に述べた湿式法忙第１１川して？ｙ）だ
ものである場合には、隔Δ蜀ｌ険（（酸ｒ加えてＰｌ、
１１コロイド粒子の等電位点以下となるように調整する
。

コロイド粒子が鉄酸化吻の場合１−、ｊ　）’　Ｉ−１
７以下が好ましい。これによりコロイドわ４子の表面は
正電荷となり、界面活性剤イオンが吸着され易くなる。

加える界面枯ｌ生剤のＭはコロイド状の価磁性体微粒子
六面に単分子層音形成することのできる歇とし、過剰〆
＼加による油状物の生成ないし２分子層形成による親水
性コロイドの生成を防止するのが艮い。界面活性剤イオ
ンを単分子層眼前して疎水性（すなわも親油性）とした
微粒子の懸濁液中に有機溶媒を加えることにより、水相
中の微粒子を有機溶媒相に移行せしめて、有機溶媒中に
強磁性体微粒子が分散した状態の中間媒体を得る。なお
層別した水相は分液して除去するが、多少有機溶媒中に
残る水分は加熱蒸発で除去できる。まだこの時、水相の
懸濁液の状態で、有機溶媒を加える必要にり、すしもな
い。すなわち、水懸濁液ケｂったん洗浄・乾燥して、疎
水性強磁性体微粒子を得たのち、有ト戊溶媒ｒ加えて、
分散させてもよい。

この発明の中間媒体ケ得る手ｌ１ｌｔ１は、必１“しも
上記に限定されるものではない。すなわち１強磁性微粉
子に低沸点有機溶媒を加えて懸濁液とし、その杉・にケ
１面ｆ１引ン１ミ剤を加えて中間媒体全面てもよく、も
しく幻界面２４層９１］と低沸点有機溶媒との混合液金
力１１えて中ＩＬ１］媒１本ケ？尋てもよい。

この発明の工程は、ｒｉＪ記中間媒体中の分散性の悪い
微わン子を例えば５０００〜５ｏｏｏｕで遠心分離して
除去した後、ポリアルファオレフィン油と第２の界面活
性剤とＡ＆化防止剤を加えて十分に撹拌し混合物とする
ものである。

前記中間媒体の状態で強磁性体微粒子は分散性のよいも
のと悪いものとが選別される。−１ｗ目の選別は有にＭ
媒に分散させる時に行われ、二度目の選別目、さらにそ
の甲から遠心力によって選別される。

このように選別をく９返すこ七にょ９、中間媒体中の強
磁性体微粒子の濃度はかなり減少するが、中間媒体に容
易に揮発させ得るので、ポリアルファオレフィン油にく
り返し加えることによって、多１辻の強磁性体微粒子を
磁性流体中に分散させることができる。

もし、このような中間媒体音用いず、内接分散媒である
ポリアルファオレフィン油を加えた場合、分散媒はその
用途から低揮発性を要求されるので、もともと加熱によ
る蒸溜濃縮は困難である。

又、最初にポリアルファオレフィン油のｆｔ　ｋ少な目
に調整してガ！磁性体微粒子の塩有率ｒ病めようとして
も、ｌ−→−１分散性が余りよ＜ｉい強磁性体倣イカ子
も一緒にいったん油Ｕ１．Ｊにとりこまれ、このため、
分散性のよい強磁性体微粒子の含有率は制限され、もと
もと少なくなってしまう１、しかも、これら分散性が不
十分な強磁性体微粒子は遠心分離の際にそれら１芽が分
１’ｉｉ＋沈降するのみならず、隣接（〜て浮遊してい
た分散性のよい強磁ｊ牛体做粒子七−＃に沈降してしま
うために、非常に多くの沈に物を生じ、　ｆｔｈ中の５
”４ｊ磁ｊ生体倣粒子は著しく減少し、１生能上必要な
強磁性体微粒子濃曳を得ることは困難である。

前記第２の界面活性剤としては、ポリアルファオレフィ
ン油と乳化または可溶性で、炭素数が１８以上の飽和脂
肪酸を用いる。ポリアルファオレフィン油ケ分散媒とす
る磁性流体の場合は、界面活性剤として非イオン系の例
えばポリ脂肪酸グリセリンエステルを用いるより、脂肪
族カルボン酸を用いた方が磁粉の濃ｊ其があがり、その
結果表−１の如く飽和磁化が高くなる。

衣−１ポリアルファオンフィン油全分散媒とする磁性流
体における第２界面活性剤除加の有無およびその神別と
飽和磁化の比較 油はパオール６０　（Ｂｒａｙ　Ｏｉ１社、ポリアルフ
ァオレフィン油）この第２の界面活性剤は、そのカルボ
キシル基が強磁性体微粒子に強く吸着する性質をもって
いるので、強磁性体微粒子のうち、第１の界面活性剤が
十分に吸着していない粒子があると、その表面にカルボ
キシル基が吸着して油とのぬれ性（！ｌ−高める効果ケ
示す。分散媒であるポリアルファオレフィン油は既に述
べたように、その主成分の炭素数の範囲が２５以上４５
以下であるから、用いる界面活性剤の炭素数も多い方が
よく、し２素数１８以上が好ましい。また飽和脂肪酸は
不たｙ和服肪酸と異なり二重結合がないから熱的安矩性
の点でより優利である。

酸化防止剤としては、炭化水素の酸化防止用に一般的に
用いられているもの１例えはフェノール類、アミ／類そ
の他チオりん酸塩等を用いてよい。

また相乗効果ケ得るために数種類の酸化防止剤ケ併用す
ることもあり得る。酸化防止剤の姫加量は、油に対しｉ
ｔ比でＯ，１〜１０％の範囲であれによい（第２図参照
）。上記範囲の上限金越えると、酸化防止剤自身が炭化
水素酸化反応に寄与し始めるなどして、効果はかえって
減少することとなる。

この発明の工程は、以上のようにして得しれた混合′物
？大気中または真望甲で加熱し、低沸点の有機溶媒全蒸
発させるものである。この蒸発過程において、＋１機浴
溶媒中に分散していた強磁性体微粒子は油の中に移行し
、最終的に／％望の油を液相とする磁性流体が得られる
。

油と有機溶媒と゛の極性は比較的近いものにしであるか
ら、蒸発に伴う磁性体微粒子の移行は枠めて自然に円滑
に行われ、油中に分散する粒子綜度が濃い場合も安疋分
散ケ保つことができる。

この発明の］−桿は、前記中間外体中の分散１牛の悪い
イ成粒す勿分踊した後は、上述とは異なり、その中１ｉ
ｉ、ｌ姪庫ゲカ［」熱することにより、先に１１（沸点
上１・反溶媒帖蒸屹させるものとしてもよい。その場合
には、この低油・点、０険溶媒蒸発工程の彼に、強磁性
体微粒子にポリアルファオレフィン油と第２の界面活性
剤と酸化防止剤とケカねえる工程が続くこととなる。

このようにして得たポリアルファオレフィン油ケ媒体と
する磁性流体を、更に５ｏｏｏ〜８０００Ｇで遠心分離
した後、別の新たな低佛点有吻溶媒ケ媒体とする磁性流
体（すなわち耕だな工程で得る中間媒体）と丙び混合す
る工程と、この混合物から低沸点上瞼溶媒を蒸発きせる
工程とを繰）返すことにより、分散性の高い微粒子をさ
らに付加せしめて、微粒子濃度の極めて高い磁性流体を
得ることができる。

この発明によれば、強磁性体微粒子を親油性としたのち
、一旦低沸点の有機溶媒を媒体とする中間媒体とし、０
、いでこれに極性の近いポリアルファオレフィン油と第
２の界面活性剤と鹸化防止剤とｒ力］１え゛て百た混合
′吻を蒸溜することにより、或いは先に中間媒体ケ加熱
し、次いでポリアルファオレフィン油と第２の界面活性
剤と酸化防１ト剤と？加えるようにして、中間媒体中の
低沸点分を除去し伽縮するようにしたため、油中に静値
酢体倣料子を心、濃度に安ボして分散すると共に１ｌｌ
ｌｔ酸イシ防止能力をも備えた磁性流体組成換金、効率
よく、経済的に製造することができるという効果が得も
れる。

以Ｆに、この発明の詳細な説明する。

実施例（１） ポリアルファオレフィン油（Ｂｒａｙ　Ｏｉ１社、Ｐ−
６０）を分散媒とし、第２の界面活性斉＋１としてイソ
ステアリン酸を用い、マグネタイ）を分散質とした磁性
流体組成物の作成。

ます、硫酸第一鉄と硫酸第二鉄の各１モル／ｌの水溶ｉ
ｔ＋　ｌ　ｌに６ＮのＮａ（ＪＨ水浴液ＩＰＨが１１以
上になるまで加えたｔ−ｉ、６０℃で３０分間熟成して
、マグネタイトコロイド１尋た１、その俊、６０℃に保
った−１まこのマダイ・タイト懸濁液に３Ｎの１１ｃ１
ｍ　液’ｔ：加えテＰ　［１４〜５の間に訴整しｆＣ彼
、第１の界面活性剤としてオレイン敵ナトＩＪウムを２
０　ｆｌ　１４Ｓ７Ｊｌｌ　Ｌ、３０分間＋）ｔｔ拌す
る。ｅｌｔ−し、マグネタイト粒子ケ凝果させた仮、上
滑ケ捨てて水ｒ加え、その水を捨てるという水洗を繰り
返して電％Ｐ（５Ｍ、ケ除く。このＩろ＋、ｐ＋−■が
土性して分散状態になった時は、更に少財の１−１Ｃ１
２加える。その後、この液ケろ過し、マグネタイト粒子
全脱水する。

このマグネタイト粒子に低沸点有機温媒としてヘキサン
ケカロえよく混合しだ液１４ｏｏｏａの遠）し・力下に
２０分間遠心分離する。その上部の上澄液を取りろ過し
た後、分液ろうとに移す。静置して水とヘキサ７２分離
し、マグネタイトが分赦しだヘキサンｋ１４１．り出す
。このヘキサンｇ液ｗ９ｏ℃に保ち、ロータリエバポレ
ータでヘギサンケ蒸発させる。蒸発後エバポレークのフ
ラスコ内に残ったマグネタイト粒子ケ城す出し、ｋ仝１
１Ｊ、温乾燥器内に入れる。１００℃で１時間［呆ち、
マグネタイト粒子全完全に乾燥させる。

乾燥後、マグネタイト粒子？２ｇ取り、ヘキサ／に再分
散訟ぜた佐、ポリアルファオレフィン油（１’−６０）
（５５Ｃｃ、４２の界面活性ｇｌｊとしてイソステアリ
ンｒ４ＡＩ）０３ｃｃ、および酸化１ｉ／Ｊ止剤として
４，４′メチレノヒス−２，６−ジ・タルト（ｔｅｒｔ
）−フ゛チルフェノール る。混合後、ロータリエバポレータでヘキザン忙蒸発さ
せる。蒸発後、マグネタイトはホリアルファオレフィン
ン出（Ｐ−６０）ｉ／Ｃ分散させる。これを８０００Ｇ
の遠心分離下で６０分間分離する。

この操作によって非分散固形物は取シ除かれたが、その
上部のコロイド溶液＃−ｉ極めて安定な磁性流体であっ
た。

実施例（２） ポリアルファオレフィン油（Ｂｒａｙ（Ｊｉ　Ｉ社，Ｐ
−６０）を分散媒とし、；ｊＰ．２の界面活性剤として
メリシン酸全用い、マグネタイトを分散質とした磁性流
体組成物の作成。

マグネタイトの作成法およびヘキサンに分散させる方法
および乾燥法Ｕ実施例（１）と同様である、乾燥後、マ
ダイ・タイト粒子１２．９１４Ｖす、ヘキサンに再分散
させた後、ポリアルファオレフィン油（Ｐ−６０）（＜
５ｃｃ、メリシン［０．０３＆、実施例（１）と同じ酸
化防止剤Ｕ．０５，ｊｉ’ｉ加え、よく混合する。混合
後、ロータリエバポレータでヘキサンを蒸発させる。蒸
発後、マグネタイトはポリアルファオレフィン油（　Ｐ
　−　６　０　）に分散させる。これ（ｚ８０００（ｊ
の遠心分離下で６０分間分離する。

この操作によって非分散固形物は取り除かれたが、その
上部のコロイド浴液は極めて安定な磁性流体であった。

【図面の簡単な説明】

第１図はポリアルファオレフィ／ｒ出のグレード別の分
子歓分布ケ示すグラフ、第２図はこの発明に係る酸化防
止剤の添加の効果ケ示すグラフである。 第７図 第２図 邪の西側化にすすする西女化イろ）Ｆ済Ｊ］の交カｙ−
０ｏ　　　　　　　　　　　ｓｏｏ　　　　　　　　　
７αり車間（ｈｒ） 手続補正書、方え、 昭和５８年　４月　８日 特許庁長官　若　杉　和　夫殿 】　事件の表示　昭和５７年　特許　願第２１４０１５
号２　発明の名称 磁性流体組成物とその製造方法 ３、補正をする者 事ｆ′１との関係　　出願人 住所＃沖徊　　東京都千代田区九の内二丁目３香２号五
者（名称）（４２０）８本精工株式会社代表者　　長谷
用正男 ４、代　理　人 い ６、袖」■−により増加する発明の数 ８、補正の内容 （１）明細書の第２０頁第１９行の「（第２因参照知を
　「（第２因参照知（（。但し、油はバオール６０．酸
化防止剤は４−４′メチレンヒス−２，６−ジタル）（
ｔｅｒｔ）−ブチルフェノール の場合につき、油の酸化の度合いを油の蒸発１４，によ
り表示しである。」と補正する。 （２）図面の第１図と第２図を別紙の通り補正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）炭素数が２５以上４５以十のオリゴマーを主成分
   とするポリアルファオレフィン油と、該油中に分散した
   強磁性体微粒子と　Ｋｆ３微粒子に吸着する第１の界面
   活１生剤およさ第２の界面活１生剤と、酸化防止剤とか
   らなる鰯性流体組ＩＪｙ′物。 （２）強蝮性Ｉ４−做粒子の粒径が２０〜５００Ａであ
   る特許請求の範囲第１項記載の畿（生流体組を戊物。 （３）　　強磁性体微粒子が体積比１〜２０％の範囲で
   前記油中に分散している特許請求の範囲第１項又は第２
   　」Ａ　＝山数の磁性流体組成物。 ｔ４１　　第１の界面活性剤が炭素数１０以上の不飽和
   脂肪酸塩である粕許請求の岬、四組１項ないし第３項の
   いずれかの項記載の磁性流体組成物。 （５）第２の界面活性剤が要素ｉ１８以上の飽和脂肪酸
   である４′、′Ｊ薊請求の帥、μＨ第１項ないし第４項
   のいずれかの」口記載の磁性流体組成物。 （６）酸化防止剤がｎｊ記油に対し重量比０．１〜１０
   チの範囲で営まれる特許請求の範し４」第１相ないし第
   ５項のいずれかの項記載の磁性流体組成物。 （η　強磁性体微粒子に界面活性剤と低沸点有ｍ浴媒と
   ケ加え、表＋＊ｉ　（ｉｌ−前記界面活性剤で被穆した
   強磁性体微粒子が低沸点有機溶媒中に分散きれた中間媒
   体を得る工程と、該中間媒体中の分散性の悪い微粒子ケ
   分離した後、ポリアルファオレフィン油と炭素数１８以
   上の飽和脂肪酸と酸化防止剤とを中間媒体に加えて混合
   物とする工程と、該混合物全加熱し低沸点有機溶媒を蒸
   発させる工程とを包含する磁性流体組成物の製造方法。 （８１強磁性体微粒子に界面活性剤と低沸点有１幾溶媒
   とを加え、表面ケ前記界面活性剤で被作した強磁注体倣
   もＬ子が低沸点有機溶媒中に分散烙れた中間媒体ケ得る
   工程と、該中間媒体中の分散性の悪い微粒子ケ分離した
   後、中間媒体を加熱し低沸点有機溶媒を蒸発させる工程
   と、該工程を柱だ強磁性体微粒子にポリアルファオレフ
   ィン油と炭素数１８以上の飽和脂肪酸と酸化防止剤とを
   加える工程とを包含する磁性流体組成物の製造方法。