JP4969074B2 - フラーレンナノ粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)フラーレンをその平均粒子径が10μm以下となるように粉砕し、得られたフラーレン微粉末を分散媒以外の添加物を加えることなく液体媒体中に混合し、分散させること、及び分散後、粒子サイズを選別して平均粒子径が500nm以下のフラーレン粒子が分散した分散液を得ることを特徴とする、フラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(2)粉砕されたフラーレン微粉末の平均粒子径が1μm以下であることを特徴とする、前記(1)に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(3)フラーレンの粉砕処理が、摩擦を利用した粉砕方法か、または摩擦とその他の機械力とを組み合わせた粉砕方法のいずれかであることを特徴とする、前記(1)または(2)に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(4)フラーレンの粉砕処理が、30kPa〜10GPaの圧力での圧縮を伴う摩擦を利用した粉砕方法か、または該摩擦とその他の機械力とを組み合わせた粉砕方法のいずれかであることを特徴とする、前記(1)乃至(3)のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(5)液体媒体が、極性溶媒又は非極性溶媒であることを特徴とする、前記(1)乃至(4)のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(6)液体媒体が、水、アルコール、ケトンまたはニトリルのいずれか又はこれらの混合物から選ばれる極性溶媒であることを特徴とする、前記(1)乃至(5)のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
(7)液体媒体が、シリコーンオイルまたはフッ素化オイルのいずれかから選ばれる非極性溶媒であることを特徴とする、前記(1)乃至(5)のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
極性溶媒としては、水、アルコール、ケトン、ニトリル等が使用することができ、非極性溶媒としてはシリコーンオイル、フッ素化オイル等が使用することができる。
なお、ここで、粉砕されたフラーレン微粉末の平均粒子径は、例えば、レーザー回折法等によって得られる粒度分布から求めたメジアン径で表したものである。
(i)フラーレン粉末の粒子径
粉砕前および粉砕後のフラーレン粉末の平均粒子径は、レーザー回折法を用いてその粒度分布を測定し、この粒度分布からメジアン径で表わした平均粒子径を求めた。レーザー回折法による粒度分布の測定は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-950(株式会社堀場製作所製)を用いた。
フラーレン分散液中のフラーレンの平均粒子径は、動的光散乱法によって求めた。動的光散乱法による平均粒子径の測定は、大塚電子株式会社製のFDLS-1200を用いた。
(iii) フラーレン粒子の形態
フラーレン粉末および分散液中のフラーレンの粒子の形態は、透過型電子顕微鏡および走査型電子顕微鏡を用いて観察した。透過型電子顕微鏡は、日本電子株式会社製JEM-1210を用い、走査型電子顕微鏡は、日本電子株式会社製JSM-6700Fを用いた。
分散液中のフラーレン濃度は、文献(S. Deguchi, R. G. Alargova, K. Tsujii, Langmuir, 17, 6013-6017 (2001))に記載された方法に従って測定した。また、フラーレンの分散効率は、得られた分散液中に含まれるフラーレンの全質量と、試料調製時に加えたフラーレンの全質量との比率として求めた。
(v)分散安定性
分散安定性は、試験管に入れた分散液を一晩室温で放置したものを、次の基準で評価した。
安定分散:容器の底に沈降した粒子を、手で軽く振盪して容易に再分散できる。
分散不良:容器の底に沈降した粒子を、手で軽く振盪しても再分散しない。
市販のフラーレンC60(東京化成製)を用いて、これをメノウ乳鉢で5分間粉砕処理を行い、微粉化したフラーレン微粉末を調製した。この際、乳棒にかかる力が約500kPa〜5000kPaになるように制御して粉砕を行なった。この市販のフラーレンC60および粉砕後の微粉末の走査型電子顕微鏡をそれぞれ図1および図2に示す。これらの粉末の粒度分布をレーザー回折法を用いて測定したところ、原料のフラーレンC60粉末のメジアン径が148.5μmであったものが、粉砕後の微粉末で9.5μmまで減少していた。また電子顕微鏡観察により、直径10nm程度の微粒子も生成していた(図3)。
粉砕後のフラーレンC60微粉末の51.3mgと水50mLを試料瓶中で混合し、密栓した後、5時間超音波処理を行い、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径263nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は3.2×10-4M(231μg/mL)であり、分散効率は23%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の7.1mgと水5mLを用いて、30分間超音波処理を行い、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径229nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は3.3×10-4M(235μg/mL)であり、分散効率は17%であった。
粉砕処理を施さない市販のフラーレンC60(メジアン径148.5μm、東京化成製)を用いて、実施例1と同様にして、この市販のフラーレンC60の9.3mgと水5mLを用いて、この混合物を5時間超音波処理した後、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60水分散液を調製した。この水分散液の平均粒子径を動的光散乱測定により求めたところ、フラーレンC60が平均粒径290nmのナノ粒子として水に分散していることが分かった。しかし、分散液中のフラーレンC60濃度は1.8×10-5M(13μg/mL)と極めて少量であり、分散効率は1%以下に過ぎなかった。これは市販のフラーレンC60の粉末をそのまま分散させても、分散液中のフラーレンC60濃度は非常に低く、実質的なナノメートルサイズのフラーレン微粒子の分散液は得られないことを示している。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の6.1mgと水5mLの混合物を5時間超音波処理した後、1,000×gで30分間遠心分離し、その上澄みを孔径0.8μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60水分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径134nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は1.7×10-4M(130μg/mL)であり、分散効率は11%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の3.4mgと水5mLの混合物を5時間超音波処理した後、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径160nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は1.5×10-4M(110μg/mL)であり、分散効率は16%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の46.4mgと水50mLの混合物を5時間超音波処理した後、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径147nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は2.8×10-4M(200μg/mL)であり、分散効率は22%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の7.1mgと水5mLをガラスビン(内容量:6mL)中で混合後、磁気撹拌子(直径4mm、長さ14mm)を加え、磁気スターラー(コーニング社製、Model PC−320)を用いて、1,000rpmの回転数で1日間撹拌した後に、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径260nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は1.5×10-4M(108μg/mL)であり、分散効率は18%であった。
市販のフラーレンC60(メジアン径148.5μm、東京化成製)を用いて、ミキサーミル(MM−301、レッチェ社製)により90分間粉砕処理を行なった。得られたフラーレンC60微粉末の平均粒子径はメジアン径で9μmであった。実施例1と同様にして、このフラーレンC60微粉末の7.0mgと水5mLを用いて、30分間超音波処理を行い、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径264.0nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は5.61×10-5M(40μg/mL)であり、分散効率は3%であった。
市販のフラーレンC60(メジアン径148.5μm、東京化成製)を用いて、この市販のフラーレンC60の14.6mgと水2mLの混合物を、ミキサーミル(MM−301、レッチェ社製)により1時間湿式粉砕を行い分散液を得た。得られた分散液を、さらに30分間超音波処理を行い、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径291nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は3.3×10-4M(241μg/mL)であり、分散効率は10%であった。
市販のフラーレンC60(メジアン径148.5μm、東京化成製)を用いて、これをカッターミル(ミニブレンダー、アズワン株式会社製)で5分間破砕処理を行った。実施例2と同様にして、このフラーレンC60微粉末の2mgと水2mLを用いて、30分間超音波処理を行った後、孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径211nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。しかしながら、分散液中のフラーレンC60濃度は6.7×10-6M(5μg/mL)と極めて少量であり、分散効率は1%以下に過ぎず、未粉砕の場合と同様に実質的にナノメートルサイズのフラーレンの分散液は得られなかった。
実施例1と同様にして、フラーレンC60の代わりに市販のフラーレンC70(東京化成製)を用いて、メノウ乳鉢で5分間粉砕処理を行ってフラーレンC70微粉末とした。得られたフラーレンC70微粉末の平均粒子径も実施例1の微粉化フラーレンC60と同程度であった。このフラーレンC70微粉末の5.1mgと水5mLの混合物を実施例2と同様に超音波処理を行い、フラーレンC70の水分散液を得た。このフラーレンC70水分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC70が平均粒径389.7nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。また、分散液中のフラーレンC70濃度は2.1×10-4M(173μg/mL)であり、分散効率は16%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の7.0mgとドデシル硫酸ナトリウムの40mMを水5mLに混合し、実施例2と同様に超音波処理を行い、フラーレンC60の水分散液を得た。このフラーレンC60の水分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径235nmのナノ粒子として水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は6.6×10-4M(473μg/mL)であり、分散効率は34%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の15.5mgとドデシル硫酸ナトリウムの40mMを重水1mLに混合し、実施例2と同様に超音波処理を行い、フラーレンC60の重水分散液を得た。このフラーレンC60の重水分散液の動的光散乱の測定により、フラーレンC60が平均粒径250nmのナノ粒子として重水に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は7.0×10-3M(5mg/mL)であり、分散効率は32%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、このフラーレンC60微粉末の2.2mgとメタノール2mLを混合し、実施例2と同様に超音波処理を行い、フラーレンC60のメタノール分散液を得た。このフラーレンC60のメタノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径281nmのナノ粒子としてメタノール中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は9.1×10-5M(65μg/mL)であり、分散効率は6%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.3mgのフラーレンC60微粉末とエタノール2mLを用いてフラーレンC60エタノール分散液を調製した。このフラーレンC60のエタノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径253nmのナノ粒子としてエタノールに安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は1.4×10-4M(98μg/mL)であり、分散効率は9%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.3mgのフラーレンC60微粉末と1−プロパノール2mLを用いてフラーレンC60の1−プロパノール分散液を調製した。このフラーレンC60の1−プロパノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径247nmのナノ粒子として1−プロパノール中に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は4.6×10-4M(330μg/mL)であり、分散効率は28%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.3mgのフラーレンC60微粉末と2−プロパノール2mLを用いてフラーレンC60の2−プロパノール分散液を調製した。このフラーレンC60の2−プロパノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径231nmのナノ粒子として2−プロパノール中に安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は5.0×10-4M(357μg/mL)であり、分散効率は31%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、2.4mgのフラーレンC60微粉末と2−プロパノール2mLを混合後、100回手で激しく震盪し、その後孔径5μmのフィルターで濾過して、フラーレンC60の2−プロパノール分散液を調製した。このフラーレンC60の2−プロパノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径356nmのナノ粒子として2−プロパノールに安定分散されていることが分かった。分散液中のフラーレンC60濃度は1.3×10-5M(9μg/mL)であり、分散効率は1%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.5mgのフラーレンC60微粉末と1−オクタノール2mLを用いてフラーレンC60の1−オクタノール分散液を調製した。このフラーレンC60の1−オクタノール分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径288nmのナノ粒子として1−オクタノール中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は3.7×10-4M(265μg/mL)であり、分散効率は21%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.2mgのフラーレンC60微粉末とアセトン2mLを用いてフラーレンC60のアセトン分散液を調製した。このフラーレンC60のアセトン分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径307nmのナノ粒子としてアセトン中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は4.7×10-4M(341μg/mL)であり、分散効率は31%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.3mgのフラーレンC60微粉末とアセトニトリル2mLを用いてフラーレンC60のアセトニトリル分散液を調製した。このフラーレンC60のアセトニトリル分散液の動的光散乱測定により、フラーレンC60が平均粒径229nmのナノ粒子としてアセトニトリル中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は3.1×10-4M(221μg/mL)であり、分散効率は19%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、2.0mgのフラーレンC60微粉末とシリコーンオイル(WF−30、東レコーニング社製)の2mLを用いてフラーレンC60のシリコーンオイル分散液を調製した。動的光散乱測定による粒径測定は媒体からの強い散乱のため正確な値は得られなかったが、フラーレンC60が平均粒径200〜300nmのナノ粒子としてシリコーンオイル中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は3.8×10-4M(274μg/mL)であり、分散効率は27%であった。
実施例1で得たフラーレン微粉末を用い、実施例9と同様にして、3.0mgのフラーレンC60微粉末とフッ素化オイル(デムナムS−200、ダイキン工業株式会社製)の2mLを用いてフラーレンC60のフッ素化オイル分散液を調製した。この場合も動的光散乱測定による粒径測定は媒体からの強い散乱のため正確な値は得られなかったが、フラーレンC60が平均粒径200〜300nmのナノ粒子としてフッ素化オイル中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は8.2×10-5M(59μg/mL)であり、分散効率は4%であった。
粉砕処理を施さない市販のフラーレンC60粉末(メジアン径148.5μm、東京化成製)を用いて、このフラーレンC60粉末5mgをテトラヒドロフラン20mLに混合し、一晩撹拌した後、孔径0.45μmのフィルターで不溶分をろ過し、フラーレンC60のテトラヒドロフラン飽和溶液を調製した。このテトラヒドロフランの飽和溶液に超純水5mLを加え、窒素ガスを0.2L/分の流量で90分間の間通気してテトラヒドロフランを留去した。テトラヒドロフランが留去された結果、後から添加した超純水中にフラーレンC60が微細な粒状に析出し、フラーレンC60の水分散液が得られた。このフラーレンC60の水分散液は、その動的光散乱測定によりフラーレンC60が平均粒径70nmという非常に小さいナノ粒子として水中に安定分散されていることが分かった。分散液中のC60濃度は1.4×10-5M(10μg/mL)であり、極めて少量のフラーレンC60を含む分散液であった。
Claims (7)
- フラーレンをその平均粒子径が10μm以下となるように粉砕し、得られたフラーレン微粉末を分散媒以外の添加物を加えることなく液体媒体中に混合し、分散させること、及び分散後、粒子サイズを選別して平均粒子径が500nm以下のフラーレン粒子が分散した分散液を得ることを特徴とする、フラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- 粉砕されたフラーレン微粉末の平均粒子径が1μm以下であることを特徴とする、請求項1に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- フラーレンの粉砕処理が、摩擦を利用した粉砕方法か、または摩擦とその他の機械力とを組み合わせた粉砕方法のいずれかであることを特徴とする、請求項1または2に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- フラーレンの粉砕処理が、30kPa〜10GPaの圧力での圧縮を伴う摩擦を利用した粉砕方法か、または該摩擦とその他の機械力とを組み合わせた粉砕方法のいずれかであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- 液体媒体が、極性溶媒又は非極性溶媒であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- 液体媒体が、水、アルコール、ケトンまたはニトリルのいずれか又はこれらの混合物から選ばれる極性溶媒であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
- 液体媒体が、シリコーンオイルまたはフッ素化オイルのいずれかから選ばれる非極性溶媒であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかの項に記載のフラーレンナノ粒子分散液の製造方法。
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