JP6238843B2 - 腸溶性水系コーティング液の製造方法及び固形製剤の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明によれば、セルロース系腸溶性基剤を少なくとも含む水懸濁液をアルカリ水溶液により部分的に中和する工程と、部分的に中和された水懸濁液と可塑剤を配合する工程とを少なくとも含む腸溶性水系コーティング液の製造方法であって、前記アルカリ水溶液による中和の程度が、前記セルロース系腸溶性基剤のカルボキシ基に対して5〜25モル%である腸溶性水系コーティング液の製造方法が提供される。また、腸溶性水系コーティング液の製造方法の各工程と、薬物を含有する芯部に、この方法で製造された腸溶性水系コーティング液を被覆する工程とを少なくとも含む固形製剤の製造方法が提供される。
本発明の腸溶性水系コーティング液は、セルロース系腸溶性基剤をアルカリ水溶液により部分的に中和した後、該水懸濁液に可塑剤を添加することにより得られる。
HPMCASのポリマーの溶解性を示す因子としては、各置換基の量及びアセチル基とサクシノイル基の組成比が考えられ、具体例としては以下に示すものが好ましいが、これに限られることはない。
具体例1:メトキシル基:20〜24質量%、ヒドロキシプロポキシル基:5〜9質量%、アセチル基:5〜9質量%、サクシノイル基:14〜18質量%(信越化学工業社製グレードAS−L相当)
具体例2:メトキシル基:21〜25質量%、ヒドロキシプロポキシル基:5〜9質量%、アセチル基:7〜11質量%、サクシノイル基:10〜14質量%(信越化学工業社製グレードAS−M相当)
具体例3:メトキシル基:22〜26質量%、ヒドロキシプロポキシル基:6〜10質量%、アセチル基:10〜14質量%、サクシノイル基:4〜8質量%(信越化学工業社製グレードAS−H相当)
なお、上記に挙げた置換基含有量以外のHPMCASでも具体例1〜具体例3のHPMCASと組み合わせることで、pH溶解性がpH5〜7(5.0〜6.8)のリン酸緩衝液で120分以内に溶解するのであれば用いることができる。
アルカリ水溶液としては、例えば、アンモニア、モノエタノールアミン、水酸化ナトリウムの水溶液が挙げられる。特にアンモニア水溶液は、コーティング操作における乾燥工程で揮発して脱アンモニアが起こり、ほぼ完全にアルカリ塩が残らない点で好ましい。
本発明の腸溶性水系コーティング液には、必要に応じて、滑沢剤、着色剤、顔料、甘味料、消泡剤等を適宜加えても良い。これらも、可塑剤を配合した後に又は可塑剤を配合する前もしくは可塑剤と共に部分的に中和された水懸濁液に配合することができる。
固形製剤は、薬物を含有する芯部と、該芯部を前記腸溶性水系コーティング液により被覆した被覆部を少なくとも有する。
賦形剤としては、白糖、乳糖、グルコース等の糖類、マンニトール、ソルビトール、エリスリトール等の糖アルコール類、でんぷん、結晶セルロース、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム等が挙げられる。
結合剤としては、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、グルコース、白糖、乳糖、麦芽糖、デキストリン、ソルビトール、マンニトール、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、マクロゴール類、アラビアゴム、ゼラチン、寒天、でんぷん等が挙げられる。
滑択剤、凝集防止剤としては、タルク、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、コロイダルシリカ、ステアリン酸、ワックス類、硬化油、ポリエチレングリコール類、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
医薬化合物の溶解補助剤としては、フマル酸、コハク酸、リンゴ酸、アジピン酸等の有機酸等が挙げられる。
固形製剤は、薬物を含有する芯部に、従来公知のコーティング装置を用いて前記腸溶性水系コーティング液を被覆することにより製造できる。
被覆する方法としては、例えば、前記腸溶性水系コーティング液を、薬物を含有する芯部に塗布する方法が挙げられる。
また、薬物を含有する芯部と、腸溶性水系コーティング液を被覆することにより形成されるフィルム層との間に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の通常この分野で常用され得る種々のコーティング基剤を用いてアンダーコーティングを行う工程を加えて、複数のフィルムを形成することも可能である。
前記コーティング装置としては、特に限定されず、例えば、パンコーティング装置、流動層造粒装置、転動流動層コーティング装置等を用いることができる。
実施例1
室温下で精製水843.3gにラウリル硫酸ナトリウム3g(HPMCAS100質量部に対して3質量部)を溶解した後、HPMCAS(信越化学工業社製グレードAS−MF)100gをプロペラ型撹拌機で撹拌しながら分散し、HPMCAS水懸濁液を調製した。ここに、プロペラ型撹拌機で撹拌しながら10質量%アンモニア水溶液を加えて、HPMCASのカルボキシ基の20モル%を部分中和して、更に30分間撹拌した後、クエン酸トリエチル20g(HPMCAS100質量部に対して20質量部)及びタルク(クラウンタルク、松村産業社製)30g(HPMCAS100質量部に対して30質量部を加え、10分間撹拌してコーティング液中のHPMCASの濃度が10質量%である腸溶性水系コーティング液を調製した。調製した腸溶性水系コーティング液を100meshのふるいにて濾過したところ、45℃まで加温しても凝集物はみられなかった。
リボフラビン(東京田辺製薬社製)2質量部、乳糖(フロイント産業社製、ダイラクトースS)90質量部、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(ヒドロキシプロピル基置換度11質量%)8質量部、ステアリン酸マグネシウム0.5質量部を混合し、ロータリー打錠機(菊水製作所製Vergo)にて、直径8mm、打錠圧1t、打錠予圧0.3t、回転数20rpm、一錠あたりの質量が200mgとなるように打錠し、素錠を作成した。
調整された腸溶性水系コーティング液を用いて下記条件にて、素錠100質量部に対して固形分質量で6質量部までコーティングを行った。コーティング終了後、コーティング装置内にて、給気温度60℃、パン回転数18rpmで30分間乾燥と同時にポリッシングを行い、目的のコーティング錠剤を得た。
装置:通気式パンコーター(内径33cm)
仕込み量:1kg
吸気温度:70℃
排気温度:40〜42℃
吸気エアー量:1m3/分
パン回転数:18〜24rpm
スプレー速度:5〜10g/分
スプレーエアー圧:150kPa
得られたコーティング錠剤20錠について、第16改正日本薬局方記載の崩壊試験用第1液(pH1.2)900mLを用いて同局方に基づき崩壊試験を行った。日局第1液は人工胃液に相当し、胃液に対する耐酸性を評価するものである。崩壊試験2時間後の錠剤欠損率及び試験前後の錠剤重量より第1液浸透率を測定し、耐酸性を調べた。錠剤欠損率が0%、且つ第1液浸透率が5%以下である場合を十分な耐酸性を有するものと定義し、評価した。
室温下で精製水843.3gにラウリル硫酸ナトリウム3g(HPMCAS100質量部に対して3質量部)を溶解した後、プロペラ型撹拌機で撹拌しながらクエン酸トリエチル20g(HPMCAS100質量部に対して20質量部)を加えた。続いて、HPMCAS(信越化学工業社製グレードAS−MF)100gを分散し、10質量%アンモニア水溶液を加えて、HPMCASのカルボキシ基の20モル%を部分中和した。プロペラ型撹拌機で30分間撹拌した後、タルク(クラウンタルク、松村産業社製)30g(HPMCAS100質量部に対して30質量部)を加え、10分間撹拌して腸溶性水系コーティング液を調製した。調製したコーティング液を100meshのふるいにて濾過したところ室温下で凝集物が認められた。この凝集物は、室温下で溶解していないクエン酸トリエチルにHPMCASが溶解することによりHPMCAS同士が付着したものである。
実施例1の腸溶性水系コーティング液の調製で、10質量%アンモニア水によるHPMCASのカルボキシ基の中和度を15モル%に変更した以外は、実施例1 と同様に実施してコーティング錠剤を得た。
実施例1の腸溶性水系コーティング液の調製で、10質量%アンモニア水によるHPMCASのカルボキシ基の中和度を5モル%に変更した以外は、実施例1 と同様に実施してコーティング錠剤を得た。
実施例1の腸溶性水系コーティング液の調製で、10質量%アンモニア水によるHPMCASのカルボキシ基の中和度を25モル%に変更した以外は、実施例1 と同様に実施してコーティング錠剤を得た。
実施例1のコーティング液の調製で、HPMCASの中和剤としてアンモニアの代わりに17質量%水酸化ナトリウム水溶液を使用して腸溶性水系コーティング溶液を調製し、実施例1と同様にしてコーティング錠剤を得た。
実施例1のコーティング液の調製で、HPMCASの中和剤としてアンモニアの代わりにモノエタノールアミンを使用して腸溶性水系コーティング溶液を調製し、実施例1と同様にしてコーティング錠剤を得た。
実施例1の腸溶性水系コーティング液の調製で、可塑剤としてクエン酸トリエチル20gの代わりにトリアセチン20g(HPMCASに対して0.2)を使用してコーティング溶液を作成し、実施例1と同様にしてコーティング錠剤を得た。
実施例1の腸溶性水系コーティング液の調製で、精製水の量を557.6gに変更し、コーティング液中のHPMCASの濃度を14質量%となるように変更した以外は実施例1と同様にしてコーティング錠剤を得た。
Claims (7)
- セルロース系腸溶性基剤を少なくとも含む水懸濁液をアルカリ水溶液により部分的に中和する工程と、部分的に中和された水懸濁液と可塑剤を配合する工程とを少なくとも含む腸溶性水系コーティング液の製造方法であって、
前記アルカリ水溶液による中和の程度が、前記セルロース系腸溶性基剤のカルボキシ基に対して5〜25モル%である腸溶性水系コーティング液の製造方法。 - 前記セルロース系腸溶性基剤が、セルロースアセテートフタレート、セルロースアセテートトリメリテート、セルロースアセテートサクシネート、メチルセルロースフタレート、ヒドロキシメチルエチルセルロースフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒドロキシプロピルメチルアセテートサクシネート、ヒドロキシプロピルメチルアセテートマレエート、ヒドロキシプロピルメチルトリメリテート、及びカルボキシメチルエチルセルロースからなる群から選ばれる請求項1に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液が、アンモニア、モノエタノールアミン、及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる請求項1又は請求項2に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法。
- 前記可塑剤が、クエン酸エステル類、及びグリセリン脂肪酸エステル類からなる群から選ばれる請求項1〜3のいずれか1項に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法。
- 前記部分的に中和された水懸濁液と可塑剤を配合する工程において、該可塑剤を配合した後に、又は可塑剤を配合する前もしくは可塑剤とともに、賦形剤を配合することを含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法。
- 前記賦形剤が、タルク、酸化チタン、又は二酸化ケイ素である請求項5に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の腸溶性水系コーティング液の製造方法の各工程と、薬物を含有する芯部に、該方法で製造された腸溶性水系コーティング液を被覆する工程を少なくとも含む固形製剤の製造方法。
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