JP6229853B2 - 合成イソプレン重合体ラテックスの製造方法 - Google Patents
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Description
(i)合成イソプレン重合体を含む廃液(遠心分離後の重液等)に、凝固剤を添加することにより、凝固させて合成イソプレン重合体を回収・再利用できる。しかし、回収された合成イソプレン重合体に凝固剤が残留するため、該合成イソプレン重合体の有機溶剤溶液から合成イソプレン重合体ラテックスを得る(該有機溶剤溶液を乳化して得られる乳化混合液から有機溶剤を除去する)際には、多量の凝集物が発生する(再利用に適さない合成イソプレン重合体になってしまう)場合がある。
(iii)特定量の合成イソプレン重合体および特定量の界面活性剤を含有する水性分散液と、合成イソプレン重合体の有機溶剤溶液を乳化して乳化混合液を得た後、該乳化混合液から有機溶剤を除去することにより上記課題が達成されること、を見出し、本発明を完成するに至った。
本発明で用いる合成イソプレン重合体は、イソプレンを重合して得られる合成イソプレン重合体である。
本発明で用いる界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤の具体例としては、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、リノレン酸ナトリウム、ロジン酸ナトリウム、ロジン酸カリウム等の脂肪酸塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸カリウム、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルベンゼンスルホン酸カリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩;ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸カリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等のアルキルスルホコハク酸塩;ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等のアルキル硫酸エステル塩;ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸カリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩;ラウリルリン酸ナトリウム、ラウリルリン酸カリウム等のモノアルキルリン酸塩;α,β−不飽和カルボン酸のスルホエステル、α,β−不飽和カルボン酸のサルフェートエステル、スルホアルキルアリールエーテル等の共重合性の界面活性剤;等が挙げられる。
本発明で用いる水性分散液(A)は、合成イソプレン重合体0.1〜5重量%および界面活性剤0.1〜20重量%を含有する。また、水性分散液(A)は、合成イソプレン重合体ラテックスの製造工程における、界面活性剤および合成イソプレン重合体の廃棄量を低減するため、上記遠心分離後の重液(廃液(F))を含有しているものであることが好ましい。ここで、水性分散液(A)は、遠心分離後の重液(廃液(F))を70重量%以上含有していることが好ましく、90重量%以上含有していることがより好ましく、100重量%含有(廃液(F)のみからなる場合)していることが特に好ましい。なお、上記遠心分離後の重液(廃液(F))は、限外濾過により処理されたものであることが好ましい。
本発明で用いる合成イソプレン重合体の有機溶剤溶液(B)は、合成イソプレン重合体が有機溶剤に溶解しているものである。なお、合成イソプレン重合体としては、上述したものを用いることができる。
本発明の製造方法においては、合成イソプレン重合体0.1〜5重量%および界面活性剤0.1〜20重量%を含有する水性分散液(A)と、合成イソプレン重合体の有機溶剤溶液(B)とを、混合および乳化して乳化混合液(C)を得る。
本発明の製造方法においては、上記乳化混合液(C)から有機溶剤を除去することにより、合成イソプレン重合体ラテックス(D)を得る。
減圧蒸留の圧力は、−50〜−1kPa(ゲージ圧)が好ましい。
本発明の製造方法においては、遠心分離して得られた重液(廃液(F)、合成イソプレン重合体と界面活性剤を含有する)を、水性分散液(A)として再利用することが好ましい。
また、セラミック製濾過材(DS1)によって濾過される際の圧力(背圧)は、0.05〜1MPaが好ましい。
さらに、限外濾過時の温度は、5〜30℃が好ましい。
なお、廃液(F)を遠心分離して得られる水性分散液(A)の好ましい態様は、上記の通りである。
本発明のディップ成形用組成物は、上記合成イソプレン重合体ラテックス(D)に加えて、硫黄系加硫剤および加硫促進剤を含有してなる。
酸化亜鉛の含有量は、特に限定されないが、合成イソプレン重合体100重量部に対して、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.2〜2重量部である。この量が少な過ぎるとディップ成形体の引張強度が低下する傾向があり、逆に多過ぎると、ディップ成形用組成物中の合成イソプレン重合体粒子の安定性が低下し、粗大な凝集物が発生する場合がある。
この量が少な過ぎると、合成イソプレン重合体が劣化する場合がある。また、この量が多過ぎると、ディップ成形体の引張強度が低下する場合がある。
本発明のディップ成形体は、本発明のディップ成形用組成物をディップ成形して得られる。ディップ成形は、ディップ成形用組成物に型を浸漬し、型の表面に当該組成物を沈着させ、次に型を当該組成物から引き上げ、その後、型の表面に沈着した当該組成物を乾燥させる方法である。なお、ディップ成形用組成物に浸漬される前の型は予熱しておいてもよい。また、型をディップ成形用組成物に浸漬する前、または、型をディップ成形用組成物から引き上げた後、必要に応じて凝固剤を使用できる。
これらの水溶性多価金属塩は、1種単独で、または2種以上を併用することができる。
次いで、加熱して、型上に形成された沈着物を加硫する。
レーザ回折式粒度分布測定装置(商品名「SALD2200」、島津製作所製)を用いて、体積平均粒子径を求めた。
試料を0.15g精秤して超純水2mlに添加した後、アセトニトリルを添加することで、溶液を10mlに調整した。次いで、上澄み液を0.2μmのディスクフィルターでろ過した後、逆相高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を用いて下記の条件で測定した。
カラム:商品名「ZORBOX XDB−C18 1.8μ」(アジレント・テクノロジー社製)
カラム温度:40℃
流速:0.75 ml/min.
検出器:DAD(ダイオードアレイ検出器)
注入量:2μL
試料を5g精秤して、105℃で2時間加熱し、固形分を得た。得られた固形分から、界面活性剤の含有量を計算で除き、合成イソプレン重合体の含有量を算出した。
予め重量を測定した200メッシュステンレス製金網(重量:X)を用いて試料(固形分濃度:Y重量%、重量:Z)を濾過した。この金網を105℃の乾燥機内で2時間以上乾燥させた後、乾燥後の金網の重量(重量:Q)を測定した。次に、試料中の凝集物量(重量%)を下記の式で求めた。
凝集物量=[(Q−X)/(Y×Z)]×10000(重量%)
ディップ成形体の引張強度は、ASTM D412に基づいて測定した。
フィルム状のディップ成形体を、ダンベル(商品名「スーパーダンベル(型式:SDMK−100C)」、(株)ダンベル社製)で打ち抜き、引張強度測定用試験片を作製した。当該試験片をテンシロン万能試験機(商品名「RTG−1210」、(株)オリエンテック製)で引張速度500mm/minで引っ張り、破断直前の引張強度(単位:MPa)、破断直前の伸び(単位:%)を測定した。
重量平均分子量が1,300,000の合成イソプレン重合体(商品名「IR2200L」、日本ゼオン(株)製、イソプレンの単独重合体、シス結合単位量98%)100部を、シクロヘキサン(和光純薬工業(株)製)1150部に溶解し、合成イソプレン重合体のシクロヘキサン溶液(b1)を得た。次に、ロジン酸ナトリウム(商品名「ロンジスN−18」、荒川化学(株)社製)1重量%およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名「ネオペレックスG−15」、花王(株)製)0.5重量%を含有してなる、合成イソプレン重合体を含まない界面活性剤水溶液(a1)1245部を調製した。
合成イソプレン重合体を含まない界面活性剤水溶液(a1)1245部に代えて、合成イソプレン重合体0.5重量%および界面活性剤1.6重量%を含有する廃液(f1)1245部を水性分散液(a2)として用いた以外は、製造例1と同様にして、シクロヘキサンを留去して生成する合成イソプレン重合体ラテックス(e2)、遠心分離後の軽液としての固形分濃度55重量%の合成イソプレン重合体ラテックス(d2)、重液としての合成イソプレン重合体1.7重量%および界面活性剤1.8重量%を含有する廃液(f2)を得た。合成イソプレン重合体ラテックス(e2)の凝集物量は、3.2重量%であった。
先ず、スチレン−マレイン酸モノ−sec−ブチルエステル−マレイン酸モノメチルエステル重合体(商品名「Scripset550」、Hercules社製)を、水酸化ナトリウムを用い、重合体中のカルボキシル基を100%中和して、分散剤(i)としてのナトリウム塩水溶液(濃度10重量%)を調製した。そして、この分散剤(i)を、上記の合成イソプレン重合体100部に対して、固形分換算で0.8部になるようにして、合成イソプレン重合体ラテックス(d2)に添加した。
表面がすり加工されたガラス型(直径約5cm、すり部長さ約15cm)を洗浄し、70℃のオーブン内で予備加熱した後、18重量%の硝酸カルシウムおよび0.05重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名「エマルゲン109P」、花王(株)製)からなる凝固剤水溶液に5秒間浸漬し、取り出した。
水性分散液(a2)1245部に代えて、合成イソプレン重合体0.5重量%および界面活性剤1.7重量%を含有する廃液(fs2)1245部を用いた以外は、実施例1と同様にして、シクロヘキサンを留去して生成する合成イソプレン重合体ラテックス(e3)、軽液としての固形分濃度55重量%の合成イソプレン重合体ラテックス(d3)と、重液としての合成イソプレン重合体1.6重量%および界面活性剤1.8重量%を含有する廃液(f3)を得た。合成イソプレン重合体ラテックス(e3)の凝集物量は、3.3重量%であった。
水性分散液(a2)1245gに代えて、合成イソプレン重合体0.5重量%および界面活性剤1.6重量%を含有する廃液(fs3)1245部を用いた以外は、実施例1と同様にして、シクロヘキサンを留去して生成する合成イソプレン重合体ラテックス(e4)、軽液としての固形分濃度55重量%の合成イソプレン重合体ラテックス(d4)と、重液としての合成イソプレン重合体1.7重量%および界面活性剤1.7重量%を含有する廃液(f4)を得た。合成イソプレン重合体ラテックス(e4)の凝集物量は、4.2重量%であった。
実施例1と同様にして、合成イソプレン重合体0.5重量%および界面活性剤1.7重量%を含有する限外濾過後の廃液(fs2)を得た。この限外濾過後の廃液(fs2)に、固形分濃度55重量%の合成イソプレン重合体ラテックス(d2)の一部を添加し、合成イソプレン重合体2.7重量%および界面活性剤1.6重量%を含有する水性分散液(a3)を得た。
ロジン酸ナトリウム(商品名「ロンジスN−18」、荒川化学(株)社製)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名「ネオペレックスG−15」、花王(株)製)および実施例1で得られた合成イソプレン重合体ラテックス(d2)の一部を用い、合成イソプレン重合体10重量%および界面活性剤1.9重量%(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの重量に対し、2倍の重量のロジン酸ナトリウムが存在している)を含有する水性分散液(ac1)を得た。
DS1 セラミック製濾過材
FE1 重液(廃液(F))
FE2 限外濾過後の濾液
P ポンプ
AR1 ガス抜きライン
Claims (4)
- 合成イソプレン重合体0.1〜5重量%および界面活性剤0.1〜20重量%を含有する水性分散液(A)と、合成イソプレン重合体の有機溶剤溶液(B)とを、混合および乳化して乳化混合液(C)を得た後、該乳化混合液(C)から有機溶剤を除去して合成イソプレン重合体ラテックス(E)を得る工程、得られた合成イソプレン重合体ラテックス(E)を遠心分離して、軽液として合成イソプレン重合体ラテックス(D)を得、重液として合成イソプレン重合体と界面活性剤を含有する廃液(F)を得る工程を含む、合成イソプレン重合体ラテックス(D)の製造方法。
- 前記水性分散液(A)が、前記廃液(F)を、限外濾過することにより得られたものである請求項1に記載の合成イソプレン重合体ラテックス(D)の製造方法。
- 請求項1または2に記載の方法により合成イソプレン重合体ラテックス(D)を得た後、該合成イソプレン重合体ラテックスに、硫黄系加硫剤および加硫促進剤を添加する工程を含む、ディップ成形用組成物の製造方法。
- 請求項3に記載の方法によりディップ成形用組成物を得た後、該ディップ成形用組成物を、ディップ成形する工程を含む、ディップ成形体の製造方法。
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