JP6229833B2 - 水性顔料分散液及びそれを含有する水性インク組成物 - Google Patents
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Description
に開示されている金属粒子についても、耐水性向上を目的としたものではなく、耐水性及び金属粒子同士の凝集を抑制するという観点では未だ不十分であった。このような観点から、水性塗料や水性インク組成物に配合されたときの金属光沢性が良好であるだけでなく、水性塗料や水性インク組成物中での分散安定性(以下「水分散性」という。)にも優れた水性顔料分散液が要求されている。
本発明に係る水性顔料分散液の一態様は、
水と卑金属顔料とを含む顔料分散液であって、
前記卑金属顔料は、フッ素系化合物によって表面処理されたものであり、
前記卑金属顔料表面のXPS(X−ray Photoelectoron Spectroscopy)分析を行った際に、フッ素元素の濃度が21〜35atm%であることを特徴とする。
適用例1の水性顔料分散液において、
前記卑金属顔料表面のXPS分析を行った際に、リン、硫黄または窒素、若しくはこれらの元素の総和の濃度が、0.8atm%以上であることができる。
適用例1または適用例2の水性顔料分散液において、
前記フッ素系化合物が、パーフルオロアルキル基を有することができる。
適用例3の水性顔料分散液において、
前記パーフルオロアルキル基の炭素数が1〜6であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか一例の水性顔料分散液において、
前記卑金属顔料表面のXPS分析を行った際に、フッ素元素の濃度([F];atm%)と酸素元素の濃度([O];atm%)との比([F]/[O])が、0.7〜1.2であることができる。
適用例1ないし適用例5のいずれか一例の水性顔料分散液において、
前記卑金属顔料に含まれる卑金属が、アルミニウムまたはアルミニウム合金であることができる。
適用例6の水性顔料分散液において、
前記卑金属顔料表面のXPS分析を行った際に、フッ素元素の濃度([F];atm%)とアルミニウム元素の濃度([Al];atm%)との比([F]/[Al])が、0.7〜1.2であることができる。
適用例1ないし適用例7のいずれか一例の水性顔料分散液において、
前記フッ素系化合物の分子量が1000以下であることができる。
本発明に係る水性インク組成物の一態様は、
適用例1ないし適用例8のいずれか一例の水性顔料分散液を含有することを特徴とする。
適用例9の水性インク組成物において、
重合性化合物を実質的に含有しないことができる。
本実施の形態に係る水性顔料分散液は、水と卑金属顔料とを含む水性顔料分散液であって、前記卑金属顔料は、フッ素系化合物によって表面処理されたものであり、前記卑金属顔料表面のXPS(X−ray Photoelectoron Spectroscopy)分析を行った際に、フッ素元素の濃度が21〜35atm%であることを特徴とする。
まず、卑金属を含む材料で構成された顔料粒子(母粒子)について説明する。母粒子は、少なくとも表面付近を含む領域が卑金属で構成されたものであればよく、全体が卑金属で構成されたものであってもよい。また、母粒子は、非金属材料で構成された基部と、該基部を被覆する卑金属で構成された被膜と、を有するものであってもよい。
次に、母粒子の表面処理に用いられるフッ素系化合物について説明する。上述したように、本実施の形態に係る水性顔料分散液に含まれる卑金属顔料は、上記母粒子がフッ素系
化合物によって表面処理されたものである。このようなフッ素系化合物としては、フッ素系ホスホン酸、フッ素系カルボン酸、フッ素系スルホン酸、及びこれらの塩等を好ましく用いることができる。これらのフッ素系化合物であれば、リン酸基、カルボキシ基、スルホン酸基等が、母粒子の表面に結合することにより被膜を形成することができるので、耐水性を向上させた卑金属顔料が得られる。これにより、卑金属顔料が水系媒体中における水と反応することを効果的に抑制でき、また水分散性にも優れた水性顔料分散液が得られる。これらの中でも、リン酸基が母粒子表面への結合能力に特に優れていることから、フッ素系ホスホン酸及びその塩がより好ましい。
ることがより好ましい。m及びlが上記好ましい範囲にあると、上述したような効果がより顕著に発揮される。
り、耐水性が向上し、金属光沢性及び水分散性に優れた卑金属顔料が得られやすい。
本実施の形態に係る水性顔料分散液は、例えば以下のようにして製造することができる。
ることができる。加熱温度としては、好ましくは50℃以上、より好ましくは60℃以上である。加熱処理時間は、1日〜10日であることが好ましい。
1.1.4.1.XPS分析
XPS(X−ray Photoelectoron Spectroscopy)分析によれば、卑金属顔料の極表面(数nm程度)の情報を得ることができる。XPS分析は、超高真空中で試料にX線を照射し、放出される光電子を検出する分析法である。放出される光電子は、対象となる原子の内殻電子に起因するものであり、そのエネルギーは元素ごとに定まることから、エネルギー値を知ることで定性分析を行うことができる。
m%)と酸素元素の濃度([O];atm%)との比([F]/[O])が、0.7〜1.2であることが好ましい。酸素元素の濃度は、卑金属顔料に含まれる卑金属の水酸化物由来に依存する傾向があるため、このこともまた、卑金属顔料の極表面(数nm程度)に、フッ素系化合物が密に存在していることを示している。卑金属顔料の比([F]/[O])が上記範囲にあると、卑金属顔料表面におけるフッ素元素の濃度と酸素元素の濃度とのバランスが良好となり、耐水性が格段に向上するため、優れた金属光沢性を有すると共に、水分散性がとりわけ良好な水性顔料分散液となる。
の表面に結合していることがわかる。
本実施の形態に係る水性顔料分散液に含まれる卑金属顔料の形状は、球状、紡錘形状、針状等、いかなる形状のものであってもよいが、鱗片状であることが好ましい。卑金属顔料の形状が鱗片状である場合、光反射性が良好となるため、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。
本実施の形態に係る水性顔料分散液に含まれる卑金属顔料では、平均粒子径が0.25〜3μmであることが好ましく、0.5〜1.5μmであることがより好ましい。また、本実施の形態に係る顔料分散液に含まれる卑金属顔料では、平均厚みが1〜100nmであることが好ましく、10〜70nmであることがより好ましい。卑金属顔料の平均粒子径及び平均厚みが上記範囲にあることで、水性インク組成物に適用した場合において、塗膜の平滑性に優れ、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。また、生産性良く顔料分散液を製造できると共に、水性インク組成物製造時における卑金属顔料の不本意な変形を防止することもできる。
本実施の形態に係る水性インク組成物は、上述の水性顔料分散液を含有することを特徴とする。本実施の形態に係る水性インク組成物は、水分散性に優れる上述の水性顔料分散液を含有するので、インクジェットプリンターに適用した場合においても卑金属顔料同士
が凝集することによるノズルの目詰まりが抑制される。これにより、インクの吐出安定性が良好となる。また、卑金属顔料の表面に結合しているフッ素系化合物中のフッ素の効果により、表面自由エネルギーを低くすることができるので、インク乾燥時に卑金属顔料がリーフィングしやすく、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。
Products and Chemicals Inc.製)が挙げられる。ポリシロキサン系界面活性剤としては、市販品を利用することができ、例えば、BYK−347、BYK−348(以上、ビックケミー・ジャパン株式会社製)等が挙げられる。さらに、水性インク組成物には、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤などのその他の界面活性剤を添加することもできる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
3.1.1.実施例1
まず、表面が平滑なポリエチレンテレフタレート製のフィルム(表面粗さRaが0.02μm以下)を用意した。
2−(パーフルオロヘキシル)エチルホスホン酸の添加量を表1に記載の量とした以外は、上記実施例1と同様にして表面処理されたアルミニウム粒子の水性顔料分散液を製造した。
表面処理に用いたフッ素系化合物を表1に記載のものに変更し、添加量を表1に記載の量とした以外は、上記実施例1と同様にして表面処理されたアルミニウム粒子の水性顔料分散液を製造した。
・FHP:2−(パーフルオロヘキシル)エチルホスホン酸
・FHPA:2−(パーフルオロヘキシル)エチルホスホン酸アミン塩
・FBS:パーフルオロブタンスルホン酸塩
上記で得られた水性顔料分散液をポリテトラフルオロエチレン製メンブランフィルターに滴下してろ過することにより、表面処理されたアルミニウム粒子を分離した。この表面処理されたアルミニウム粒子を十分に乾燥させたものをXPS分析用サンプルとした。
、下記の条件でアルミニウム粒子表面の各元素の存在比を測定した。その結果を表2に併せて示す。
・X線光電子分光分析装置:型式「複合電子分光装置」、サーモエレクトロン株式会社製・X線光源 :単色化Al−Kα線
・X線照射角度 :90°
・エネルギー :1486.6eV
・スポット径 :500μφ
・ステップサイズ :0.1eV
・dwell time(各測定点での溜め込み時間):100μs
・pass Energy :20eV
3.3.1.水分散性評価試験
10μmのフィルター(MILIPORE社製、MITEX MEMBRANE FILTERS(型番:LCWPO4700))に対して、上記で得られた水性顔料分散液がどれだけ通過するかにより、水分散性を評価した。水分散性の評価基準は、以下の通りである。水分散性評価試験の結果を表2に併せて示す。
「A」・・・・フィルター通過量が50mL以上
「B」・・・・フィルター通過量が10mL以上50mL未満
「C」・・・・フィルター通過量が10mL未満
サンプル瓶に上記で得られた水性顔料分散液を10mL加え、密栓して70℃恒温下にて6日間貯蔵した。貯蔵後の水性顔料分散液を目視で観察することにより、貯蔵安定性を評価した。貯蔵安定性の評価基準は、以下の通りである。貯蔵安定性評価試験の結果を表2に併せて示す。
「A」・・・アルミニウム粒子の白色化が認められない。
「B」・・・アルミニウム粒子の一部に白色化が認められる。
「C」・・・アルミニウム粒子の全部に白色化が認められる。
上記で得られた水性顔料分散液のいずれか1種を印画紙(「PM写真用紙(光沢)型番:KA450PSK」、セイコーエプソン株式会社製)に滴下・塗布して、室温で1日間乾燥させた。得られたサンプルを目視及び走査型電子顕微鏡(S−4700、株式会社日立ハイテクノロジーズ製、以下「SEM」ともいう。)により観察することで、アルミニ
ウム粒子の光沢性を評価した。アルミニウム粒子の光沢性の評価基準は、以下の通りである。光沢性評価試験の結果を表2に併せて示す。
「A」・・・光沢性が良好(金属光沢性に優れており、鏡面光沢を有する。)
「B」・・・光沢性がやや良好(金属光沢性に優れているが、ややマット調である。)
「C」・・・光沢性が不良(金属光沢性がなく、黒ずんだ灰色を呈している。)
表2に、実施例1〜5及び比較例1〜2で得られた水性顔料分散液の水分散性、貯蔵安定性、光沢性の評価試験の結果を示す。
あるアルミニウム粒子を含有する水性顔料分散液では、水分散性及び貯蔵安定性が良好となり、記録物の光沢性にも優れていることが判明した。一方、XPS分析によるフッ素元素の濃度が21atm%未満であるアルミニウム粒子を含有する水性顔料分散液では、水分散性及び貯蔵安定性が不良となり、記録物の光沢性にも劣ることが判明した。以上のことから、XPS分析による卑金属顔料表面のフッ素元素濃度が少なくとも21atm%以上であれば、十分な耐水性が付与されて、水分散性、貯蔵安定性、光沢性が良好となることが判明した。
3.4.1.水性インク組成物の調製
以下の組成となるように、水性顔料分散液、プロピレングリコール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、トリエタノールアミン、F−553を混合し、さらに100質量部となるようにイオン交換水を加えて、混合撹拌した。
水性顔料分散液(固形分) 1.2質量部
プロピレングリコール 35質量部
2−メチル−2,4−ペンタンジオール50 15質量部
オルフィンE1010 0.24質量部
メガファックF−553 0.36質量部
トリエタノールアミン 0.15質量部
イオン交換水 残部
合計 100質量部
なお、水性顔料分散液としては、上記で得られた実施例1、実施例3、比較例1の水性顔料分散液のいずれか1種を使用した。
インクジェットプリンターPX−G930(セイコーエプソン株式会社製)の専用カートリッジに、上記の水性インク組成物を充填したインクカートリッジを作製した。次に、得られたインクカートリッジをインクジェットプリンターPX−G930のブラック列に装着し、これ以外のノズル列には市販のインクカートリッジを装着した。なお、ブラック列以外に装着した市販のインクカートリッジは、ダミーとして用いるものであり、本実施例の評価では使用しないので、本発明の効果に関与するものではない。
得られた画像について、光沢度計MULTI Gloss 268(コニカミノルタ社製)を用いて、60°の光沢度を測定した。得られた画像の光沢度の評価基準は、以下のとおりである。光沢度評価試験の結果を表3に示す。
「A」:光沢度300以上(クリアな金属光沢)
「B」:光沢度250以上300未満(つや消しの金属光沢)
「C」:光沢度200以上250未満(金属光沢なし)
「D」:測定不能(水性インク組成物を吐出できなかった)
Claims (10)
- 水と卑金属顔料とを含む水性顔料分散液であって、
前記卑金属顔料は、フッ素系化合物によって表面処理されたものであり、
前記卑金属顔料表面のXPS(X−ray Photoelectoron Spectroscopy)分析を行った際に、
フッ素元素の濃度が21〜35atm%であり、
リン、硫黄または窒素、若しくはこれらの元素の総和の濃度が、0.8atm%以上である、水性顔料分散液。 - 前記フッ素系化合物が、下記一般式(1)、(3)及び(4)で表される化合物の中から選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1に記載の水性顔料分散液。
- 前記フッ素系化合物が、パーフルオロアルキル基を有する、請求項1または請求項2に記載の水性顔料分散液。
- 前記パーフルオロアルキル基の炭素数が1〜6である、請求項3に記載の水性顔料分散液。
- 前記卑金属顔料表面のXPS分析を行った際に、フッ素元素の濃度([F];atm%)と酸素元素の濃度([O];atm%)との比([F]/[O])が、0.7〜1.2である、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記卑金属顔料に含まれる卑金属が、アルミニウムまたはアルミニウム合金である、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記卑金属顔料表面のXPS分析を行った際に、フッ素元素の濃度([F];atm%)とアルミニウム元素の濃度([Al];atm%)との比([F]/[Al])が、0.7〜1.2である、請求項6に記載の水性顔料分散液。
- 前記フッ素系化合物の分子量が1000以下である、請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の水性顔料分散液を含有する、水性インク組成物。
- 重合性化合物を実質的に含有しない、請求項9に記載の水性インク組成物。
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