JP6226649B2 - 熱融着接着剤 - Google Patents
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Description
このため、ポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体の検討が進められている。(特許文献3)
項1−1.
水性媒体と、界面活性剤の存在下で前記水性媒体中に分散されたポリアミド系ゴム弾性体とを含む熱融着接着剤。
項1−2.
水性媒体中に分散されたポリアミド系ゴム弾性体の平均粒子径が0.1〜5μmである、項1−1に記載の熱融着接着剤。
項2−1.
ポリアミド系ゴム弾生体が、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含んでなるブロック共重合体を含む、項1−1又は1−2に記載の熱融着接着剤。
項2−2.
ポリアミド系ゴム弾生体が、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含んでなるブロック共重合体並びに共重合ナイロンを含む、項1−1又は1−2に記載の熱融着接着剤。
項3.
前記ポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体中の界面活性剤がアニオン系またはノニオン系である項1−1、1−2、2−1、又は2−2に記載の熱融着接着剤。
項4.
項1−1、1−2、2−1、2−2、又は3のいずれかに記載の熱融着接着剤で基材が熱融着されてなる積層物。
本発明に用いられるポリアミド系ゴム弾性体は、具体的には、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含んでなるブロック共重合体が好ましい。特に、ポリアミド及びポリエーテルが共重合した構造を有するブロック共重合体が好ましい。
−[(ポリアミドブロック)−<結合部>−(ポリエーテルブロック)]n− (I)
当該式(I)では、nは自然数を表す。なお、式(I)は「(ポリアミドブロック)−<結合部>−(ポリエーテルブロック)」が繰り返されているということを意味するが、各繰り返しの中の(ポリアミドブロック)や(ポリエーテルブロック)が同じという意味は必ずしも有さない。
−[(ポリアミドブロック)−CO−NH−(ポリエーテルブロック)]n−
の結合形態を有するポリエーテルブロックアミド共重合体、
−[(ポリアミドブロック)−CO−O−(ポリエーテルブロック)]n−
の結合形態を有するポリエーテルエステルブロックアミド共重合体、等を例示できる。
R1(AO)nSO3X …(1)
一般式(1)において、Xは、ナトリウム原子、カリウム原子、アミノ基またはアンモニウム基を示している。R1は、炭素数5〜24(好ましくは10〜20)のアルキル基またはアルケニル基を示している。nは、付加モル数であり、2〜50(好ましくは10〜40)の整数を示す。また、(AO)nは、下記の式(1−a)で示される原子団である。
(C2H4O)h(C3H6O)k…(1−a)
式(1−a)において、hおよびkは、それぞれ独立して0〜50の整数であり、hとkとの合計が上記nである。ここで、hおよびkがいずれも0ではないとき、エチレンオキシド単位((C2H4O))とプロピレンオキシド単位((C3H6O))との配列順序は限定されるものではなく、例えば、ブロックでもよいし、ランダムでもよい。
YO3SCH(CH2COOR2)COOR3…(2)
一般式(2)において、Yは、ナトリウム原子、カリウム原子、アミノ基またはアンモニウム基を示している。また、R2およびR3は、炭素数5〜12のアルキル基またはフェニル基を示し、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。
上述のジアルキルスルホコハク酸塩の具体例としては、ジオクチルスルホコハク酸塩、ジエチルヘキシルスルホコハク酸塩、ジアルキルフェニルスルホコハク酸塩およびジドデシルスルホコハク酸塩等を挙げることができる。このうち、ジオクチルスルホコハク酸塩が特に好ましい。
R4COOM …(3)
一般式(3)において、R4は、炭素数5〜24のアルキル基またはアルケニル基を示し、Mは、ナトリウム原子、カリウム原子、アミノ基またはアンモニウム基を示している。
上述の脂肪酸塩の具体例としては、オレイン酸塩、ステアリン酸塩、ラウリン酸塩、ミリスチン酸塩およびパルミチン酸塩等を挙げることができる。このうち、オレイン酸塩が好ましい。
エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体は、下記一般式(4)で示される化合物である。
HO(CH2CH2O)p(CH2CH(CH3)O)q(CH2CH2O)rH …(4)
一般式(4)において、p、qおよびrは、それぞれ付加モル数を示し、pは2〜300の整数、qは10〜150の整数、rは2〜300の整数を示している。これらは、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。
この製造方法では、先ず、ポリアミド系ゴム弾性体を有機溶剤に溶解した有機相と、界面活性剤を水性媒体に溶解した水相とを混合して、乳濁液を調製する。有機相の調製において用いる有機溶剤は、特に限定されるものではないが、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼンおよびテトラリン等の芳香族炭化水素系溶剤、シクロヘキサンおよびデカリン等の脂環族炭化水素系溶剤、ヘキサンおよびヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶剤、クロロホルムおよび1,2−ジクロロエタン等のハロゲン化炭化水素系溶剤並びにメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールおよびt−ブタノール等のアルコール系溶剤等を挙げることができる。これらの有機溶剤は、2種以上のものを併用することもできる。
有機溶剤としては、ポリアミド系ゴム弾性体の溶解性が良好であることから、芳香族炭化水素系溶剤および脂環族炭化水素系溶剤のうちの一つとアルコール系溶剤との混合溶剤を用いるのが好ましい。この混合溶剤において、芳香族炭化水素系溶剤および脂環族炭化水素系溶剤のうちの一つとアルコール系溶剤との混合割合は、特に限定されないが、芳香族炭化水素系溶剤および脂環族炭化水素系溶剤のうちの一つ100重量部に対してアルコール系溶剤を25〜100重量部に設定するのが好ましく、40〜60重量部に設定するのがより好ましい。
この製造方法では、先ず、容器内にポリアミド系ゴム弾性体、界面活性剤および水性媒体を投入し、これらの混合液を調製する。ここで、ポリアミド系ゴム弾性体に対する界面活性剤の割合は、既述のように設定する。また、水性媒体の使用量は、特に限定されるものではないが、ポリアミド系ゴム弾性体100重量部に対して40〜1,000重量部に設定するのが好ましく、50〜150重量部に設定するのがより好ましい。水性媒体の使用量が40重量部以上であれば、分散安定性等がより良好な水性分散体が得られる。また、使用量が1,000重量部以下であれば、生産性も良好であり、より実用的である。なお、当該製造方法は、有機溶媒を使用する必要がない点でも特に好適である。
製造例1
内容積が500mlのセパラブルフラスコに、ポリエーテルエステルブロックアミド共重合体(アルケマ株式会社製の商品名“ペバックス2533SA01”:融点134℃、軟化点60℃)16g、トルエン123gおよびイソプロピルアルコール61gを仕込み、80℃で4時間撹拌して溶解した。これにより得られた有機相溶液に対し、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(日油株式会社製の商品名“トラックスET−314”:有効成分30重量%)5.3gを100gの水に溶解した水溶液を添加し、これをホモミキサー(プライミクス株式会社製の商品名“TKホモミキサーM型”)を用いて2分間撹拌混合して乳濁液を得た。なお、撹拌混合時の回転数および温度は、それぞれ12,000rpmおよび40℃に設定した。得られた乳濁液を40〜90kPaの減圧下で40〜70℃に加熱してトルエンおよびイソプロピルアルコールを留去し、平均粒子径が1.5μmのポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体を得た。
製造例1において、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の商品名“TKホモミキサー M型”)の回転数を7000rpm回転とした以外は、製造例1と同条件で製造を行い、平均粒子径が6μmのポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体を得た。
直径50mmのタービン型撹拌羽根を備えた内容積1リットルの耐圧オートクレーブ中に、ポリエーテルブロックアミド共重合体(宇部興産株式会社製の商品名“UBESTAXPA9048F1”:融点153℃、軟化点137℃)160g、脱イオン水224gおよびエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化株式会社の商品名“プルロニックF108”:重量平均分子量15,500、エチレンオキシド含有量80重量%)16gを仕込み、密閉した。次に、撹拌機を始動し、500rpmの回転数で撹拌しながらオートクレーブ内部を180℃まで昇温した。内温を180℃に保ちながらさらに15分間撹拌した後、内容物を室温まで冷却し、平均粒子径が2μmのポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体を得た。
実施例1
製造例1で製造したポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体に100gに、ポリビニルアルコール(日本合成化学株式会社製の商品名“ゴーセノールGH−20”)10gを100gの水に溶解した水溶液を10gとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.2gを添加して混合し、平均粒子径1.5μmのポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤を得た。
実施例1で製造したポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤100gに、さらに共重合ナイロンのエマルジョン(住友精化株式会社製の商品名“セポルジョンPA200”)100gを添加して混合し、平均粒子径1.1μmのポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤を得た。
製造例3で製造したポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体100gに、ポリビニルアルコール(日本合成化学株式会社製の商品名“ゴーセノールGH−20”)10gを100gの水に溶解した水溶液を10gと、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.2gを添加して混合し、平均粒子径2.0μmポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤を得た。
実施例3で製造したポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤100gに、共重合ナイロンのエマルジョン(住友精化株式会社製の商品名“セポルジョンPA200”)100gを添加して混合し、平均粒子径1.5μmのポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤を得た。
製造例2で製造したポリアミド系ゴム弾性体の水性分散体100gに、ポリビニルアルコール(日本合成化学株式会社製の商品名“ゴーセノールGH−20”)10gを100gの水に溶解した水溶液を10gとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.2gを添加して混合し、平均粒子径6.0μmのポリアミド系ゴム弾性体の熱融着接着剤を得た。
実施例1〜4および比較例1の熱融着接着剤から得られた成形品の安定性、接着性について評価した。
(安定性)
得られた熱融着接着剤を50ccサンプル瓶にいれ、30℃の保管庫で保管して、静置安定性を目視で評価した。評価基準は下記のとおりである。
△:保管後、3日ぐらいで、分離が始まる
×:保管後、1日で分離が始まる
(1)接着性評価−1;対ガラス
ガラス板(肉厚2mm)上に、実施例1〜4および比較例1で得られた熱融着接着剤を、乾燥後の皮膜の厚さが10μmとなるように、バーコーターを用いて塗布した。これを180℃のオーブンで5分間加熱乾燥して皮膜を得た。得られた皮膜を、JIS−K5400(碁盤目剥離テープ法試験)を参考に、すきま間隔3mmの碁盤目状(10×10の100マス)の切り傷(ガラス版にまで到達している)を付けた後、皮膜上の当該切り傷部にテープを貼り付けた。次いで、テープを貼り付けてから1〜2分後に、テープの一方の端を持って直角に引き剥がし接着性を評価した。評価基準は下記の通りである。なお、当該評価基準でいう「正方形」とは、皮膜上に付けた碁盤目状の10×10の100マスの切り傷のことである。
○:剥がれの面積は、正方形面積の10%以上であり40%未満
△:剥がれの面積は、正方形面積の40%以上であり70%未満
×:剥がれの面積は、正方形面積の70%以上。
ナイロン6板上(肉厚2mm)に塗布した以外は前述のガラス板上に塗布した場合と同様に評価を行った。
Claims (4)
- 水性媒体と、界面活性剤の存在下で前記水性媒体中に分散されたポリアミド系ゴム弾性体とを含み、当該水性媒体中に分散されたポリアミド系ゴム弾性体の平均粒子径が0.1〜5μmであり、ポリアミド系ゴム弾生体が、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含んでなるブロック共重合体を含む、熱融着接着剤。
- ポリアミド系ゴム弾生体が、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含んでなるブロック共重合体並びに共重合ナイロンを含む、請求項1に記載の熱融着接着剤。
- 界面活性剤がアニオン系またはノニオン系である請求項1又は2に記載の熱融着接着剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱融着接着剤で基材が熱融着されてなる積層物。
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