JP6212835B1 - Ｘ線回折測定装置およびｘ線回折像の回折像幅測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 測定対象物が熱処理の最中又は処理後のものであっても、正確に測定対象物の状態を表す回折像幅を測定することができる装置および方法を提供する。【解決手段】 Ｘ線回折像を撮像した時点で測定対象物の温度を検出し、検出した温度と予め得られている測定対象物の熱膨張係数及び測定対象物の所定温度におけるブラッグ角Θｍとを用いて、検出した温度におけるブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を測定された回折像幅に乗算して得られた値を補正回折像幅とする。【選択図】図８

Description

本発明は、測定対象物にＸ線を照射し、測定対象物で回折したＸ線により撮像されるＸ線回折像から回折像幅を測定するＸ線回折測定装置および該Ｘ線回折像の回折像幅を測定する方法に関する。

従来から、例えば特許文献１に示されるように、測定対象物に所定の入射角度でＸ線を照射して、測定対象物で回折したＸ線によりＸ線回折環（以下、回折環という）を形成し、形成された回折環の形状を検出してｃｏｓα法による分析を行い、測定対象物の残留応力を測定するＸ線回折測定装置が知られている。特許文献１に示されている装置は、Ｘ線出射器、イメージングプレート等の回折環撮像手段、レーザ検出装置及びレーザ走査機構等の回折環読取手段、並びにＬＥＤ照射器等の回折環消去手段等を１つの筐体内に備えている。そして、Ｘ線回折測定装置に連結されたアーム式移動装置を操作して、測定対象物に対するＸ線回折測定装置の位置と姿勢を調整する位置姿勢調整工程、測定対象物にＸ線を照射して発生する回折Ｘ線により、回折環をイメージングプレートに撮像する撮像工程、イメージングプレートにレーザ検出装置からのレーザ光を走査しながら照射することで回折環の形状を検出する読取り工程、及び該回折環をＬＥＤ光の照射により消去する消去工程を連続して行えるようになっている。このＸ線回折測定装置を用いれば、短時間で測定対象物の残留応力を測定することができる。

Ｘ線回折測定装置により撮像されるＸ線回折像から測定することができるのは、残留応力の他に半価幅がある。例えば特許文献２には、Ｘ線回折測定装置を移動させながら測定対象物にＸ線を照射してＸ線回折像を撮像し、測定対象物の場所ごとの半価幅を測定し、測定対象物の不具合箇所を検出している。半価幅は、特許文献２に示されているように、Ｘ線回折像の強度曲線のピーク値の半分の値における強度曲線の幅であり、この値から測定対象物の歪み（原子間隔の基準値からのずれの分布）を評価することができ、歪みが大きいほど半価幅は大きい。そして、Ｘ線回折像の半価幅により測定対象物を評価するのは様々な場合があるが、金属製品を製造する際、低温焼きなましという数百度の温度で金属を保持して残留応力を除去する処理があり、この処理を行った後、Ｘ線回折測定装置によりＸ線回折像の半価幅を測定して金属製品を評価することがある。例えば特許文献３の段落００２４〜００２６には、金属製品の最終熱処理工程後、Ｘ線回折像の半価幅から金属製品を評価することが記載されている。

国際公開第２０１４／１２８８７４号 特開２０１４−２０６５０６号公報 特開２０１６−６９７２４号公報

しかしながら、発明者は、特許文献１に示されているＸ線回折測定装置を用いて、鉄製品の低温焼きなまし処理の最中と該処理の後にＸ線回折像の半価幅を測定した結果、低温焼きなまし処理中及び処理後に測定される半価幅は正確に製品の状態を表しているとは言えない、という問題があることを見出した。具体的に説明すると、発明者は鉄製品の低温焼きなまし処理における温度上昇過程での各温度における残留応力と半価幅、鉄製品を最高温度で保持した時点での残留応力と半価幅、および鉄製品を常温まで冷却した時点での残留応力と半価幅を何度か測定したが、その結果、いずれも図６及び図７のグラフに示される結果を得た。図６に示されるように、残留応力は焼きなまし処理の保持温度（最高温度）でほぼ０になり、常温まで冷却してもほぼ０のままであるが、図７に示すように半価幅は焼きなまし処理の保持温度（最高温度）である値まで下がった後、常温まで冷却すると値がやや増加している。半価幅は、測定対象物（鉄製品）の粒径が小さくなるほど、または測定対象物の歪み（原子間隔の基準値からのずれの分布）が大きくなるほど大きくなるが、低温焼きなまし処理の後常温に戻すと測定対象物の粒径が小さくなるとは考えられず、残留応力が０のままで歪みが大きくなることも考えられない。また、測定に用いたＸ線回折測定装置の温度は殆ど変化していないので、温度により装置による影響が変わることも考えられない。よって、低温焼きなまし処理中および処理後に測定されるＸ線回折像の半価幅は正確に製品の状態を表しているとは言えない、という結論になる。なお、Ｘ線回折像の強度曲線に基づく幅であれば、積分幅のように半価幅以外の幅であっても同じ現象がある。よって、以下、Ｘ線回折像の強度曲線に基づく幅を総称して回折像幅という。

本発明はこの問題を解消するためなされたもので、その目的は、測定対象物にＸ線を照射し、測定対象物で回折したＸ線により形成されるＸ線回折像から回折像幅を測定するＸ線回折測定装置および該Ｘ線回折像の回折像幅を測定する方法において、測定対象物が熱処理の最中又は処理後のものであっても、正確に測定対象物の状態を表す回折像幅を測定することができるＸ線回折測定装置およびＸ線回折像の回折像幅測定方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明の特徴は、対象とする測定対象物に向けてＸ線を照射し、測定対象物にて発生した回折Ｘ線によりＸ線回折像を撮像するＸ線回折像撮像手段と、Ｘ線回折像撮像手段により撮像されたＸ線回折像から回折Ｘ線の強度分布曲線に基づく幅である回折像幅を測定する回折像幅測定手段とを備えたＸ線回折測定装置において、測定対象物の温度を検出する温度検出手段と、Ｘ線回折像撮像手段によりＸ線回折像を撮像した時点で温度検出手段により検出された温度と、予め記憶されている測定対象物の熱膨張係数及び測定対象物の所定温度におけるブラッグ角Θｍとを用いて、温度検出手段により検出された温度におけるブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を回折像幅測定手段により測定された回折像幅に乗算して得られた値を補正回折像幅とする補正回折像幅計算手段とを備えたことにある。

これによれば、測定対象物が熱処理の最中又は処理後のものであっても、補正回折像幅計算手段が、温度検出手段により検出された測定対象物の温度と、予め記憶されている測定対象物の熱膨張係数及び測定対象物の所定温度におけるブラッグ角Θｍとを用いて、測定された回折像幅から補正回折像幅を計算する。そして、以下の理由により計算された補正回折像幅は正確に測定対象物の状態を表す回折像幅であると言える。発明者は、いくつかの鉄製品で低温焼きなまし処理における温度上昇過程での各温度と、最高温度で保持した時点と、温度を常温まで冷却した時点とで回折像幅である半価幅を測定し、補正回折像幅計算手段により補正した結果、最高温度で保持した時点の補正回折像幅と常温まで冷却した時点の補正回折像幅は値が殆ど同じであることを確認した。よって、補正回折像幅は正確に測定対象物の状態を表していると言うことができる。なお、補正回折像幅計算手段が行う補正計算の理論的な説明については発明を実施するための形態で行う。

また、本発明の他の特徴は、測定対象物の温度を上昇させ、温度検出手段により検出された温度が最高値になり所定時間保持した時点でＸ線回折像撮像手段、回折像幅測定手段及び補正回折像幅計算手段により得られた第１の補正回折像幅と、測定対象物の温度を前記最高値から下降させて温度検出手段により検出された温度が任意の温度になった時点でＸ線回折像撮像手段、回折像幅測定手段及び補正回折像幅計算手段により得られた第２の補正回折像幅との差が小さくなる方向に、記憶されている測定対象物の熱膨張係数を変化させて、補正回折像幅計算手段により第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅を再計算することを繰り返し、再計算された第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅との差が許容内になったときの熱膨張係数を正規熱膨張係数とする熱膨張係数計算手段を備えたことにある。

これによれば、測定対象物が特殊な合金等で熱膨張係数が正確に得られていない場合でも、熱膨張係数を正確に求めたうえで、補正回折像幅を求めることができる。

また、本発明はＸ線回折測定装置としての発明に限定されるものではなく、測定対象物にＸ線を照射して測定対象物で回折したＸ線により撮像されるＸ線回折像から回折像幅を測定し、該回折像幅から補正回折像幅を計算する回折像幅測定方法の発明としても実施し得るものである。また、該回折像幅測定方法により得られた第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅を用いて正規熱膨張係数を計算する熱膨張係数計算方法の発明としても実施し得るものである。

本発明の実施形態に係るＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムを示す全体概略図である。 図１のＸ線回折測定装置の拡大図である。 図２のＸ線回折測定装置におけるＸ線が通過する部分を拡大して示す部分断面図である。 図３のプレート部分の拡大斜視図である。 図１のＸ線回折測定装置が撮像した回折環の周方向に対する半価幅の変化曲線を示す図である。 測定対象物を昇温させ冷却させたときの温度と残留応力との関係を示す図である。 測定対象物を昇温させ冷却させたときの温度と半価幅との関係を示す図である。 測定対象物を昇温させ冷却させたときの温度と補正半価幅との関係を示す図である。 補正に使用する熱膨張係数を変化させるごとの図８の図の変化を示した図である。

本発明の実施形態に係るＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムの構成について図１乃至図４を用いて説明する。なお、このＸ線回折測定システムが、先行技術文献の特許文献１に示されているＸ線回折測定システムと異なっている点は、ＬＥＤ光源４４が取り付けられたユニットの配置、測定対象物ＯＢの温度を検出するセンサと回路を備える点及びコントローラ９１に半価幅と補正半価幅を計算するプログラムを備える点であり、それ以外の構成は同一である。よって、特許文献１に示されているＸ線回折測定システムで既に説明されている箇所は、簡略的に説明するにとどめる。

このＸ線回折測定システムは、低温焼きなまし処理を行う鉄製品の場所まで運搬してセットされ、低温焼きなまし処理中および処理後で鉄製品のＸ線回折測定を行い残留応力と半価幅を求めるものである。以後、鉄製品を測定対象物ＯＢという。Ｘ線回折測定装置はアーム式移動装置により位置と姿勢を調整することができ、測定対象物ＯＢに対してＸ線回折測定装置を適切な位置と姿勢にしたうえでＸ線回折測定を行うことができる。

Ｘ線回折測定装置は、筐体５０内に、Ｘ線出射器１０、イメージングプレート１５を取り付けるテーブル１６、テーブル１６を回転及び移動させるテーブル駆動機構２０及び回折環を検出するレーザ検出装置３０等を備えている。そして、Ｘ線回折測定システムは、このＸ線回折測定装置とともに、アーム式移動装置（図示しない）、コンピュータ装置９０、高電圧電源９５を備える。筐体５０内には、上述した装置および機構に接続されて作動制御したり、検出信号を入力したりするための各種回路も内蔵されており、図１において筐体５０外に示された２点鎖線で囲われた各種回路は、筐体５０内の２点鎖線内に納められている。

筐体５０は、略直方体状に形成されるとともに、底面壁５０ａ、前面壁５０ｂ、後面壁５０ｅ、上面壁５０ｆ、側面壁（図示せず）、及び底面壁５０ａと前面壁５０ｂの角部を紙面の表側から裏側に向けて切り欠くように設けた切欠き部壁５０ｃと繋ぎ壁５０ｄを有するように形成されている。切欠き部壁５０ｃは底面壁５０ａに垂直な平板と平行な平板とからなり、繋ぎ壁５０ｄは側面壁と垂直であり底面壁５０ａと所定の角度を有している。この所定の角度は、例えば３０〜４５度である。側面壁の１つには、支持アーム５１に接続される接続部（図示せず）が設けられており、接続部は図１及び図２の紙面の垂直周りに回転可能になっている。支持アーム５１はアーム式移動装置の先端であり、アーム式移動装置を操作することにより、筐体５０（Ｘ線回折測定装置）を任意の位置と姿勢にすることができる。

Ｘ線出射器１０は、筐体５０内の上部にて図示左右方向に延設されて筐体５０に固定されており、高電圧電源９５からの高電圧の供給を受け、Ｘ線を図示下方向に出射する。Ｘ線制御回路７１は、コントローラ９１から指令が入力すると、Ｘ線出射器１０から一定強度のＸ線が出射されるように、Ｘ線出射器１０に高電圧電源９５から供給される駆動電流及び駆動電圧を制御する。また、Ｘ線出射器１０は、図示しない冷却装置を備えていて、Ｘ線制御回路７１は、この冷却装置に供給される駆動信号も制御する。

テーブル駆動機構２０は、筐体５０に固定され、Ｘ線出射器１０の下方にて移動ステージ２１を備えている。移動ステージ２１は、テーブル駆動機構２０における対向する１対の板状のガイド２５，２５により挟まれていて、テーブル駆動機構２０に固定されたフィードモータ２２、スクリューロッド２３及び軸受部２４により、出射Ｘ線の光軸が含まれる筐体５０の側面壁に平行な平面内であって、出射Ｘ線の光軸に垂直な方向に移動する。フィードモータ２２内には、エンコーダ２２ａが組み込まれており、エンコーダ２２ａはフィードモータ２２が所定の微小回転角度だけ回転するたびに、ハイレベルとローレベルとに交互に切り替わるパルス列信号を位置検出回路７２及びフィードモータ制御回路７３へ出力する。

位置検出回路７２及びフィードモータ制御回路７３は、コントローラ９１からの指令により作動する。測定開始直後において、フィードモータ制御回路７３は、移動ステージ２１をフィードモータ２２側へ移動させるようフィードモータ２２に駆動信号を出力し、位置検出回路７２は、移動ステージ２１が移動限界位置に達して、エンコーダ２２ａからパルス列信号が入力されなくなると、駆動信号停止を意味する信号をフィードモータ制御回路７３に出力し、カウント値を「０」に設定する。フィードモータ制御回路７３は、これにより駆動信号の出力を停止する。この移動限界位置が移動ステージ２１の原点位置となり、位置検出回路７２は、以後、移動ステージ２１が移動するごとにエンコーダ２２ａからのパルス列信号をカウントし、移動方向によりカウント値を加算または減算して移動限界位置からの移動距離ｘを位置信号として出力する。フィードモータ制御回路７３は、コントローラ９１から移動ステージ２１の移動先位置を入力すると、位置検出回路７２から入力する位置信号が入力した移動先位置に等しくなるまで、フィードモータ２２を正転又は逆転駆動する。また、フィードモータ制御回路７３は、コントローラ９１から移動ステージ２１の移動速度を入力すると、エンコーダ２２ａから入力したパルス列信号の単位時間当たりのパルス数を用いて、移動ステージ２１の移動速度を計算し、計算した移動速度が入力した移動速度になるようにフィードモータ２２を駆動する。

一対のガイド２５，２５の上端は、板状の上壁２６によって連結されており、上壁２６には貫通孔２６ａが設けられていて、貫通孔２６ａの中心位置はＸ線出射器１０の出射口１１の中心位置に対向しており、出射Ｘ線は、出射口１１及び貫通孔２６ａを介してテーブル駆動機構２０内に入射する。後述するイメージングプレート１５が回折環撮像位置にある状態（図１乃至図３の状態）において、移動ステージ２１の貫通孔２６ａと対向する位置には、図３に拡大して示すように、貫通孔２１ａが形成されている。移動ステージ２１には、出射口１１及び貫通孔２６ａ，２１ａの中心軸線位置を回転中心とするスピンドルモータ２７が組み付けられており、スピンドルモータ２７の出力軸２７ａは円筒状で断面円形の貫通孔２７ａ１を有する。スピンドルモータ２７の出力軸２７ａの反対側には、貫通孔２７ｂが設けられ、貫通孔２７ｂの内周面上には、貫通孔２７ｂの一部の内径を小さくするための円筒状の通路部材２８が固定されている。

また、スピンドルモータ２７内にはエンコーダ２７ｃが組み込まれ、エンコーダ２７ｃは、スピンドルモータ２７が所定の微小回転角度だけ回転する度に、ハイレベルとローレベルとに交互に切り替わるパルス列信号を、スピンドルモータ制御回路７４及び回転角度検出回路７５へ出力する。さらに、エンコーダ２７ｃは、スピンドルモータ２７が１回転するごとに、所定の短い期間だけローレベルからハイレベルに切り替わるインデックス信号を、コントローラ９１及び回転角度検出回路７５に出力する。

スピンドルモータ制御回路７４は、コントローラ９１から回転速度を入力すると、エンコーダ２７ｃから入力するパルス列信号の単位時間当たりのパルス数から計算される回転速度が、入力した回転速度になるように、駆動信号をスピンドルモータ２７に出力する。回転角度検出回路７５は、エンコーダ２７ｃから入力するパルス列信号のパルス数をカウントし、そのカウント値から回転角度θｐを計算してコントローラ９１に出力する。また、回転角度検出回路７５は、エンコーダ２７ｃからインデックス信号を入力すると、カウント値をリセットして「０」にする。これが回転角度０°の位置である。なお、イメージングプレート１５の回転角度０°の位置とは、後述するレーザ検出装置３０からのレーザ照射によりイメージングプレート１５に形成された回折環を読み取る際、インデックス信号を入力した時点でレーザ光が照射されている位置である。この位置はイメージングプレート１５の各半径位置においてあるためラインである。

テーブル１６は、円形状であり、スピンドルモータ２７の出力軸２７ａの先端部に固定されている。テーブル１６は、下面中央部から下方へ突出した突出部１７を有し、突出部１７の外周面には、ねじ山が形成されている。テーブル１６の下面にはイメージングプレート１５が取付けられる。イメージングプレート１５の中心部には貫通孔１５ａが設けられていて、この貫通孔１５ａに突出部１７を通し、突出部１７の外周面上にナット状の固定具１８をねじ込むことにより、イメージングプレート１５が、固定具１８とテーブル１６の間に挟まれて固定される。固定具１８は、円筒状の部材で、内周面に、突出部１７のねじ山に対応するねじ山が形成されている。

テーブル１６、突出部１７及び固定具１８にも貫通孔１６ａ，１７ａ，１８ａがそれぞれ設けられており、貫通孔１８ａの内径は通路部材２８の内径と同じである。すなわち、出射Ｘ線は、貫通孔２６ａ，２１ａ，通路部材２８，貫通孔２７ｂ，２７ａ１，１６ａ，１７ａ，１８ａを介して出射され、通路部材２８の内径及び貫通孔１８ａの内径は小さいので、貫通孔１８ａから出射されるＸ線は貫通孔２７ａ１の軸線に平行な平行光となり、筐体５０の円形孔５０ｃ１から出射される。

イメージングプレート１５は、移動ステージ２１、スピンドルモータ２７及びテーブル１６と共に、回折環撮像位置へ移動し、また、後述する撮像した回折環を読み取る回折環読取り領域、及び回折環を消去する回折環消去領域へ移動する。この移動において、イメージングプレート１５の中心軸は、出射Ｘ線の光軸とイメージングプレート１５における回転角度０°の位置（ライン）とが成す平面内に保たれた状態で、出射Ｘ線の光軸に垂直な方向に移動する。

レーザ検出装置３０は、回折環を撮像したイメージングプレート１５にレーザ光を照射し、イメージングプレート１５が発光した光の強度を検出する。レーザ検出装置３０は、回折環撮像位置にあるイメージングプレート１５からフィードモータ２２側に充分離れており、測定対象物ＯＢにて回折したＸ線がレーザ検出装置３０によって遮られないようになっている。レーザ検出装置３０は、レーザ光源３１、コリメートレンズ３２、反射鏡３３、ダイクロイックミラー３４、及び対物レンズ３６等を備えた光ヘッドであり、光ディスクの記録再生に用いられるものと同様な構成である。 レーザ駆動回路７７は、コントローラ９１から指令が入力すると、フォトディテクタ４２から入力する信号の強度が所定の強度になるようレーザ光源３１に駆動信号を出力し。レーザ光源３１からは一定強度のレーザ光が出射される。フォトディテクタ４２は後述するダイクロイックミラー３４で微量が反射し、集光レンズ４１を介して受光したレーザ光の強度に相当する強度の信号を出力するが、ダイクロイックミラー３４での反射の割合は一定であるので、出射したレーザ光の強度に相当する強度の信号を出力すると見なせる。コリメートレンズ３２はレーザ光を平行光にし、反射鏡３３はレーザ光を、ダイクロイックミラー３４に向けて反射し、ダイクロイックミラー３４は、入射したレーザ光の大半（例えば、９５％）をそのまま透過させる。対物レンズ３６は、レーザ光をイメージングプレート１５の表面に集光させる。対物レンズ３６には、フォーカスアクチュエータ３７が組み付けられており。後述するフォーカスサーボにより、レーザ光の焦点は常にイメージングプレート１５の表面に合致する。

集光されたレーザ光が、イメージングプレート１５の回折環が撮像されている部分に照射すると、輝尽発光（Ｐｈｏｔｏ−Ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ Ｌｕｍｉｎｅｓｅｎｃｅ）現象が生じ、回折環撮像時における回折Ｘ線の強度に応じた光が発生する。この輝尽発光により発生した光はレーザ光の波長よりも波長が短く、レーザ光の反射光と共に対物レンズ３６を通過するが、ダイクロイックミラー３４にて大部分が反射し、レーザ光の反射光は大部分が透過する。ダイクロイックミラー３４で反射した光は、集光レンズ３８、シリンドリカルレンズ３９を介してフォトディテクタ４０に入射する。フォトディテクタ４０は、４つの同一正方形状の受光素子からなる４分割受光素子からなり、４つの受光信号（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）を増幅回路７８に出力する。なお、シリンドリカルレンズ３９は非点収差を生じさせるためにある。

増幅回路７８は、入力した４つの受光信号（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）を増幅してフォーカスエラー信号生成回路７９及びＳＵＭ信号生成回路８０へ出力する。フォーカスエラー信号生成回路７９は、非点収差法におけるフォーカスエラー信号を生成してフォーカスサーボ回路８１へ出力する。フォーカスサーボ回路８１は、コントローラ９１により指令が入力すると作動開始し、入力したフォーカスエラー信号に基づいて、フォーカスサーボ信号を生成してドライブ回路８２に出力する。ドライブ回路８２は、入力したフォーカスサーボ信号に応じてフォーカスアクチュエータ３７を駆動して、対物レンズ３６をレーザ光の光軸方向に変位させ、これにより、レーザ光の焦点は常にイメージングプレート１５の表面に合致する。

ＳＵＭ信号生成回路８０は、入力した４つの受光信号を合算してＳＵＭ信号を生成し、Ａ／Ｄ変換回路８３に出力する。ＳＵＭ信号の強度は、イメージングプレート１５にて反射し、ダイクロイックミラー３４で反射した微量のレーザ光の強度と輝尽発光により発生した光の強度を合わせた強度に相当するが、イメージングプレート１５にて反射するレーザ光の強度はほぼ一定であるので、ＳＵＭ信号の強度は、輝尽発光により発生した光の強度に相当する。すなわち、ＳＵＭ信号の強度は、撮像された回折環における回折Ｘ線の強度に相当する。Ａ／Ｄ変換回路８３は、コントローラ９１から指令が入力すると、入力するＳＵＭ信号の瞬時値をデジタルデータに変換してコントローラ９１に出力する。

また、対物レンズ３６に隣接して、ＬＥＤ光源４３が設けられている。ＬＥＤ光源４３は、ＬＥＤ駆動回路８４によって制御されて、可視光を発して、イメージングプレート１５に撮像された回折環を消去する。ＬＥＤ駆動回路８４は、コントローラ９１から指令を入力すると、ＬＥＤ光源４３に、所定の強度の可視光を発生させるための駆動信号を供給する。

また、Ｘ線回折測定装置は、ＬＥＤ光源４４を有する。ＬＥＤ光源４４は、図２乃至図４に示すように、移動ステージ２１とテーブル駆動機構２０の上壁２６の下面との間に配置されたプレート４５の一端部下面に固定されている。プレート４５は、移動ステージ２１内に固定されたモータ４６の出力軸４６ａに固着されており、モータ４６の回転により、上壁２６の下面に平行な面内を回転する。移動ステージ２１にはストッパ部材４７ａ，４７ｂが設けられており、ストッパ部材４７ａは、プレート４５を図４のＤ１方向に回転させたとき、ＬＥＤ光源４４が上壁２６の貫通孔２６ａ及び移動ステージ２１の貫通孔２１ａに対向する位置（Ａ位置）で静止するように、プレート４５の回転を規制する。一方、ストッパ部材４７ｂは、プレート４５を図４のＤ２方向に回転させたとき、プレート４５が上壁２６の貫通孔２６ａと移動ステージ２１の貫通孔２１ａとの間を遮断しない位置（Ｂ位置）で静止するように、プレート４５の回転を規制する。言い換えれば、Ａ位置は、プレート４５が図２及び図３に示す状態にある位置であり、ＬＥＤ光源４４から出射されるＬＥＤ光がスピンドルモータ２７の貫通孔２７ａ１に設けた通路部材２８の通路に入射する位置である。Ｂ位置は、Ｘ線出射器１０から出射されるＸ線がプレート４５によって遮られない位置である。ＬＥＤ光源４４は、コントローラ９１によって作動制御されるＬＥＤ駆動回路８５からの駆動信号によりＬＥＤ光を出射する。ＬＥＤ光は拡散する可視光であるが、プレート４５がＡ位置にあるとき、その一部は、出射Ｘ線と同様の経路で貫通孔１８ａから出射するので、出射Ｘ線と同様、貫通孔２７ａ１の軸線に平行な平行光になる。

モータ４６はエンコーダ４６ｂを備えており、エンコーダ４６ｂはモータ４６が所定の微小回転角度だけ回転する度に、ハイレベルとローレベルとに交互に切り替わるパルス列信号を回転制御回路８６に出力する。回転制御回路８６は、コントローラ９１から回転方向と回転開始の指令が入力されると、モータ４６に駆動信号を出力し、モータ４６を指示方向に回転させる。そして、エンコーダ４６ｂからパルス列信号の入力が停止すると、駆動信号の出力を停止する。これにより、プレート４５を、上述したＡ位置及びＢ位置までそれぞれ回転させることができる。

筐体５０の切欠き部壁５０ｃには結像レンズ４８が設けられ、筐体５０内部には撮像器４９が設けられている。撮像器４９は、ＣＣＤ受光器又はＣＭＯＳ受光器で構成され、各撮像素子ごとの受光強度に相当する強度の信号をセンサ信号取出回路８７に出力する。結像レンズ４８及び撮像器４９は、イメージングプレート１５に対して設定された位置にある測定対象物ＯＢにおけるＬＥＤ光の照射点を中心とした領域の画像を撮像するデジタルカメラとして機能する。イメージングプレート１５に対して設定された位置とは、測定対象物ＯＢにおけるＸ線及びＬＥＤ光の照射点からイメージングプレート１５までの垂直距離Ｌが、予め決められた所定距離となる位置である。この場合の結像レンズ４８及び撮像器４９による被写界深度は、前記照射点を中心とした前後の範囲で設定されている。センサ信号取出回路８７は、撮像器４９の各撮像素子ごとの信号強度データを、各撮像素子の位置（すなわち画素位置）が分かるデータと共にコントローラ９１に出力する。

また、結像レンズ４８の光軸は、Ｘ線出射器１０から出射されるＸ線の光軸とイメージングプレート１５の回転基準位置のラインを含む平面に含まれるとともに、この光軸と測定対象物ＯＢに照射されるＸ線及びＬＥＤ光の光軸が交わる点は、イメージングプレート１５に対して設定された位置にある測定対象物ＯＢにおけるＸ線及びＬＥＤ光の照射点であるように調整されている。さらに、Ｘ線及びＬＥＤ光の測定対象物ＯＢに対する入射角度が設定値であるとき、結像レンズ４８の光軸と測定対象物ＯＢのＸ線及びＬＥＤ光の照射点における法線方向とが成す角度は前記入射角度に等しい角度であるようにされている。したがって、測定対象物ＯＢにおけるＸ線及びＬＥＤ光の照射点がイメージングプレート１５に対して設定された位置にあり、ＬＥＤ光が測定対象物ＯＢに設定された入射角度で照射された場合には、撮影画像におけるＬＥＤ光の照射点と測定対象物ＯＢで反射したＬＥＤ光の受光点は同じ位置に生じる。測定対象物ＯＢに照射されるＬＥＤ光は平行光であるので、照射点において、ＬＥＤ光は散乱光と、略平行光のまま反射する反射光を発生させるが、散乱光のうち結像レンズ４８に入射した光は撮像器４９の位置で結像して照射点の画像となり、結像レンズ４８に入射した反射光は結像レンズ４８により集光されて撮像器４９で受光され、受光点の画像となる。そして、ＬＥＤ光の照射点がイメージングプレート１５に対して設定された位置にあり、ＬＥＤ光が測定対象物ＯＢに設定された入射角度で照射されたとき、結像レンズ４８に入射する散乱光の光軸と反射光の光軸は、いずれも結像レンズ４８の光軸と一致するため、照射点の画像と受光点の画像は同じ位置になる。

測定対象物ＯＢの近辺には測定対象物ＯＢの温度と略同一の温度となる箇所に温度センサ６０がセットされる。本実施形態では、低温やきなまし処理の際、測定対象物ＯＢが載置されるプレートＰＬに温度センサ６０がセットされる。温度センサ６０は、常温から低温やきなまし処理の最高温度までの範囲の温度を精度よく検出することができればどのようなものでもよく、例えば熱電対や測温抵抗体による温度センサを用いることができる。温度センサ６０が出力する温度に対応する電気信号は温度検出回路６１に入力する。温度検出回路６１はコントローラ９１の指令により作動開始し、入力した電気信号から温度のデジタルデータを作成してコントローラ９１に出力する。

コンピュータ装置９０は、コントローラ９１、入力装置９２及び表示装置９３からなる。コントローラ９１は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、大容量記憶装置などを備えたマイクロコンピュータを主要部とした電子制御装置であり、大容量記憶装置に記憶された各種プログラムを実行してＸ線回折測定装置の作動を制御する。入力装置９２は、コントローラ９１に接続されて、作業者により、各種パラメータ、作業指示などの入力のために利用される。表示装置９３は、表示画面上に撮像器４９によって撮像された照射点及び受光点を含む画像に加えて、測定対象物ＯＢの測定箇所に対するＸ線回折測定装置（筐体５０）の位置と姿勢を適正に設定するためのマークも表示される。さらに、表示装置９３は、作業者に対して各種の設定状況、作動状況、測定結果なども視覚的に知らせる。高電圧電源９５は、Ｘ線出射器１０にＸ線出射のための高電圧及び電流を供給する。

次に、上記のように構成したＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムを用いて、低温やきなまし処理中又は処理後の測定対象物ＯＢのＸ線回折測定を行い、半価幅と残留応力を測定する具体的方法について説明する。なお、Ｘ線回折測定の目的は半価幅を測定して測定対象物ＯＢを評価することであるが、残留応力も用いて測定対象物ＯＢを評価することは有意義であるので、本実施形態では半価幅とともに残留応力も測定するとして説明する。作業者は、Ｘ線回折測定システムを測定対象物ＯＢの近傍にセットし、アーム式移動装置を操作してＸ線回折測定装置（筐体５０）を測定対象物ＯＢの近くまで移動させ、電源を投入してＸ線回折測定システムを作動させる。この後、Ｘ線回折測定は、位置姿勢調整工程Ｓ１、回折環撮像工程Ｓ２、回折環読取り工程Ｓ３，回折環消去工程Ｓ４及び計算工程Ｓ５の順に行われるが、先行技術文献の特許文献１で既に詳細に説明されている箇所は、簡略的に説明するにとどめる。

位置姿勢調整工程Ｓ１は、測定対象物ＯＢに対するＸ線回折測定装置（筐体５０）の位置と姿勢を調整する工程である。作業者は、まず、アーム式移動装置を操作してＸ線回折測定装置（筐体５０）の位置と姿勢を調整することで、おおよそで測定対象物ＯＢにおけるＸ線の照射点及びＸ線の入射方向を目的とする測定位置と方向にし、Ｘ線の照射点からイメージングプレート１５までの距離を設定距離になるようにする。なお、半価幅の測定においてはＸ線の入射方向はそれほど重要ではないが、残留応力の測定においては重要である。

次に作業者は、入力装置９２から位置姿勢の調整を行うことを入力する。この入力により、コントローラ９１は、各回路に指令を出力し、イメージングプレート１５を回折環撮像位置（図１乃至図３の状態）に移動させ、モータ４６を駆動させてプレート４５をＡ位置まで回転させ、ＬＥＤ光源４４を点灯させる。これにより平行光であるＬＥＤ光が筐体５０の円形孔５０ｃ１から外部へ出射され、測定対象物ＯＢの目的とする測定位置付近に照射される。さらに、コントローラ９１は、撮像器４９による撮像信号をセンサ信号取出回路８７からコントローラ９１に出力させ、この撮像信号から作成したＬＥＤ光の照射位置近傍の画像を表示装置９３に表示させる。このとき、表示される画像には、撮像信号によって表示される画像とは独立して、結像レンズ４８の光軸が撮像器４９と交差する位置に相当する撮影画像上の位置に、十字マークが表示される。

この場合、十字マークのクロス点は表示装置９３の画面の中心に位置し、十字マークのＸ軸方向は画面の横方向に対応し、十字マークのＹ軸方向は画面の縦方向に対応する。そして、十字マークのクロス点は、ＬＥＤ光の照射点からイメージングプレート１５までの距離Ｌが設定値であるときに、照射点が撮像される位置であると同時に、距離Ｌが設定値であり、ＬＥＤ光が測定対象物ＯＢに設定された入射角度で入射されるとき、受光点が撮像される位置である。また、十字マークのＹ軸方向がＬＥＤ光及びＸ線の照射方向であり、この方向を測定対象物ＯＢに投影させた方向が残留垂直応力の測定方向である。

作業者は、表示装置９３に表示される画像を見ながら、アーム式移動装置を操作して、Ｘ線回折測定装置（筐体５０）に対する測定対象物ＯＢの位置と姿勢を調整し、画面上におけるＬＥＤ光の照射点が測定対象物ＯＢの目的とする測定位置になるとともに、十字マークのクロス点と合致するようにする。そして、ＬＥＤ光の受光点も十字マークのクロス点と合致するようにする。調整が完了すると、作業者は入力装置９２から位置姿勢の調整終了を入力する。これにより、コントローラ９１は、各回路に指令を出力し、ＬＥＤ光源４４を消灯させ、撮像信号の出力を停止させ、モータ４６を駆動させてプレート４５をＢ位置まで回転させる。これにより、Ｘ線出射器１０から出射されるＸ線が、移動ステージ２１の貫通孔２１ａに入射され得る状態となる。

次の回折環撮像工程Ｓ２において、作業者は入力装置９２から測定対象物ＯＢの材質（本実施形態では、鉄）を入力し、測定開始を入力する。これにより、コントローラ９１は、スピンドルモータ制御回路７４を制御して、イメージングプレート１５を低速回転させ、エンコーダ２７ｃからインデックス信号を入力した時点で、イメージングプレート１５の回転を停止させる。これにより、回折環の読取り時において回転角度０°となる状態で、イメージングプレート１５に回折環が撮像されるようになる。次に、コントローラ９１は、Ｘ線制御回路７１を制御してＸ線出射器１０にＸ線の出射を開始させる。これにより、測定対象物ＯＢにおけるＸ線照射点で発生した回折Ｘ線により、イメージングプレート１５に回折環が撮像されていく。そして、所定時間の経過後に、Ｘ線制御回路７１を制御してＸ線出射器１０にＸ線の出射を停止させる。また、Ｘ線の出射中または出射停止後に、コントローラ９１は温度検出回路６１に指令を出力し、温度検出回路６１がセンサ６０から入力した信号に基づいて作成し出力した温度のデジタルデータを入力し、メモリに記憶する。この温度データは回折環が撮像されたときの測定対象物ＯＢの温度であるが、この温度は後述する計算工程Ｓ５において半価幅の補正に用いられる。

次にコントローラ９１は、回折環読取り工程Ｓ３を実行する。コントローラ９１は、フィードモータ制御回路７３を制御して、イメージングプレート１５を回折環読取り領域内の読取り開始位置へ移動させる。読取り開始位置とは、レーザ光の照射位置が回折環基準半径Ｒｏの円に対して若干だけ内側になるような位置である。回折環基準半径Ｒｏとは、測定対象物ＯＢの残留応力が「０」であるときに、イメージングプレート１５上に形成される回折環の半径であり、測定対象物ＯＢにおけるＸ線の回折角度２Θｍ（Θｍはブラッグ角）及びＸ線照射点からイメージングプレート１５までの距離ＬからＲｏ＝Ｌ・ｔａｎ（２Θｍ）の計算式で計算される。そして、Ｘ線の回折角度２Θｍは測定対象物ＯＢの材質で決まり、距離Ｌは設定値に調整されているので、測定対象物ＯＢの材質ごとに予め回折角２Θｍを記憶しておけば、測定対象物ＯＢの材質を入力することで回折環基準半径Ｒｏは計算できる。

次に、コントローラ９１は、スピンドルモータ制御回路７４を制御して、スピンドルモータ２７を所定の回転速度で回転させ、レーザ駆動回路７７を制御してレーザ検出装置３０からレーザ光をイメージングプレート１５に照射させ、フォーカスサーボ回路８１を制御してフォーカスサーボを開始させる。さらに、回転角度検出回路７５を制御して、スピンドルモータ２７（イメージングプレート１５）の回転角度θｐの出力を開始させ、Ａ／Ｄ変換回路８３を制御して、ＳＵＭ信号の瞬時値Ｉのデータ出力を開始させ、フィードモータ制御回路７３を制御してフィードモータ２２を回転させ、イメージングプレート１５を読取り開始位置から図１及び図２の右下方向へ一定速度で移動させる。これにより、レーザ光の照射位置は、相対的にイメージングプレート１５上を螺旋状に回転し始める。その後、コントローラ９１は、イメージングプレート１５が所定の小さな角度だけ回転するごとに、Ａ／Ｄ変換回路８３が出力するＳＵＭ信号の瞬時値Ｉのデータと、回転角度検出回路７５が出力する回転角度θｐのデータと位置検出回路７２が出力する移動距離ｘのデータとを入力し、それぞれのデータを対応させて記憶する。なお、移動距離ｘはレーザ光照射位置の径方向距離ｒ（半径値ｒ）に変換したうえで記憶する。これにより、螺旋状に回転するレーザ光の照射位置に関して、ＳＵＭ信号の瞬時値Ｉ、回転角度θｐ及び半径値ｒを表すデータが所定回転角度ごとに順次記憶されていく。

ＳＵＭ信号の瞬時値Ｉ、回転角度θｐ及び半径値ｒを表すデータの所定回転角度ごとの記憶動作と並行して、コントローラ９１は、回転角度θｐごとに半径値ｒに対するＳＵＭ信号の瞬時値Ｉの曲線を作成し、曲線のピークに対応した半径値ｒαとＳＵＭ信号強度値Ｉαを記憶する。これは回折環の回転角度αごとに半径方向における回折Ｘ線の強度分布を求め、回折Ｘ線の強度がピークとなる箇所の半径値ｒαと回折Ｘ線の強度に相当する強度Ｉαを求める処理である。そして、すべての回転角度θｐ（回転角度α）において半径値ｒαと強度Ｉαを取得し、検出するＳＵＭ信号の瞬時値Ｉが強度Ｉαに対して充分小さくなった時点で、データの記憶を終了する。これにより、回折環における回折Ｘ線の強度に相当する強度の分布が瞬時値Ｉ、回転角度θｐ及び半径値ｒのデータ群で、および回折環の形状が回転角度αごとの半径値ｒαで検出されたことになる。その後、コントローラ９１は、各回路に指令を出力し、フォーカスサーボを停止させ、レーザ光の照射を停止させ、Ａ／Ｄ変換回路８３と回転角度検出回路７５の作動を停止させ、フィードモータ２２の作動を停止させる。なおイメージングプレート１５の回転は、継続されている。

次にコントローラ９１は、回折環消去工程Ｓ４を実行する。コントローラ９１は、フィードモータ制御回路７３を制御してイメージングプレート１５を回折環消去領域内の消去開始位置へ移動させる。このイメージングプレート１５の消去開始位置とは、ＬＥＤ光源４３から出力されるＬＥＤ光の中心が回折環基準半径Ｒｏの円に対して前記読取り開始位置の場合よりもさらに内側になる位置である。次に、コントローラ９１は、ＬＥＤ駆動回路８４を制御してＬＥＤ光源４３によるＬＥＤ光をイメージングプレート１５に対して照射させ、フィードモータ制御回路７３を制御して、イメージングプレート１５が前記消去開始位置から消去終了位置まで図１及び図２の右下方向に一定速度で移動するよう、フィードモータ２２を回転させる。消去終了位置とは、ＬＥＤ光の中心が回折環基準半径Ｒｏよりも前記消去開始位置と同じ程度の距離だけ外側となる位置である。これにより、ＬＥＤ光がイメージングプレート１５上に螺旋状に照射され、撮像された回折環が消去される。

イメージングプレート１５が消去終了位置になると、コントローラ９１は、フィードモータ制御回路７３を制御してイメージングプレート１５の移動を停止させ、ＬＥＤ駆動回路８４を制御してＬＥＤ光の照射を停止させ、位置検出回路７２の作動を停止させ、スピンドルモータ制御回路７４を制御してスピンドルモータ２７（イメージングプレート１５）の回転を停止させる。

次にコントローラ９１は、計算工程Ｓ５を実行する。これは、瞬時値Ｉ、回転角度θｐ及び半径値ｒのデータから回折像幅を計算することと、回折環の形状である回転角度αごとの半径値ｒαのデータと、Ｘ線照射点からイメージングプレート１５までの距離ＬおよびＸ線の入射角ψを用いて、ｃｏｓα法を用いた演算により残留応力を計算する演算処理である。ただし、残留応力を計算する演算は公知技術を用いたものであり、例えば特開２００５−２４１３０８号公報の〔００２６〕〜〔００４４〕に詳細に説明されているので説明は省略し、以下、回折像幅を計算する演算処理のみを説明する。なお、回折像幅として通常計算されるものは半価幅であるので、半価幅を計算する演算処理を説明するが、半価幅以外の回折像幅であっても計算の手順は同じである。

半価幅は、回転角度θｐごとに半径値ｒに対するＳＵＭ信号の瞬時値Ｉの変化曲線（以下、ｒ−Ｉ変化曲線という）から求め、得られる複数の半価幅の平均値を計算すれば求めることができるが、この方法よりもさらに精度よく半価幅を計算することができる方法がある。図５に示すように、回転角度θｐと回転角度θｐごとに得られる半価幅Ｗとの関係曲線（以下、θｐ−Ｗ変化曲線という）は、回転角度θｐが０°をピーク点とする正弦曲線になり、測定対象物ＯＢに対するＸ線の入射角により正弦曲線の振幅は変化するが、その中心線（すなわち平均値）は変化しないことがわかっている。その理論的説明は特開２０１６−４２０５０で詳細にされているので本願では省略するが、θｐ−Ｗ変化曲線が正弦曲線になることを利用して半価幅の平均値を求める。具体的には、以下の手順で計算を行う。

（１）正常なｒ−Ｉ変化曲線の抽出
ｒ−Ｉ変化曲線は左右対称で尖った形状であるのが理想であるが、測定対象物ＯＢの結晶粒が大きい等の理由で、ｒ−Ｉ変化曲線の形状が悪い箇所があるので、得られているｒ−Ｉ変化曲線から形状が悪いｒ−Ｉ変化曲線を除外する処理を行う。具体的には、ｒ−Ｉ変化曲線の歪度と尖度を計算し、予め記憶されている許容値より歪度が大きい場合と、予め記憶されている許容値より尖度が小さい場合を除外する処理を行う。歪度と尖度は、ｒ−Ｉ変化曲線のピーク点の半径値を平均値として統計学で使用されている通常の歪度と尖度の計算式を用いて計算すればよい。歪度は変化曲線の左右対称性を評価する値であり、尖度は変化曲線の尖りの程度を評価する値である。これにより、正常な形状のｒ−Ｉ変化曲線が抽出される。

（２）半価幅計算
次に抽出されたｒ−Ｉ変化曲線すべてにおいて、ｒ−Ｉ変化曲線のピーク値Ｉαとグランドレベル値Ｇｐの差を２で除算し、その値にグランドレベル値Ｇｐを加算したレベルで変化曲線をスライスしたときの、変化曲線の幅を半値幅Ｗとして求める。

（３）θｐ−Ｗ変化曲線の異常箇所除外
回転角度θｐと半価幅Ｗのデータ群を用いてスムージング処理を行い、θｐ−Ｗ’変化曲線を得る。得られたθｐ−Ｗ’変化曲線は正常であれば正弦曲線になるが、（１）の処理後でも正常でないｒ−Ｉ変化曲線が残存している等の理由で、正弦曲線からずれている箇所がある可能性がある。よって、θｐ−Ｗ’変化曲線から異常箇所を除外する処理を行う。この処理は、まず、θｐ−Ｗ’変化曲線のピーク値とボトム値の箇所を検出し、回転角度θｐが１８０°異なっていることを確認したうえで、全ての半価幅Ｗ’のデータからピーク値とボトム値の中間値を減算し、ピーク値と中間値との差（中間値とボトム値の差）で除算した半価幅Ｗ”を計算する。これは、規格化した曲線（ボトム値を−１、ピーク値を１にした曲線）を作成する処理である。このとき、ピーク値とボトム値のいずれか１つが（１）の処理の結果得られていなていないときは、ピーク値またはボトム値から９０度の位置にある点２つの半価幅Ｗ’のデータを平均した値を中間値にし、同様の処理を行う。

半価幅Ｗ”を作成した後、θｐ−Ｗ”変化曲線とｓｉｎ（θｐ＋９０°＋α）の曲線を比較し、ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋α）からのずれが大きい箇所を除外する処理を行う。データ処理上は、ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋α）のαを微少量ずつ変化させ、それぞれの半価幅Ｗ”とｓｉｎ（θｐ＋９０°＋α）の値との差の２乗を加算してデータ数で除算した値が最小となるときのαをαｄとして求める。次に半価幅Ｗ”とｓｉｎ（θｐ＋９０°＋αｄ）の値との差の絶対値が許容値より大きい半価幅Ｗ”に対応する半価幅Ｗ’をθｐ−Ｗ’変化曲線から除外する。これによりθｐ−Ｗ’変化曲線から異常箇所が除外される。

ここでαの最小値αｄを求める理由を説明する。θｐ−Ｗ”変化曲線は、出射されるＸ線の光軸とＸ線照射点部分の表面の法線とを含む平面がイメージングプレート１５と交差するラインＸＩが回転角度０°のラインと合致していれば、ｓｉｎ（θｐ＋９０°）の曲線になる。しかし、ステージ調整工程Ｓ１において、受光点を表示装置の十字マークと充分に合致させなかった場合は、ラインＸＩは回転角度０°のラインからずれる可能性がある。この場合は、θｐ−Ｗ”変化曲線のピーク点、ボトム点は回転角度θｐが０°の点からずれた点になる。よって、ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋α）とし、αの最小値αｄを求める処理を行う。

（４）半価幅の平均値算出
次に、θｐ−Ｗ’変化曲線から半価幅Ｗの平均値を計算する。この処理は、（１）の処理と（３）の処理で除外したｒ−Ｉ変化曲線の数と半価幅Ｗ’の数の総計により計算方法が異なる。まず、１つも除外されなかった場合は、全ての半価幅Ｗを加算してデータ数で除算する通常の平均の計算を行う。これは、θｐ−Ｗ’変化曲線を積分して横軸の大きさ３６０°で除算する計算である。次に除外数が許容値以下であった場合は、θｐ−Ｗ’変化曲線の欠けているデータＷ’を両側のデータにより補間演算で作成し、全ての半価幅Ｗ’を加算してデータ数で除算する計算を行う。これは、θｐ−Ｗ’変化曲線の欠けている箇所を作成したうえで積分して横軸の大きさ３６０°で除算する計算である。次に除外数が許容値より多かった場合は、θｐ−Ｗ’変化曲線に最も一致する〔Ａ・ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋αｄ）＋Ｂ〕の曲線のＡとＢを求める計算を行う。この計算は以下のように行う。θｐ−Ｗ’変化曲線にピーク点とボトム点がある場合は、まず、（ピーク値−ボトム値）／２ をＡにし、（ピーク値＋ボトム値）／２ をＢにする。次にＡを微小量変化させるごとにＢを所定範囲で変化させ、それぞれの半価幅Ｗ’と〔Ａ・ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋αｄ）＋Ｂ〕の値と差の２乗を加算してデータ数で除算した値が最小となるときのＡ、Ｂを求める。θｐ−Ｗ’変化曲線にピーク点、ボトム点のいずれか一方しかない場合は、ピーク値又はボトム値から９０°の回転角度θｐの箇所の半価幅Ｗ’２つを平均した値Ｃを計算し、（ピーク値−Ｃ）または（Ｃ−ボトム値）をＡにし、ＣをＢにする。次に同様に、Ａを微小量変化させるごとにＢを所定範囲で変化させ、それぞれの半価幅Ｗ’と〔Ａ・ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋αｄ）＋Ｂ〕の値と差の２乗を加算してデータ数で除算した値が最小となるときのＡ、Ｂを求める。計算の結果得られたＢが半価幅Ｗの平均値である。これは、〔Ａ・ｓｉｎ（θｐ＋９０°＋αｄ）＋Ｂ〕の曲線を積分して横軸の大きさ３６０°で除算するとＢになるためである。なお、Ａはθｐ−Ｗ’変化曲線の振幅値であり、測定対象物ＯＢに対するＸ線の入射角により変化する値であるが、半価幅Ｗの平均値には影響しない値である。

以上により半価幅を求めることができるが、上述したようにこの半価幅は、正確に製品の状態を表しているとは言えない。すなわち、低温焼きなまし処理中および処理後で測定対象物ＯＢである鉄製品のＸ線回折測定を行い残留応力と半価幅を求めると、残留応力は図６に示すように焼きなまし処理の保持温度（最高温度）でほぼ０になり、常温まで冷却してもほぼ０のままであるが、半価幅は図７に示すように焼きなまし処理の保持温度（最高温度）である値まで下がった後、常温まで冷却すると値がやや増加する。理論的には、半価幅も残留応力と同様、常温まで冷却しても値が殆ど変化しないようになっていなければならない。

ここで注釈として、図７以降の図において半価幅が角度の単位になっていることを説明する。半価幅は、半径値ｒに対する回折強度（瞬時値Ｉ）の関係曲線からそのまま求めれば距離の単位であるが、Ｘ線照射点からイメージングプレート１５までの距離を距離Ｌとすると、ｔａｎ^−１（ｒ／Ｌ）で得られる角度を半径値ｒの代わりに関係曲線に用いるため角度の単位になる。このようにするのは、Ｘ線照射点から全方向が距離Ｌにある球面にて回折Ｘ線を受光した場合を想定して半価幅を求めるためである。

発明者は様々な検討を行った結果、測定対象物ＯＢを最高温度で保持した後常温まで冷却すると半価幅が増大する原因は、測定対象物ＯＢの熱膨張によるブラッグ角（回折角）の変化の影響であるとの結論に至った。詳細に説明すると、シェラーの式では、回折像幅Ｂ、Ｘ線の波長λ、ブラッグ角Θｍおよび測定対象物の結晶の大きさＤには以下の数１の関係がある。
（数１）
Ｂ ＝ （ｋ・λ）／（Ｄ・ｃｏｓΘｍ）
ｋは定数であり、Ｘ線の波長λは一定である。すなわち、回折像幅Ｂは測定対象物ＯＢの結晶の大きさＤが変化しても変化するが、ブラッグ角Θｍ（２Θｍは回折角）が変化しても変化する。そして、測定対象物ＯＢである鉄製品をある温度にて保持した後、常温まで冷却する焼きなまし処理で結晶の大きさＤが変化することは考えられないが、測定対象物ＯＢが熱膨張すると原子間隔ｄは大きくなるため、以下のブラッグの式である数２からわかるようにブラッグ角Θｍは小さくなる。
（数２）
２ｄ・ｓｉｎΘｍ＝ｎ・λ
よって、測定対象物の粒径、歪み、Ｘ線回折測定装置による影響が変化しなくても、測定対象物ＯＢが熱膨張して原子間隔ｄが大きくなりブラッグ角Θｍが小さくなると、数１のｃｏｓΘｍは大きくなり、回折像幅Ｂである半価幅は小さくなる。

よって、測定対象物が熱膨張することにより回折像幅Ｂが小さくなる影響を除去するには、測定した回折像幅Ｂに、測定対象物が熱膨張することによる回折像幅Ｂの変化の割合の逆数を乗算してやればよい。常温の定まった温度におけるブラッグ角をΘｍ、回折像幅をＢｍとすると、数１はＢｍ＝（ｋ・λ）／（Ｄ・ｃｏｓΘｍ）となり、定まった温度とは異なる温度におけるブラッグ角をΘｃ、回折像幅をＢｃとすると、数１はＢｃ＝（ｋ・λ）／（Ｄ・ｃｏｓΘｃ）となる。測定対象物ＯＢが熱膨張することによる回折像幅の変化の割合Ｂｃ／Ｂｍは以下の数３になる。
（数３）
Ｂｃ／Ｂｍ ＝｛（ｋ・λ）／（Ｄ・ｃｏｓΘｃ）｝／｛（ｋ・λ）／（Ｄ・ｃｏｓΘｍ）｝
＝ ｃｏｓΘｍ／ｃｏｓΘｃ
そして、回折像幅の変化の割合Ｂｃ／Ｂｍの逆数は（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）である。よって、上記のように計算された半価幅に（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を乗算すれば、測定対象物ＯＢが熱膨張することによる半価幅の変化の影響を除去することができる。

ブラッグ角Θｍは既知であり、予め定まった温度Ｔｍと共にコントローラ９１に記憶されているが、定まった温度とは異なる温度におけるブラッグ角Θｃは計算により求める必要がある。これは、予め記憶されているブラッグ角Θｍ、温度Ｔｍ、測定対象物ＯＢの長さにおける熱膨張係数である線線膨張係数α、及び上述した回折環撮像工程Ｓ２においてコントローラ９１が記憶した測定対象物ＯＢの温度Ｔｃにより計算することができる。定まった温度Ｔｍにおける結晶面の間隔をｄｍとすると数２は２ｄｍ・ｓｉｎΘｍ＝ｎ・λとなり、定まった温度とは異なる温度Ｔｃにおける結晶面の間隔をｄｃとすると数２は２ｄｃ・ｓｉｎΘｃ＝ｎ・λとなる。温度Ｔｃにおける結晶面の間隔ｄｃは、測定対象物ＯＢの長さが変化した分変化すると考えればよいので以下の数４で計算することができる。
（数４）
ｄｃ ＝ α・ｄｍ・（Ｔｃ−Ｔｍ）
２ｄｃ・ｓｉｎΘｃ＝ｎ・λのｄｃに数４の式を代入すると、以下の数５が得られる。
（数５）
２α・ｄｍ・（Ｔｃ−Ｔｍ）・ｓｉｎΘｃ ＝ ｎ・λ
さらに、２ｄｍ・ｓｉｎΘｍ＝ｎ・λを数５のｎ・λに代入して整理すると以下の数６が得られる。
（数６）
Θｃ ＝ ｓｉｎ^−１｛ｓｉｎΘｍ／α・（Ｔｃ−Ｔｍ）｝
すなわち、測定対象物ＯＢの温度Ｔｃを検出すれば、予め記憶されているブラッグ角Θｍ、温度Ｔｍ、線線膨張係数αからブラッグ角Θｃを計算することができる。

コントローラ９１は、上述したように半価幅を計算した後、回折環撮像工程Ｓ２で記憶した測定対象物ＯＢの温度Ｔｃと、予め記憶されているブラッグ角Θｍ、温度Ｔｍ、線線膨張係数αとから数６によりブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を半価幅に乗算して補正半価幅とする。そして、表示装置９３に計算された残留応力と補正半価幅の値を表示する。なお、残留応力以外に、Ｘ線照射点からイメージングプレート１５までの距離Ｌ、Ｘ線の入射角ψ等の測定条件、回折環の形状曲線（回転角度αごとの半径値ｒαから得られる曲線）、回折環の強度分布画像（瞬時値Ｉを明度に換算し、瞬時値Ｉに対応する明度、回転角度θｐ及び半径値ｒのデータ群から作成される画像）等を表示するようにしてもよい。作業者は結果を見ることで、測定対象物ＯＢである鉄製品の低温焼きなまし処理の状況を把握することができる。

図７に示す鉄製品の低温焼きなまし処理における温度と半価幅との関係において、半価幅を補正半価幅にしたものが図８である。図８のグラフが示すように、保持温度（最高温度）の補正半価幅も常温まで冷却したときの補正半価幅もほぼ同じ値になっている。発明者はいくつかの鉄製品の低温焼きなまし処理において、鉄製品の温度と補正半価幅との関係を求めたが、いずれも保持温度（最高温度）の補正半価幅と常温まで冷却したときの補正半価幅はほぼ同じ値であった。よって、測定した半価幅に補正係数（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を乗算した補正半価幅は正確に測定対象物ＯＢの状態を表していると判断することができる。

上記説明からも理解できるように、上記実施形態においては、対象とする測定対象物ＯＢに向けてＸ線を照射し、測定対象物ＯＢにて発生した回折Ｘ線によりＸ線回折像を撮像するイメージングプレート１５と、イメージングプレート１５により撮像されたＸ線回折像から回折Ｘ線の強度分布曲線に基づく幅である回折像幅を測定するレーザ検出装置３０、テーブル駆動機構２０、各種回路及びコントローラ９１からなる回折像幅測定機能とを備えたＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムにおいて、測定対象物ＯＢの温度を検出する温度センサ６０および温度検出回路６１と、イメージングプレート１５によりＸ線回折像を撮像した時点で温度センサ６０および温度検出回路６１により検出された温度と、予め記憶されている測定対象物ＯＢの熱膨張係数α及び測定対象物の所定温度Ｔｍにおけるブラッグ角Θｍとを用いて、温度センサ６０および温度検出回路６１により検出された温度Ｔｃにおけるブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を回折像幅測定機能により測定された回折像幅に乗算して得られた値を補正回折像幅とするコントローラ９１内の演算プログラムとを備えている。

これによれば、測定対象物ＯＢが熱処理の最中又は処理後のものであっても、コントローラ９１にインストールされた演算プログラムが、温度センサ６０および温度検出回路６１により検出された測定対象物ＯＢの温度と、予め記憶されている測定対象物ＯＢの熱膨張係数α及び測定対象物の所定温度Ｔｍにおけるブラッグ角Θｍとを用いて、測定された回折像幅から補正回折像幅を計算する。そして、計算された補正回折像幅は、測定対象物ＯＢの熱処理における保持温度（最高温度）の値も常温まで冷却したときの値もほぼ同じ値であり、正確に測定対象物ＯＢの状態を表す回折像幅である。よって、これによれば、正確に測定対象物ＯＢの状態を表す回折像幅を得ることができる。

（変形例）
上記実施形態においては、測定対象物ＯＢの長さにおける熱膨張係数である線膨張係数α及びブラッグ角Θｍは、予め記憶されているとした。しかし、特殊な合金等、測定対象物ＯＢによっては熱膨張係数αやブラッグ角Θｍが得られていないことがある。ただし、温度Ｔｍにおける測定対象物のブラッグ角Θｍは測定対象物を粉末状にし、糊塗したもの（残留応力０の試料）をＸ線回折測定すれば正確に求めることができるので、得られていないのは熱膨張係数αのみと考えることができる。このような場合でも、回折像幅は、熱処理における保持温度（最高温度）の値と常温まで冷却したときの値は同一の値であるという条件を用いて熱膨張係数αを計算し、補正半価幅を計算することができる。

これは測定対象物ＯＢを昇温させ、ある温度（最高温度）Ｔｃ１で保持した時の半価幅Ｗｍ１を上記実施形態のように測定し、次に測定対象物ＯＢを常温Ｔｃ２まで冷却した時の半価幅Ｗｍ２を上記実施形態のように測定し、また、それぞれにおいて測定対象物ＯＢの温度Ｔｃ１及びＴｃ２を、温度センサ６０および温度検出回路６１により検出して以下の計算を行えばよい。まず仮の熱膨張係数αにより数６によりブラッグ角Θｃ１及びブラッグ角Θｃ２を計算する。次に補正係数（ｃｏｓΘｃ１／ｃｏｓΘｍ）及び（ｃｏｓΘｃ２／ｃｏｓΘｍ）を測定した半価幅Ｗｍ１及びＷｍ２に乗算し、補正半価幅Ｗｃ１及びＷｃ２を計算する。理論的にはこの２つの値Ｗｃ１及びＷｃ２は等しくなければならないので、２つの補正半価幅Ｗｃ１及びＷｃ２の差Ｄｅｖが許容限界以下でない場合は、仮の熱膨張係数αを変化させ、再度上述したように補正半価幅Ｗｃ１及びＷｃ２を計算する。得られた２つの補正半価幅Ｗｃ１及びＷｃ２ の差Ｄｅｖから差Ｄｅｖが小さくなる方向に仮の熱膨張係数αを変化させ、再度上述したように補正半価幅Ｗｃ１及びＷｃ２を計算する。これを、差Ｄｅｖが許容限界以下になるまで繰り返し行い、差Ｄｅｖが許容限界以下になったときの仮の熱膨張係数αを正規の熱膨張係数αとする。一度熱膨張係数αが得られれば、後は上記実施形態と同様に補正半価幅を計算することができる。

図９は、熱膨張係数αを求める計算処理を視覚的に示したものである。測定対象物ＯＢは鉄製品であり、補正１は熱膨張係数αを殆ど０にしたもの、補正２は熱膨張係数αを既知の値にしたもの、補正３は熱膨張係数αを既知の値の約倍にしたものである。図９を見ると分かるように、熱膨張係数αを小さい値から大きくしていくと熱処理における温度と半価幅との関係において、最高温度（保持温度）の半価幅が常温の半価幅より小さい状態から２つの半価幅の差は次第に小さくなっていき、ある熱膨張係数αのとき２つの半価幅の値は略同一になる。そして、それ以上熱膨張係数αを大きくしていくと、常温の半価幅が最高温度（保持温度）の半価幅より小さくなり、２つの半価幅の差は次第に大きくなっていく。すなわち、熱膨張係数αを求める計算処理は、熱膨張係数αを変化させていき、補正２のようになる熱膨張係数αを見つけ出す処理である。

上記説明からも理解できるように、上記変形例においては、測定対象物ＯＢの温度を上昇させ、温度センサ６０および温度検出回路６１により検出された温度が最高値になり所定時間その温度で保持した時点でイメージングプレート１５、回折像幅測定機能及びコントローラ９１内の演算プログラムにより得られた第１の補正回折像幅と、測定対象物ＯＢの温度を最高値から下降させて温度センサ６０および温度検出回路６１によりにより検出された温度が任意の温度になった時点で同様にして得られた第２の補正回折像幅との差が小さくなる方向に、記憶されている測定対象物ＯＢの熱膨張係数を変化させて、演算プログラムにより第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅を再計算することを繰り返し、再計算された第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅との差が許容内になったときの熱膨張係数を正規熱膨張係数とするコントローラ９１内の別の演算プログラムを備えている。

これによれば、測定対象物が特殊な合金等で熱膨張係数が正確に得られていない場合でも、熱膨張係数を正確に求めたうえで、補正回折像幅を求めることができる。

さらに、本発明の実施にあたっては、上記実施形態および変形例に限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。

上記実施形態および変形例では、回折像幅として半価幅を測定したが、Ｘ線回折像の強度曲線に基づく幅であれば、どのような幅であっても本発明は適用することができる。例えば、積分幅やピーク強度の所定割合の強度における幅であっても、本発明は適用することができる。

また、上記実施形態および変形例では、回折像幅である半価幅を測定するためのＸ線回折測定装置として回折環を撮像し検出するＸ線回折測定装置、すなわちｃｏｓα法によるＸ線回折測定装置を用いたが、回折像幅を測定することが可能なＸ線回折測定装置であれば、どのようなＸ線回折測定装置であってもよい。例えば、ｓｉｎ^２ψ法によるＸ線回折測定装置であってもよい。

また、上記実施形態および変形例では、回折環を撮像し検出するＸ線回折測定装置を、イメージングプレート１５に回折環を撮像し、レーザ検出装置３０からレーザ光照射しながら走査して照射位置と光の強度検出を行う装置としたが、回折環を撮像し検出することができるならば、どのような方式の装置でもよい。例えば、イメージングプレート１５と同じ広さの平面を有するＸ線ＣＣＤを備え、Ｘ線出射器１０からのＸ線照射の際、Ｘ線ＣＣＤの各画素が出力する電気信号により回折Ｘ線の強度分布を検出する装置でもよい。また、イメージングプレート１５と同じ広さの平面を有するＸ線ＣＣＤの代わりに、微小サイズのＸ線ＣＣＤを位置を検出しながら走査し、Ｘ線ＣＣＤの各画素が出力する電気信号とＸ線ＣＣＤの走査位置から、回折Ｘ線の強度分布を検出する装置でもよい。また、Ｘ線ＣＣＤに替えてシンチレータから出た蛍光を、光電子増倍管（ＰＭＴ）で検出するシンチレーションカウンタを用いる装置でもよい。

また、上記実施形態ではおよび変形例では、Ｘ線回折測定システムのコントローラ９１に補正半価幅や熱膨張係数を演算するプログラムを備えたが、Ｘ線回折測定装置はＸ線回折像を検出するまでにし、半価幅の測定および補正半価幅と熱膨張係数の計算は別の装置で行うようにしてもよい。この場合、別の装置にＸ線回折像のデータを入力する方法としては、記録媒体を介する方法、ネット回線等を使用して転送する方法等、様々な方法が考えられる。また、時間がかかってもよければＸ線回折測定装置はＸ線回折像を撮像するまでにし、Ｘ線回折像の検出、半価幅の測定および補正半価幅と熱膨張係数の計算は別の装置で行うようにしてもよい。また、さらに時間がかかってもよければ演算プログラムを使用せず、補正半価幅や熱膨張係数の計算を手計算により行ってもよい。

１０…Ｘ線出射器、１５…イメージングプレート、１５ａ，１６ａ，１７ａ，１８ａ，２１ａ，２６ａ，２７ａ１，２７ｂ…貫通孔、１６…テーブル、１８…固定具、２０…テーブル駆動機構、２１…移動ステージ、２２…フィードモータ、２３…スクリューロッド、２７…スピンドルモータ、２８…通路部材、３０…レーザ検出装置、３１…レーザ光源、３６…対物レンズ、４４…ＬＥＤ光源、４５…プレート、４６…モータ、４７ａ，４７ｂ…ストッパ部材、４８…結像レンズ、４９…撮像器、５０…筐体、５０ａ…底面壁、５０ｃ…切欠き部壁、５０ｄ…繋ぎ壁、５１…支持アーム、６０…温度センサ、９０…コンピュータ装置、９１…コントローラ、９２…入力装置、９３…表示装置、９５…高電圧電源 、ＰＬ…プレート、ＯＢ…測定対象物

Claims (4)

1. 対象とする測定対象物に向けてＸ線を照射し、前記測定対象物にて発生した回折Ｘ線によりＸ線回折像を撮像するＸ線回折像撮像手段と、
   前記Ｘ線回折像撮像手段により撮像されたＸ線回折像から回折Ｘ線の強度分布曲線に基づく幅である回折像幅を測定する回折像幅測定手段とを備えたＸ線回折測定装置において、
   前記測定対象物の温度を検出する温度検出手段と、
   前記Ｘ線回折像撮像手段によりＸ線回折像を撮像した時点で前記温度検出手段により検出された温度と、予め記憶されている前記測定対象物の熱膨張係数及び前記測定対象物の所定温度におけるブラッグ角Θｍとを用いて、前記温度検出手段により検出された温度におけるブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を前記回折像幅測定手段により測定された回折像幅に乗算して得られた値を補正回折像幅とする補正回折像幅計算手段とを備えたことを特徴とするＸ線回折測定装置。
2. 請求項１に記載のＸ線回折測定装置において、
   前記測定対象物の温度を上昇させ、前記温度検出手段により検出された温度が最高値になり所定時間保持した時点で前記Ｘ線回折像撮像手段、前記回折像幅測定手段及び補正回折像幅計算手段により得られた第１の補正回折像幅と、前記測定対象物の温度を前記最高値から下降させて前記温度検出手段により検出された温度が任意の温度になった時点で前記Ｘ線回折像撮像手段、前記回折像幅測定手段及び補正回折像幅計算手段により得られた第２の補正回折像幅との差が小さくなる方向に、前記記憶されている測定対象物の熱膨張係数を変化させて、前記補正回折像幅計算手段により前記第１の補正回折像幅と前記第２の補正回折像幅を再計算することを繰り返し、前記再計算された第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅との差が許容内になったときの前記熱膨張係数を正規熱膨張係数とする熱膨張係数計算手段を備えたことを特徴とするＸ線回折測定装置。
3. 対象とする測定対象物に向けてＸ線を照射し、前記測定対象物にて発生した回折Ｘ線によりＸ線回折像を撮像し、前記撮像したＸ線回折像から回折Ｘ線の強度分布曲線に基づく幅である回折像幅を測定する回折像幅測定方法において、
   Ｘ線回折像を撮像した時点で前記測定対象物の温度を検出し、前記検出した温度と予め得られている前記測定対象物の熱膨張係数及び前記測定対象物の所定温度におけるブラッグ角Θｍとを用いて、前記検出した温度におけるブラッグ角Θｃを計算し、（ｃｏｓΘｃ／ｃｏｓΘｍ）を前記測定された回折像幅に乗算して得られた値を補正回折像幅とする回折像幅測定方法。
4. 請求項３における回折像幅測定方法を用いた熱膨張係数計算方法であって、
   前記回折像幅測定方法により補正回折像幅を測定することを、前記測定対象物の温度を上昇させ、温度が最高値になり所定時間保持した時点と、前記測定対象物の温度を前記最高値から下降させて任意の温度になった時点とで行い、
   前記測定対象物の温度が最高値の時点で測定された第１の補正回折像幅と、前記測定対象物温度が前記最高値から下降させて任意の温度になった時点で測定された第２の補正回折像幅との差が小さくなる方向に、前記予め得られている測定対象物の熱膨張係数を変化させるとともに、前記第１の補正回折像幅と前記第２の補正回折像幅を再計算することを繰り返し、前記再計算された第１の補正回折像幅と第２の補正回折像幅との差が許容内になったときの前記熱膨張係数を正規熱膨張係数とする熱膨張係数計算方法。