JP6207898B2 - 液体柔軟剤組成物 - Google Patents
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Description
(A)成分を構成する(a−i)、(a−ii)及び(a−iii)において、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.25以上、0.35以下であり、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.55以上、0.60以下であり、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.11以上、0.15以下である、
液体柔軟剤組成物に関する。
<(A)成分>
(a−i)下記一般式(i)で表される化合物〔(a−i)成分という〕、(a−ii)下記一般式(ii)で表される化合物〔(a−ii)成分という〕、及び(a−iii)下記一般式(iii)で表される化合物〔(a−iii)成分という〕
R1は、それぞれ独立に、炭素数11以上、21以下の直鎖アルキル基又はアルケニル基を示す。R2、R3、R4は、それぞれ独立に、炭素数1以上、3以下のアルキレン基を示す。R5は、それぞれ独立に、炭素数1以上、3以下のアルキル基を示す。
(A)成分のR1COO部分は、
R1の炭素数が11以上、15以下であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、25質量%以上、40質量%以下であり、
R1の炭素数が15であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、20質量%以上、35質量%以下であり、
R1の炭素数が17であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、40質量%以上、70質量%以下であり、
R1がアルケニル基であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、20質量%以上、60質量%以下である。]
<(B)成分>
水溶性無機塩化物
本発明の液体柔軟剤組成物は(A)成分として、(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分の3つの柔軟基剤を含有する。更に本発明の液体柔軟剤組成物に用いられる(A)成分は、(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分が特定比率で構成されている。
(B)成分の水溶性無機塩化物としては、アルカリ金属塩化物及びアルカリ土類塩化物から選ばれる化合物が挙げられる。好ましくは、塩化ナトリウム、塩化リチウム、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムから選ばれる化合物であり、より好ましくは、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムから選ばれる化合物である。ここで、(B)成分の無機塩化物について、水溶性であるとは、20℃の脱イオン水100gに10g以上溶解するものを指す。
本発明の液体柔軟剤組成物は、水を含有する。組成物の残部が水である。水は脱イオン水を次亜塩素酸で除菌処理を施したものを用いることが好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(A)成分、(B)成分及び水を組み合わせることで所定の効果が発現する。そのため、組成物構成を非常に単純化することが可能となる。本発明では、(A)成分、(B)成分及び水の合計量は、好ましくは85質量%以上、より好ましくは90質量%以上である。本発明によると、このような構成においても、調製後ないし貯蔵後及び凍結回復後の粘度を、使用上影響を与えない範囲に保つことができる。このような効果を損なわない範囲で、本発明の液体柔軟剤組成物は、他の成分を含有することができる。以下、(A)成分、(B)成分及び水以外の成分について説明する。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(C)成分として、非イオン性界面活性剤を含有することができる。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(D)成分として、金属イオン封鎖剤を含有することができる。(D)成分は、香料の安定性並びに水溶性染料の褪色防止の点から好ましい。(D)成分は、染料の褪色防止効果の点から、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エチレンジアミン4酢酸、メチルグリシン2酢酸、クエン酸、コハク酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、エチレンジアミン二コハク酸、L−グルタミン酸−N,N−2酢酸、N−2−ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、及びそれらの塩から選ばれる1種以上が好適である。エチレンジアミン4酢酸、メチルグリシン2酢酸、クエン酸及びそれらの塩から選ばれる1種以上がより好適である。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(E)成分として、水溶性有機溶剤を含有してもよい。具体的には、エタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール及びプロピレングリコールから選ばれる1種以上が好ましく、エタノール、イソプロパノール及びエチレングリコールから選ばれる1種以上がより好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(F)成分として、酸化防止剤を含有することが、(A)成分の安定性ならびに、本発明における課題を解決する上で好ましい。(F)成分は、(A)成分の酸化防止の点から、BHT(ジブチルヒドロキシトルエン)、BHA(ジブチルヒドロキシアニソール)などが好ましい。本発明の液体柔軟剤組成物における(F)成分の含有量は、0質量%以上、0.3質量%以下が好ましい。酸化防止剤もまた(A)成分や香料成分の安定化剤等として混入する場合があるが、それらは(F)成分として取り扱うものとする。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(G)成分として、香料を含有することができる。香料は柔軟剤自体の匂い付けの他に、柔軟処理後に繊維製品を賦香させるために用いられる。
柔軟剤組成物の使用時の起泡を抑制する上で、本発明の液体柔軟剤組成物はシリコーン化合物を含有すること事が好ましい。シリコーン化合物としては、一般的なジメチルポリシロキサンや公知の変性シリコーンを挙げることができる。シリコーン化合物はシリカ微粒子と併用することで柔軟剤組成物の抑泡力が向上する。シリカ入りのシリコーンとしては、市販のシリコーン溶液を使用することができる。シリコーン化合物の含有量は、本発明の液体柔軟剤組成物中、0質量%以上、更に0.01質量%以上、そして、2.0質量%以下、更に1.5質量%以下が好ましい。
(C)成分:非イオン性界面活性剤 2質量%未満
(D)成分:金属イオン封鎖剤 0質量%以上、0.1質量%以下
(E)成分:水溶性有機溶剤 0質量%以上、5質量%以下
(F)成分:酸化防止剤 0質量%以上、0.3質量%以下
(G)成分:香料 0質量%以上、1質量%以下
(A)成分を17質量%以上、30質量%以下、(B)成分を無水換算で0.8質量%以上、2.0質量%以上、及び水を含有する液体柔軟剤組成物であって、
(A)成分を構成する(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分において、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.25以上、0.35以下であり、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.55以上、0.60以下であり、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.11以上、0.15以下であり、
下記(C)〜(G)成分の含有量が下記の範囲である、
液体柔軟剤組成物〔以下、組成物(I)という〕。
(C)成分:非イオン性界面活性剤 2質量%未満
(D)成分:金属イオン封鎖剤 0質量%以上、0.1質量%以下
(E)成分:水溶性有機溶剤 0質量%以上、5質量%以下
(F)成分:酸化防止剤 0質量%以上、0.3質量%以下
(G)成分:香料 0質量%以上、1質量%以下、好ましくは0.5質量%以下
また、この組成物(I)は、30℃でのpHが、2以上、更に2.5以上、そして、7以下、更に5以下、更に3.8以下であることが好ましい。
また、この組成物(I)は、30℃での粘度が、5mPa・s以上、更に10mPa・s以上が好ましく、そして、200mPa・s以下、更に150mPa・s以下であることが好ましい。
また、この組成物(I)では、(B)成分の含有量は、無水換算で、1質量%以上1.5質量%以下が好ましい。また、この組成物では、(B)成分として、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムから選ばれる水溶性無機塩化物を無水換算で1.2質量%以上、1.3質量%以下含有することが好ましい。
また、この組成物(I)では、(C)成分のうち、水溶性の非イオン性界面活性剤の含有量が1質量%未満であることが好ましい。
また、この組成物(I)では、(D)成分が、エチレンジアミン4酢酸、メチルグリシン2酢酸、クエン酸及びそれらの塩から選ばれる1種以上であることが好ましい。
また、この組成物(I)では、(E)成分の水溶性有機溶剤が、エタノール、イソプロパノール及びエチレングリコールから選ばれる1種以上であることが好ましく、且つ組成物(I)中の(E)成分の含有量が3.0質量%以下であることが好ましい。また、エタノールの含有量は、組成物(I)中、1.0質量%以上、そして、2.5質量%以下、更に2.0質量%以下であることが好ましい。
また、この組成物(I)では、(F)成分はBHT(ジブチルヒドロキシトルエン)であることが好ましい。
また、この組成物(I)では、シリコーン化合物を0質量%以上、更に0.01質量%以上、そして、2.0質量%以下、更に1.5質量%以下含有することが好ましい。
獣脂油由来脂肪酸584.7g(酸価205、よう素価40)、およびBHT(ジブチルヒドロキシトルエン)1.0gを2L4つ口フラスコに仕込み、60℃に加熱し攪拌混合する。トリエタノールアミン196.9g(分子量149.2、1.32モル)を加え、170℃まで昇温し、生成する水を除去しながら170℃で6時間かけて反応を行った。なお、この反応でのアシル化度は1.65であった。次に得られたエステル化合物全量、およびBHT1.0gを2L4つ口フラスコに入れ50℃に加熱した。反応容器内温度65℃以下を保ちながらジメチル硫酸157.5g(分子量126、1.25モル)を2時間かけて加え、その後さらに2時間熟成した。エタノール100gを30分かけて加え、その後冷却し、柔軟基剤(a−1)を得た。溶媒(エタノール)を除いた(a−1)の含有成分は90質量%であった。なお、ここでいう含有成分とは、主に(A)成分、未反応の脂肪酸、4級化されていないアミン化合物であり、その他に微量の未反応アルカノールアミンやその4級化物及び副生成物を指す(以下、柔軟基剤について同様)。
(a−1)は、(A)成分を78.6質量%含み、残りは10質量%の溶媒と前記した(A)成分以外の含有成分であり、(A)成分の各成分の質量比が、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.29、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.59、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.12
であった。
また、脂肪酸組成は以下の通りであった。
脂肪酸組成
炭素数14脂肪酸 2.3質量%
炭素数16脂肪酸 30.1質量%
炭素数18飽和脂肪酸 30.6質量%
炭素数18不飽和脂肪酸 37.0質量%(一般式(i)、(ii)、(iii)中のR1部分がアルケニル基である脂肪酸)
よって、(a−1)の(A)成分のR1COO部分は、
R1の炭素数が11以上、15以下であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、32.4質量%であり、
R1の炭素数が15であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、30.1質量%であり、
R1の炭素数が17であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、67.6質量%であり、
R1がアルケニル基であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、37.0質量%であった。
獣脂油由来脂肪酸700.1g(酸価205、よう素価40)、及びBHT1.0gを2L4つ口フラスコに仕込み、60℃に加熱し攪拌混合する。トリエタノールアミン197.5g(分子量149.2、1.32モル)を加え、170℃まで昇温し、生成する水を除去しながら170℃で6時間かけて反応を行った。なお、この反応でのアシル化度は2.0であった。次に得られたエステル化合物全量、およびBHT1.0gを2L4つ口フラスコに入れ50℃に加熱した。反応容器内温度65℃以下を保ちながらジメチル硫酸157.5g(分子量126、1.25モル)を1〜2時間かけて加え、その後さらに2時間熟成した。イソプロパノール100gを30分かけて加え、その後冷却し、柔軟基剤(a’−1)を得た。溶媒(イソプロパノール)を除いた(a’−1)の含有成分は90質量%であった。
(a’−1)は、(A)成分を74.3質量%含み、残りは10質量%の溶媒と前記した(A)成分以外の含有成分であり、(A)成分の各成分の質量比が、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.20、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.57、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.23
であった。
また、脂肪酸組成は以下の通りであった。R1の分布は(a−1)と同じであった。
脂肪酸組成
炭素数14脂肪酸 2.3質量%
炭素数16脂肪酸 30.1質量%
炭素数18飽和脂肪酸 30.6質量%
炭素数18不飽和脂肪酸 37.0質量%(一般式(i)、(ii)、(iii)中のR1部分がアルケニル基である脂肪酸)
獣脂油由来脂肪酸484.7g(酸価205、よう素価40)、及びBHT1.0gを2L4つ口フラスコに仕込み、60℃に加熱し攪拌混合する。トリエタノールアミン197.5g(分子量149.2、1.32モル)を加え、170℃まで昇温し、生成する水を除去しながら170℃で6時間かけて反応を行った。なお、この反応でのアシル化度は1.35であった。次に得られたエステル化合物全量、およびBHT1.0gを2L4つ口フラスコに入れ50℃に加熱した。反応容器内温度65℃以下を保ちながらジメチル硫酸(分子量126、1.25モル)を2時間かけて加え、その後さらに2時間熟成した。イソプロパノール100gを30分かけて加え、その後冷却し、柔軟基剤(a’−2)を得た。溶媒(イソプロパノール)を除いた(a’−2)の含有成分は90質量%であった。
(a’−2)は、(A)成分を76.5質量%含み、残りは10質量%の溶媒と前記した(A)成分以外の含有成分であり、(A)成分の各成分の質量比が、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.41、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.51、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.09
であった。
また、脂肪酸組成は以下の通りであった。R1の分布は(a−1)と同じであった。
脂肪酸組成
炭素数14脂肪酸 2.3質量%
炭素数16脂肪酸 30.1質量%
炭素数18飽和脂肪酸 30.6質量%
炭素数18不飽和脂肪酸 37.0質量%(一般式(i)、(ii)、(iii)中のR1部分がアルケニル基である脂肪酸)
獣脂油由来脂肪酸538.6g(酸価205、よう素価40)、及びBHT1.0gを2L4つ口フラスコに仕込み、60℃に加熱し攪拌混合する。トリエタノールアミン197.5g(分子量149.2、1.32モル)を加え、170℃まで昇温し、生成する水を除去しながら170℃で6時間かけて反応を行った。なお、この反応でのアシル化度は1.50であった。次に得られたエステル化合物全量を2L4つ口フラスコに入れ50℃に加熱した。反応容器内温度65℃以下を保ちながらジメチル硫酸(分子量126、1.25モル)を2時間かけて加え、その後さらに2時間熟成した。イソプロパノール100gを30分かけて加え、その後冷却し、柔軟基剤(a’−3)を得た。溶媒(イソプロパノール)を除いた(a’−3)の含有成分は90質量%であった。
(a’−3)は、(A)成分を80.0質量%含み、残りは10質量%の溶媒と前記した(A)成分以外の含有成分であり、(A)成分の各成分の質量比が、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.36、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.54、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]=0.10
であった。
また、脂肪酸組成は以下の通りであった。R1の分布は(a−1)と同じであった。
脂肪酸組成
炭素数14脂肪酸 2.3質量%
炭素数16脂肪酸 30.1質量%
炭素数18飽和脂肪酸 30.6質量%
炭素数18不飽和脂肪酸 37.0質量%(一般式(i)、(ii)、(iii)中のR1部分がアルケニル基である脂肪酸)
(a−1):柔軟基剤(a−1)(但し、表中濃度は(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分の合計量であり、( )内の数値は含有成分としての濃度である。)
(a’−1):柔軟基剤(a’−1)(但し、表中濃度は(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分の合計量であり、( )内の数値は含有成分としての濃度である。)
(a’−2):柔軟基剤(a’−2)(但し、表中濃度は(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分の合計量であり、( )内の数値は含有成分としての濃度である。)
(a’−3):柔軟基剤(a’−3)(但し、表中濃度は(a−i)成分、(a−ii)成分及び(a−iii)成分の合計量であり、( )内の数値は含有成分としての濃度である。)
(b−1):塩化カルシウム(脱イオン水(20℃)100gに対する溶解量74.5g)
(b−2):塩化ナトリウム(脱イオン水(20℃)100gに対する溶解量35.9g)
(b−3):塩化マグネシウム(脱イオン水(20℃)100gに対する溶解量54.3g)
(c−1):ポリオキシエチレン(平均付加モル数21モル)ラウリルエーテル(水溶性の非イオン性界面活性剤、脱イオン水(25℃)100gに対する溶解量5g以上)
(c−2):ポリオキシエチレン(平均付加モル数35モル)分岐鎖アルキルエーテル(分岐鎖アルキル基は、1級アルコール由来、炭素数11〜13、水溶性の非イオン性界面活性剤、脱イオン水(25℃)100gに対する溶解量5g以上)
(c−3):ソフタノール500(日本触媒(株)製)(炭素数12〜14の2級アルコールエチレンオキシドを平均50モル付加させることで得られた、水溶性の非イオン性界面活性剤、脱イオン水(25℃)100gに対する溶解量5g以上)
(c−4):ステアリン酸モノグリセリド、水不溶性の非イオン性界面活性剤(脱イオン水(25℃)100gに対する溶解量5g未満)
・シリコーン:ジメチルポリシロキサン
下記方法により表1に示す組成の衣料用柔軟剤組成物を調製し、以下の方法により初期粘度及び各貯蔵安定性評価を行った。結果を表1に示す。
また、組成物が含有する成分には、(a−1)、(a’−1)、(a’−2)及び(a’−3)の調製時に添加した溶媒や未反応成分など、微量の成分の量も含む。このうち(a−1)、(a’−1)、(a’−2)及び(a’−3)に由来する(E)成分に相当する溶剤、(F)成分に相当するBHTの含有量を表に記入した。その他の含有成分は、便宜的にイオン交換水の「残部」に含めて示した。
300mLのガラスビーカーに、タービン型羽が3枚ついた攪拌羽を設置(攪拌羽底部がビーカー底面より1cm上部になるように設置)し、衣料用液体柔軟剤組成物の出来上がり質量が200gになるのに必要な量のイオン交換水(つまり組成物の残部に相当するイオン交換水)のうち、95%相当量のイオン交換水を入れ、ウォーターバスで65℃まで昇温した。500rpmで攪拌しながら、溶融した(C)成分、及びシリコーン(配合する場合)を添加した。次いで、65℃で溶融させた(A)成分又は(A’)成分を添加した。5分攪拌後、(B)成分を添加しさらに5分間攪拌後、5℃のウォーターバスで30℃まで冷却し、衣料用液体柔軟剤組成物を得た。
衣料用液体柔軟剤組成物の30℃での粘度を、初期粘度、凍結回復後、貯蔵後について測定した。ここで、初期粘度は、調製直後の組成物の粘度である。また、凍結回復後の粘度は、一旦、凍結させた後、解凍して液状に戻した組成物についての粘度である。また、貯蔵後の粘度は、20℃で20日貯蔵後の組成物についての粘度である。結果を表1に示す。粘度の測定は、何れも、B型粘度計(東機産業:VISCOMETER TVB-10)を用いて、30℃恒温槽中でサンプル瓶を水に浸した状態で、60rpmで1分間せん断をかけて測定を行った。なお、表1中、粘度の欄の「−」は、層分離を生じたため測定しなかったことを意味する。
Claims (4)
- 下記(A)成分を17質量%以上、30質量%以下、下記(B)成分を無水換算で0.8質量%以上、2.0質量%以下、及び水を含有する液体柔軟剤組成物であって、水溶性の非イオン性界面活性剤の含有量が1質量%未満であり、
(A)成分を構成する(a−i)、(a−ii)及び(a−iii)において、
(a−i)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.25以上、0.35以下であり、
(a−ii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.55以上、0.60以下であり、
(a−iii)/[(a−i)+(a−ii)+(a−iii)]の質量比が、0.11以上、0.15以下である、
液体柔軟剤組成物。
<(A)成分>
(a−i)下記一般式(i)で表される化合物、(a−ii)下記一般式(ii)で表される化合物、及び(a−iii)下記一般式(iii)で表される化合物
[式中、
R1は、それぞれ独立に、炭素数11以上、21以下の直鎖アルキル基又はアルケニル基を示す。R2、R3、R4は、それぞれ独立に、炭素数1以上、3以下のアルキレン基を示す。R5は、それぞれ独立に、炭素数1以上、3以下のアルキル基を示す。
(A)成分のR1COO部分は、
R1の炭素数が11以上、15以下であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、25質量%以上、40質量%以下であり、
R1の炭素数が15であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、20質量%以上、35質量%以下であり、
R1の炭素数が17であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、40質量%以上、70質量%以下であり、
R1がアルケニル基であるR1COOの割合が、(A)成分の全R1COOに対して、20質量%以上、60質量%以下であり、
R 1 が炭素数17のアルケニル基であるR 1 COOの割合が、(A)成分の全R 1 COOに対して、全脂肪酸の25質量%以上、42質量%以下である。]
<(B)成分>
水溶性無機塩化物 - (A)成分、(B)成分及び水の合計量が、85質量%以上である、請求項1に記載の液体柔軟剤組成物。
- 下記(C)〜(G)成分の含有量が下記の範囲である、請求項1〜2の何れか1項記載の液体柔軟剤組成物。
(C)成分:非イオン性界面活性剤 2質量%未満
(D)成分:金属イオン封鎖剤 0質量%以上、0.1質量%以下
(E)成分:水溶性有機溶剤 0質量%以上、5質量%以下
(F)成分:酸化防止剤 0質量%以上、0.3質量%以下
(G)成分:香料 0質量%以上、1質量%以下 - 30℃でのpHが2以上、7以下であり、30℃での粘度が5mPa・s以上、200mPa・s以下である、請求項1〜3の何れか1項記載の液体柔軟剤組成物。
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