JP6206079B2 - ポリメタロキサン組成物、その製造方法、及びその用途 - Google Patents
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Description
I)下記式(1)及び(2)、(1)及び(3)、又は(1)、(2)及び(3)の繰り返し単位を含み不飽和基含有シロキサン化合物(成分(A))と、
周期表の第1族金属、第2族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属の、有機金属化合物またはメタロキサン化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種(成分(C))を反応して得られる重合体。
II)下記式(4)及び(5)、(4)及び(6)、又は(4)、(5)及び(6)の繰り返し単位を含み水素がケイ素に直結した構造を有するシロキサン化合物(成分(B))。
III)周期表の第8族金属、第9族金属、または第10族金属の金属触媒(成分(D))。
また、本発明は、上述で成分(D)が白金触媒またはルテニウム触媒である重合体組成物である。
ビニルメチルシロキサン−ジメチルシロキサン−メチルセスキオキサン共重合体、
ビニルエチルシロキサン−ジエチルシロキサン−エチルセスキオキサン共重合体、
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ビニルフェニルシロキサン−エチルセスキオキサン共重合体、
ビニルフェニルシロキサン−フェニルセスキオキサン共重合体、
等が挙げられる。
R3、R4、R5は、成分(A)のR1と同様の水素原子又は炭化水素基である。
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等の共重合体、
2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトライソプロピル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタイソプロピル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリsec−ブチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラsec−ブチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタsec−ブチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリtert−ブチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラtert−ブチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタtert−ブチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、
2,4,6−トリメチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラメチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタメチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリエチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラエチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタエチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリn−プロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラn−プロピル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタn−プロピル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリn−ブチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラn−ブチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタn−ブチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリイソブチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトライソブチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタイソブチル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリフェニル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラフェニル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタフェニル−2,4,6,8,10−ペンタビニルシクロペンタシロキサン、
ヘキサビニルシクロトリシロキサン、オクタビニルシクロテトラシロキサン、デカビニルシクロペンタシロキサン
等の環状シロキサンを挙げることができる。
合体組成物の耐熱性、耐クラック性、及び引張強度等機械的特性が向上する場合がある。
R6の例としては、メチル、エチル、イソブチル、メトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、イソプロポキシ、n−ブトキシ、sec.−ブトキシ、tert.−ブトキシ、トリメチルシラノキシ、tert.−ブチルジメチルシラノキシを挙げることができる。R6は、同一でも異なっても良い。
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フェニルハイドロジエンシロキサン−フェニルセスキオキサン共重合体、
等が挙げられる。
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジエチルシロキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−メチルエチルシロキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジメチルシロキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−フェニルメチルシロキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−ジフェニルシロキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[メチルハイドロジエンシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[エチルハイドロジエンシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−メチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−エチルセスキオキサン]共重合体、
環状[フェニルハイドロジエンシロキサン−フェニルセスキオキサン]共重合体、
2,4,6−トリイソプロピルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトライソプロピルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタイソプロピルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリsec−ブチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラsec−ブチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタsec−ブチルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリtert−ブチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラtert−ブチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタtert−ブチルシクロペンタシロキサン、
2,4,6−トリメチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラメチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタメチル−シクロペンタシロキサン、2,4,6−トリエチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラエチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタエチルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリn−プロピルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラn−プロピルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタn−プロピルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリn−ブチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラn−ブチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタn−ブチルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリイソブチルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトライソブチルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタイソブチルシクロペンタシロキサン、2,4,6−トリフェニルシクロトリシロキサン、2,4,6,8−テトラフェニルシクロテトラシロキサン、2,4,6,8,10−ペンタフェニルシクロペンタシロキサン等を挙げることができる。
上記白金化合物とを混合し、還元した白金触媒が好ましい。
条件は、加圧下、常圧下、減圧下のいずれであっても可能である。
R10の例としては、メチル、エチル、イソブチル、メトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、イソプロポキシ、n−ブトキシ、sec.−ブトキシ、tert.−ブトキシ、トリメチルシラノキシ、tert.−ブチルジメチルシラノキシを挙げることができる。
R11は炭素数1〜20の炭化水素基であり、好ましくは炭素数1〜10の炭化水素基である、該炭化水素基としては、直鎖または分岐鎖アルキル基、シクロアルキル基、アリ−ルアルキル基、アリ−ル基、アルキルアリ−ル基などを挙げることができる。
R12、及びR13は炭素数1〜20の炭化水素基であり、好ましくは炭素数1〜10の炭化水素基である。該炭化水素基としては、直鎖または分岐鎖の、アルキル基、シクロアルキル基、アリ−ルアルキル基、アリ−ル基、アルキルアリ−ル基などを挙げることができる。
sec−ブチルトリメトキシシラン、ジsec−ブチルジメトキシシラン、トリsec−ブチルメトキシシラン、sec−ブチルメチルジメトキシシラン、sec−ブチルエチルジメトキシシラン、sec−ブチルフェニルジメトキシシラン、sec−ブチルジメチルメトキシシラン、sec−ブチルジエチルメトキシシラン、sec−ブチルジフェニルメトキシシランなどが挙げられる。
10mm、引張速度5mm/min.、23℃の条件で測定した。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
攪拌装置と還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに水756g(42.0mol)とトルエン302g(3.28mol)を仕込み、75℃とした後、滴下濾斗より、ビニルメチルジクロロシラン296.2g(2.10mol)とジメチルジクロロシラン135.5g(1.05mol)とメチルトリクロロシラン52.3g(0.35mol)の混合物を60分間で滴下した。滴下終了後、80℃、1時間攪拌した。
攪拌装置と還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに水648g(36.0mol)とトルエン259g(2.81mol)を仕込み、水冷し内温を40℃以下としつつ、滴下濾斗より、メチルジクロシラン172.6g(1.50mol)とジメチルジクロロシラン193.6g(1.50mol)の混合物を滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
窒素気流下、攪拌装置を備えた50mlのシュレンク管反応器に、特開2005−51192号公報に記載の方法に従って合成した2,4,6−トリビニル−2,4,6−トリイソプロピルシクロトリシロキサン17.1g(50mmol)、エタノール16.4ml、及び塩化白金酸六水和物2.59g(5.0mmol)を仕込み、室温で攪拌し、均一溶液とした。この均一溶液に炭酸水素ナトリウム4.20g(50mmol)を10分間で加えた後、70℃で6時間攪拌した。得られた懸濁液をガラスフィルターで濾過することにより灰色の残渣を濾別し、透明黄色の白金触媒溶液を得た。得られた透明黄色の白金触媒溶液の白金の濃度は、57.9mg/g(0.297mmol/g)であった。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00g(Si含有量38.5mmol、ビニル含有量23.1mmol)に上記で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン3.09g(Si含有量46.1mmol、H含有量23.1mmol)を加え、上記で合成した白金触媒溶液の0.0028g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
実施例1の重合体組成物の合成においてビニルメチルジクロロシラン296.2g(2.10mol)とジメチルジクロロシラン135.5g(1.05mol)とメチルトリクロロシラン52.3g(0.35mol)の混合物に変えて、ビニルメチルジクロロシラン148.1g(1.05mol)とジメチルジクロロシラン264.6g(2.05mol)とメチルトリクロロシラン52.3g(0.35mol)としたこと以外は、実施例1と同様に成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成を行い、重合体組成物の合成を行った。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ3分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、3分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
実施例1の重合体組成物の合成において使用したトリエチルアルミニウムの20重量%のヘキサン溶液を加えなかったこと以外は、実施例1と同様に成分(C)を含まないポリシロキサン重合体の合成を行い、重合体組成物の合成を行った。
実施例1の重合体組成物の合成において使用したトリエチルアルミニウムの50重量%のヘキサン溶液92.4g(Al含有量0.405mol)に変えて、アルミニウムイソプロポキシド82.7g(Al含有量0.405mol)とヘキサン82.7gとしたこと以外は、実施例1と同様にAl含有重合体の合成を行い、重合体組成物の合成を行った。重合体組成物の硬化板状サンプルを作製した。
実施例1の重合体組成物の合成において使用したトリエチルアルミニウムの50重量%のヘキサン溶液92.4g(Al含有量0.405mol)に変えて、アルミニウムsec.−ブロキシド99.8g(Al含有量0.405mol)とヘキサン99.8gとしたこと以外は、実施例1と同様にAl含有重合体の合成を行い、重合体組成物の合成を行った。重合体組成物の硬化板状サンプルを作製した。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例1の重合体組成物の合成においてビニルメチルジクロロシラン296.2g(2.10mol)とジメチルジクロロシラン135.5g(1.05mol)とメチルトリクロロシラン52.3g(0.35mol)の混合物に変えて、ビニルメチルジクロロシラン282.2g(2.00mol)とジメチルジクロロシラン206.4g(1.60mol)とメチルトリクロロシラン59.8g(0.40mol)としたこと以外は、実施例1と同様に成分(A)(粘度45.6mPa・s)と成分(C)との反応によるAl含有重合体(粘度18.9Pa・s)の合成を行った。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン3.05gを加え、実施例1で合成した成分(D)の白金触媒溶液の0.0028gを添加し、実施例1と同様にして真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、3分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
攪拌装置と還流管を備えた3Lの四つ口フラスコに水1080.0g(60.0mol)とトルエン432.0g(4.69mol)を仕込み、75℃とした後、滴下濾斗より、ビニルメチルジクロロシラン352.7g(2.50mol)とジメチルジクロロシラン322.7g(2.50mol)の混合物を120分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン3.00gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0028g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例4の重合体組成物の合成においてビニルメチルジクロロシラン282.1g(2.00mol)とジメチルジクロロシラン387.2g(3.00mol)の混合物に変えて、ビニルメチルジクロロシラン282.1g(2.00mol)とジメチルジクロロシラン387.2g(3.00mol)の混合物としたこと以外は、実施例4と同様に成分(A)(粘度15.4mPa・s)と成分(C)との反応によるAl含有重合体(粘度18.0Pa・s)の合成を行った。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.15gを加え、実施例1で得られた成分(D)の白金触媒溶液の0.0025gを添加し、実施例4と同様にして真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ3分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、3分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
攪拌装置と還流管を備えた3Lの四つ口フラスコに水1090.0g(66.1mol)とトルエン476.0g(5.17mol)を仕込み、75℃とした後、滴下濾斗より、ジメチルジクロロシラン462.0g(3.58mol)を60分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.90gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0027g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして得た成分(A)の重合体203.5gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、ヘキサン380.1gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のヘキサン溶液にトリエチルアルミニウムの45.1重量%のヘキサン溶液300.1g(Al含有量1.185mol)を加え、ヘキサン還流条件で4時間攪拌した。水冷し、冷却した後、2−ブタノール268.3g(3.620mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.90gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0027g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例7で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体150.0gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた1Lの四つ口フラスコに仕込み、ヘキサン300.0gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のヘキサン溶液に水冷しつつ、水12.0g(0.67mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、室温で5時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.75gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0027g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして成分(A)と成分(C)との反応による粘度19.7Pa・sのAl含有重合体を合成した。
攪拌装置と還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに水648g(36.0mol)とトルエン259g(2.81mol)を仕込み、内温を75℃とし、滴下濾斗より、ジメチルジクロロシラン193.6g(1.50mol)を60分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに上記で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.90gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0027g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)の重合体の合成]
攪拌装置と還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに水432.0g(24.0mol)とトルエン173.0g(1.88mol)を仕込み、75℃とした後、滴下濾斗より、ビニルメチルジクロロシラン84.6g(0.600mol)とジフェニルジクロロシラン354.5g(1.400mol)の混合物を120分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
攪拌装置と還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに水562g(31.2mol)とトルエン225g(2.44mol)を仕込み、水冷し内温を40℃以下としつつ、滴下濾斗より、ジフェニルジクロロシラン329.2g(1.300mol)とメチルジクロシラン149.6g(1.300mol)の混合物を60分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)5.00gに上記で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.50gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0026g(成分(A)と成分(B)の混合物に対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ5分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、5分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)の重合体の合成]
比較例4と同様にして成分(A)の重合体を合成した。
比較例4の成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンの合成においてジフェニルジクロロシラン329.2g(1.300mol)とメチルジクロシラン149.6g(1.300mol)の混合物に変えて、フェニルメチルジクロロシランg(1.300mol)とメチルジクロシラン149.6g(1.300mol)の混合物としたこと以外は、比較例4と同様に成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンの合成を行い、重合体組成物の合成を行った。
上記で得られた成分(A)の重合体5.00gに上記で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.15gを加え、実施例1で合成した成分(D)の白金触媒溶液の0.0020gを添加し、比較例4と同様にして真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ3分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、3分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして得た成分(A)の重合体163.1gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、トリメチルアルミニウムの1.07mol/Lのヘキサン溶液841.6g(Al含有量0.901mol)を加え、ヘキサン還流条件で4時間攪拌した。水冷し、冷却した後、2−ブタノール205.6g(2.774mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン3.39gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0029g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして得た成分(A)の重合体201.2gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、トルエン201.2gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のトルエン溶液に東ソー・ファインケム(株)社製アルミノキサントルエン溶液(TMAO−212トルエン溶液、Al濃度=9.1wt%)76.3g(Al含有量0.257mol)を加え、内温90.0℃で4時間攪拌した。水冷し、冷却した後、2−ブタノール52.4g(0.707mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、90.0℃で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン3.16gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0028g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6において添加する水34.1g(1.896mol)に変えて水10.7g(0.593mol)としたこと以外は、実施例6と同様にして成分(A)と成分(C)との反応による粘度19.5Pa・sのAl含有重合体を合成した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン1.68gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0023g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6において添加する水34.1g(1.896mol)に変えて水5.3g(0.297mol)としたこと以外は、実施例6と同様にして成分(A)と成分(C)との反応による粘度1.2Pa・sのAl含有重合体を合成した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン1.68gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0023g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるZn含有重合体の合成]
実施例4と同様にして得た成分(A)の重合体206.2gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、ヘキサン200.4gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のヘキサン溶液にジエチル亜鉛の1.09mol/Lのヘキサン溶液601.5ml(Zn含有量0.656mol)を加え、室温で4時間攪拌した。水冷し、冷却した後、水11.8g(0.656mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、室温で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるZn含有重合体5.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン2.90gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液の0.0027g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ2分間であった。
縦50mm、横50mm、厚さ2.0mmのガラス製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、2分間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして得た成分(A)の重合体301.0を窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、ヘキサン322.0gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のヘキサン溶液にトリエチルアルミニウムの49.0重量%のヘキサン溶液224.0g(Al含有量0.961mol)を加え、ヘキサン還流条件で4時間攪拌した。室温に冷却した後、2−ブタノール217.2g(2.931mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体10.0gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン6.22gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(Pt=57.9mg/g溶液)の0.0056g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ22秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[成分(A)の合成]
攪拌装置と還流管を備えた5Lの四つ口フラスコに水1620.0g(90.0mol)とトルエン391.0g(4.20mol)を仕込み、75℃した後、滴下濾斗より、ジメチルジクロロシラン1742.3g(13.50mol)を60分間で滴下した。滴下終了後、80℃、2時間攪拌した。
得られた成分(A)110.3gを窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、トリエチルアルミニウムの49.0重量%のヘキサン溶液86.39g(Al含有量0.371mol)を加え、ヘキサン還流条件で4時間攪拌した。室温に冷却した後、2.00g(0.111mol)を10分間で添加した。その後、2−ブタノール75.6g(1.020mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体12.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン1.54gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(57.9mg/g)の0.0047g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ11秒であった。
[重合体組成物の成形(硬化物の合成)]
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[重合体組成物の合成]
実施例16で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体6.00gと実施例16で得られた成分(A)6.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン1.99gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(57.9mg/g)の0.0048g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ8秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[重合体組成物の合成]
実施例16で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体12.00gと2,4,6,8−テトライソプロピル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン3.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン9.78gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(57.9mg/g)の0.0086g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ13秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
実施例16においてジメチルジクロロシランを1839.1g(14.25mol)に、ビニルメチルジクロロシラン105.8g(0.75mol)としたこと以外は、実施例16と同様にして成分(A)を合成し、成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成を行った。成分(A)と成分(C)との反応により粘度0.27Pa・sのAl含有重合体150.3gを得た。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体12.00gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン0.804gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(57.9mg/g)の0.0044g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ24秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体の合成]
実施例6と同様にして得た成分(A)の重合体301.6を窒素気流下、攪拌装置及び還流管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、ヘキサン322.0gを加え、攪拌し溶解させた。この重合体のヘキサン溶液にトリエチルアルミニウムの49.0重量%のヘキサン溶液407.6g(Al含有量1.749mol)を加え、ヘキサン還流条件で4時間攪拌した。室温に冷却した後、4−ヒドロキシシクロヘキサンカルボン酸126.1g(0.875mol)を添加し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。更に室温に冷却した後、2−ブタノール265.8g(3.585mol)を滴下濾斗より60分間で滴下し、ヘキサン還流条件で2時間攪拌した。
上記で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体10.0gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン4.07gを加え、実施例1で得られた白金触媒溶液(Pt=57.9mg/g溶液)の0.0049g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、白金20ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ15秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、1時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
[ルテニウム触媒の調整]
(2,4−ジメチルペンタジエニル)(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウム
0.100gを実施例6で合成した成分(A)10gでに溶解し、10.0mg/gの溶液とした。
[重合体組成物の合成]
実施例15で得られた成分(A)と成分(C)との反応によるAl含有重合体10.0gに実施例1で得られた成分(B)の水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサン6.22gを加え、上記の(2,4−ジメチルペンタジエニル)(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウム触媒溶液を1.46g(A1含有重合体+水素がケイ素に直結した構造を有するポリシロキサンに対し、900ppm)を添加し、シンキー社製自転・公転真空ミキサーARV−310で内圧=0.6kPa,公転/自転比=2000rpm/1000rpmで3分間、真空脱泡混合を行い、重合体組成物とした。
得られた重合体組成物を150℃の焼成炉で加温し、硬化時間を測定したところ125秒であった。
縦120mm、横25mm、厚さ2.0mmのテフロン(登録商標)製鋳型に上記の重合体組成物を流し込み、150℃、4時間の条件で加熱硬化させ、重合体組成物の硬化板状サンプル(硬化物)を得た。得られた重合体組成物の硬化板状サンプルは、無色透明で、その表面は平坦かつ平滑であった。
Claims (17)
- I)、II)及びIII)を含むことを特徴とする重合体組成物。
I)下記式(1)及び(2)、(1)及び(3)、又は(1)、(2)及び(3)の繰り返し単位を含む不飽和基含有シロキサン化合物(成分(A))と、
アルミニウム及び/又は亜鉛の、有機金属化合物またはメタロキサン化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種(成分(C))を反応して得られる重合体。
II)下記式(4)及び(5)、(4)及び(6)、又は(4)、(5)及び(6)の繰り返し単位を含み水素がケイ素に直結した構造を有するシロキサン化合物(成分(B))。
III)周期表の第8族金属、第9族金属、または第10族金属の金属触媒(成分(D))。 - I)が、成分(A)と成分(C)を反応させる際もしくは、反応させた後に、水、有機ヒドロキシ化合物及び有機ヒドロキシカルボン酸化合物から選ばれる1種以上を反応させた反応物であることを特徴とする、請求項1に記載の重合体組成物。
- I)が、成分(A)と成分(C)を反応して得られる重合体にアルケニル基置換環状シロキサンを添加した反応物であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の重合体組成物。
- 成分(D)が、白金触媒またはルテニウム触媒であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の重合体組成物。
- 予め成分(A)と成分(C)を反応させた後、成分(B)及び成分(D)を添加することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の重合体組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の重合体組成物を加熱もしくは、光を照射して反応させて得ることを特徴とする硬化物。
- Al−Oに基づく700〜800cm−1とSi−O−Alに基づく1010〜1020cm−1の赤外吸収を有し、成分(A)の不飽和基含有シロキサン化合物と成分(B)水素がケイ素に直結した構造を有するシロキサン化合物の硬化物の29Si−NMRの化学シフト(ppm)に対する成分(A)と成分(C)の有機金属化合物またはメタロキサン化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種との反応物との成分(B)水素がケイ素に直結した構造を有するシロキサン化合物の硬化物の29Si−NMRの化学シフト(ppm)の差分が1.0ppm以上であり、27Al−NMRで−50〜100ppmにブロードピークを有することを特徴とする請求項7に記載の硬化物。
- 請求項7又は8に記載の硬化物からなることを特徴とする封止材。
- 請求項7又は8に記載の硬化物からなることを特徴とするガスバリア材。
- 請求項7又は8に記載の硬化物からなることを特徴とする半導体用絶縁封止材。
- 請求項9に記載の封止材を用いることを特徴とするLEDデバイス。
- 請求項10に記載のガスバリア材を用いることを特徴とする樹脂部材。
- 請求項11に記載に記載の半導体用絶縁封止材を用いることを特徴とする半導体デバイス。
- Al−Oに基づく700〜800cm−1とSi−O−Alに基づく1010〜1020cm−1の赤外吸収を有し、成分(A)の不飽和基含有シロキサン化合物の29Si−NMRの化学シフト(ppm)と、成分(A)と成分(C)の有機金属化合物またはメタロキサン化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種との反応物の29Si−NMRの化学シフト(ppm)の差分が1.0ppm以上であり、27Al−NMRで−50〜100ppmにブロードピークを有することを特徴とする請求項15又は16に記載の重合体。
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