JP6202751B2 - カプセル粒子含有乳化物の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、特に衣料用柔軟剤においては、衣料等への柔軟性付与効果だけでなく、香りも重視されるようになってきており、衣料等に付与した香りの持続性が高いことも要望されている。
香りの持続性を高める方法としては、香料をカプセル粒子に封入して配合する方法が知られている。例えば、香料等の活性物質及び安定剤を含有するカプセル粒子と、該カプセル粒子の分散安定化を配合目的とする分散剤とを含む組成物が提案されている(特許文献1)。
カプセル粒子を配合した場合、長期間保存すると、カプセル粒子が沈降又は浮遊することがあった。粘度を高めると、長期間保存後のカプセル粒子の沈降又は浮遊を抑制できるが、その場合は、使用性が低下する上に、時間がさらに経過すると、より高粘度化する傾向にあった。
また、カプセル粒子と共に分散剤を配合すると、分散剤の影響により、衣料等の風合いが損なわれる上に、製造コストが高くなるという問題が生じた。
しかし、特許文献2,3に記載の方法では、得られるカプセル粒子含有乳化剤におけるカプセル粒子の分散性、特に長時間経過後の分散性が充分ではなかった。また、凍結した場合に元の乳化状態に復元する性能(凍結復元性)等の保存性が低くなることがあった。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B):剪断速度γ[s−1]と、剪断速度8500〜41000[s−1]で攪拌する攪拌装置における滞留時間t[s]との比(γ/t)が8000〜90000の範囲である。
第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1)は、前記水相と前記油相とを、前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合する処理からなることが好ましい。
第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−b)とからなり、少なくとも処理(1−b)にて前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合してもよい。
第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1−c)と、該第2乳化物(a2)を前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−d)とからなり、少なくとも処理(1−d)にて前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合してもよい。
本発明の第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水を含有する水相と、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する油相とを、バッチ式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有し、前記工程(1’)は、下記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する工程を有する。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B’):剪断速度γ[s−1]と、剪断速度8500〜41000[s−1]で攪拌する攪拌装置における攪拌時間t’[s]との比(γ/t’)が8000〜90000の範囲である。
第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1’)は、前記水相と前記油相とを、前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する処理からなることが好ましい。
第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1’)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−b)とからなり、少なくとも処理(1’−b)にて前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合してもよい。
第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法における前記工程(1’)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1’−c)と、該第2乳化物(a2)を前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−d)とからなり、少なくとも処理(1’−d)にて前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合してもよい。
本発明のカプセル粒子含有乳化物の製造方法においては、乳化物(a)の粘度を50〜700mPa・s、チキソトロピーインデックスを2.0〜5.0にすることが好ましい。
本発明におけるカプセル粒子含有乳化物は、水とカチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と含む乳化物にカプセル粒子が分散した液状物である。また、本発明におけるカプセル粒子含有乳化物は、香料組成物、シリコーン化合物等を含有してもよい。
カチオン界面活性剤としては、炭素数12〜36の炭化水素基を分子内に1つ以上有する3級アミン化合物もしくはその塩又は該3級アミン化合物の4級化物が挙げられる。炭素数12〜36の炭化水素基は、アミド基、エステル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の基で分断されていてもよい。
このようなカチオン界面活性剤としては、例えば、下記一般式(III)〜(X)に示す3級アミン化合物又はその有機酸もしくは無機酸による中和物、該3級アミン化合物の4級化物が挙げられる。
また、飽和と不飽和炭化水素基の質量比は95/5〜50/50であることが好ましい。
R4のもととなる脂肪酸は、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、エライジン酸、部分水添パーム油脂肪酸(ヨウ素価10〜60)、部分水添牛脂脂肪酸(ヨウ素価10〜60)等が挙げられる。なかでも好ましいのは、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、エライジン酸を所定量組み合わせ、飽和/不飽和の質量比が95/5〜50/50、シス/トランス体質量比が40/60〜80/20、ヨウ素価が10〜50、炭素数18の含有率が80質量%以上であり、炭素数20の脂肪酸を2質量%以下、炭素数22の脂肪酸が1質量%以下となるように調整した脂肪酸組成物である。ここで、式中に存在するR4は、すべて同一であってもよいし、それぞれ異なっていても構わない。
脂肪酸アミドアルキル3級アミンとしては、例えば、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミド等の脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩等が挙げられる。
なかでも、それ自体の臭気が低く良好なことから、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましく、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドがより好ましく、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミドとステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドとの混合物がさらに好ましい。
繊維製品処理剤に配合した際、カプセル粒子の繊維製品への吸着効率及び吸着の持続性の向上が図れることから、上記式(VI)〜(VIII)で表される3級アミンの4級化物の一種以上を用いることがより好ましい。
また、カチオン界面活性剤に生分解性を付与するため、前記R3及び前記R4がエステル基を有することが好ましい。具体的には、柔軟効果と生分解性との両立を図る観点から、カチオン界面活性剤は、分断基としてエステル基を有する炭素数12〜24の炭化水素基を1以上含有するカチオン界面活性剤であることが好ましい。
上述したカチオン界面活性剤は、1種単独又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。2種以上のカチオン界面活性剤を組み合わせる場合、特に繊維製品処理剤に配合した際、処理した繊維製品の柔軟性を良好にするために、長鎖炭化水素基(炭素数12以上)を2つ又は3つ有する化合物をカチオン界面活性剤中に50質量%以上配合することが好ましい。
カチオン界面活性剤の含有量が前記下限値以上であれば、カチオン界面活性剤の配合効果(例えば衣料用柔軟剤として用いた場合、柔軟効果や抗菌効果など)が充分に得られる。また、カプセル粒子の繊維製品等への吸着を充分に促進できる。前記上限値以下であれば、水中油型の乳化物が良好に形成される。
また、カプセル粒子含有乳化物においては、カチオン界面活性剤/カプセル粒子で表される質量比が、好ましくは5〜200、より好ましくは10〜150、さらに好ましくは10〜30である。
カチオン界面活性剤/カプセル粒子で表される質量比が前記下限値未満であると、カプセル粒子の繊維製品等への吸着量が不充分となるおそれがあり、前記上限値超としても、カプセル粒子の繊維製品等への吸着性向上の効果が飽和し、さらなる吸着量の向上が図れないことがある。
ノニオン界面活性剤は、主に、カプセル粒子含有乳化物中でのカチオン界面活性剤の乳化分散安定性を向上する目的で用いられる。特に、ノニオン界面活性剤を配合すると、商品価値上、充分なレベルの凍結復元安定性が確保されやすい。
ノニオン界面活性剤としては、例えば、高級アルコール、高級アミン又は高級脂肪酸から誘導されるものを用いることができる。なかでも、高級アルコールのアルキレンオキシド付加物が好ましい。
炭素鎖長は、好ましくは炭素数8〜20、より好ましくは10〜18である。炭化水素鎖が不飽和基を含む場合には、炭素数は16〜18であるものが好ましく、不飽和基の立体異性体構造は、シス体もしくはトランス体でもよく、又は両者の混合物でもよい。
ノニオン界面活性剤として好適な高級アルコールアルキレンオキシド付加物の原料アルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、2−ブチルオクタノール、イソトリデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、2−ブチルデカノール、2−ヘキシルオクタノール、2−ヘキシルデカノール、2−オクチルデカノール、2−ヘキシルドデカノール、2−オクタデカノール、2−ドデシルヘキサデカノールなどの天然系もしくは合成系の高級アルコールを使用することができる。
それらの具体例として、日本エマルジョン株式会社のエマレックスシリーズ、三洋化成株式会社のエマルミンシリーズ、ライオン株式会社のTAシリーズ、TDAシリーズ、エソミンシリーズ、株式会社日本触媒製ソフタノール300などのソフタノールシリーズ、BASF社製Lutensolシリーズなどを使用することができる。
また、上記化合物には、原料であるアルコール、アミン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールなどのポリアルキレングリコール等が未反応分としてノニオン界面活性剤中に10質量%以下で含まれてもよい。
上述したノニオン界面活性剤の中でも、カプセル粒子含有乳化物の分散安定性が良好となることから、高級アルコールのエチレンオキシド付加物が好ましく、一級イソトリデシルアルコールの平均EO60モル付加物(ライオン株式会社製のTA600−75)が特に好ましい。
本発明の製造方法により製造されるカプセル粒子含有乳化物中のノニオン界面活性剤の含有量は、所望とする機能に応じて決定でき、例えば、好ましくは0.1〜5質量%、より好ましくは0.5〜4質量%、さらに好ましくは0.5〜3質量%である。
ノニオン界面活性剤の含有量が前記下限値以上であると、カプセル粒子含有乳化物中でのカチオン界面活性剤の乳化分散安定性、カプセル粒子含有乳化物の凍結復元安定性がより向上する。前記上限値以下であれば、カプセル粒子含有乳化物の粘度の上昇を抑えて使用性の面で良好なものとすることができる。
カプセル粒子は、有効成分を含有する芯物質(c1)(以下「(c1)成分」ということがある)を、水不溶性の高分子化合物(c2)(以下「(c2)成分」ということがある)で内包したものである。有効成分を、カプセル粒子の形態で乳化物に含有することで、有効成分の有する効果を持続させることができる。
本発明において「平均粒径」は、島津製作所製の粒度分布測定装置SALD−7100、高濃度サンプル測定システムSALD−HC71、測定・解析ソフトWing SALDII−7100HCを用い、カプセル粒子含有乳化物の液温25℃で、屈折率2.65−0.20i、測定吸光度範囲0.01−0.20にて、体積基準のメジアン径(μm)により測定される値である。
また、単芯型構造とは、芯物質の塊が、カプセル粒子中に1つだけ存在する構造をいう。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸フェニル、シノキサート、パラアミノ安息香酸エステル、又はこれらのいずれか1種以上を含む組成物などが挙げられる。
紫外線散乱剤としては、酸化チタン、酸化亜鉛、又はこれらのいずれか1種以上を含む組成物などが挙げられる。
カプセル粒子全体に占める(c1)成分の含有割合が前記下限値以上であれば、カプセル粒子含有乳化物の使用中に、カプセル粒子のカプセル壁が崩壊し、芯物質中の有効成分を放出させることができる。カプセル粒子全体に占める(c1)成分の含有割合が前記上限値以下であれば、芯物質をカプセル壁で容易に内包することができる。
本発明において、「水不溶性」とは、25℃の水100gへの溶解度が1g未満であることをいう。また、「高分子」は、ポリエチレングリコールを標準物質としてゲルパーメーションクロマトグラフィーで測定される重量平均分子量が1,000〜5,000,000のものをいう。
多官能性イソシアネート化合物としては、ポリフェニルイソシアネート、トルエンジイソシアネート等が挙げられる。ポリオール化合物としては、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。ポリアミン化合物としては、ヘキサメチレンジアミン等が挙げられる。
なかでも、ポリフェニルイソシアネートとヘキサメチレンジアミン、トルエンジイソシアネートとジエチレングリコールの組み合わせを好適に用いることができる。
メラミン樹脂は、メラミンとホルムアルデヒドから誘導されるメチロールメラミンからなるプレポリマーを加熱硬化して得られるものである。
ポリアクリル酸樹脂を構成するモノマーとしては、アクリル酸、もしくはその低級アルキルエステル等が挙げられる。
ポリビニル樹脂を構成するモノマーとしては、エチレン、無水マレイン酸、スチレン、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
ポリメタクリル酸樹脂を構成するモノマーとしては、メタクリル酸、もしくはその低級アルキルエステル等が挙げられる。
油脂としては、硬化油、固形脂肪酸及び金属塩等が挙げられる。
ワックスとしては、密ロウ、木ロウ、パラフィン等が挙げられる。
(c2)成分としてウレタン樹脂を用いる場合、界面重合法が好ましい。界面重合法では、例えば、容器に適宜濃度の乳化剤水溶液を調製しておき、別の容器に芯物質と多官能性イソシアネート化合物との芯物質溶液を調製する。次いで、乳化剤水溶液と芯物質溶液とを高速攪拌機に投入した後、高速攪拌してO/Wエマルションを調製し、次いで、適度な濃度のポリアミン化合物の水溶液を入れて、常温で所定時間攪拌、反応させる。これにより、カプセル壁を硬化させて、カプセル粒子が分散したカプセル粒子分散液を得る。
次いで、該混合分散液を60〜80℃とした後、窒素ガスを導入しながら、3〜6時間重合させることによって、カプセル粒子が分散したカプセル粒子分散液を得られる。
香料組成物は、柔軟剤、繊維用仕上げ剤、繊維製品処理剤や毛髪化粧料等に一般的に用いられる香料成分を1種類以上含む香料組成物である。例えば、香料成分、又は香料成分と溶剤と香料安定化剤等からなる混合物等が挙げられる。
香料組成物をカプセル粒子の芯物質に配合する場合、(c2)成分との反応性及び水溶性が低いものを選択することが好ましい。
前記香料成分としては、例えば、アルデヒド類、フェノール類、アルコール類、エーテル類、エステル類、ハイドロカーボン類、ケトン類、ラクトン類、ムスク類、天然香料、動物性香料等が挙げられる。
アルコール類としては、例えば、バクダノール、シトロネロール、ジハイドロミルセノール、ジハイドロリナロール、ゲラニオール、リナロール、ネロール、サンダロール、サンタレックス、ターピネオール、テトラハイドロリナロール、フェニルエチルアルコール等が挙げられる。
動物性香料としては、例えば、じゃ香、霊猫香、海狸香、竜涎香等が挙げられる。
香料用溶剤としては、アセチン(トリアセチン)、MMBアセテート(3−メトキシ−3−メチルブチルアセテート)、スクロースジアセテートヘキサイソブチレート、エチレングリコールジブチレート、ヘキシレングリコール、ジブチルセバケート、デルチールエキストラ(イソプロピルミリステート)、メチルカルビトール(ジエチレングリコールモノメチルエーテル)、カルビトール(ジエチレングリコールモノエチルエーテル)、TEG(トリエチレングリコール)、安息香酸ベンジル(BB)、プロピレングリコール、フタル酸ジエチル、トリプロピレングリコール、アボリン(ジメチルフタレート)、デルチルプライム(イソプロピルパルミテート)、ジプロピレングリコール(DPG)、ファルネセン、ジオクチルアジペート、トリブチリン(グリセリルトリブタノエート)、ヒドロライト−5(1,2−ペンタンジオール)、プロピレングリコールジアセテート、セチルアセテート(ヘキサデシルアセテート)、エチルアビエテート、アバリン(メチルアビエテート)、シトロフレックスA−2(アセチルトリエチルシトレート)、シトロフレックスA−4(トリブチルアセチルシトレート)、シトロフレックスNo.2(トリエチルシトレート)、シトロフレックスNo.4(トリブチルシトレート)、ドゥラフィックス(メチルジヒドロアビエテート)、MITD(イソトリデシルミリステート)、ポリリモネン(リモネンポリマー)、1,3−ブチレングリコール等が挙げられる。
これら香料用溶剤を用いる場合、香料組成物中の香料用溶剤の含有量は、例えば、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは1〜20質量%である。
香料組成物の含有量が前記下限値未満であると、香料組成物に求める香りの持続が望めず、前記上限値超であると、経済的に好ましくない。
Arctander,Allured Pub.Co.(1994)及び「香りの百科」、日本香料協会編、朝倉書店(1989)及び「香料と調香の基礎知識」、産業図書(1995)に記載されており、本明細書ではそれらの文献から引用する。
本発明の製造方法により製造されるカプセル粒子含有乳化物には、本発明の効果を妨げない範囲で、上述した成分以外に、抗菌剤・防腐剤・殺菌剤(例えば、イソチアゾロン系の有機硫黄化合物、イミダゾール・チアゾール系の有機硫黄化合物、安息香酸類、フェノール系のフェノール化合物、界面活性剤系のカチオン系化合物など)、増粘剤(水溶性又は水膨潤性の高分子化合物など)、水溶性溶剤(エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ペンタンジオール類、ヘキサンジオール類、ヘキシレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル等)、シリコーン化合物、酸化防止剤、着色剤、消泡剤、pH調整剤、分散剤などを任意成分として配合できる。
カプセル粒子含有乳化物中の乳化物粒子の平均粒径は、好ましくは2〜4μm、より好ましくは2〜3μmである。
該乳化物粒子の平均粒径が前記下限値以上であると、カプセル粒子含有乳化物の粘度が低くなりすぎず、カプセル粒子の分散安定性がより向上する。前記上限値以下であると、カプセル粒子含有乳化物の粘度増加が起こりにくくなり、容器からの排出性が向上する。
該乳化物粒子の平均粒径の標準偏差が0.30μm以下であることが好ましく、0.25〜0.28μmであることがより好ましい。この標準偏差が前記上限値以下あると、乳化物粒子の分散性がより高まり、経時に伴う粘度変化がより抑制され、カプセル粒子の分散安定性と容器からの排出性がいずれも向上する。この標準偏差は、平均粒径の測定方法と同様にして求められる。
上記の平均粒径、標準偏差を満たす粒度分布とすることで、乳化物粒子とカプセル粒子とが互いに類似した粒度分布となり、最密充填が可能となり、カプセル粒子の分散安定性がより向上する、と考えられる。
カプセル粒子含有乳化物の粘度は、用途に応じて決定することができ、例えば、その粘度が50〜700mPa・sであることが好ましく、100〜500mPa・sであることがより好ましい。
カプセル粒子含有乳化物の粘度が好ましい下限値以上であると、カプセル粒子の分散安定性がより向上する。一方、カプセル粒子含有乳化物の粘度が好ましい前記上限値以下であると、容器からの排出性がより向上する。また、ハンドリングが良好となり、繊維製品処理剤等を製造する際の混合性が良好になる。
ローター:No.2(粘度が10〜1000mPa・sの場合)、No.3(粘度が1001〜4000mPa・sの場合)
回転数:30rpm、測定温度:25℃(乳化物の温度)、測定時間:20秒後(10回転目の値)
カプセル粒子含有乳化物におけるチキソトロピーインデックス(TI値)が2.0以上であることが好ましく、2.0〜5.0であることがより好ましく、2.0〜4.0であることがさらに好ましい。TI値が2.0以上であれば、優れたチキソトロピー性が得られ、カプセル粒子の分散安定性がより向上する。しかし、TI値が5.0を超えると、流動性が損なわれることがある。
すなわち、製造から24時間経過したカプセル粒子含有乳化物を25℃に調整した後、B型粘度計(TOKIMEC社製、ローターNo.2)を用い、回転速度6rpmと60rpmの各々10回転後の粘度を測定した。そして、下記式に基づいて、TI値を算出する。
TI値=(6rpm粘度値)/(60rpm粘度値)
TI値は、粘度の剪断速度(粘度計の回転数)依存性(すなわち、チキソトロピー性)を示す数値である。粘度が剪断速度に依存しない水のようなニュートン流体ではTI値が1となる。TI値が1より大きいと、剪断力が小さくなる程、粘度が高くなり、チキソトロピー性を示す。
本発明のカプセル粒子含有乳化物は、衣料用柔軟剤、衣料用洗剤等の繊維製品処理剤、ヘアリンス、化粧品等として好適である。
≪第1態様≫
本発明の第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水を含有する水相と、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する油相とを、連続式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有する。
以下、第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法の実施形態(第1実施形態、第2実施形態及び第3実施形態)について説明する。
第1実施形態の製造方法について図1を参照して説明する。
第1実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、油相と水相とを、連続式の高剪断攪拌装置に供給し、攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1)(図1の符号10)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)(図1の符号20)とを有してカプセル粒子含有乳化物を製造する方法である。
油相は、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する液相である。
油相には、所望とする機能に応じて、各種の油溶性成分を含有してもよい。油溶性成分としては、香料組成物、シリコーン化合物等が挙げられる。特に、カプセル粒子含有乳化物を繊維製品処理剤として使用する場合には、香料成分の繊維製品処理剤中における分散性を向上させるため、油相に香料組成物を配合することが好ましい。
油相の調製方法としては、カチオン界面活性剤を溶融した状態で、ノニオン界面活性剤と混合する方法が挙げられる。混合の際には、例えば、ジャケット付きニーダー、インラインミキサー等を用いることができる。
なお、2種以上のカチオン界面活性剤を配合する場合、カチオン界面活性剤の融点は、用いるカチオン界面活性剤を混合し、この混合物の吸熱ピークの最大値として求めることができる。
油相中のカチオン界面活性剤の配合量が前記下限値以上であれば、カチオン界面活性剤の配合効果、例えば衣料用柔軟剤として用いた場合、柔軟効果や抗菌効果が充分に発揮され、前記上限値以下であれば、油相の粘度が著しく上昇することを抑え、乳化物(a)の粘度を適度なものにできる。
ノニオン界面活性剤の配合量が前記下限値以上であれば、油剤の乳化に効果的に作用し、前記上限値以下であれば、乳化物(a)の粘度を適度なものにできる。
例えば、カプセル粒子含有乳化物を衣料用柔軟剤として用いた場合、油相中の香料組成物の配合量が1質量%以上であれば、洗濯終了後、洗濯機から衣類を取り出した時点から乾燥後まで香りを感知できる等、充分に香りを付与でき、40質量%以下であれば、油相のハンドリング性も良好であり、不快なべた付き等を抑制できる。
また、油相に加え、別途用意した油溶性成分を配合してもよい。油溶性成分は、上記油溶性成分についての説明の中で例示したものと同様のものが挙げられる。
液晶を形成しないようにするためには、カチオン界面活性剤として前記の式(VI)、(VII)又は(VIII)で表される化合物を配合することが好ましい。その場合、乳化物(a)中の該化合物(カチオン界面活性剤)の含有量が、好ましくは21質量%以下、より好ましくは10〜18質量%となるように油相の配合量を決定するとよい。
また、液晶を形成しないようにするためには、カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤との混合比率を、質量比で、カチオン界面活性剤/ノニオン界面活性剤=1〜15とすることが好ましく、3〜12とすることがより好ましく、5〜9とすることがさらに好ましい。また、該質量比が前記下限値未満であると、乳化不良が起こり、乳化物(a)の安定性が低下して経時で増粘が起こりやすくなる。該質量比が前記上限値超であると、乳化物(a)の分散性が低下し、経時で分離しやすくなる。
さらに、油相と水相とを混合して液晶を形成しないようにするには、カプセル粒子を除く全配合成分を工程(1)で配合することが好ましい。
水相の流速(単位時間当たりの流量)は、480〜1440000cm3/分であることが好ましく、700〜864000cm3/分であることがより好ましく、900〜5000cm3/分であることがさらに好ましい。
油相及び水相の流速が前記範囲であれば、乳化物粒子が適度に微細化され、カプセル粒子含有乳化物の保存安定性がより向上する。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B):剪断速度γ[s−1]と、前記混合条件(A)で攪拌する攪拌装置における滞留時間t[s]との比(γ/t)が8000〜90000の範囲である。
高剪断攪拌装置50は、略円筒状のハウジング51と、ハウジング51内に収容された回転軸52と、回転軸52に取り付けられたローター(攪拌翼)53と、ローター53を収容するステーター54とで概略構成されている。ローター53及びステーター54は3個ずつ設けられている。対になるローター53及びステーター54においては、ステーターの内側に、ローター53が、同心となる配置で設けられている。
ローター53は、回転軸52に取り付けられた円板状の支持部53aと、支持部53aに設けられた複数の歯部53bとを備える。歯部53bは、支持部53aの片面に円形状に配列され、吸入口51aとは反対側に向かって突出するように設けられている。3個のローター53の歯部53bの数は同一である必要はなく、下流に向う程、歯部53bの数が多くなることが好ましい。
ステーター54は、ハウジング51内に回転不能に固定された円板状の支持部54aと、支持部54aに設けられた複数の歯部54bとを備える。歯部54bは、支持部54aの片面に円形状に配列され、吸入口51a側に向かって突出するように設けられている。歯部54b,54b同士の間には隙間54cが形成されている。3個のローター54の歯部54bの数は同一である必要はなく、下流に向う程、歯部54bの数が多くなることが好ましい。
図2に示す高剪断攪拌装置の具体例としては、マイルダー(太平洋機工株式会社製)が挙げられる。
高剪断攪拌装置50を用いた工程(1)では、回転軸52を回転させながら、吸入口51aからハウジング51内に油相と水相とを供給する。供給された油相と水相とを、回転するローター53によって、ステーター54の内周面に向って吐出させると共にローター53の最外部とステーター54の内周面との間で生じる剪断力によって混合して、水中油型の乳化物(a)を得る。その後、乳化物(a)を、排出口51bから装置外へ排出する。
剪断速度が8500s−1未満であると、油相と水相との混合不良が生じ、乳化物(a)の微細化が不足し、乳化物(a)の均一分散性と凍結復元性が低下する。一方、剪断速度が41000s−1を超えると、乳化物(a)と混合するカプセル粒子の分散安定性が低下する。これは、乳化物粒子が細かくなりすぎて、チキソトロピー性が低下するためと考えられる。
剪断速度[s−1]=周速度ut[m/s]/クリアランスσ1[m]
周速度ut[m/s]=π×ローター回転数[rps]×ローター直径d1[m]
これより、剪断速度は、高剪断攪拌装置におけるローターの回転速度、ローターとステーター内周面とのクリアランスの調節により調整することができる。
高剪断攪拌装置がステーターを備えない場合、クリアランスは攪拌翼最外部とハウジング内周面との距離である。
剪断速度を8500〜41000s−1とし、かつ、γ/tが8000〜90000の範囲とすることで、油相と水相との混合に際し、剪断速度と剪断時の滞留時間のバランスが良くなり、乳化物(a)のダマの発生を抑制でき、カプセル粒子混合後の分散安定性、凍結復元性がより良好となる。γ/tが前記範囲から外れると、カプセル粒子の分散安定性が低下することがある。
滞留時間は、下記式により求めることができる。
滞留時間t[s]=ハウジングの容積[L]/ハウジングへの供給流量[L/s]
乳化剤(a)の粘度が前記下限値以上であると、カプセル粒子含有乳化物におけるカプセル粒子の分散安定性がより高くなる。一方、乳化剤(a)の粘度が前記上限値以下であると、カプセル粒子含有乳化物の容器からの排出性がより高くなり、また、繊維製品処理剤等を製造する際の混合性が良好になる。
乳化剤(a)のTI値が前記下限値以上であれば、カプセル粒子含有乳化物におけるカプセル粒子の分散安定性がより高くなり、前記上限値以下であれば、カプセル粒子含有乳化物の流動性低下を防止できる。
なお、乳化剤(a)の粘度及びTI値の前記好ましい範囲は、カプセル粒子含有乳化剤の粘度及びTI値とほぼ同じである。すなわち、工程(2)における粘度及びTI値の上昇又は低下は殆ど生じない。
工程(1)の終了後、工程(1)から工程(2)までの移送時間は、最終的に調製されるカプセル粒子含有乳化物の保存安定性を確保する点から、なるべく短い方がよく、具体的には、300秒間以下が好ましく、120秒間以下がより好ましい。
工程(2)では、工程(1)で得た乳化物(a)とカプセル粒子とを混合装置で混合することによりカプセル粒子含有乳化物を得る。
工程(2)で用いる混合装置としては、スタティックミキサー等の公知の混合装置を使用することができる。工程(2)においては、混合によるカプセル粒子の破壊を防ぐため、低剪断での攪拌が好ましい。
工程(2)における剪断速度は特に制限されないが、8500s−1未満であることが好ましく、100s−1以下であることがより好ましく、10〜60s−1であることがさらに好ましく、30〜50s−1であることが特に好ましい。工程(2)における剪断速度が前記下限値以上であれば、カプセル粒子の分散性がより高くなり、前記上限値以下であれば、混合によるカプセル粒子の破壊を防止できる。
なお、混合装置としてスタティックミキサーを用いた場合、工程(2)における剪断速度は、スタティックミキサーの半径r[m]と該ミキサー内の流量Q[m3/s]から算出することができる(剪断速度=4Q/πr3)。
スタティックミキサーを用いる場合、そのエレメント数は12〜30が好ましく、24〜30がより好ましい。
前記温度に調整する際の冷却速度は、できるだけ速いことが好ましく、具体的には5〜50℃/分とすることが好ましく、20〜50℃/分とすることがより好ましい。
このような温度にするためには、例えば、熱交換器等を用いて乳化物(a)を冷却すればよい。
また、本製造方法では、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
また、第1実施形態の製造方法は、1段階で乳化物(a)を得ることができ、簡便である。
第2実施形態の製造方法について図3を参照して説明する。
第2実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水相と油相とを、連続式の攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1)(図3の符号10)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)(図3の符号20)とを有する。
さらに、本実施形態における工程(1)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)(図3の符号11)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−b)(図3の符号12)とからなる。
水相の流速(単位時間当たりの流量)は、480〜1440000cm3/分であることが好ましく、700〜864000cm3/分であることがより好ましく、900〜5000cm3/分であることがさらに好ましい。
油相及び水相の流速が前記範囲であれば、乳化物粒子が適度に微細化され、カプセル粒子含有乳化物の保存安定性がより向上する。
また、処理(1−a)における温度条件の上限は、カチオン界面活性剤の種類やノニオン界面活性剤の種類等を勘案して決定でき、例えば、100℃以下にすることが好ましく、80℃以下にすることがより好ましく、70℃以下にすることがさらに好ましく、50〜60℃にすることが特に好ましい。処理(1−a)の温度を100℃超とすると、配合成分の熱分解により、水中油型乳化物の粘度が上昇したり、香料組成物等を配合した際に香気の劣化を生じたりするおそれがある。
図4に、処理(1−a)で用いるラインミキサーの一例を示す。
ラインミキサー100は、略円筒状のハウジング110と、攪拌翼122を備えるローター120とで概略構成されている。攪拌翼122としては、円板に12等分となるように切込みを入れて任意の角度で折り曲げ加工された攪拌羽根(ディスプロ翼)を2段に配置したものが用いられている。
ラインミキサー100を用いた処理(1−a)では、ローター120を回転させながら、吸入口112からハウジング110内に油相と水相とを供給し、供給された油相と水相とを、攪拌翼122とハウジング110の内周面との間で生じる剪断力によって混合して、水中油型の第1乳化物(a1)を得る。その後、第1乳化物(a1)を、排出口114から装置外へ排出する。
剪断速度を前記上限値以上にするためにはラインミキサーの高度な制御が必要になり、剪断速度が前記下限値未満であると、油相と水相との混練不良が生じ、乳化物粒子の微細化が足りず、乳化物粒子の分散性が低下することがある。
ラインミキサー100を用いた攪拌における剪断速度は、攪拌翼122の最外部の周速度(m/s)、該攪拌翼最外部とハウジング110内面とのクリアランス[(D2−d2)/2(m)]から求められる。具体的には、周速度/クリアランスの式より求められる。
該剪断速度は、ラインミキサーの攪拌翼の回転速度、クリアランスの調節により調整することができる。
平均滞留時間が前記下限値以上であると、油相と水相とが良好に混合される。平均滞留時間が前記上限値以下であれば、カプセル粒子含有乳化物の粘度が低くなりすぎず、カプセル粒子の分散安定性が良好な乳化物が得られやすい。
また、本製造方法でも、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
第3実施形態の製造方法について図5を参照して説明する。
第3実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水相と油相とを、連続式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1)(図5の符号10)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)(図5の符号20)とを有する。
さらに、本実施形態における工程(1)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)(図5の符号11)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1−c)(図5の符号13)と、該第2乳化物(a2)を攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−d)(図5の符号14)とからなる。
図6に、処理(1−c)で用いる混合装置の一例を示す。
混合装置200は、略円筒状のハウジング210と、攪拌翼222を備えるローター220とで概略構成されている。攪拌翼222としては、4枚の平羽根が十字状に固定された4枚平羽根タービン翼を2段に配置したものが用いられている。
混合装置200を用いた処理(1−c)では、ローター220を回転させながら、吸入口212からハウジング210内に第1乳化物(a1)を供給し、供給された乳化物(a1)を、攪拌翼222とハウジング210の内周面との間で生じる剪断力によって混合する。これにより、乳化物粒子の微細化が図られると共に粒径(粒度分布)が制御された第2乳化物(a2)を得る。その後、第2乳化物(a2)を、排出口214から装置外へ排出する。
また、処理(1−c)における周速度が、処理(1−a)における周速度よりも大きいと、処理(1−a)で得た第1乳化物(a1)の粒径を保ちながら、粒度分布をより狭く制御できる。
剪断速度を前記上限値以上にするためにはラインミキサーの高度な制御が必要になり、剪断速度が前記下限値未満であると、剪断が足りず、乳化物粒子の粒度分布が広くなりやすく、カプセル粒子含有乳化物の粘度が増加しやすい。
混合装置200における剪断速度は、攪拌翼222最外部の周速度(m/s)、攪拌翼最外部とハウジング210内面とのクリアランス[(D3−d3)/2(m)]から求められる。具体的には、周速度/クリアランスの式より求められる。
平均滞留時間が前記下限値以上であると、乳化物に充分な剪断力が付与される。平均滞留時間が前記上限値以下であれば、カプセル粒子含有乳化物の粘度が低くなりすぎず、カプセル粒子の分散安定性が良好な乳化物が得られやすい。
また、本製造方法でも、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
本発明の第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水を含有する水相と、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する油相とを、バッチ式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有する。
以下、第2態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法の実施形態(第4実施形態、第5実施形態及び第6実施形態)について説明する。
第4実施形態の製造方法について説明する。
第4実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水相と油相とを、バッチ式の攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とからなる。
本実施形態における油相と水相との混合比率は、第1実施形態における油相と水相との混合比率と同様である。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B’):剪断速度γ[s−1]と、前記混合条件(A)で攪拌する攪拌装置における攪拌時間t’[s]との比(γ/t’)が8000〜90000の範囲である。
剪断速度が8500s−1未満であると、油相と水相との混合不良が生じ、乳化物(a)の微細化が不足し、乳化物(a)の均一分散性と凍結復元性が低下する。一方、剪断速度が41000s−1を超えると、乳化物(a)と混合するカプセル粒子の分散安定性が低下する。これは、乳化物粒子が細かくなりすぎて、チキソトロピー性が低下するためと考えられる。
剪断速度[s−1]=周速度ut[m/s]/クリアランスσ2[m]
周速度ut[m/s]=π×ローター回転数[rps]×ローター直径d4[m]
これより、剪断速度は、バッチ式攪拌装置におけるローターの周速度、ローターとステーター内周面とのクリアランスの調節により調整することができる。
剪断速度を8500〜41000s−1とし、かつ、γ/t’が8000〜90000の範囲とすることで、油相と水相との混合に際し、剪断速度と剪断時の攪拌時間のバランスが良くなり、乳化物(a)のダマの発生を抑制でき、カプセル粒子混合後の分散安定性、凍結復元性がより良好となる。γ/t’が前記範囲から外れると、カプセル粒子の分散安定性が低下することがある。
バッチ式攪拌装置における攪拌時間t’とは、攪拌翼(ローター)の回転数が設定値に達したときを0秒とし、その時から攪拌を継続した時間のことである。
本実施形態においても、第1実施形態と同様に、工程(1’)では、上記の攪拌混合によって、乳化物(a)の粘度を50〜700mPa・s、TI値を2.0〜5.0とすることが好ましい。
本実施形態における工程(2)は、第1実施形態における工程(2)と同様である。
また、本製造方法でも、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
また、バッチ式攪拌装置は装置構成が複雑ではないから、容易に設置できる。
第5実施形態の製造方法について説明する。
第5実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水相と油相とを、バッチ式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有する。
さらに、本実施形態における工程(1’)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−b)とからなる。
剪断速度を前記上限値以上にするためには、高い攪拌動力が必要になり、剪断速度が前記下限値未満であると、油相と水相との混練不良が生じ、乳化物粒子の微細化が足りず、乳化物粒子の分散性が低下することがある。
処理(1’−a)の攪拌時間は、5秒間以上であることが好ましく、10〜30秒間であることがより好ましい。
攪拌時間が前記下限値以上であると、油相と水相とが良好に混合される。攪拌時間が前記上限値以下であれば、カプセル粒子含有乳化物の粘度が低くなりすぎず、カプセル粒子の分散安定性が良好な乳化物が得られやすい。
処理(1’−a)における温度条件は、第2実施形態における処理(1−a)と同様に、カチオン界面活性剤の融点より10℃以上高い温度とすることが好ましく、100℃以下であることが好ましい。
処理(1’−a)で使用する攪拌装置としては、攪拌槽と、該攪拌槽の内部に設けられた攪拌翼と備えるものが使用される。また、処理(1’−a)で使用する攪拌装置は、処理(1’−b)で使用する攪拌装置と同じものでもよいし、異なるものでもよい。
また、本製造方法でも、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
第6実施形態の製造方法について説明する。
第6実施形態のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、水相と油相とを、バッチ式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有する。
さらに、本実施形態における工程(1’)は、前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1’−c)と、該第2乳化物(a2)を攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−d)とからなる。
本実施形態における処理(1’−c)は、第5実施形態における処理(1’−a)の攪拌混合条件と同様とすることができる。
処理(1’−a)と処理(1’−c)とは同一の攪拌混合条件でも構わないし、異なる攪拌混合条件でもよい。
処理(1’−a)及び処理(1’−c)で使用する攪拌装置としては、攪拌槽と、該攪拌槽の内部に設けられた攪拌翼と備えるものが使用される。また、処理(1’−a)で使用する攪拌装置は、処理(1’−c)で使用する攪拌装置と同じものでもよいし、異なるものでもよい。
処理(1’−d)で使用する攪拌装置は、処理(1’−a)又は処理(1’−c)で使用する攪拌装置と同じものでもよいし、異なるものでもよい。
また、本製造方法でも、分散剤等を配合する必要がなく、カプセル粒子含有乳化物を低コストで製造できる。
第1態様のカプセル粒子含有乳化物の製造方法は、工程(1)における攪拌混合が混合条件(A)及び(B)での攪拌混合を有すればよく、上記の実施形態に限定されるものではない。例えば、第2実施形態における処理(1−a)において、第3実施形態における処理(1−c)で使用する混合装置を用いてもよいし、第3実施形態における処理(1−c)において、第2実施形態における処理(1−a)で使用するラインミキサーを用いてもよい。
各実施例及び各比較例における使用原料を以下に示す。
<カチオン界面活性剤>
モノ/ジ/トリ長鎖エステル型第4級アンモニウムメチルサルフェート[(a)モノエステルアンモニウム塩:(b)ジエステルアンモニウム塩:(c)トリエステルアンモニウム塩=28:53:19(質量比)の混合物]、エステル基で分断された長鎖炭化水素基を有する第4級アンモニウム塩;下記合成例により合成した第4級アンモニウム塩
(1)脂肪酸メチルエステルの水素添加
オレイン酸メチル75質量%、リノール酸メチル16質量%及びステアリン酸メチル9質量%よりなるパーム脂肪酸メチル(ライオン株式会社製、商品名:パステルM182、平均分子量296)2.5kgと、市販の安定化ニッケル触媒2.5g(0.1質量%/脂肪酸メチル)とを4Lのオートクレーブに仕込み、窒素ガス置換を3回行った。
次いで、回転数を800rpmに合わせ、温度185℃で約54Lの水素ガスを導入した。導入した水素が完全に消費された後、冷却し、濾過助剤を使用して触媒を除き、水素添加したパーム脂肪酸メチルを得た。けん化価より求めた分子量は297であった。ガスクロマトグラフィー(GC)から求めた脂肪酸メチル組成は、ステアリン酸メチル11質量%、エライジン酸メチル(トランス体)23質量%、オレイン酸メチル(シス体)66質量%であり、不飽和脂肪酸メチルエステルのトランス/シス比率は26/74(質量比)であった。なお、不飽和アルキル基は、GCによる次の方法で測定した。
機種:Hitachi FIDガスクロG−3000カラム(GLサイエンス製、TC−70)0.25mm i.d.×30m
温度:カラム150℃→230℃、昇温速度10℃/分、インジェクター&ディテクター240℃、カラム圧力:0.1MPa
上記(1)で調製した水素添加したパーム脂肪酸メチル352g(1.19モル)に、ステアリン酸メチル243g(0.82モル)とパルミチン酸メチル188g(0.70モル)とを混合した脂肪酸メチルエステル(不飽和脂肪酸メチル/飽和脂肪酸メチルの質量比40/60)と、トリエタノールアミン250g(1.67モル)と、酸化マグネシウム0.51gと、14質量%水酸化ナトリウム水溶液3.69gとを、攪拌器、冷却器、温度計及び窒素導入管を備えた2Lの4つ口フラスコに入れ、窒素置換を行った後、窒素を0.52L/分の流量で流しながら、1.5℃/分の昇温速度で190℃まで昇温して、6時間反応させた。未反応メチルエステルが1質量%以下であることを確認して反応を停止し、中間体のアルカノールアミンエステルを得た。アミン価を測定し、分子量を求めると578であった。
得られたアルカノールアミンエステル265g(0.46モル)を温度計、滴下ロート及び冷却機を備えた4つ口フラスコに入れて窒素置換した。次いで、85℃に加熱し、ジメチル硫酸57.4g(0.45モル)を1時間に渡り滴下した。滴下終了後、温度を90℃に保ち、1時間攪拌した。反応終了後、約62gの未変性エタノール(日本エタノール株式会社)を滴下しながら冷却してエタノール溶液を調製し、最後に、フェリオックスCY−115(ライオン株式会社製、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸の60質量%水溶液)と、ジブチルヒドロキシトルエン(住友化学工業株式会社製)とをそれぞれ100ppmの濃度になるように添加した。
得られた反応生成物には、モノエステルアンモニウム塩とジエステルアンモニウム塩とトリエステルアンモニウム塩とが合計で85質量%、その比率は28/53/19(質量比)で含まれていた。
このエタノール溶液中には、4級化されていないモノエステルアミンとジエステルアミンとトリエステルアミンとが合計で9.0質量%含まれており、その比率は1/9/90(質量比)で存在していた。さらに副生成物として、両性化合物が2.0質量%含まれていた。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル(アルキル基の炭素数13、エチレンオキシド(EO)の平均付加モル数60、商品名:TA600−75、ライオン株式会社製)
表1に記載の香料組成物を用いた。
カプセル粒子としては、内包香料として表2に示す香料組成物と、壁物質としてメラミン系高分子とを用いた。
具体的には、エチレン−無水マレイン酸共重合体(商品名:A−C573A、573P、ハネウェル社製)のナトリウム塩、及び平均分子量16,000のポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩(商品名:ポリティPS−1900、ライオン株式会社製)をそれぞれ5質量%含有する水溶液300gに、表2に示す香料組成物150gを加え、ホモミキサーにより2,500rpmで攪拌してO/Wエマルションを調製した。
また、別途、メラミン30g、35質量%のホルムアルデヒド水溶液100g及び水350gに、少量の水酸化ナトリウムを加えてpHを約9に調節した後、80℃で30分間攪拌してメチロールメラミン水溶液を調製した。
次いで、このメチロールメラミン水溶液を前記のO/Wエマルションに添加し、70℃で約2時間攪拌してカプセル壁を反応硬化させることにより、硬化したカプセル壁を有するアニオン性マイクロカプセル粒子が分散した水性分散液を調製した。
このように調製されたカプセル粒子の粒径を測定した結果、平均粒径は約4μmであり、比重は0.95であった。また、得られたカプセル粒子中の香料組成物の含有率は約16質量%であった。
表3に示す割合で、カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と香料組成物とを、55℃で混合して油相を得た。また、精製水と水溶性抗菌剤とを均一に混合した後、55℃に加熱して水相を得た。
表4〜7に記載の混合条件(剪断速度、滞留時間、他)で、予め55℃に調整された油相と水相とを連続的に高剪断攪拌装置に供給しながら、攪拌混合して乳化物(a)を得た(工程(1))。
得られた乳化物(a)と表3に記載の後添加ノニオン界面活性剤を連続的にミキシングポンプ(剪断速度40s−1)に供給しながら混合した後、熱交換器で30℃に冷却した。これにより得られた乳化物とカプセル粒子とを連続的にスタティックミキサー(剪断速度40s−1)に供給し、混合して、カプセル粒子含有乳化物を得た(工程(2))。
装置:図2に示す形態の、ローター及びステーターを備えるマイルダー(MDN303V、大平洋機工株式会社製)
ローター最外部とステーター内周面とのクリアランス(σ1):0.35mm
ハウジング容積:0.065L
水相の一部と油相の全部を、表8に記載の水相/油相の質量比率となるように、第1ラインミキサーに連続的に供給、混合して第1乳化物(a1)を得た(処理(1−a))。
次に、得られた第1乳化物(a1)と残りの水相とを連続的に高剪断攪拌装置に供給し、表8に記載の混合条件(剪断速度、滞留時間、他)で混合して乳化物(a)を得た(処理(1−b))。
その後、実施例1〜21及び比較例1〜5と同様に、乳化物(a)にノニオン界面活性剤とカプセル粒子を混合して、カプセル粒子含有乳化物を得た。
装置:図4に示す形態のラインミキサー
ミキサー容量0.285L
攪拌翼:円板に12等分となるように切込みが形成されたディスプロ翼が2段に配置された攪拌翼
ハウジング径(D2)65.7mm
攪拌翼における羽根の最大外径(d2)52.5mm
回転数:1800rpm
剪断速度:750s−1(計算値)
ミキサー滞留時間:39秒
高剪断攪拌装置としては、実施例1〜21及び比較例1〜5と同様のものを用いた。
水相の一部と油相の全部を、表9に記載の水相/油相の質量比率となるように、第1ラインミキサーに連続的に供給、混合して第1乳化物(a1)を得た(処理(1−a))。
次いで、得られた第1乳化物(a1)と残りの水相を連続的に第2ラインミキサーに供給、混合して第2乳化物(a2)を得た(処理(1−c))。さらに、得られた第2乳化物(a2)を連続的に高剪断攪拌装置に供給し、表9に記載の混合条件(剪断速度、滞留時間、他)で混合して乳化物(a)を得た(処理(1−d))。
その後、実施例1〜21及び比較例1〜5と同様に、乳化物(a)にノニオン界面活性剤とカプセル粒子を混合して、カプセル粒子含有乳化物を得た。
装置:図6に示す形態のラインミキサー
ミキサー容量0.500L、
攪拌翼:4枚平羽根タービン翼を2段に配置した攪拌翼
ハウジング径(D3)80.4mm
攪拌翼における羽根の最大外径(d3)40.1mm
回転数:5116rpm
剪断速度:533s−1(計算値)
ミキサー滞留時間:27秒
第1ラインミキサーとしては、実施例22〜24と同様のものを用いた。
高剪断攪拌装置としては、実施例1〜21及び比較例1〜5と同様のものを用いた。
表10に記載の混合条件(剪断速度、攪拌時間、他)で、予め55℃に調整された油相と水相とを連続的にバッチ式攪拌装置に仕込み、攪拌混合して乳化物(a)を得た(工程(1))。
得られた乳化物(a)と表3に記載の後添加ノニオン界面活性剤をバッチ式攪拌装置(剪断速度40s−1)に供給しながら混合した後、30℃に冷却した。これにより得られた乳化物とカプセル粒子とを、アンカー翼を用いて混合して、カプセル粒子含有乳化物を得た(工程(2))。
攪拌槽61の容量:2L
ホモミキサー62:プライミクス社製
ローター62bの最外部の外径d4:28mm
ローター62bの最外部とステーター62aの内周面とのクリアランス(σ2):0.5
剪断速度γは、ローター62bの最外部の周速度[m/s]/ローター62bの最外部とステーター62aの内周面とのクリアランス[m]の式より求めることができる。
攪拌時間は、ローター62bの回転数が設定値に達したときを0秒とし、その時から攪拌を継続した時間のことである。
表10に記載の混合条件(剪断速度、滞留時間、他)で、予め55℃に調整された油相と水相を、パドル翼を備えると共に高剪断装置を有する外部循環ラインが接続された攪拌槽に仕込んだ。そして、油相と水相とを、攪拌槽と外部循環ラインとを通過するように循環させることにより、パドル翼による攪拌領域と高剪断装置による攪拌領域とを循環させ、混合して、乳化物(a)を得た(工程(1))。
得られた乳化物(a)と表3に記載の後添加ノニオン界面活性剤を攪拌槽に供給し、攪拌槽と外部循環ラインとを循環させることにより、パドル翼による攪拌領域と高剪断装置による攪拌領域とを循環させ、混合した後、30℃に冷却した。これにより得られた乳化物とカプセル粒子とを、パドル翼を用いて混合して、カプセル粒子含有乳化物を得た(工程(2))。
各例の乳化物(a)について、製造直後のカチオン界面活性剤の分散状態を評価した。
また、各例のカプセル粒子含有乳化物について、粘度(製造24時間後、−15℃で40時間保持後、25℃で8時間溶解させるサイクルを3回繰り返した後)を測定した。また、25℃で2週間及び1ヶ月保存後のカプセル粒子の分散状態を評価した。
これらの結果を表4〜10に示す。
乳化物(a)約100gを、100メッシュ(目開150μm、線径100μm)の篩を通過させ、1分間静置した。そして、メッシュを通過せず、メッシュ上に残った乳化物を目視で観察し、ダマ状物(凝集物)の量で以下の基準で評価した。ダマ状物が少ない程、分散性に優れる。
評価基準
◎:ベースとなる乳化物に、ダマ状物が認められなかった。
○:ベースとなる乳化物に、ダマ状物が極僅かに認められた。
△:ベースとなる乳化物に、ダマ状物がやや認められた。
×:ベースとなる乳化物に、ダマ状物が多く認められた。
収率の観点では、○もしくは◎が好ましい。
200mLのトールビーカーに、製造24時間後のカプセル粒子含有乳化物、又は、−15℃で40時間保持後、25℃で8時間溶解させるサイクルを3回繰り返した(すなわち凍結復元3回の)カプセル粒子含有乳化物200mLを入れ、25℃の恒温水槽で1時間調温した。その後、粘度計(BL型回転式粘度計、株式会社東京計器製)を用い、以下の測定条件で測定した。
使用性の観点からは粘度は700mPa・s以下が好ましく、500mPa・s以下がより好ましい。
回転数:30rpm
測定温度:25℃(乳化物の温度)
測定時間:20秒後(10回転目の値)
製造24時間後のカプセル粒子含有乳化物を200mLのトールビーカーに入れ、25℃の恒温水槽で1時間調温した。その後、粘度計(BL型回転式粘度計、株式会社東京計器製、ローターNo.2)を用い、回転速度6rpm及び60rpmにおけるそれぞれの10回転後の粘度を測定した。そして、下記式よりに基づき、TI値を求めた。
TI値=(6rpm粘度値)/(60rpm粘度値)
このTI値はせん断速度(粘度計の回転数)と粘度の依存性を測定し、チキソトロピー性を表す指標として用いられている。TI値は2.0以上であることが好ましい。
カプセル粒子と乳化物部分とは見た目で差異があって区別できるため、25℃で2週間保存後及び1ヶ月保存後のカプセル粒子含有乳化物の外観を目視で観察し、下記の評価基準で、カプセル粒子の分散状態について評価した。
評価基準
◎:カプセル粒子が均一に分散していた。
○:カプセル粒子がごく僅かに浮上、沈降が認められるがほとんど目立たない。
△:カプセル粒子の一部が浮上、沈降し、やや目立つ。
×:カプセル粒子全体が浮上、沈降していることが、はっきり分かる。
なお、◎、○、△、×の差は、目視で充分に判定できる。
γ/tの比率が規定値よりも小さい比較例1では、γ/tの比率が規定値よりも大きい比較例2では、乳化物(a)の分散性、カプセル粒子含有乳化物におけるカプセル粒子の分散性が低かった。
剪断速度が規定値よりも小さい比較例3では、乳化物(a)の分散性、初期の粘度と凍結復元性が低かった。
剪断速度が規定値よりも大きい比較例4では、カプセル粒子含有乳化物におけるカプセル粒子の分散性が低かった。
γ/tの比率が規定値よりも大きく、剪断速度が規定値よりも大きい比較例5では、カプセル粒子含有乳化物におけるカプセル粒子の分散性が低かった。
Claims (9)
- 水を含有する水相と、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する油相とを、連続式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有し、
前記工程(1)は、下記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合する工程を有する、カプセル粒子含有乳化物の製造方法。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B):剪断速度γ[s−1]と、剪断速度8500〜41000[s−1]で攪拌する攪拌装置における滞留時間t[s]との比(γ/t)が8000〜90000の範囲である。 - 前記工程(1)は、前記水相と前記油相とを、前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合する処理からなる、請求項1に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。
- 前記工程(1)は、
前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−b)とからなり、
少なくとも処理(1−b)にて前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合する、請求項1に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。 - 前記工程(1)は、
前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1−c)と、
該第2乳化物(a2)を前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1−d)とからなり、
少なくとも処理(1−d)にて前記混合条件(A)及び(B)で攪拌混合する、請求項1に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。 - 水を含有する水相と、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤を含有する油相とを、バッチ式攪拌装置を用いて攪拌混合して乳化物(a)を調製する工程(1’)と、前記乳化物(a)とカプセル粒子とを混合する工程(2)とを有し、
前記工程(1’)は、下記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する工程を有する、カプセル粒子含有乳化物の製造方法。
混合条件(A):攪拌の剪断速度γが8500〜41000[s−1]である。
混合条件(B’):剪断速度γ[s−1]と、剪断速度8500〜41000[s−1]で攪拌する攪拌装置における攪拌時間t’[s]との比(γ/t’)が8000〜90000の範囲である。 - 前記工程(1’)は、前記水相と前記油相とを、前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する処理からなる、請求項5に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。
- 前記工程(1’)は、
前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−b)とからなり、
少なくとも処理(1’−b)にて前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する、請求項5に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。 - 前記工程(1’)は、
前記水相の一部と前記油相とを攪拌混合して第1乳化物(a1)を調製する処理(1’−a)と、
該第1乳化物(a1)と水相の残部とを攪拌混合して第2乳化物(a2)を調製する処理(1’−c)と、
該第2乳化物(a2)を前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合して乳化物(a)を調製する処理(1’−d)とからなり、
少なくとも処理(1’−d)にて前記混合条件(A)及び(B’)で攪拌混合する、請求項5に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。 - 乳化物(a)の粘度を50〜700mPa・s、チキソトロピーインデックスを2.0〜5.0にする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のカプセル粒子含有乳化物の製造方法。
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