JP6196925B2 - 薄膜形成装置の立ち上げ方法、及び、薄膜形成装置 - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜形成装置の立ち上げ方法、及び、薄膜形成装置
に関する。
に関する。
薄膜形成装置では、所定量の薄膜を形成すると、反応室を構成する石英チューブを交換することが行われている。このような石英チューブの交換後の立ち上げ処理においては、例えば、製品処理と同様のプリコーティキングを行い、新たな石英チューブを累積する膜となるべく同じ膜質(表面ラフネス、膜ストレス)とすることで薄膜形成装置における成膜の再現性を図っている（特許文献１参照）。
しかし、薄膜形成装置の立ち上げ処理において、プリコーティングのみでは、薄膜形成装置の成膜工程中にパーティクルが発生しやすく、形成された薄膜に多くのパーティクルが付着してしまうという問題がある。かかる場合、プリコーティングの回数を多くすることによりパーティクルを減少させることは可能であるが、これでは、製品の生産効率が悪くなってしまうという問題がある。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる薄膜形成装置の立ち上げ方法、及び、薄膜形成装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る薄膜形成装置の立ち上げ方法は、
被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内のガスを排気する第１排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第１パージ工程と、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する第２排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第２パージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする。
被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内のガスを排気する第１排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第１パージ工程と、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する第２排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第２パージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする。
本発明の第２の観点に係る薄膜形成装置の立ち上げ方法は、
被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージするパージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする。
被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージするパージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする。
本発明の第３の観点に係る薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージし、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする。
被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージし、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする。
本発明の第４の観点に係る薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする。
被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする。
本発明によれば、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる薄膜形成装置の立ち上げ方法、及び、薄膜形成装置を提供することを目的とする。
以下、本発明の実施の形態に係る薄膜形成装置、薄膜形成装置の立ち上げ方法について説明する。本実施の形態では、本発明の薄膜形成装置として、バッチ式の縦型処理装置を用いる場合を例に説明する。図１に本実施の形態の処理装置の構成を示す。
図１に示すように、処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた反応管２を備えている。反応管２は、内管２ａと、内管２ａを覆うとともに内管２ａと所定の間隔を有するように形成された有天井の外管２ｂとから構成された二重管構造を有する。内管２ａと外管２ｂの側壁は、図１に矢印で示すように、複数の開口を有している。内管２ａ及び外管２ｂは、耐熱及び耐腐食性に優れた石英により形成されている。
反応管２の一側方には、反応管２内のガスを排気するための排気部３が配置されている。排気部３は、反応管２に沿って上方に延びるように形成され、反応管２の側壁に設けられた開口を介して、反応管２と連通する。排気部３の上端は、反応管２の上部に配置された排気口４に接続されている。この排気口４には図示しない排気管が接続され、排気管には図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられている。この圧力調整機構により、外管２ｂの一方の側壁側（処理ガス供給管８）から供給されたガスが、内管２ａ、外管２ｂの他方の側壁側、排気部３、排気口４を介して、排気管に排気され、反応管２内が所望の圧力（真空度）に制御される。
反応管２の下方には、蓋体５が配置されている。蓋体５は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体５は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体５が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
蓋体５の上には、ウエハボート６が載置されている。ウエハボート６は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート６は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、収容可能に構成されている。なお、蓋体５の上部に、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止する保温筒や、半導体ウエハＷを収容するウエハボート６を回転可能に載置する回転テーブルを設け、これらの上にウエハボート６を載置してもよい。これらの場合、ウエハボート６に収容された半導体ウエハＷを均一な温度に制御しやすくなる。
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ７が設けられている。この昇温用ヒータ７により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、反応管２の内部に収容された半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２（外管２ｂ）内に処理ガスを供給する処理ガス供給管８が挿通されている。処理ガス供給管８には、垂直方向の所定間隔ごとに供給孔が設けられており、供給孔から反応管２（外管２ｂ）内に処理ガスが供給される。このため、図１に矢印で示すように、処理ガスが垂直方向の複数箇所から反応管２内に供給される。
処理ガスとしては、半導体ウエハＷに薄膜を形成するための成膜用ガス等がある。例えば、ＡｌＯ膜、ＨｆＯ膜、ＺｒＯ膜のようなＨｉｇｈ−ｋ膜の場合、成膜用ガスとしては、有機金属原料ガスと窒素含有ガスとが挙げられる。有機金属原料ガスとしては、例えば、ハフニウムを含むＨｉｇｈ−ｋ膜の場合、テトラキスジメチルアミノハフニウムＨｆ［Ｎ（ＣＨ３）２］４ やジメチルビス（シクロペンタジエニル）ハフニウムＨｆ（ＣＨ３）２（Ｃ５Ｈ５）２が挙げられる。窒素含有ガスとしては、アンモニア［ＮＨ３］、ヒドラジン［ＮＨ２ＮＨ２］、メチルヒドラジン［（ＣＨ３）（Ｈ）ＮＮＨ２］、ジメチルヒドラジン［（ＣＨ３）２ＮＮＨ２］、ｔ−ブチルヒドラジン［（ＣＨ３）３Ｃ（Ｈ）ＮＮＨ２］、フェニルヒドラジン［（Ｃ６Ｈ５Ｎ２Ｈ３）、２、２’−アゾイソブタン［（ＣＨ３）６Ｃ２Ｎ２）］、エチルアジド［（Ｃ２Ｈ５Ｎ３）］、ピリジン［（Ｃ５Ｈ５Ｎ）］、ピリミジン［（Ｃ４Ｈ４Ｎ２）］などが挙げられる。
また、反応管２の下端近傍の側面には、反応管２（外管２ｂ）内にオゾン（Ｏ３）を供給するオゾン供給管９が挿通されている。
さらに、反応管２の下端近傍の側面には、反応管２（外管２ｂ）内に希釈ガス及びパージガスとしての窒素（Ｎ２）を供給する窒素ガス供給管１０が挿通されている。
さらに、反応管２の下端近傍の側面には、反応管２（外管２ｂ）内に希釈ガス及びパージガスとしての窒素（Ｎ２）を供給する窒素ガス供給管１０が挿通されている。
処理ガス供給管８、オゾン供給管９、及び、窒素ガス供給管１０は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ：Mass Flow Controller）１２５を介して、図示しないソースガス供給源に接続されている。
また、反応管２内には、反応管２内の温度を測定する、例えば、熱電対からなる温度センサ１２２、及び、反応管２内の圧力を測定する圧力計１２３が複数本配置されている。
また、処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ１２２は、反応管２内及び排気管内などの各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計１２３は、反応管２内及び排気管内などの各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計１２３は、反応管２内及び排気管内などの各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
ヒータコントローラ１２４は、昇温用ヒータ７を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、昇温用ヒータ７に通電してこれらを加熱し、また、昇温用ヒータ７の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
ＭＦＣ１２５は、処理ガス供給管８、オゾン供給管９、窒素ガス供給管１０等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。
真空ポンプ１２７は、排気管に接続され、反応管２内のガスを排気する。
真空ポンプ１２７は、排気管に接続され、反応管２内のガスを排気する。
ボートエレベータ１２８は、蓋体５を上昇させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体５を下降させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ（Read Only Memory）１１２と、ＲＡＭ（Random Access Memory）１１３と、Ｉ／Ｏポート（Input/Output Port）１１４と、ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みの半導体ウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、各種のガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ（Electrically Erasable Programmable Read Only Memory）、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
ＣＰＵ１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行する。また、ＣＰＵ１１５は、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ１２２、圧力計１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管内などの各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された処理装置１の立ち上げ方法について、図面を参照して説明する。図３に薄膜形成装置の立ち上げ方法を説明するためのフローチャートを示す。図３に示すように、処理装置１の立ち上げ方法は、処理装置１から使用済み石英チューブ（反応管２）を新品の石英チューブに取り替えた薄膜形成装置（石英セット：ステップＳ１）に、オゾンサイクルパージ処理（ステップＳ２）、及び、プリコーティング処理（ステップＳ３）を行う。すなわち、本発明の薄膜形成装置の立ち上げ方法は、従来の薄膜形成装置の立ち上げ方法にオゾンサイクルパージを加えたものである。
図４は、オゾンサイクルパージ処理を説明するための図である。なお、本実施の形態では、薄膜（High-k膜）は、有機金属原料ガスと窒素含有ガスとから成膜された金属膜がオゾンにより酸化することにより形成される。また、図４に示すように、この原料ガスである窒素含有ガスがオゾンサイクルパージの原料フロー工程、及び、パージ工程において用いられる。
なお、以下の説明において、処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（昇温用ヒータ７）、ＭＦＣ１２５（処理ガス供給管８等）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７を制御することにより、レシピに従った条件に設定される。本実施の形態では、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、２００℃〜３００℃に維持されている。
まず、オゾンサイクルパージ処理を実施する。図４（ｂ）に示すように、処理ガス供給管８から所定量の窒素含有ガスを反応管２内に供給するとともに、図４（ｃ）に示すように、窒素ガス供給管１０から所定量の窒素ガスを反応管２内に供給する（原料フロー工程）。ここで、処理ガス供給管８から窒素含有ガスを反応管２内に供給しているので、交換した石英チューブを累積する膜と同質(表面ラフネス、膜ストレス)に近づけることができ、膜剥がれ等によるパーティクルの発生を抑制することができる。
次に、処理ガス供給管８からの窒素含有ガスの供給、及び、窒素ガス供給管１０から窒素ガスの供給を停止するとともに、真空ポンプ１２７を制御して、反応管２内のガスを排気する（第１ＶＡＣ工程）。
続いて、図４（ｂ）に示すように、処理ガス供給管８から所定量の窒素含有ガスを反応管２内に供給するとともに、図４（ｃ）に示すように、窒素ガス供給管１０から所定量の窒素ガスを反応管２内に供給し、パージする（第１パージ工程）。
次に、図４（ｄ）に示すように、オゾン供給管９から所定量のオゾンを反応管２内に供給するとともに、図４（ｂ）に示すように、処理ガス供給管８から所定量の窒素含有ガスを反応管２内に供給する（オゾンフロー工程）。例えば、オゾンを２００ｇ／Ｎｍ３，Ｏ２＝６〜２０ｓｌｍ供給するとともに、窒素含有ガスを１〜１０ｓｌｍ供給する。
続いて、処理ガス供給管８からの窒素含有ガスの供給、及び、窒素ガス供給管１０から窒素ガスの供給を停止するとともに、真空ポンプ１２７を制御して、反応管２内のガスを排気する（第２ＶＡＣ工程）。
最後に、図４（ｂ）に示すように、処理ガス供給管８から所定量の窒素含有ガスを反応管２内に供給するとともに、図４（ｃ）に示すように、窒素ガス供給管１０から所定量の窒素ガスを反応管２内に供給し、パージする（第２パージ工程）。
これにより、オゾンサイクルパージの１サイクルが終了する。そして、このサイクルを所定回数、例えば、２００回繰り返す。
このように、オゾンサイクルパージでは、オゾンを用いて、新品の石英チューブをパージ（洗浄）している。このため、石英チューブの表面の付着物を酸化させて反応管２外にパージアウトさせることができる。このため、効率良く付着物を除去することができ、パーティクルの発生を抑制することができる。
また、オゾンサイクルパージでは、反応管２内、処理ガス供給管８（分散インジェクタ内）の圧力変動、窒素、オゾンの流量、バルブ開け閉めが激しいプロセスであり、成膜処理と同様のバルブアクションでパージアウトさせている。このため、メンテナンスにて取り込んだ大気中のゴミ、有機物を効果的に除去することができる。
さらに、オゾンサイクルパージでは、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）のような３Ｄ構造へのオゾン供給の必要性が無く、膜の均一性を考慮しなくてもよいため、１サイクルは短い時間でも良い。このため、短ＴＡＴ（Turn Around Time）化に寄与することができる。また、原料消費を減らすことができる。さらに、コーティングにて消費される石英への累積膜厚を減らすことができる。
次に、プリコーティング処理を実施する。例えば、被処理体にＺｒＯ膜を形成する場合、反応管２内を２００℃〜３００℃に維持した状態で、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法により有機金属原料ガスとしてのアミン系Ｚｒ原料を０．３〜１．０ｃｃｍ、窒素含有ガスを１〜１０ｓｌｍ供給する。また、形成された金属膜をオゾン２００ｇ／Ｎｍ３，Ｏ２＝６〜２０ｓｌｍで１５秒以上供給することにより酸化させ、ＺｒＯ膜を形成する。
このように、プリコーティング処理では、成膜処理（製品処理）と同様なシーケンスを用いて実施する。これは、交換した石英チューブを累積する膜となるべく同じ膜質(表面ラフネス、膜ストレス)とすることで成膜の再現性を得るとともに、累積後の膜剥れを抑制できるためである。
以上のような薄膜形成装置の立ち上げ方法により、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる。
次に、本発明の効果を確認するため、オゾンサイクルパージを実施した場合と実行しない場合とについて、プリコーティング処理を行った後、被処理体に薄膜を形成した場合の薄膜に付着したパーティクルの数の測定を行った。なお、本例では、オゾンサイクルパージを２００サイクル実施した。また、オゾンサイクルパージを実施しない場合では窒素サイクルパージを５００サイクル実施した。また、測定は、反応管２の上部（ＴＯＰ）、中央部（ＣＴＲ）、下部（ＢＴＭ）に配置した被処理体について行った。測定結果を図５に示す。
図５に示すように、オゾンサイクルパージを実施することにより、パーティクルの数が大きく減少していることが確認できた。特に、反応管２の上部（ＴＯＰ）では、パーティクルの数が１／１０に減少していることが確認できた。この結果、オゾンサイクルパージを実施することにより、効率良くパーティクルの発生を抑制することができることを確認した。
以上説明したように、本実施の形態によれば、薄膜形成装置の立ち上げにおいて、石英セット後にオゾンサイクルパージ処理を実施しているので、パーティクルの数を大きく減少させることができる。このため、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、原料フロー工程から第２パージ工程までを１サイクルとするオゾンサイクルパージ処理を例に本発明を説明したが、オゾンサイクルパージ処理は、オゾンを用いたサイクルパージであればよく、少なくとも、オゾンガスを反応管２内に供給するオゾンフロー工程、反応管２内のガスを排気するＶＡＣ工程、窒素ガスを反応管２内に供給してパージするパージ工程を有していればよい。この場合にも、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる。
上記実施の形態では、薄膜としてＨｉｇｈ−ｋ膜の場合を例に本発明を説明したが、本発明はＨｉｇｈ−ｋ膜に限定されるものではなく、各種の薄膜を形成する装置、及び、装置の立ち上げ方法に適用することが可能である。また、有機金属原料ガスと窒素含有ガスについても、薄膜の種類に応じて各種のガスを用いることができる。
上記実施の形態では、オゾンサイクルパージを２００サイクル実行する場合を例に本発明を説明したが、例えば、１００サイクルのように、サイクル数を少なくしてもよい。また、５００サイクルのように、サイクル数を多くしてもよい。この場合にも、効率良くパーティクルの発生を抑制することができる。
本実施の形態では、処理装置１として、二重菅構造のバッチ式の処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、単管構造のバッチ式の処理装置に本発明を適用することも可能である。また、バッチ式の横型処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）用のガラス基板であってもよい。
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭ（Compact Disc Read Only Memory）など）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ：Bulletin Board System）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳ（Operating System）の制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明は、薄膜形成装置、及び、薄膜形成装置の立ち上げ方法に有用である。
１ 処理装置
２ 反応管
２ａ 内管
２ｂ 外管
３ 排気部
４ 排気口
５ 蓋体
６ ウエハボート
７ 昇温用ヒータ
８ 処理ガス供給管
９ オゾン供給管
１０ 窒素ガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
２ 反応管
２ａ 内管
２ｂ 外管
３ 排気部
４ 排気口
５ 蓋体
６ ウエハボート
７ 昇温用ヒータ
８ 処理ガス供給管
９ オゾン供給管
１０ 窒素ガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
Claims (4)
- 被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内のガスを排気する第１排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第１パージ工程と、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する第２排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする第２パージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする薄膜形成装置の立ち上げ方法。 - 被処理体を収容する反応室を構成する石英チューブを交換した薄膜形成装置の立ち上げ方法であって、
前記石英チューブがセットされた薄膜形成装置の反応管内にオゾンを用いたサイクルパージを実施するオゾンサイクルパージ工程と、
前記オゾンサイクルパージ工程後に、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給するプリコーティング工程と、
を備え、
前記オゾンサイクルパージ工程では、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾンフロー工程と、
前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気する排気工程と、
前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージするパージ工程と、を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする薄膜形成装置の立ち上げ方法。 - 被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージし、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返す、ことを特徴とする薄膜形成装置。 - 被処理体が収容された反応室を構成する石英チューブを交換した反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内にオゾンを供給するオゾン供給手段と、
前記反応室内のガスを排気する排気手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記オゾン供給手段及び前記排気手段を制御して、前記反応室内にオゾンを用いたサイクルパージを実施した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して、前記被処理体に薄膜を形成する条件で、前記反応室内に成膜用ガスを供給し、前記被処理体に薄膜を形成し、
前記サイクルパージの実施では、前記反応室内にオゾンを供給し、前記オゾンが供給された反応室内のガスを排気し、前記ガスが排気された反応室内に窒素ガスを供給してパージする工程を、少なくとも、複数回繰り返し、
前記薄膜はＨｉｇｈ−ｋ膜であり、
前記窒素ガスは、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の成膜用ガスを構成する窒素含有ガスを含む、ことを特徴とする薄膜形成装置。
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