JP6164500B2 - 樹脂シート、樹脂層付き支持体、積層板及び金属箔張積層板 - Google Patents
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Description
また、近年では、LEDに対してさらなる高輝度化及び高出力化が望まれている。それに加えて、LEDの応用分野がこれまでの携帯電話やカーナビゲーションなどの小型表示用途から、テレビなどの大型表示用途、及び住宅照明用途にまで広がってきている。ところが、特許文献2に記載されるような白色基板は、そのような要望や用途に必要とされる熱及び光に対して、耐変色性及び耐劣化性がまだ十分とはいえず、光反射率の低下を抑制することが困難である。
本発明は、上記事情にかんがみてなされたものであり、優れた耐熱性を維持しつつ、加熱処理及び光照射処理による光反射率の低下が少ない樹脂シート、樹脂層付き支持体、積層板及び金属箔張積層板を提供することを目的とする。
<1> 主骨格にシロキサン結合(Si−O−Si結合)を有し、エポキシ基を有する置換もしくは非置換の脂肪族炭化水素基を有するシリコーン化合物(A)と、イソシアヌレート環と、カルボキシル基を有する複数の環状イミドとを有し、前記環状イミドがイソシアヌレート環に複数結合した分岐型イミド樹脂(B)と、二酸化チタン(C)と、湿潤分散剤(D)とを含有する樹脂組成物からなる層を備える樹脂シート。
<2> 前記分岐型イミド樹脂(B)が、エポキシ化合物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物と、イソシアヌレート基及びカルボキシル基を有する分岐型イミド樹脂とを反応させて得られる変性分岐型イミド樹脂を含む、上記<1>記載の樹脂シート。
<3> 前記分岐型イミド樹脂(B)の酸価が、10〜200mgKOH/gである、上記<1>又は<2>に記載の樹脂シート。
<4> 前記湿潤分散剤(D)の酸価が、20〜200mgKOH/gである、上記<1>〜<3>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<5> 前記樹脂組成物が、さらにリン系硬化促進剤(E)を含有する、上記<1>〜<4>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<6> 前記樹脂組成物に含有される前記リン系硬化促進剤(E)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.1〜10質量部である、上記<5>に記載の白色絶縁樹脂シート。
<7> 前記樹脂組成物が、さらに、前記シリコーン化合物(A)以外のエポキシ環を1つ以上有するエポキシ単量体(F)を含有する、上記<1>〜<6>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<8> 前記樹脂組成物に含有される前記エポキシ単量体(F)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部である、上記<7>に記載の白色絶縁樹脂シート。
<9>前記樹脂組成物に含有される前記シリコーン化合物(A)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、20〜80質量部である、上記<1>〜<8>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<10> 前記樹脂組成物に含有される前記二酸化チタン(C)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、10〜300質量部である、上記<1>〜<9>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<11> 前記二酸化チタン(C)は、SiO2、Al2O3、ZrO2及びZnOからなる群より選ばれる1種以上の酸化物で表面処理されたものであり、前記酸化物を、表面処理された前記二酸化チタンの総量100質量部に対して0.5〜15質量部含有する、上記<1>〜<10>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<12> 前記樹脂組成物に含有される前記湿潤分散剤(D)の含有量が、前記脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.05〜10質量部である、上記<1>〜<11>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<13> 前記樹脂シートは絶縁樹脂シートである、上記<1>〜<12>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<14> 前記樹脂シートは白色樹脂シートである、上記<1>〜<13>のいずれか1項に記載の樹脂シート。
<15> 支持体と、前記支持体上に設けられた上記<1>〜<14>のいずれか1項に記載の樹脂シートと、を備える樹脂層付き支持体。
<16> 前記支持体は、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリメチルペンテン、及びポリブチレンテレフタレートからなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含有するフィルム、アルミ箔、並びに銅箔からなる群より選ばれる1種以上である、上記<15>に記載の樹脂層付き支持体。
<17> 上記<1>〜<14>のいずれか1項に記載の樹脂シートと、その樹脂シート上に設けられた金属層又は樹脂層と、を備える積層板。
<18> 上記<1>〜<14>のいずれか1項に記載の樹脂シートと、その樹脂シート上に設けられた金属箔と、を備える金属箔張積層板。
かかるイソシアヌレート環及びカルボキシル基を有する分岐型イミド樹脂(B)を、脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物(A)、二酸化チタン(C)及び湿潤分散剤(D)とともに樹脂組成物に含有させることで、樹脂シートの金属箔とのピール強度及び耐熱性が殊に高められる。それに加えて、樹脂シートの紫外光領域及び可視光領域の光反射率が殊に高められ、加熱処理及び光照射処理による光反射率の低下が著しく抑制される傾向にある。
変性分岐型イミド樹脂において、カルボキシル基が変性された度合いは酸価によって測ることができる。その酸価としては、10〜200mgKOH/gであることが、後に述べるリン系硬化促進剤(E)によって硬化促進能を調整する上で好ましい。
その中でもメチルトリブチルホスホニウムジメチルホスフェートが、加熱処理・光照射処理による樹脂シートの耐変色性の低下を抑制し、ガラス転移温度を向上させることができる観点から好ましい。
かかるエポキシ単量体(F)を、脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物(A)、分岐型イミド樹脂(B)、二酸化チタン(C)及び湿潤分散剤(D)とともに用いることで、樹脂組成物の溶融粘度の低減による金属箔張積層板の成形性向上のみならず、樹脂シートと金属箔とのピール強度がより一層高められる傾向にある。
ここで使用する金属箔は、プリント配線板材料に用いられ得るものであれば、特に限定されない。例えば、圧延銅箔や電解銅箔などの公知の銅箔を用いることができる。また、金属箔の厚さは、特に限定されないが、2〜70μmが好ましく、より好ましくは2〜35μmである。金属箔張積層板の成形方法及びその成形条件についても、特に限定されず、一般的なプリント配線板用積層板及び多層板の手法及び条件を適用することができる。例えば、金属箔張積層板の成形時には多段プレス機、多段真空プレス機、連続成形機、オートクレーブ成形機などを用いることができる。また、成形時の温度は100〜300℃、圧力は面圧2〜100kgf/cm2、加熱時間は0.05〜5時間の範囲が一般的である。さらに、必要に応じて、150〜300℃の温度で樹脂シートの後硬化を行うこともできる。
下記式(10)で表される脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物(商品名:X−40−2670(信越化学工業(株)製))55質量部、分岐型イミド樹脂(商品名:V−8002(酸価127mgKOH/g)、DIC(株)製)45質量部、表面処理された二酸化チタン(商品名:CR90(表面処理された二酸化チタンの合計100質量部に対して、1〜5質量部のSiO2及び1〜3質量部のAl2O3処理で表面処理されたもの)、石原産業(株)製)200質量部、湿潤分散剤(商品名:BYK−W903、ビックケミー・ジャパン(株)製)1.75質量部、及びシランカップリング剤(商品名:Z6040、東レ・ダウコーニング(株)製))3質量部をホモミキサーにて攪拌混合しワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.05mmのポリエチレンテレフタレートフィルムに塗布し、150℃で2分間加熱して、樹脂層の厚さが50μmの樹脂層付き支持体を得た。次に、この樹脂層付き支持体の樹脂層をポリエチレンテレフタレートフィルムから剥離し、両面銅張積層板(商品名」HL832NS、三菱瓦斯化学(株)製)の両面の銅箔をエッチングして除去したもの(厚さ:0.8mm)の上面に1枚重ね、その上に12μmの電解銅箔(商品名:JTC−LPZ箔、(株)日鉱マテリアルズ製)を配置して積層体を得た。その積層体を、温度220℃、面圧30kgf/cm2、30mmHg以下の真空下で150分間、真空プレス機を用いて、積層方向に加圧成形し、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
分岐型イミド樹脂45質量部に代えてエポキシ変性分岐型イミド樹脂(商品名:ELG−941(酸価32mgKOH/g))45質量部を用い、リン系硬化促進剤としてメチルトリブチルホスホニウムジメチルホスフェート(商品名:PX−4MP(日本化学工業(株)製))5質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
分岐型イミド樹脂45質量部に代えてアルコール変性分岐型イミド樹脂(商品名:ELG−1302(酸価160mgKOH/g))20質量部を用い、リン系硬化促進剤としてメチルトリブチルホスホニウムジメチルホスフェート(商品名:PX−4MP(日本化学工業(株)製))5質量部をさらに用い、エポキシ樹脂として2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物(商品名:EHPE−3150(ダイセル化学工業(株)製))20質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
分岐型イミド樹脂45質量部に代えてアルコール変性分岐型イミド樹脂(商品名:ELG−1302(酸価160mgKOH/g))20質量部を用い、リン系硬化促進剤としてメチルトリブチルホスホニウムジメチルホスフェート(商品名:PX−4MP(日本化学工業(株)製))5質量部をさらに用い、エポキシ樹脂として2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物(商品名:EHPE−3150(ダイセル化学工業(株)製))20質量部をさらに用い、エポキシ単量体としてジアリルモノグリシジルイソシアネート(商品名:DA−MGIC(四国化成工業(株)製))5質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た
脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物の含有量を55質量部から58質量部に代え、分岐型イミド樹脂を用いずに、シアネート化合物(商品名:CA210、三菱ガス化学(株)製)42質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物の含有量を55質量部から78質量部に代え、分岐型イミド樹脂を用いずに、フェノール化合物(商品名:TD2090、DIC(株)製)22質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
脂肪族エポキシ変性シリコーン化合物の含有量を55質量部から90質量部に代え、分岐型イミド樹脂を用いずに、酸無水物(商品名:H−TMAn、三菱ガス化学(株)製)10質量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ0.85mmの銅張積層板を得た。
(測定方法)
1)反射率
銅張積層板をダイシングソーでサイズ50×50mmの矩形に切り出したものを5枚用意し、表面の銅箔をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを、JIS Z−8722に基づき、分光測色計(コニカミノルタホールディングス(株)製、商品名:CM3610d)を用いて、457nmでの反射率を測定し、5枚の相加平均値を求めた。
上記1)で得られたサンプルを、180℃の熱風乾燥機で24時間加熱処理した。その後、上記反射率の測定と同様にして反射率を測定し、5枚の相加平均値を求めた。
上記1)で得られたサンプルを、180℃のホットプレート上に載置し、耐候試験機乾燥機(商品名:SUV−F11、岩崎電気(株)製)を用いて、紫外線(波長:295〜450nm)照射度100mW/cm2の条件にて、24時間加熱しながら光照射した。その後、上記反射率の測定と同様にして反射率を測定し、5枚の相加平均値を求めた。
銅張積層板をダイシングソーでサイズ10×100mmの矩形に切り出したものを5枚用意し、表面の銅箔を残した測定用サンプルを得た。この測定用サンプルについて、オートグラフ((株)島津製作所製、商品名:AG−IS)を用いて、銅箔の引き剥がし強度を測定し、5枚の相加平均値を求めた。
銅張積層板をダイシングソーでサイズ50mm×50mmの矩形に切り出したものを3枚用意し、表面の銅箔を残した測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを288℃の半田槽の中に30分間浸漬した後の外観変化を、目視で観察し、3枚のうち、膨れの発生が認められた枚数を数えた。1枚も膨れの発生が認められなかった場合を「A」、1枚でも膨れの発生が認められた場合を「B」と評価した。
銅張積層板をダイシングソーでサイズ50mm×50mmの矩形に切り出したものを3枚用意し、表面の銅箔の1/2をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルをPCT(120℃/2気圧)で3時間吸湿した。更に260℃の半田槽の中に1分間浸漬した後の外観変化を、目視で観察し、3枚のうち、膨れの発生が認められた枚数を数えた。1枚も膨れの発生が認められなかった場合を「A」、1枚でも膨れの発生が認められた場合を「B」と評価した。
評価結果を表1、2に示す。
Claims (18)
- 主骨格にシロキサン結合(Si−O−Si結合)を有し、エポキシ基を有する置換もしくは非置換の脂肪族炭化水素基を有するシリコーン化合物(A)と、イソシアヌレート環と、カルボキシル基を有する複数の環状イミドとを有し、前記環状イミドがイソシアヌレート環に複数結合した分岐型イミド樹脂(B)と、二酸化チタン(C)と、湿潤分散剤(D)とを含有する樹脂組成物からなる層を備える樹脂シート。
- 前記分岐型イミド樹脂(B)が、エポキシ化合物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物と、イソシアヌレート基及びカルボキシル基を有する分岐型イミド樹脂とを反応させて得られる変性分岐型イミド樹脂を含む、請求項1記載の樹脂シート。
- 前記分岐型イミド樹脂(B)の酸価が、10〜200mgKOH/gである、請求項1又は2に記載の樹脂シート。
- 前記湿潤分散剤(D)の酸価が、20〜200mgKOH/gである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂組成物が、さらにリン系硬化促進剤(E)を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂組成物に含有される前記リン系硬化促進剤(E)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.1〜10質量部である、請求項5に記載の白色絶縁樹脂シート。
- 前記樹脂組成物が、さらに、前記シリコーン化合物(A)以外のエポキシ環を1つ以上有するエポキシ単量体(F)を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂組成物に含有される前記エポキシ単量体(F)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.5〜10質量部である、請求項7に記載の白色絶縁樹脂シート。
- 前記樹脂組成物に含有される前記シリコーン化合物(A)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、20〜80質量部である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂組成物に含有される前記二酸化チタン(C)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、10〜300質量部である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記二酸化チタン(C)は、SiO2、Al2O3、ZrO2及びZnOからなる群より選ばれる1種以上の酸化物で表面処理されたものであり、前記酸化物を、表面処理された前記二酸化チタンの総量100質量部に対して0.5〜15質量部含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂組成物に含有される前記湿潤分散剤(D)の含有量が、前記シリコーン化合物(A)及び前記分岐型イミド樹脂(B)の合計100質量部に対して、0.05〜10質量部である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂シートは絶縁樹脂シートである、請求項1〜12のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 前記樹脂シートは白色樹脂シートである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の樹脂シート。
- 支持体と、前記支持体上に設けられた請求項1〜14のいずれか1項に記載の樹脂シートと、を備える樹脂層付き支持体。
- 前記支持体は、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリメチルペンテン、及びポリブチレンテレフタレートからなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含有するフィルム、アルミ箔、並びに銅箔からなる群より選ばれる1種以上である、請求項15に記載の樹脂層付き支持体。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の樹脂シートと、その樹脂シート上に設けられた金属層又は樹脂層と、を備える積層板。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の樹脂シートと、その樹脂シート上に設けられた金属箔と、を備える金属箔張積層板。
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