JP6161597B2 - 非常に高い降伏点を有するマルテンサイト鋼およびこのように得た鋼板または部品の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、鋼板の製造方法であって、マルテンサイト焼入れを用いた単純な急冷処理によって得ることができるよりも高い機械強度ならびに自動車のエネルギー吸収部品の製造にて鋼板を使用できるようにする機械強度および伸長特性を持つマルテンサイト構造を有する、鋼板の製造方法に関するものである。

ある用途において、目的は、非常に高い機械強度を有する鋼板から部品を製造することである。この種の組合せは、車両の重量を著しく低減させる試みが行われている自動車業界において特に望ましい。このような重量の低減は、特に、非常に高い機械的特性およびマルテンサイト微細構造を持つ鋼鉄部品を使用することにより達成することができる。侵入防止および構造部品、ならびに自動車の安全性に寄与する他の部品、例えば、バンパー、ドアまたはセンターピラー補強材およびホイールアームには、このような特性が必要である。これらの部品の厚さは、好ましくは３ミリメートル未満である。

目的は、より高い機械強度を有する鋼板を得ることである。炭素の添加によりマルテンサイト構造を持つ鋼鉄の機械強度が上昇する能力は、周知である。しかし、この高い炭素含有率により、鋼板およびこれらの鋼板から製造した部品の溶接性は低下し、水素の存在に関連する亀裂のリスクが上昇する。

従って、鋼板が問題の鋼鉄のオーステナイト化と続いての単純マルテンサイト焼入れによって得ることができる強度よりも５０ＭＰａを超えて大きい極限強度を有するために、上述の欠点がない鋼板を製造する方法を有することが望ましい。発明者らは、０．１５から０．４０重量％の範囲に及ぶ炭素含有率では、完全オーステナイト化と続いての単純マルテンサイト焼入れによって製造した鋼板の極限引張強度Ｒｍが実際には炭素含有率にのみに依存して、数式（１）：Ｒｍ（メガパスカル）＝３２２０（Ｃ）＋９０８に記載されているように、非常に高い精度で炭素含有率に関連付けられていることを示している。
この数式で、（Ｃ）は、重量パーセントで表される鋼鉄の炭素含有率を示す。従って、目的は、鋼鉄の所与の炭素含有率Ｃにて、数式（１）における５０ＭＰａを超える極限強度、即ちこの鋼鉄では３２２０（Ｃ）＋９５８Ｍｐａを超える強度を得ることが可能となる製造方法を有することである。目的は、即ち１３００ＭＰａを超える非常に高い降伏応力を有する鋼板の製造を可能にする方法を有することである。目的は、即ち焼入れ後に焼戻し処理を必要とせずにただちに使用できる鋼板を製造可能にする方法を有することでもある。

鋼板は、従来の溶接方法を使用して溶接可能でなければならず、高価な合金元素の添加を必要としてはならない。

本発明の目的は、上で挙げた問題を解決することである。本発明の詳細な目的は、１３００ＭＰａを超える降伏応力、メガパスカルで表された（３２２０）（Ｃ）＋９５８ＭＰａを超える機械引張強度および好ましくは３％を超える全伸長を有する鋼板を利用可能にすることである。

この目的のために、本発明の目的は、以下に列挙された順序で、以下のステップからなる、１３００ＭＰａを超える降伏応力を有するマルテンサイト鋼板を製造するための方法である：
−半完成鋼鉄製品が得られるステップであって、これの組成は以下の通りであり、これによる含有率は重量によって表され、０．１５％≦Ｃ≦０．４０％、１．５％≦Ｍｎ≦３％、０．００５％≦Ｓｉ≦２％、０．００５％≦Ａｌ≦０．１％、Ｓ≦０．０５％、Ｐ≦０．１％、０．０２５％≦Ｎｂ≦０．１％および場合により：０．０１％≦Ｔｉ≦０．１％、０％≦Ｃｒ≦４％、０％≦Ｍｏ≦２％、０．０００５％≦Ｂ≦０．００５％、０．０００５％≦Ｃａ≦０．００５％、組成の残りは鉄および加工から生じる不可避的な不純物より成る、ステップ。

−半完成品を１０５０℃と１２５０℃との間の温度Ｔ_１まで加熱するステップ、次に
−再加熱した半完成品を、粗圧延機で１０５０と１１５０℃との間の温度Ｔ_２にて１００％を超える累積圧下率ε_ａを用いて圧延し、４０マイクロメートル未満の平均粒度を有する、完全に再結晶化されていないオーステナイト構造を有する鋼板を得るステップ、次に
−オーステナイトの変態を防止するために、鋼板を２℃／秒を超える速度Ｖ_Ｒ１にて９７０℃とＡｒ３＋３０℃との間の温度Ｔ_３まで不完全に冷却するステップ、次に
−不完全に冷却した鋼板を仕上げ圧延機で温度Ｔ_３にて５０％を超える累積圧下率ε_ｂを用いて圧延して鋼板を得るステップ、次に
−臨界マルテンサイト焼入れ速度を超える速度Ｖ_Ｒ２にて、鋼板を冷却するステップ。

好ましい様式において、オーステナイト粒の平均サイズは５マイクロメートル未満である。

鋼板に、好ましくは１５０から６００℃の間の範囲の温度Ｔ_４でのさらなる焼戻し熱処理を、５から３０分にわたって受けさせる。

本発明のさらなる目的は、上述の製造様式の１つのような方法によって得た、１３００ＭＰａを超える降伏応力を有する未焼戻し鋼板であって、１．２マイクロメートル未満の平均ラス粒度を有し、これによりラスの平均伸長係数が２から５の間である完全マルテンサイト構造を有する、未焼戻し鋼板である。

本発明のさらなる目的は、上記の焼戻し処理を用いた方法によって得た鋼板であって、これにより鋼が１．２マイクロメートル未満の平均ラス粒度を有し、これによりラスの平均伸長係数が２から５の間である完全マルテンサイト構造を有する、鋼板である。

本発明で特許請求する方法で使用する鋼の組成を以下で詳細に説明する：
鋼の炭素含有率が０．１５重量％未満であるとき、使用した方法を考慮すると、鋼の焼入れ性は不十分であり、完全マルテンサイト構造を得ることは不可能である。この含有率が０．４０％を超える場合、これらの鋼板から製造した溶接継手またはこれらの部品が示す靭性は、不十分である。本発明で使用するための最適炭素含有率は、０．１６から０．２８％の間である。

マンガンは、マルテンサイトが生成を開始する温度を低下させて、オーステナイトの分解を減速させる。十分な効果を達成するためには、マンガン含有率は１．５％未満ではならない。加えて、マンガン含有率が３％を超える場合、偏析域が過剰量存在し、このことが、本明細書が請求する方法の性能に対して悪影響を有する。本発明で特許請求する方法を行うために好ましい範囲は、１．８から２．５％Ｍｎである。

ケイ素含有率は、液相中の鋼鉄の脱酸素に関与するために０．００５％超でなければならない。特に連続溶融亜鉛めっきにより、鋼板を金属めっき浴に通過させることによって鋼板を被覆することを意図する場合、被覆性を著しく低下させる表面酸化物が形成するため、ケイ素含有率は２重量％を超えてはならない。

本発明で特許請求する鋼鉄のアルミニウム含有率は、液体状態の鋼鉄を十分に脱酸素するために、少なくとも０．００５％である。アルミニウム含有率が０．１重量％を超えると、鋳造上の問題が起こることがある。アルミナ介在物は過剰な量またはサイズで形成されることもあり、このことは靭性に望ましくない影響を有する。

鋼鉄中の硫黄およびリンの濃度がそれぞれ０．０５および０．１％に制限されているのは、本発明によって製造した部品または鋼板の延性または靭性の低下を防止するためである。

鋼鉄は、０．０２５から０．１％の間の量のニオブ、場合により０．０１から０．１％の量のチタンも含有する。

ニオブおよび場合によりチタンのこのような添加によって、高温でのオーステナイトの再結晶化を減速させることにより本発明で特許請求する方法が使用可能となり、高温にて十分に微細な粒度を達成することが可能となる。

クロムおよびモリブデンは、オーステナイトの変態を遅延させるのに非常に有効な元素であり、本発明で特許請求する方法を行うために場合により使用できる。これらの元素の効果は、フェライト−パーライトおよびベイナイト変態範囲を分離することであり、これによりフェライト−パーライト変態は、ベイナイト変態よりも高い温度で発生する。これらの変態範囲は次に、等温変態曲線（変態−温度−時間）において２つの別個な「鼻」の形で発生する。

クロム含有率は、４％以下でなければならない。この濃度を超えると、焼入れ性に対するクロムの効果は実際には飽和されている；いずれのさらなる添加も高価であり、対応する有益な効果を生じない。

しかし、モリブデン含有率は、モリブデンの過剰なコストのために、２％を超えてはならない。

場合により、鋼鉄はホウ素も含有することができる；オーステナイトの著しい変形によって、防止しなければならない現象である冷却中のフェライトへの変態が加速する可能性がある。０．０００５から０．００５重量％の範囲でのホウ素の添加は、早期のフェライト変態に対する防御手段を提供する。

場合により、鋼鉄は、０．０００５から０．００５％の間の量でカルシウムを含有することも可能である。酸素と硫黄を組合せることによって、鋼板または鋼板から製造される部品の延性に望ましくない影響を有する、大型の介在物の形成をカルシウムによって防止することが可能となる。

鋼鉄の組成の残りは、鉄および加工から生じる不可避的な不純物より成る。

本発明で特許請求するように製造された鋼板は、非常に細かいラスを有する完全マルテンサイト構造を特徴とする。熱−機械サイクルおよび特有の組成のために、マルテンサイトラスの平均サイズは１．２マイクロメートル未満であり、これの平均伸長係数は２から５の間である。これらの微細構造の特徴は、ＥＢＳＤ（「後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）」）検出装置と連結された、１２００×を超える倍率での電界放出銃（「ＭＥＢ−ＦＥＧ」）技法による走査電子顕微鏡での微細構造の観測によって決定される。２つの隣接するラスは、ラスの方位差が５度を超える場合に、離れていると規定する。ラスの平均サイズは、インターセプト法によって規定され、インターセプト法自体が公知である。微細構造に対して無作為に規定された線によって捕捉されたラスの平均サイズが評価される。測定値は、代表的な平均値を得るために、少なくとも１０００個のマルテンサイトラスで測定する。次に、個別化されたラスの形態を、これ自体公知であるソフトウェアを使用する画像解析によって決定する；各マルテンサイトラスの最大寸法ｌ_ｍａｘおよび最小ｌ_ｍｉｎ寸法を、これの伸長因数

と共に決定する。統計的に示すために、この観測結果は、少なくとも１０００個のマルテンサイトラスを含む必要がある。次に、観測したこれらのラスすべてについて、平均伸長係数

を決定する。

本発明で特許請求する熱間圧延鋼板の製造方法は、以下のステップを含む：
最初に、上で規定した組成を有する半完成鋼鉄製品が得られる。この半完成品は、連続鋳造スラブ、例えば薄スラブまたはインゴットの形であることができる。非限定的な一例として、連続鋳造スラブは２００ｍｍ程度の厚さを有し、薄スラブは５０−８０ｍｍ程度の厚さを有する。この半完成品は、１０５０℃から１２５０℃の間の温度Ｔ_１まで加熱される。温度Ｔ_１は、加熱中の完全オーステナイト変態温度のＡ_ｃ３より高い。従ってこの加熱により、鋼鉄の完全なオーステナイト化ならびに半完成品中に存在することがある炭窒化ニオブの溶解を得ることが可能となる。この加熱ステップにより、下に記載する追加の熱間圧延操作を行うことも可能となる。半完成品に粗圧延を受けさせる。この粗圧延は、１０５０から１１５０℃の間の温度Ｔ_２で行う。異なる粗圧延ステップの累積圧下率をε_ａと呼ぶ。ｅ_ｉａが熱間粗圧延前の半完成品の厚さを示し、ｅ_ｆａがこの圧延後の鋼板の厚さを示す場合、累積圧下率を

によって規定する。本発明は、圧下率ε_ａが１００％より大きい、即ち１より大きい必要があることを教示している。これらの圧延条件下では、ニオブ、および場合によりチタンが存在することにより、再結晶化が遅延され、高温にて完全再結晶化しないオーステナイトを得ることが可能となる。このように得た平均オーステナイト粒度は、ニオブ含有率が０．０３０から０．０５０％の間である場合に、４０マイクロメートル未満、または５マイクロメートル未満でさえある。この粒度は、例えば鋼板を圧延直後に焼戻しする試験によって測定することができる。次に鋼板の研磨およびエッチング部分を観測する。エッチングは、これ自体公知である試薬、例えば前のオーステナイト粒界を明らかにするＢｅｃｈｅｔ−Ｂｅａｕｊａｒｄを使用して行う。

鋼板を次に、完全ではないが、即ち中間温度Ｔ_３まで２℃／秒を超える速度Ｖ_Ｒ１にて冷却して、オーステナイトの変態および潜在的な再結晶化を防止し、次に鋼板を仕上げ圧延機にて５０％を超える累積圧下率ε_ｂで熱間圧延する。ｅ_ｉ２が仕上げ圧延前の鋼板の厚さを、ｅ_ｆ２がこの圧延後の鋼板の厚さを示す場合、累積圧下率は

によって規定される。この仕上げ圧延は９７０からＡｒ３＋３０℃の間の温度Ｔ_３にて行い、Ａｒ３は冷却中のオーステナイト変態の開始温度を示す。これにより仕上げ圧延終了時に、再結晶化する傾向を有さない変形微細粒オーステナイトを得ることが可能となる。この鋼板を次に臨界マルテンサイト焼入れ速度を超える速度Ｖ_Ｒ２にて冷却すると、結果は非常に微細なマルテンサイト構造を特徴とする鋼板であり、この鋼板の機械的特性は、単純焼入れ処理によって得られる特性よりも優れている。

上の方法は鋼板の、即ちスラブに基づく平板状の製品の製造について記載しているが、本発明は、この形態またはこの種の製品に限定されず、次の熱間形成ステップによる長尺製品、棒鋼および形鋼の製造にも適合可能である。

鋼板はこのまま利用可能であるか、または１５０から６００℃の間の温度Ｔ_４にて５から３０分の間にわたって熱焼戻し処理を受けさせることができる。この焼戻し処理は一般に、降伏応力および強度の低下を犠牲にして、延性を上昇させる。しかし発明者らは、本発明で特許請求する方法によって、従来の焼入れ後に得ることができる強度より少なくとも５０ＭＰａ高い機械引張強度が鋼鉄に与えられ、１５０から６００℃の範囲に及ぶことがある温度を用いた焼戻し処理後にもこの利点が保たれることを示している。微細構造の微細特徴は、この焼戻しアニーリング処理によって保たれる。

非限定的な実施例によって示される以下の結果は、本発明によって達成される有利な特徴を示している。

重量パーセント（％）で表される、以下に挙げる元素を含有する半完成鋼鉄製品が得られる：

下線を引いた値は、本発明と一致していない

３１ｍｍ厚の半完成品を再加熱し、１２５０℃の温度Ｔ_１にて３０分間維持して、次に１１００℃の温度Ｔ_２にて１６４％の累積圧下率ε_１で、即ち６ｍｍの厚さまで、４回の圧延を受けさせた。この段階において、粗圧延後の高温では、構造は完全オーステナイトで完全に再結晶化されず、３０マイクロメートルの平均粒度を有する。このように得た鋼板を次に、３℃の速度で９５５℃から８４０℃の間の範囲の温度Ｔ_３まで冷却して、これによりＴ_３の温度はＡｒ３＋６０℃に等しい。鋼板を次に、この温度範囲にて７６％の累積圧下率ε_ｂで、即ち２．８ｍｍの厚さまで５回圧延して、次に周囲温度まで８０℃／秒の速度で冷却し、完全マルテンサイト微細構造を得た。

比較のために、上の組成を有する鋼板を１２５０℃の温度まで加熱し、この温度にて３０分間維持して、次に水で冷却し、マルテンサイト微細構造（基準状態）を得た。

引張試験によって、これらの異なる製造様式によって得た鋼板の降伏応力Ｒｅ、極限強度Ｒｍおよび全伸長Ａを決定した。以下の表に、単純マルテンサイト焼入れ（３２２０（Ｃ）＋９０８（ＭＰａ）後の強度の推定値、ならびにこの推定値と実施に測定した抵抗との間の差ΔＲｍも示す。

試験条件および得られた機械的結果
下線を引いた値：本発明と一致していない

鋼鉄Ｂは、十分なニオブを含有していない：この場合、温度Ｔ_３での粗圧延および仕上げ圧延（試験Ｂ１）の場合にのみ、単純マルテンサイト焼入れ（試験Ｂ２）の後でも、１３００ＭＰａの降伏応力は達成されない。

試験Ｂ２（単純マルテンサイト焼入れ）の場合、数式（１）に基づいて推定された強度値（１５４５Ｍｐａ）が実験的に決定した強度値（１５７６ＭＰａ）と近いことが観測される。

得られた鋼板の微細構造は、電界放出銃（「ＭＥＢ−ＦＥＧ」）技法およびＥＢＳＤ検出装置を用いた走査電子顕微鏡法によっても観測された。マルテンサイト構造のラスの平均サイズならびにラスの平均伸長係数

も定量した。

試験Ａ１およびＡ２において、本発明で特許請求する方法によって、０．９マイクロメートルの平均ラスサイズおよび３の伸長係数を有するマルテンサイト構造を得ることが可能となる。この構造は、ラスの平均サイズが２マイクロメートル程度である、単純マルテンサイト焼入れ後に観察された構造よりも著しく微細である。

本発明で特許請求する試験Ａ１およびＡ２において、ΔＲｍの値はそれぞれ６３および１７２ＭＰａである。従って、本発明で特許請求する方法により、単純マルテンサイト焼入れによって得られる機械強度値よりも著しく高い機械強度値を得ることが可能となる。例えば試験Ａ２の場合では、この強度の上昇（１７２ＭＰａ）は、鋼鉄に追加でおよそ０．０５％加えられる単純マルテンサイト焼入れのために、数式（１）により得られる上昇と等しい。しかし、炭素含有率のこの種の上昇は、溶接性および靭性について望ましくない結果を有するが、本発明で特許請求する方法によって、これらの欠点を伴わずに機械強度を上昇させることが可能である。

本発明で請求するように製造した鋼板は、この鋼板の炭素含有率がより低いことにより、通常の方法を使用する溶接に対して、特にスポット抵抗溶接において良好な適合性を有する。これらの鋼板は、例えば溶融亜鉛めっきまたはアルミニウムめっきによる被覆にも良好な適合性を有する。

従って、本発明により、非常に満足な経済的条件下で、非常に高い機械的特徴を有する、未処理鋼板または被覆鋼板を製造することが可能となる。

Claims (5)

1. １３００ＭＰａを超える降伏応力を有し、および１．２マイクロメートル未満のラスの平均サイズを有し、かつ、ラスの平均伸長係数が２から５の間である完全マルテンサイト構造を有するマルテンサイト鋼板の製造方法であって、以下に列挙された順序で、以下のステップを含む：
   半完成品が得られるステップであって、これの組成は以下の通りであり、これによる含有率は重量によって表される、
   ０．１５％≦Ｃ≦０．４０％
   １．５％≦Ｍｎ≦３％
   ０．００５％≦Ｓｉ≦２％
   ０．００５％≦Ａｌ≦０．１％、
   Ｓ≦０．０５％
   Ｐ≦０．１％
   ０．０２５％≦Ｎｂ≦０．１％
   および場合により：
   ０．０１％≦Ｔｉ≦０．１％
   ０％≦Ｃｒ≦４％
   ０％≦Ｍｏ≦２％
   ０．０００５％≦Ｂ≦０．００５％、
   ０．０００５％≦Ｃａ≦０．００５％、
   組成の残りは鉄および製造工程から生じる不可避的な不純物より成る、ステップ、
   −半完成品を１０５０℃と１２５０℃との間の温度Ｔ_１まで加熱するステップ、
   −加熱した半完成品を、粗圧延機で１０５０と１１５０℃との間の温度Ｔ_２にて１００％を超える累積圧下率ε_ａを用いて圧延し、４０マイクロメートル未満の平均の粒サイズを有する、完全に再結晶化されていないオーステナイト構造を有する鋼板を得るステップ、ここで、ε _ａ は、式
   

   

   で表され、ｅ _ｉａ は熱間粗圧延前の半完成品の厚さを示し、ｅ _ｆａ は該熱間粗圧延後の鋼板の厚さを示し、次に
   −鋼板を、完全ではないが、２℃／秒を超える速度Ｖ_Ｒ１にて９７０℃とＡｒ３＋３０℃との間の温度Ｔ_３まで冷却するステップ、次に
   −不完全に冷却された鋼板を仕上げ圧延機で温度Ｔ_３にて５０％を超える累積圧下率ε_ｂを用いて圧延して鋼板を得るステップ、
   ここで、ε _ｂ は、式
   

   

   で表され、ｅ _ｉｂ は仕上げ圧延前の鋼板の厚さを示し、ｅ _ｆｂ は該仕上げ圧延後の鋼板の厚さを示し、次に
   −臨界マルテンサイト焼入れ速度を超える速度Ｖ_Ｒ２にて、鋼板を冷却するステップを含む、方法。
2. 請求項１に記載の鋼板を製造する方法であって、オーステナイト粒子の平均の粒サイズが５マイクロメートル未満であることを特徴とする、方法。
3. 請求項１または２のいずれか一項に記載の鋼板を製造する方法であって、
   鋼板に１５０から６００℃の間の範囲の温度Ｔ_４での続いての焼戻し熱処理を、５から３０分にわたって受けさせることを特徴とする、方法。
4. １３００ＭＰａを超える降伏応力を有する鋼板であって、１．２マイクロメートル未満のラスの平均サイズを有し、かつ、ラスの平均伸長係数が２から５の間である完全マルテンサイト構造を有し、
   鋼板の組成は以下の通りであり、これによる含有率は重量によって表される、
   ０．１５％≦Ｃ≦０．４０％
   １．５％≦Ｍｎ≦３％
   ０．００５％≦Ｓｉ≦２％
   ０．００５％≦Ａｌ≦０．１％、
   Ｓ≦０．０５％
   Ｐ≦０．１％
   ０．０２５％≦Ｎｂ≦０．１％
   および場合により：
   ０．０１％≦Ｔｉ≦０．１％
   ０％≦Ｃｒ≦４％
   ０％≦Ｍｏ≦２％
   ０．０００５％≦Ｂ≦０．００５％、
   ０．０００５％≦Ｃａ≦０．００５％、
   組成の残りは鉄および製造工程から生じる不可避的な不純物より成る、
   鋼板。
5. １３００ＭＰａを超える降伏応力を有し、３２２０（Ｃ）＋９５８Ｍｐａを超える機械引張強度を有する鋼板であって、１．２マイクロメートル未満のラスの平均サイズを有し、かつ、ラスの平均伸長係数が２から５の間である完全マルテンサイト構造を有し、
   鋼板の組成は以下の通りであり、これによる含有率は重量によって表される、
   ０．１５％≦Ｃ≦０．４０％
   １．５％≦Ｍｎ≦３％
   ０．００５％≦Ｓｉ≦２％
   ０．００５％≦Ａｌ≦０．１％、
   Ｓ≦０．０５％
   Ｐ≦０．１％
   ０．０２５％≦Ｎｂ≦０．１％
   および場合により：
   ０．０１％≦Ｔｉ≦０．１％
   ０％≦Ｃｒ≦４％
   ０％≦Ｍｏ≦２％
   ０．０００５％≦Ｂ≦０．００５％、
   ０．０００５％≦Ｃａ≦０．００５％、
   組成の残りは鉄および製造工程から生じる不可避的な不純物より成る、
   鋼板。