JP6155441B2 - 水中油型シリコーンエマルション - Google Patents
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Description
本発明の目的は、高粘度のシリコーンを乳化したエマルションであって、エマルション安定性に優れた水中油型シリコーンエマルションを提供することである。
すなわち、本発明の水中油型シリコーンエマルションの特徴は、シリコーン相(A)、水相(B)及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を含有し、シリコーン相(A)を水相(B)に乳化してなる水中油型シリコーンエマルションであって、
乳化されているシリコーン相(A)の表面に疎水性ヒュームド金属酸化物(C)が吸着しており、
シリコーン相(A)の動粘度(25℃)が5,000〜1,000,000mm 2 /sである点を要旨とする。
シリコーン相(A)と水相(B)とを混合して混合液(AB)を得る混合工程(i)及び
混合工程(i)で作成した混合液(AB)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して水中油型シリコーンエマルションを得る混合乳化工程(ii)を含む方法(1);
混合工程(iii)で作成した混合液(AB’)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して乳化物(AB’C)を得る混合乳化工程(iv)及び
混合乳化工程(iv)で作成した乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し、水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(v)を含む方法(2);
乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(viii)を含む方法(4)からなる点を要旨とする。
すなわち、好ましいシリコーン相としては、疎水性シリカ(D)及びシリコーンオイル(E)を含むものである。
測定試料(疎水性ヒュームド金属酸化物(C)、疎水性シリカ(D)等)0.2gを容量250mLのビーカー中の50mLの水に添加し、続いてメタノールをビュレットから測定試料の全量が懸濁するまで滴下する。この際ビーカー内の溶液をマグネティックスターラーで常時撹拌し、測定試料の全量が溶液中に均一懸濁された時点を終点とし、終点におけるビーカーの液体混合物のメタノールの容量百分率がM値となる。
市場から入手できる疎水性シリカとしては、商品名として、Nipsil SS−10(M値65)、SS−15(M値60)、SS−50(M値60)、SS−100(M値60)及びSS−215(M値65)(東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社 の登録商標である。)、AEROSIL R812(M値54)及びR805(M値60)(日本アエロジル株式会社、「AEROSIL」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )、並びにSIPERNAT D10(M値60)(デグサジャパン株式会社、「SIPERNAT」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )等が挙げられる。
市場から入手できるシリコーンオイルコンパウンドとしては、PULPSIL 150C(動粘度(25℃、mm 2 /s)20,000、疎水性シリカ含量1〜10重量%)及び245C(動粘度(25℃、mm 2 /s)60,000、疎水性シリカ含量5〜15重量%)(旭化成ワッカーシリコーン株式会社、「PULPSIL」はワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトの登録商標である。 )、並びにY−14991(動粘度(25℃、mm 2 /s)250,000、疎水性シリカ含量1〜10重量%)(モメンティブジャパン合同会社)等が挙げられる。
これらの疎水性ヒュームド金属酸化物(C)のうち、乳化安定性、コストの観点から、疎水性ヒュームドシリカが好ましい。
M値が20よりも小さい場合、作成したエマルションの安定性が悪く、M値が50よりも大きい場合、乳化が難しくなる。
イオン交換水をフローセルに入れて循環(循環強度5)しながら、ブランク測定を行う。100mLガラスビーカーにイオン交換水を約10mL入れ、測定試料(水中油型シリコーンエマルション)を数滴加えて均一になるまで混合して分散液を作成する。この分散液をフローセルに少しずつ加えて、適切な透過光強度(青色LEDの透過光強度が80〜90%又は赤色LEDの透過光強度が70〜90%)に調整して測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
界面活性剤(F)としては、アニオン型界面活性剤、非イオン型界面活性剤及びこれらの混合が含まれる。
塩としては特に制限されないが、アルカリ金属(ナトリウム、カリウム等)塩、アルカリ土類金属(カルシウム、マグネシウム等)塩、アンモニウム塩、炭素数1〜18のアミン(トリエタノールアミン、トリメチルアミン、プロピルアミン等)塩(第1〜3級アンモニウム塩)及び炭素数1〜18の第4級アンモニウム塩(テトラエタノールアンモニウム、テトラメチルアンモニウム、トリメチルプロピルアンモニウム等)等が含まれる(以下同じ)。
<方法(1)>
シリコーン相(A)と水相(B)とを混合して混合液(AB)を得る混合工程(i)及び
混合工程(i)で作成した混合液(AB)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して水中油型シリコーンエマルションを得る混合乳化工程(ii)を含む方法。
シリコーン相(A)と水相(B)の一部とを混合して混合液(AB’)を得る混合工程(iii)、
混合工程(iii)で作成した混合液(AB’)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して乳化物(AB’C)を得る混合乳化工程(iv)及び
混合乳化工程(iv)で作成した乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し、水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(v)を含む方法。
シリコーン相(A)、水相(B)及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を混合乳化して水中油型シリコーンエマルションを得る混合乳化工程(vi)を含む方法。
シリコーン相(A)、水相(B)の一部及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を混合乳化して乳化物(AB’C)を得る混合乳化工程(vii)及び
乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(viii)を含む方法。
ただし、フローセルに入れる測定試料の量は、青色LED光の透過率が88〜92%になるように調整し、測定試料の量が多いほど透過率が低くなるので、この範囲から外れている場合、測定試料又は分散媒の量により、範囲内に入るように調整した。
攪拌可能な蓋付きの容器に水(g1){東海市上水}980部を入れ、攪拌しながら、増粘剤(1){キサンタンガム}20部を添加し、120分攪拌して均一にして、増粘剤水溶液(1)を得た。
攪拌可能な容器に、水(g1){東海市上水}228部及び増粘剤水溶液(1)28部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b11)256部を得た。
攪拌可能な容器に、水相(b2){水(g1)}100部を入れ、シリコーン相(a2){シリコーンオイル(e2){ジメチルシリコーンオイル、動粘度500,000(mm2/s、25℃)}}100部を加え、これらを混合しながら、さらに界面活性剤(f1)1部及び界面活性剤(f3){ジメチルシリコーン(数平均分子量7,800)のメチル基のうち、平均して1分子あたり9個がポリオキシエチレン(6モル)ポリオキシプロピレン(24モル)オキシプロピル基に置換されたシリコーン化合物}1部を加えて全体が白濁するまで混合し、混合液(2)を得た。
攪拌可能な容器に、水相(b2){水(g1)}455部を入れ、シリコーン相(a3){シリコーンオイル(e3){ジメチルシリコーンオイル、動粘度50,000(mm2/s、25℃)}}500部と、界面活性剤(f1)4部、界面活性剤(f2)7部及び界面活性剤(f3)4部との均一混合物を加え、全体が白濁するまで混合して混合液(3)を得た。
攪拌可能な容器に、水(g1)250部及び増粘剤水溶液(1)35部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b31)285部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)180部及び増粘剤水溶液(1)20部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b41)200部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)100部及び増粘剤水溶液(1)15部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b51)115部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)310部及び増粘剤水溶液(1)40部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b61)350部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)250部及び増粘剤水溶液(1)80部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b71)330部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)310部及び増粘剤水溶液(1)40部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b61)350部を得た。
攪拌可能な容器に水(g1)250部及び増粘剤水溶液(1)80部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(b71)330部を得た。
攪拌可能な容器に水相(b2){水(g1)}470部に、シリコーン相(a3){シリコーンオイル(e3)}500部、疎水性ヒュームド金属酸化物(c2)25部、疎水性ヒュームド金属酸化物(c4){疎水性ヒュームドシリカ、M値48、BET表面積260m2/g}5部、界面活性剤(f1)4部及び界面活性剤(f2)6部を加え、均一になるまで混合乳化して、本発明の水中油型シリコーンエマルション(11)を得た。水中油型シリコーンエマルション(11)のメジアン径(d50、個数基準)は、3.6μmであった。
攪拌可能な容器に、水(g1)600部及び増粘剤水溶液(1)150部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(Hb1)750部を得た。
疎水性ヒュームド金属酸化物を用いないこと以外、実施例1〜9と同様にして乳化を試みたが、いずれの場合も乳化物は得られなかった。
攪拌可能な容器に、水(g1)250部及び増粘剤水溶液(1)35部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(Hb121)285部を得た。
攪拌可能な容器に、水(g1)250部及び増粘剤水溶液(1)35部を入れ、均一になるまで攪拌して、水相(Hb131)285部を得た。
特許文献1の実施例3と同様にして、比較用の水中油型シリコーンエマルション(H3)を得た。水中油型シリコーンエマルション(H3)のメジアン径(d50、個数基準)は、10.2μmであった。
実施例及び比較例で得た水中油型シリコーンエマルション(1)〜(11)、(H1)〜(H3)を、それぞれ、密閉ガラス容器に入れて40℃の雰囲気下に2ヵ月間、静置した後、サンプルの外観を確認し、以下の基準で評価した。評価結果を表1に示した。
△:僅かに分離が生じているがエマルション状態は維持しており、密閉ガラス容器を上下に20回振とうすると均一エマルション状態に戻る。
×:著しい分離が生じ、密閉ガラス容器を上下に20回振とうしても元に戻らない。
固化:全体がペースト状に固化し、流動性を失っている。
実施例及び比較例で得た水中油型シリコーンエマルション(4)〜(7)、(H1)〜(H3)について、以下のようにして消泡性試験を行い、結果を表2に示した。
某製紙工場のN材クラフトパルプ製造工程(平均パルプ生産量1000t/日)で発生した黒液(濃度22%)に、上水を加えて濃度15%に調整し、消泡性試験液を調整した。
共栓付きの100mLメスシリンダーに80℃に温度調整した消泡性試験液50mlをいれ、消泡性試験液に水中油型シリコーンエマルションを、水以外の成分が1mgになるように加えた。引き続き、上下に100回振とうすることにより試験液を発泡させた後、メスシリンダーを静置してから、泡高さが0.5cm以下に達するまでの時間を計測した。時間が短いほど消泡性が良好である。
「(2)消泡性試験」の後、引き続いて、80℃で30分静置した後、上下に100回振とうすることにより試験液を発泡させてから、上記と同様に泡高さが0.5cm以下に達するまでの時間を計測した。時間が短いほど消泡性が良好である。
Claims (12)
- シリコーン相(A)、水相(B)及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を含有し、シリコーン相(A)を水相(B)に乳化してなる水中油型シリコーンエマルションであって、
乳化されているシリコーン相(A)の表面に疎水性ヒュームド金属酸化物(C)が吸着しており、
シリコーン相(A)の動粘度(25℃)が5,000〜1,000,000mm 2 /sであることを特徴とする水中油型シリコーンエマルション。 - シリコーン相(A)、水相(B)及び親水性ヒュームド金属酸化物(C)の重量に基づいて、シリコーン相(A)の含有量が1〜65重量%、水相(B)の含有量が29〜98.9重量%、疎水性ヒュームド金属酸化物(C)の含有量が0.01〜6重量%である請求項1に記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性ヒュームド金属酸化物(C)のメタノール湿潤性(M値)が20〜50である請求項1又は2に記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性ヒュームド金属酸化物(C)に対するシリコーン相(A)の重量の比(A/C)が、5〜100である請求項1〜3のいずれかに記載の水中油型シリコーンエマルション。
- シリコーン相(A)が、疎水性シリカ(D)及びシリコーンオイル(E)を含んでなる請求項1〜4のいずれかに記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性シリカ(D)のメタノール湿潤性(M値)が51〜90である請求項5に記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性シリカ(D)及びシリコーンオイル(E)の重量に基づいて、疎水性シリカ(D)の含有量が0.01〜30重量%、シリコーンオイル(E)の含有量が70〜99.99重量%である請求項5又は6に記載の水中油型シリコーンエマルション。
- さらに、界面活性剤(F)を含有してなり、界面活性剤(F)の含有量が、シリコーン相(A)の重量に基づいて、0.01〜20重量%である請求項1〜7のいずれかに記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性ヒュームド金属酸化物(C)のBET比表面積が20〜450m2/gである請求項1〜8のいずれかに記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 疎水性ヒュームド金属酸化物(C)が表面に吸着したシリコーン相(A)からなるエマルション粒子の個数平均粒子径が、0.1〜100μmである請求項1〜9のいずれかに記載の水中油型シリコーンエマルション。
- 請求項1〜10のいずれかに記載された水中油型シリコーンエマルションを製造する方法であって、
シリコーン相(A)と水相(B)とを混合して混合液(AB)を得る混合工程(i)及び
混合工程(i)で作成した混合液(AB)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して水中油型シリコーンエマルションを得る混合乳化工程(ii)を含む方法(1);
シリコーン相(A)と水相(B)の一部とを混合して混合液(AB’)を得る混合工程(iii)、
混合工程(iii)で作成した混合液(AB’)と疎水性ヒュームド金属酸化物(C)とを混合乳化して乳化物(AB’C)を得る混合乳化工程(iv)及び
混合乳化工程(iv)で作成した乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し、水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(v)を含む方法(2);
シリコーン相(A)、水相(B)及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を混合乳化して水中油型シリコーンエマルションを得る混合乳化工程(vi)を含む方法(3);又は
シリコーン相(A)、水相(B)の一部及び疎水性ヒュームド金属酸化物(C)を混合乳化して乳化物(AB’C)を得る混合乳化工程(vii)及び
乳化物(AB’C)と水相(B)の残部とを均一に混合し水中油型シリコーンエマルションを得る希釈工程(viii)を含む方法(4)からなることを特徴とする製造方法。 - 発泡液に対し、請求項1〜10のいずれかに記載された水中油型シリコーンエマルションを添加して発泡液中又は発泡液表面の泡を消すことを特徴とする消泡方法。
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