JP6155415B1 - マスターバッチ、ゴム組成物、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕(A)セルロース系原料にカルボキシル基を導入し変性セルロースを得る工程、
(B)変性セルロースを解繊及び分散処理しセルロースナノファイバーを得る工程、
(C)セルロースナノファイバーを酸性化し酸型セルロースナノファイバーを得る工程、及び
(D)酸型セルロースナノファイバーとゴム成分を混合する工程
を含むマスターバッチの製造方法。
〔2〕(C)工程において、酸性化後に洗浄処理を行う、〔1〕に記載の方法。
〔3〕(A)工程におけるカルボキシル基の導入は、酸化又はカルボキシメチル化によるカルボキシル基の導入である、〔1〕又は〔2〕に記載の方法。
〔4〕セルロースナノファイバーが、セルロースナノファイバーの絶乾重量に対して、カルボキシル基の量が0.5mmol/g〜3.0mmol/gである酸化セルロースナノファイバーである、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の方法。
〔5〕セルロースナノファイバーが、セルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50であるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーである、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の方法。
〔6〕〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の方法によりマスターバッチを製造し、得られるマスターバッチを用いてゴム組成物を得る、ゴム組成物の製造方法。
カルボキシル基量〔mmol/g酸化セルロース又はセルロースナノファイバー〕=a〔ml〕×0.05/酸化セルロース質量〔g〕。
DS=0.162×A/(1−0.058×A)
A:水素型カルボキシメチルセルロースの1gの中和に要する1NのNaOH量(mL)
F’:0.1NのH2SO4のファクター
F:0.1NのNaOHのファクター
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
1)試料1g(純分換算)を純水200mlとN/10のNaOH100mlが入っているフラスコ中に入れて溶解する。
2)過剰のN/10のNaOHをN/10のH2SO4でフェノールフタレインを指示薬として滴定し、その滴下量B(ml)を得る。
3)別の試料1g(純分換算)を磁性ルツボに入れて600℃で灰化し、灰化によって生成した酸化ナトリウムをN/10のH2SO4 100mlを添加して中和する。
4)過剰のH2SO4をN/10のNaOHでフェノールフタレインを指示薬として滴定し、その滴下量C(ml)を得る。
5)次式によってセルロースナノファイバーの塩型置換度及び酸型置換度をそれぞれ求め、それらの比から酸型置換度の比率を求める。なお、このとき、f1=N/10のH2SO4の力価、f2=N/10のNaOHの力価である。
加硫促進剤の使用量は、ゴム成分に対し0.1質量%が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上が更に好ましい。上限は、5質量%以下が好ましく、3質量%以下が好ましく、2質量%以下が更に好ましい。
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(白色度85%)5.00g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)39mg(絶乾1gのセルロースに対し0.05mmol)と臭化ナトリウム514mg(絶乾1gのセルロースに対し1.0mmol)を溶解した水溶液500mlに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、次亜塩素酸ナトリウムが6.0mmol/gになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のpHが低下するが、3M水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のpHが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水で洗浄することで酸化されたパルプ(カルボキシル化セルロース)を得た。この時のパルプ収率は90%であり、酸化反応に要した時間は90分、カルボキシル基量は1.6mmol/gであった。これを水で1.0%(w/v)に調整し、超高圧ホモジナイザー(20℃、150Mpa)で3回処理して、酸化セルロースナノファイバー分散液を得た。平均繊維径は3nm、アスペクト比は250であった。
パルプを混ぜることができる撹拌機に、パルプ(NBKP(針葉樹晒クラフトパルプ)、日本製紙製)を乾燥質量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥質量で111g(発底原料の無水グルコース残基当たり2.25倍モル)加え、パルプ固形分が20%(w/v)になるように水を加えた。その後、30℃で30分攪拌した後にモノクロロ酢酸ナトリウムを216g(有効成分換算、パルプのグルコース残基当たり1.5倍モル)添加した。30分撹拌した後に、70℃まで昇温し1時間撹拌した。その後、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度0.25のカルボキシルメチル化したパルプを得た。これを水で固形分1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、150MPaの圧力で5回処理することにより解繊しカルボキシメチル化セルロースナノファイバーを得た。平均繊維径は15nm、アスペクト比は50であった。
製造例1の酸化セルロースナノファイバーの水分散液500gに対し、HClをpHが2.4になるまで添加し、ゲル状の凝集物を得た。これを脱水し、十分に水で洗浄した後、水を加えてミキサーで分散することにより、固形分濃度1%の分散液(スラリー)を得た。このスラリーを、超高圧ホモジナイザー(処理圧140MPa)で5回処理することにより、酸型セルロースナノファイバーの1%水分散液を得た。
実施例1において、酸化セルロースナノファイバーを、製造例2のカルボキシメチル化セルロースナノファイバーに変更した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1において、セルロースナノファイバーを酸性化処理しないで使用した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1において、セルロースナノファイバーを上記の方法で製造したカルボキシメチル化セルロースナノファイバーに変更し、かつ酸性化処理しないで使用した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1において、セルロースナノファイバーを使用しなかった以外は、実施例1と同様に行った。
Claims (6)
- (A)セルロース系原料にカルボキシル基を導入し変性セルロースを得る工程、
(B)変性セルロースを解繊及び分散処理しセルロースナノファイバーを得る工程、
(C)セルロースナノファイバーを酸性化し酸型セルロースナノファイバーを得る工程、及び
(D)酸型セルロースナノファイバーとゴム成分を混合する工程
を含むマスターバッチの製造方法。 - (C)工程において、酸性化後に洗浄処理を行う、請求項1に記載の方法。
- (A)工程におけるカルボキシル基の導入は、酸化又はカルボキシメチル化によるカルボキシル基の導入である、請求項1又は2に記載の方法。
- セルロースナノファイバーが、セルロースナノファイバーの絶乾重量に対して、カルボキシル基の量が0.5mmol/g〜3.0mmol/gである酸化セルロースナノファイバーである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- セルロースナノファイバーが、セルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50であるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法によりマスターバッチを製造し、得られるマスターバッチを用いてゴム組成物を得る、ゴム組成物の製造方法。
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