JP6143949B2 - 粉末状の前駆材料を製造する方法、粉末状の前駆材料およびその使用方法 - Google Patents
粉末状の前駆材料を製造する方法、粉末状の前駆材料およびその使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6143949B2 JP6143949B2 JP2016514321A JP2016514321A JP6143949B2 JP 6143949 B2 JP6143949 B2 JP 6143949B2 JP 2016514321 A JP2016514321 A JP 2016514321A JP 2016514321 A JP2016514321 A JP 2016514321A JP 6143949 B2 JP6143949 B2 JP 6143949B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phase
- precursor material
- particle size
- silicon nitride
- powdery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/0883—Arsenides; Nitrides; Phosphides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/77347—Silicon Nitrides or Silicon Oxynitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5463—Particle size distributions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5463—Particle size distributions
- C04B2235/5481—Monomodal
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
- H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/26—Layer connectors, e.g. plate connectors, solder or adhesive layers; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/31—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors after the connecting process
- H01L2224/32—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors after the connecting process of an individual layer connector
- H01L2224/321—Disposition
- H01L2224/32151—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
- H01L2224/32221—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
- H01L2224/32245—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
- H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/42—Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/47—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process
- H01L2224/48—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process of an individual wire connector
- H01L2224/4805—Shape
- H01L2224/4809—Loop shape
- H01L2224/48091—Arched
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
- H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/42—Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/47—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process
- H01L2224/48—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process of an individual wire connector
- H01L2224/481—Disposition
- H01L2224/48151—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
- H01L2224/48221—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
- H01L2224/48245—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
- H01L2224/48247—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic connecting the wire to a bond pad of the item
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
- H01L2224/73—Means for bonding being of different types provided for in two or more of groups H01L2224/10, H01L2224/18, H01L2224/26, H01L2224/34, H01L2224/42, H01L2224/50, H01L2224/63, H01L2224/71
- H01L2224/732—Location after the connecting process
- H01L2224/73251—Location after the connecting process on different surfaces
- H01L2224/73265—Layer and wire connectors
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/15—Details of package parts other than the semiconductor or other solid state devices to be connected
- H01L2924/181—Encapsulation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
Description
(Ca1-a-b-c-d-eZndMgeSrcBabXa)2Si5N8
の第1相を有し、
Xは、ランタノイドのグループから選択された活性剤であり、0<a<1かつ0≦b≦1かつ0≦c≦1かつ0≦d≦1かつ0≦e≦1が成り立ち、上記の方法は、
A)上で挙げた組成の複数のイオンを含む複数の出発物質の粉末状の混合物を製造するステップを有しており、出発物質として少なくとも、9m2/g以上の比表面積を有する窒化ケイ素が選択され、この窒化ケイ素は、α型窒化ケイ素を含むかまたは非晶質であり、
上記の方法はさらに
B)保護ガス雰囲気下で上記混合物を焼成するステップを有する。
99gのSr3N2,150gのBa3N2,234gのSi3N4(2.2m2/gの比表面積)および14gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。管状炉またはチャンバ型炉において1500℃と1800℃との間の温度で、上記の出発物質混合物が、還元雰囲気下においてやや凝縮されて数時間に間、焼成される。引き続き、粒子径または粒子径値を適合化するため、同様に還元性雰囲気下において1500℃と1800℃との間で別の焼成が行われる。焼成ケークを粉砕およびふるいかけした後、粒子の粗い蛍光体が得られる。
33gのSr3N2,155gのBa3N2,156gのSi3N4(約11m2/gの比表面積)および2gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。管状炉またはチャンバ型炉において1300℃と1600℃との間の温度で、ふるいかけによってほぐされた出発物質混合物が、還元雰囲気下において数時間の間、焼成される。引き続いて最大で第2の焼成が、同様に還元雰囲気下において1300℃から1600℃までの温度で行われる。第1の焼成と第2の焼成との間で、焼成ケークが粉砕され、ふるいかけによって改めてほぐされ、凝縮されずにるつぼに充填される。引き続いて焼成ケークを粉砕およびふるいかけした後、一相の、粒子の細かい粉末状の前駆材料が得られる。この粉末状の前駆材料は、0.3μmの第1粒子径値d10と、1.9μmの第2粒子径値d50と、14μmの第3粒子径値d90とを有する。このことは、以下の表1に示されている。
40gのSr3N2,147gのBa3N2,162gのSi3N4(約11m2/gの比表面積)および2gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下でアルカリ土類カチオン過剰を考慮して量り入れられ、均質化される。引き続いてふるいかけによってほぐされた出発物質が、管状炉またはチャンバ型炉において1300℃と1600℃との間の温度で数時間、還元雰囲気下で焼成される。これに続いて第2の焼成を、同様に還元雰囲気下において1300℃から1600℃の温度で行うことができる。2つの焼成の間、焼成ケークが粉砕され、ふるいかけによってほぐされ、凝縮されずにるつぼに充填される。引き続いて焼成ケークを粉砕してふるいかけした後、第1相および第2相を有する粒子の細かい粉末状の前駆材料が得られる。組成(Sr1-yBax)Si7N10,ただし0≦x≦1かつ0≦y≦1,特にBaSi7N10を有する第2相は、5%の割合で上記の粉末状の前駆材料に含まれている。粒子径値は、表1から得られる。
49gのSr3N2,226gのBa3N2,234gのSi3N4(約110m2/gの比表面積)および3gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。引き続き、管状炉またはチャンバ型炉内において1300℃と1600℃との間の温度で、出発物質混合物が、還元雰囲気下で数時間の間、焼成される。最大限で第2の焼成が同様に還元雰囲気下において1300℃から1600℃で行われる。第1の焼成と第2の焼成との間、焼成ケークが粉砕され、ふるいかけによって改めてほぐされる。引き続いて焼成ケークを粉砕およびふるいかけした後、第1相および第2相を有する粒子の細かい粉末状の前駆材料が得られ、ここでこの第2相は、組成(Sr1-yBax)Si7N10,ただし0≦x≦1かつ0≦y≦1,特にBaSi7N10を有する。
66gのSr3N2,34gのCa3N2,156gのSi3N4(約11m2/gの比表面積)および1gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。出発物質混合物が、ほぐされかつ凝縮されずにるつぼに充填され、管状炉またはチャンバ型炉において1200℃と1500℃との間の温度で、30から300分間、還元雰囲気下で焼成される。ここでは別の焼成は行われない。なぜならばこの生成物はすでに相が混ざり合っておらず、かつ、微細だからである。引き続いて焼成ケークを粉砕およびふるいかけした後、粒の細かい粉末状の前駆材料が得られる。この粉末状の前駆材料は、0.3μmの第1粒子径d10と、1μmの第2粒子径d50と、2.4μmの第3粒子径d90とを有する。
5gのCa3N2,81gのSr3N2,122gのBa3N2,210gのSi3N4(約11m2/gの比表面積)および3gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。引き続いて出発物質混合物が、ほぐされかつ凝縮されずにるつぼに充填され、管状炉またはチャンバ型炉内において1300℃と1600℃との間の温度で、数時間、還元雰囲気下で焼成される。同様に還元雰囲気下において1300℃と1600℃との間の温度で第2の焼成を行うことができる。2つの焼成の間に焼成ケークを粉砕し、ふるいかけによってほぐして、凝縮せずにるつぼに充填する。引き続いて焼成ケークを粉砕してふるいかけした後、第1相を含むかまたは第1相から構成される細かく分布した粉末状の前駆材料が得られる。
194gのSr3N2,234gのSi3N4(約11m2/gの比表面積)および3gのEu2O3が、保護ガス雰囲気下で量り入れられ、均質化される。出発物質混合物がやや凝縮されてるつぼ(Tiegel)に充填され、管状炉またはチャンバ型炉において1200℃と1600℃との間の温度で、数時間、還元雰囲気下で焼成される。引き続いて、同様に還元雰囲気下において1200℃と1600℃の間の温度で別の焼成を行うことができる。2つの焼成の間、焼成ケークを粉砕して、やや凝縮してるつぼに充填する。引き続いて焼成ケークを粉砕してふるいかけした後、細かく分布した粉末状の前駆材料が得られる。
Claims (17)
- 以下の一般的な組成
(Ca1-a-b-c-d-eZndMgeSrcBabXa)2Si5N8
[Xは、ランタノイドのグループから選択された活性剤であり、0<a<1かつ0≦b≦1かつ0≦c≦1かつ0≦d≦1かつ0≦e≦1が成り立つ]
の第1相を有する、オプトエレクトロニクス素子(100)用の粉末状の前駆物質を製造する方法において、
前記方法は、
A)複数の出発物質の粉末状の混合物を製造するステップであって、前記複数の出発物質は、前記組成の複数のイオンを含み、出発物質として少なくとも、9m2/g以上の比表面積を有する窒化ケイ素が選択され、
当該窒化ケイ素が、α型窒化ケイ素を含むかまたは非晶質であるステップと、
B)保護ガス雰囲気下で前記混合物を焼成するステップと
を有し、
前記ステップB)の後に、第1粒子径値d10および/または第2粒子径値d50および/または第3粒子径値d90を有する前記粉末状の前駆材料が製造され、
前記第1粒子径値d10は、1μm未満であり、
前記第2粒子径値d50は、5μm未満であり、
前記特に第3粒子径値d90は、20μm未満である、
ことを特徴とする方法。 - 出発物質として使用される前記窒化ケイ素は、90%以上の割合のα型窒化ケイ素として使用される、
請求項1に記載の方法。 - 前記窒化ケイ素は、9m2/gから150m2/gまでの範囲の比表面積を有する、
請求項1または2に記載の方法。 - 前記ステップB)における前記焼成を、1200℃から1700℃までの範囲から選択された温度で実行する、
請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップA)において出発物質として、炭酸塩、酸化物、窒化物、炭化物、金属および/またはハロゲン化物を使用する、
請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップB)を1回ないし5回実行する、
請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 個々の前記焼成ステップの間、および/または、前記ステップB)における焼成の前に前記混合物を粉砕し、および/または、ほぐし、および/または、ふるいかけする、
請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップB)における焼成中に、1分間ないし24時間の範囲から選択される保持時間を維持する、
請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップA)において、前記第1相に含有されているアルカリ土類カチオンを、当該第1相のすべてのカチオンの全体の割合を基準にして1mol%以下の過剰量で添加し、
前記ステップB)においてまたは前記ステップB)の後に、前記第1相の他に第2相を形成し、
当該第2相は、
(Ca1-x-ySryBax)Si7N10,ただし0≦x≦1かつ0≦y≦1
の一般的な組成を有する、
請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップA)において、イオンとしてアルカリ希土類カチオンを、前記第1相の組成を基準にした化学量論的な割合において、または、前記第1相のすべてのカチオンの全体割合を基準にして1mol%以上の過剰で、添加して、
ステップB)中またはステップB)の後に、第1相だけを得る、
請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法によって製造されている、
ことを特徴とする、粉末状の前駆材料。 - オプトエレクトロニクス素子(100)のセラミック層(11)を構成するための請求項11に記載の粉末状の前駆材料の使用方法において、
前記セラミック層(11)は、半導体積層体(1)を有する前記オプトエレクトロニクス素子のビーム路に配置するために設けられる、
ことを特徴とする使用。 - 前記粉末状の前駆材料は、前記第1相および前記第2相を含むかまたは前記第1相および前記第2相から成り、
前記第2相は、前記セラミック層(11)を構成するための焼結補助手段として使用される、
請求項12に記載の、粉末状の前駆材料の使用。 - 前記セラミック層(11)を波長変換層(12)として使用する、
請求項12または13に記載の使用。 - 前記波長変換層(12)はプレート片として成形されており、
当該プレート片は、前記半導体積層体(1)のビーム主面状に直接配置されている、
請求項14に記載の使用。 - 前記オプトエレクトロニクス素子の前記ビーム路に白色光を形成するために、少なくとも1つの付加的な蛍光体または付加的な前駆材料または付加的な蛍光体セラミックが配置されている、
請求項12に記載の使用。 - 前記粉末状の前駆材料は、粉末として成形されており、
当該粉末は、半導体積層体(1)を有する前記オプトエレクトロニクス素子の前記ビーム路に配置されている、
請求項12に記載の、粉末状の前駆体材料をオプトエレクトロニクス素子(100)に使用する使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102013105307.6 | 2013-05-23 | ||
DE102013105307.6A DE102013105307A1 (de) | 2013-05-23 | 2013-05-23 | Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials, pulverförmiges Precursormaterial und seine Verwendung |
PCT/EP2014/059361 WO2014187669A1 (de) | 2013-05-23 | 2014-05-07 | Verfahren zur herstellung eines pulverförmigen precursormaterials, pulverförmiges precursormaterial und seine verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016526072A JP2016526072A (ja) | 2016-09-01 |
JP6143949B2 true JP6143949B2 (ja) | 2017-06-07 |
Family
ID=50729483
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016514321A Active JP6143949B2 (ja) | 2013-05-23 | 2014-05-07 | 粉末状の前駆材料を製造する方法、粉末状の前駆材料およびその使用方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9828546B2 (ja) |
JP (1) | JP6143949B2 (ja) |
KR (1) | KR102333561B1 (ja) |
CN (1) | CN105246859B (ja) |
DE (2) | DE102013105307A1 (ja) |
WO (1) | WO2014187669A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016044306A (ja) * | 2014-08-22 | 2016-04-04 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化物蛍光体の製造方法 |
CN107446575B (zh) | 2016-05-30 | 2021-08-31 | 日亚化学工业株式会社 | β赛隆荧光体的制造方法 |
JP6536622B2 (ja) * | 2016-05-30 | 2019-07-03 | 日亜化学工業株式会社 | βサイアロン蛍光体の製造方法 |
JP7319508B2 (ja) * | 2018-11-30 | 2023-08-02 | 日亜化学工業株式会社 | セラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体及び発光装置 |
CN114163254B (zh) * | 2022-02-11 | 2022-04-26 | 北京利尔高温材料股份有限公司 | 一种高炉出铁沟主沟浇注料 |
Family Cites Families (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5518808A (en) * | 1992-12-18 | 1996-05-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Luminescent materials prepared by coating luminescent compositions onto substrate particles |
US5643674A (en) * | 1992-12-18 | 1997-07-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Luminescent materials prepared by coating luminescent compositions onto substrate particles |
US5376602A (en) * | 1993-12-23 | 1994-12-27 | The Dow Chemical Company | Low temperature, pressureless sintering of silicon nitride |
JP2937850B2 (ja) | 1996-03-15 | 1999-08-23 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
EP1104799A1 (en) | 1999-11-30 | 2001-06-06 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Red emitting luminescent material |
JP2001318604A (ja) * | 2000-05-08 | 2001-11-16 | Nemoto & Co Ltd | 表示部材、その製造方法および時計 |
JP2002055637A (ja) | 2000-08-11 | 2002-02-20 | Nemoto & Co Ltd | 表示体および時計 |
JP3969242B2 (ja) | 2001-08-24 | 2007-09-05 | 三菱化学株式会社 | 蛍光体前駆体粒子及び蛍光体の製造方法 |
DE10146719A1 (de) | 2001-09-20 | 2003-04-17 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Beleuchtungseinheit mit mindestens einer LED als Lichtquelle |
DE10147040A1 (de) | 2001-09-25 | 2003-04-24 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Beleuchtungseinheit mit mindestens einer LED als Lichtquelle |
JP3830148B2 (ja) | 2003-05-23 | 2006-10-04 | 根本特殊化学株式会社 | レチクルおよび光学機器 |
JP4674348B2 (ja) | 2004-09-22 | 2011-04-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体とその製造方法および発光器具 |
DE102006036577A1 (de) * | 2006-08-04 | 2008-02-07 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Rot emittierender Leuchtstoff und Lichtquelle mit derartigem Leuchtstoff |
US7521862B2 (en) | 2006-11-20 | 2009-04-21 | Philips Lumileds Lighting Co., Llc | Light emitting device including luminescent ceramic and light-scattering material |
US10023796B2 (en) | 2007-02-07 | 2018-07-17 | Lumileds Llc | Illumination system comprising composite monolithic ceramic luminescence converter |
DE102007018099A1 (de) * | 2007-04-17 | 2008-10-23 | Osram Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Rot emittierender Leuchtstoff und Lichtquelle mit derartigem Leuchtstoff |
US8178001B2 (en) * | 2007-04-18 | 2012-05-15 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method for producing inorganic compound, phosphor, phosphor-containing composition, light-emitting device, lighting system, and display device |
CN102099436B (zh) * | 2008-08-13 | 2013-09-04 | 宇部兴产株式会社 | 含Li的α-赛隆系荧光体及其制造方法、照明器具以及图像显示装置 |
DE102008058295A1 (de) | 2008-11-20 | 2010-05-27 | Osram Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Rot emittierender Leuchtstoff aus der Klasse der Nitridosilikate und Lichtquelle mit derartigem Leuchtstoff sowie Verfahren zur Herstellung des Leuchtstoffs |
US20120019127A1 (en) * | 2009-03-26 | 2012-01-26 | Naoto Hirosaki | Phosphor, method for producing same, light-emitting device, and image display apparatus |
KR100984273B1 (ko) | 2010-05-25 | 2010-10-01 | 충남대학교산학협력단 | 질화물 형광체, 이의 제조방법 및 상기 형광체를 포함하는 발광 소자 |
US9023240B2 (en) | 2010-08-04 | 2015-05-05 | Ube Industries, Ltd. | Silicon nitride powder for siliconnitride phosphor, CaAlSiN3 phosphor using same, Sr2Si5N8 phosphor using same, (Sr, Ca)AlSiN3 phosphor using same, La3Si6N11 Phosphor using same, and methods for producing the phosphors |
JP5782778B2 (ja) | 2011-03-30 | 2015-09-24 | 宇部興産株式会社 | 窒化物蛍光体粉末の製造方法および窒化物蛍光体粉末 |
DE102011115879A1 (de) | 2011-10-12 | 2013-04-18 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Optoelektronisches Bauelement und Leuchtstoffe |
WO2013069693A1 (ja) * | 2011-11-07 | 2013-05-16 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体、その製造方法、発光装置および画像表示装置 |
DE102013105304A1 (de) * | 2013-05-23 | 2014-11-27 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials, pulverförmiges Precursormaterial und seine Verwendung |
-
2013
- 2013-05-23 DE DE102013105307.6A patent/DE102013105307A1/de not_active Withdrawn
-
2014
- 2014-05-07 DE DE112014002496.1T patent/DE112014002496B9/de active Active
- 2014-05-07 JP JP2016514321A patent/JP6143949B2/ja active Active
- 2014-05-07 CN CN201480029775.XA patent/CN105246859B/zh active Active
- 2014-05-07 KR KR1020157035991A patent/KR102333561B1/ko active IP Right Grant
- 2014-05-07 US US14/889,405 patent/US9828546B2/en active Active
- 2014-05-07 WO PCT/EP2014/059361 patent/WO2014187669A1/de active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105246859B (zh) | 2017-09-01 |
US20160122636A1 (en) | 2016-05-05 |
DE112014002496A5 (de) | 2016-03-03 |
WO2014187669A1 (de) | 2014-11-27 |
DE112014002496B4 (de) | 2019-08-29 |
KR20160012176A (ko) | 2016-02-02 |
JP2016526072A (ja) | 2016-09-01 |
US9828546B2 (en) | 2017-11-28 |
DE112014002496B9 (de) | 2019-11-14 |
CN105246859A (zh) | 2016-01-13 |
DE102013105307A1 (de) | 2014-11-27 |
KR102333561B1 (ko) | 2021-11-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5229878B2 (ja) | 蛍光体を用いた発光器具 | |
JP5234781B2 (ja) | 蛍光体とその製造方法および発光器具 | |
JP5660471B2 (ja) | 蛍光体、その製造方法および発光器具 | |
JP6181292B2 (ja) | 粉末状の前駆材料を製造する方法、粉末状の前駆材料およびその使用方法 | |
KR101109988B1 (ko) | 형광체 및 그의 제조방법, 및 그것을 사용한 발광장치 | |
JP5013374B2 (ja) | 蛍光体とその製造方法および発光器具 | |
JP5224439B2 (ja) | 蛍光体、およびそれを用いた発光器具 | |
JP6143949B2 (ja) | 粉末状の前駆材料を製造する方法、粉末状の前駆材料およびその使用方法 | |
JPWO2016186057A1 (ja) | 蛍光体、その製造方法、照明器具および画像表示装置 | |
JP2008208238A (ja) | 蛍光体及びその製造方法、並びにそれを備えた照明器具と画像表示装置 | |
JP5071714B2 (ja) | 蛍光体、その製造方法およびそれを用いた発光器具 | |
JP5187817B2 (ja) | 蛍光体と発光器具 | |
JP5071709B2 (ja) | 蛍光体と発光器具 | |
JP5170640B2 (ja) | 蛍光体とその製造方法および発光器具 | |
JP6257648B2 (ja) | 粉末状前駆体材料の製造方法、粉末状前駆体材料およびその使用 | |
JP5187814B2 (ja) | 蛍光体と発光器具 | |
US10174245B2 (en) | Method for producing a luminescent material, luminescent material and optoelectronic component | |
JP2008266385A (ja) | 蛍光体及びその製造方法、並びにそれを用いた発光装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170116 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170413 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170424 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170509 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6143949 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |