JP6140752B2 - 低α線ビスマス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)
α線量が0.0025cph/cm2以下である、低α線ビスマス。
(2)
α線量が0.0020cph/cm2以下である、(1)に記載の低α線ビスマス。
(3)
Pb含有量が0.1ppm以下である、(1)又は(2)に記載の低α線ビスマス。
(4)
U、Thの含有量が、それぞれ5ppb以下である、(1)〜(3)のいずれかに記載の低α線ビスマス。
(5)
α線量が2.0cph/cm2以下であるビスマスを原料として使用し、原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液を調整する工程、
硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液を得る工程(1段目のイオン交換樹脂吸着工程)、
イオン交換ビスマス溶液から電解採取して、電解採取ビスマスを回収する工程、
電解採取ビスマスを、電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液(電解採取−硝酸ビスマス溶液)を調整する工程、
電解採取−硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液(電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液)を得る工程(2段目のイオン交換樹脂吸着工程)、
電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液から、電解採取して、電解採取ビスマス(電解採取−硝酸−イオン交換−電解採取ビスマス)を回収する工程、
を含む、低α線ビスマスの製造方法。
(6)
前記1段目のイオン交換樹脂吸着工程での通液速度に対して、2段目のイオン交換樹脂吸着工程の通液速度を低くすることを特徴とする、(5)に記載の方法。
(7)
原料ビスマスのα線量が0.6cph/cm2以上、2.0cph/cm2以下である、(5)又は(6)に記載の方法。
本発明によれば、α線量が2.0cph/cm2以下であるビスマスを原料として使用し、原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液を調整する工程、硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液を得る工程、イオン交換ビスマス溶液から電解採取して、電解採取ビスマスを回収する工程、電解採取ビスマスを、電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液(電解採取−硝酸ビスマス溶液)を調整する工程、電解採取−硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液(電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液)を得る工程、電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液から、電解採取して、電解採取ビスマス(電解採取−硝酸−イオン交換−電解採取ビスマス)を回収する工程、を含む方法によって、低α線ビスマスを製造することができる。
ビスマスは全て放射性同位体であり、α線放射に関与する核種は複数存在する。これらの放射性同位体のためにα線量が高いと考えられており、低α線化のためにはこれらα線放射に関与する同位体を分離・除去しなければならず、工業的にα線量の低いビスマスを製造することは無理だと考えられていた。このような技術常識に対して、本発明者は、ビスマスの低α線化への検討を、次のような着想に基づいて鋭意行った。
原料ビスマスとしてはα線量が低い金属ビスマスが望ましい。例えば、表面α線量が、2.0cph/cm2以下、好ましくは、0.6cph/cm2以上2.0cph/cm2以下であるものを使用できる。これらは、目標とするα線の低減値によって、適宜使用することができる。
電気分解によって原料ビスマスを硝酸溶解して、ビスマス濃度が5〜50g/L、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液を調製する。この電気分解によって原料ビスマスを硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去することができる。硝酸溶液のビスマス濃度は、5〜50g/Lとすることが好ましく、5g/Lよりも低いと生産効率が悪く、50g/Lよりも多いとビスマス化合物の沈澱が生じ、歩留りが悪くなる。硝酸溶液のpHは0.0〜0.4が好ましく、pHが0.0よりも低いと多くの薬品量が必要となり、0.4よりも高いとビスマスの溶解度が下がって充分なビスマス濃度を得ることが難しくなる。
硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウム(Po)をイオン交換樹脂で交換除去して、ビスマス溶液(イオン交換ビスマス溶液)を得る。イオン交換樹脂への接触は、公知の手段で行うことができ、例えば、イオン交換樹脂を充填したカラムに硝酸ビスマス溶液を通液して接触させてもよく、あるいは硝酸ビスマス溶液中へイオン交換樹脂を投入した後に、固液分離してもよい。
イオン交換後に固液分離した溶液(イオン交換ビスマス溶液)から電解採取して、ビスマス(電解採取ビスマス)を回収する。この電解採取により、ビスマスよりも電位的に卑な元素を除去することができる。これにより、効果的にビスマスを高純度化できる。電解採取の条件としては、公知の条件を使用することができる。
電解採取ビスマスを、電気分解により硝酸溶液に溶解(再溶解)して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液(電解採取−硝酸ビスマス溶液)を調整する。この硝酸再溶解は、上述の硝酸溶解と同様の手順で行うことができる。
電解採取−硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液(電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液)を得る。イオン交換樹脂の容量は、前述のイオン交換と同様に、硝酸ビスマス溶液の体積と濃度に応じて、適宜選択して使用することができるが、好ましくは硝酸ビスマス溶液100Lあたり500mL以上2L以下である。イオン交換樹脂カラムを使用する場合、通液速度は好ましくは4L/h以上8L/h以下であり、4L/hより低速度では処理時間がかかり、8L/hを超えると通液速度が速すぎて、吸着されずに通過するポロニウムが増加する。1回目のイオン交換時よりも2回目の方が液中のポロニウムの濃度が薄いため、通液速度を遅くする必要がある。
電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液から、電解採取して、電解採取ビスマス(電解採取−硝酸−イオン交換−電解採取ビスマス)を回収する。この再電解採取は、上述の電解採取と同様の手順で行うことができる。
本発明による低α線ビスマスは、表面α線量が0.0025cph/cm2以下、好ましくは0.0020cph/cm2以下、さらに好ましくは0.0018cph/cm2以下である。このような低α線量の金属ビスマスは、これまで製造されていない。本発明による低α線ビスマスは、好ましくはPb含有量が0.1ppm以下である。本発明による低α線ビスマスは、好ましくはU、Thの含有量が、それぞれ5ppb以下である。このような含有量とすることで、経時的に到達するであろう表面α線量を含めて、極めて低減された低α線ビスマスとすることができる。
[ビスマスの精製]
α線量が1.81cph/cm2である原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度40.0g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂(三菱化学社製、ダイヤイオンSK−1B、陽イオン交換基:スルホン酸基(−SO3H))2Lを充填したカラムに15L/hで通液した。
次に、上記通液後の液1を用いて、25A、0.48A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
上記得られたビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度39.2g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂2Lを充填したカラムに8L/hで通液した。
次に、上記通液後の液2を用いて、25A、0.48A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
得られた金属ビスマスをα線測定装置でα線量を測定した。金属ビスマスのα線カウント数は、Ordela社製のGas Flow Proportional Counterモデル8600A−LBを用いて測定した場合のα線量を示す。該装置においては、使用するガスを90%アルゴン−10%メタンとし、測定時間をバックグラウンド及び試料とも104時間とした。測定時間のうち最初の4時間は測定室パージに必要な時間とし、その後5時間から104時間後まではデータの測定に必要な時間とした。測定装置から微量のα線(バックグラウンド(BG)α線)が出るため、α線カウント数の測定データからバッググラウンドα線カウント数を差し引いた値を、金属ビスマスのα線カウント数として評価した。その結果、原料ビスマスのα線量と精製して得られたビスマスのα線量を表1に示す。表1に示すように、原料の表面α線量は1.81cph/cm2であったが、1回目の精製後は0.52cph/cm2、2回目の精製後は0.0018cph/cm2となり、α線量の低下は顕著であった。また、GDMS(グロー放電質量分析法)により得られたビスマスを分析したところ、Pbの含有量は0.1ppm以下、U、Thの含有量はそれぞれ5ppb以下であった。
[ビスマスの精製]
α線量が1.95cph/cm2である原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度42.6g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂500mLを充填したカラムに8L/hで通液した。
次に、上記通液後の液3を用いて、50A、0.95A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
上記得られたビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度41.3g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂500mLを充填したカラムに4L/hで通液した。
次に、上記通液後の液4を用いて、50A、0.95A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
得られた金属ビスマスをα線測定装置でα線量を実施例1と同様の方法で測定した。原料ビスマスのα線量と精製して得られたビスマスのα線量を表2に示す。表2に示すように、原料の表面α線量は1.95cph/cm2であったが、1回目の精製後は0.33cph/cm2、2回目の精製後は0.0005cph/cm2となり、α線量の低下は顕著であった。また、GDMS(グロー放電質量分析法)により得られたビスマスを分析したところ、Pbの含有量は0.1ppm以下であった。U、Thの含有量はそれぞれ5ppb以下であった。
[ビスマスの精製]
α線量が2.25cph/cm2である原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度42.6g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂300mLを充填したカラムに17L/hで通液した。
次に、上記通液後の液5を用いて、50A、0.95A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
上記得られたビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解し、ビスマスよりも電位的に貴な元素を除去した。この硝酸ビスマス溶液は、Bi濃度40.3g/L、pH=0.3、100Lを用いた。
この硝酸ビスマス溶液を陽イオン交換樹脂300mLを充填したカラムに10L/hで通液した。
次に、上記通液後の液6を用いて、50A、0.95A/cm2で電解採取してビスマスよりも電位的に卑な元素を除去し、金属ビスマスを得た。
得られた金属ビスマスをα線測定装置でα線量を測定した。原料ビスマスのα線量と精製して得られたビスマスのα線量を表3に示す。表3に示すように、原料の表面α線量は2.25cph/cm2であったが、1回目の精製後は0.78cph/cm2、2回目の精製後は0.0042cph/cm2となり、α線量は低下したが、実施例と対比すれば充分ではなかった。
Claims (7)
- α線量が0.0025cph/cm2以下である(ただし、α線測定装置におけるα線測定時間をバックグラウンド及び試料とも104時間とし、この104時間のうち最初の4時間をα線測定室のパージに必要な時間とし、その後5時間から104時間後までをα線測定時間とし、このα線測定装置で得られたα線カウント数から、このα線測定装置のバックグラウンドα線カウント数を差し引き、このようにして得られた値を低α線ビスマスのα線量とする)、低α線ビスマス。
- α線量が0.0020cph/cm2以下である、請求項1に記載の低α線ビスマス。
- Pb含有量が0.1ppm以下である、請求項1又は2に記載の低α線ビスマス。
- U、Thの含有量が、それぞれ5ppb以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の低α線ビスマス。
- α線量が2.0cph/cm2以下であるビスマスを原料として使用し、原料ビスマスを電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液を調整する工程、
硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液を得る工程(1段目のイオン交換樹脂吸着工程)、
イオン交換ビスマス溶液から電解採取して、電解採取ビスマスを回収する工程、
電解採取ビスマスを、電気分解により硝酸溶液に溶解して、ビスマス濃度5〜50g/Lである、pH0.0〜0.4の硝酸ビスマス溶液(電解採取−硝酸ビスマス溶液)を調整する工程、
電解採取−硝酸ビスマス溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、溶液中のポロニウムをイオン交換樹脂で交換除去したイオン交換ビスマス溶液(電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液)を得る工程(2段目のイオン交換樹脂吸着工程)、
電解採取−硝酸−イオン交換ビスマス溶液から、電解採取して、電解採取ビスマス(電解採取−硝酸−イオン交換−電解採取ビスマス)を回収する工程、
を含む、低α線ビスマスの製造方法。 - 前記1段目のイオン交換樹脂吸着工程での通液速度に対して、2段目のイオン交換樹脂吸着工程の通液速度を低くすることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 原料ビスマスのα線量が0.6cph/cm2以上、2.0cph/cm2以下である、請求項5又は6に記載の方法。
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