JP6134448B2 - タッチパネル用層間充填材料及びタッチパネル積層体 - Google Patents
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Description
このような携帯情報端末においては、表面保護パネルとタッチパネルとの層間、及び、タッチパネルと偏光フィルムとの層間を、空気と比較してこれらの部材との屈折率差が小さい充填材料で埋めることにより、表示画面の透明性、輝度、コントラスト等を改善し、視認性を向上させることが行われている。
しかしながら、アクリル系粘着剤は、強靭性や曲げ剛性が低いうえ、ガラス等に対する接着性も低い。従って、アクリル系粘着剤を層間充填材料として用いて製造したタッチパネル積層体は、表面保護パネルやガラス基板に割れや破損が生じやすいという問題があった。また、アクリル系粘着剤は、損失弾性率が高く、衝撃に対して変形しやすいことから、凝集破壊を起こしやすいという問題もあった。特に、近年、携帯情報端末の小型化、薄型化又は軽量化に伴って、表面保護パネルやガラス基板、充填材料の薄化が進んでいる。このような薄いタッチパネル積層体はたわみやすく、いっそう割れや破損が生じやすくなる。
アクリル粘着剤を層間充填剤に用いると、更に曲げ弾性率が低下してたわみ易くなり、一層タッチパネル積層体の割れ・破損を引き起こしやすくなる。これに対して、高架橋等により高弾性率を発揮できるアクリル系粘着剤を用いることも検討されたが、弾性率を高めたアクリル系粘着剤は、ガラスに対する接着力が悪化したり、硬化時の硬化収縮が大きく、液晶ムラを引き起こしたりすることがあるという問題があった。また、アクリル系粘着剤は、アクリル起因の黄色味を帯びることもあり、これを充填した液晶表示装置は、画像が僅かに黄色味を帯びていて、高品位な画像が得られないという問題もあった。
しかしながら、ポリビニルアセタールは23℃程度の常温では固体であることから、層間の充填時(貼合時)に加飾印刷部段差や配線段差等の段差への追従性の点で問題があった。これに対して、有機溶剤を用いてポリビニルアセタールを溶解した溶液状で用いることも検討したが、有機溶媒除去工程が必要になるうえ、たとえ除去工程を経ても残留する有機溶媒が問題となった。
以下に本発明を詳述する。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度は特に限定されないが、より優れた強靭性や曲げ剛性を得る観点からは分子量の大きなポリビニルアセタールが好適であるため、平均重合度の高いポリビニルアルコールを用いることが好ましい。上記ポリビニルアルコールの平均重合度の好ましい下限は100、好ましい上限は4000である。上記平均重合度が100未満であると、上記ポリビニルアセタールの強靭性や曲げ剛性が低下し、充分な割れや破損防止効果を発揮できないことがある。上記平均重合度が4000を超えると、上記ポリビニルアルコールをアセタール化する際に溶液粘度が異常に高くなってアセタール化が困難になることがあり、また、タッチパネル用層間充填材料の塗工性が低下することがある。上記平均重合度のより好ましい下限は150、より好ましい上限は3500であり、更に好ましい下限は200、更に好ましい上限は3000である。
上記炭素数が1〜10のアルデヒドは特に限定されず、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、n−ブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−バレルアルデヒドが好ましく、n−ブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独で用いられてもよく、2種以上を併用してもよい。
即ち、上記ポリビニルアセタールは、ポリビニルブチラール(上記アルデヒドがn−ブチルアルデヒドである場合、上記ポリビニルアセタールをポリビニルブチラールという)を含有することが好ましい。上記ポリビニルブチラールを用いることにより、タッチパネル用層間充填材料のガラスに対する接着力が適切に発現し、耐光性、耐候性等が向上する。また、必要に応じて2種以上のポリビニルアセタールを併用してもよい。
なお、ポリビニルアセタールの水酸基量は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により求めることができる。
なお、ポリビニルアセタールのアセチル基量は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。アセタール基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
なお、ポリビニルアセタールのアセタール化度は、アセタール基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。アセタール化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、アセチル基量とビニルアルコール量(水酸基の含有率)とを測定し、得られた測定結果からモル分率を算出し、次いで、100モル%からアセチル基量とビニルアルコール量とを差し引くことにより算出されうる。
本明細書において反応性希釈剤とは、上記ポリビニルアセタールと相溶してタッチパネル用層間充填材料を液化(ゾル化)させることができるとともに、光を照射することにより反応性希釈剤間で反応して架橋、硬化させることができる剤を意味する。
上記単官能(メタ)アクリルモノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、3−メトキシブチル(メタ)アクリレート、2−アクリロイルオキシエチル−2−ヒドロキシプロピルフタレート、2−メタクリロイルオキシエチル−2−ヒドロキシルプロピルフタレート等が挙げられる。
上記二重結合量の下限は特に限定されないが、1.5mmol/g以上であることが好ましい。これにより、高い段差追従性を発揮しながら、確実に割れや破損の発生を防止することができる。上記二重結合量のより好ましい下限は1.7mmol/gであり、更に好ましい下限は2.0mmol/gである。
なお、本明細書において上記二重結合量は、本発明のタッチパネル用層間充填材料に含まれる、上記光重合開始剤を除く全ての化合物について、各々の反応性二重結合を有する化合物の添加量と分子量から算出することができる。また、上記二重結合量は、JIS K 0070に準ずる手法によりヨウ素価を求め、その値から二重結合量を算出する方法によっても算出することができる。更に、ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC−MS)を用いて、タッチパネル用層間充填材料の組成を分析し、上記反応性二重結合を有する化合物の添加量と分子量から算出する方法によっても測定することができる。
上記光重合開始剤としては、上記反応性希釈剤の種類にあわせて適宜選択すればよい。例えば、上記反応性希釈剤として(メタ)アクリルモノマー又は(メタ)アクリルオリゴマーを用いる場合には、過硫酸塩、有機過酸化物、アゾ化合物等を用いることができる。こられの光重合開始剤は単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
なかでも、着色のない透明なタッチパネル用層間充填材料が得られることから、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン等のα−ヒドロキシアルキルフェノン系化合物、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド等のアシルフォスフィンオキサイド系化合物、オリゴ(2−ヒドロキシ−2−メチル−1−(4−(1−メチルビニル)フェニル)プロパノン)及びこれらを組み合わせたものが好適である。
本明細書において非反応性成分とは、上記ポリビニルアセタールと相溶させることができるとともに、反応性二重結合を化合物中に含まないか、又は、反応性二重結合を有していても、実質的には重合反応性がほとんどない剤を意味する。
上記非反応性成分としては、具体的には例えば、有機酸エステル、有機リン酸エステル、有機亜リン酸エステル等の可塑剤、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等の粘着付与剤、無溶剤系アクリルポリマー等が挙げられる。上記可塑剤として、ポリビニルアセタールに用いられる従来公知の可塑剤を用いることができる。上記可塑剤として、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機酸エステル可塑剤、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。なかでも、有機酸エステル可塑剤が好ましい。これらの可塑剤は単独で用いられてもよく、2種以上を併用してもよい。上記可塑剤は、液状可塑剤であることが好ましい。
上記一塩基性有機酸エステルは特に限定されず、例えば、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、ヘプチル酸、n−オクチル酸、2−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸(n−ノニル酸)、デシル酸等の一塩基性有機酸と、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコールとの反応によって得られたグリコールエステル等が挙げられる。
上記多塩基性有機酸エステルは特に限定されず、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と、炭素数4〜8の直鎖又は分岐構造を有するアルコールとの反応によって得られたエステル化合物等が挙げられる。
上記ロジンジオールは、分子内にロジン骨格と水酸基とを各々2個有するロジン変性ジオールであれば特に限定されない。分子内にロジン成分を有するジオールは、ロジンポリオールと称されるが、これにはロジン成分を除く骨格がポリプロピレングリコール(PPG)のようなポリエーテル型と、縮合系ポリエステルポリオール、ラクトン系ポリエステルポリオール、ポリカーボネートジオールのようなポリエステル型とがある。
上記ロジンジオールとしては、例えば、ロジンと多価アルコールとを反応させて得られるロジンエステル、ロジンとエポキシ化合物とを反応させて得られるエポキシ変性ロジンエステル、ロジン骨格を有するポリエーテル等の水酸基を有する変性ロジンなどが挙げられる。これらは従来公知の方法によって製造することができる。
上記ロジン系樹脂の市販品としては、例えば、荒川化学工業社製のパインクリスタルD−6011、KE−615−3、KR−614、KE−100、KE−311、KE−359、KE−604、D−6250等が挙げられる。
上記テルペンフェノール系樹脂とは、松ヤニやオレンジの皮等の天然物から得られる精油成分であるテルペン系樹脂とフェノールとの共重合体であって、当該共重合体の少なくとも一部水素化した部分水添テルペンフェノール系樹脂又は完全に水素化した完全水添テルペンフェノール系樹脂も含まれる。
ここで、完全水添テルペンフェノール系樹脂は、テルペンフェノール系樹脂を、実質的に完全に水添することにより得られるテルペン系樹脂(粘着付与樹脂)であり、部分水添テルペンフェノール系樹脂は、テルペンフェノール系樹脂を部分的に水添することにより得られるテルペン系樹脂(粘着付与樹脂)である。そして、テルペンフェノール系樹脂は、テルペン由来の二重結合とフェノール類由来の芳香族環二重結合とを有している。したがって、完全水添テルペンフェノール系樹脂とは、テルペン部位およびフェノール部位の両方の部位が、完全に、あるいはほとんど水添された粘着付与樹脂を意味し、部分水添テルペンフェノール系樹脂とは、それらの部位の水添程度が完全でなく、部分的であるテルペンフェノール系樹脂を意味する。上記水添する方法や反応形式としては、特に限定されるものではない。
上記テルペンフェノール系樹脂の市販品としては、例えば、ヤスハラケミカル社製のYSポリスターNH(完全水添テルペンフェノール系樹脂)等が挙げられる。
上記無溶剤系アクリルポリマーの市販品としては、例えば、東亞合成社製のARUFON−UP1000シリーズ、UH2000シリーズ、UC3000シリーズ等が挙げられる。
具体的には、例えば上記非反応性成分が可塑剤である場合、可塑剤の含有量の上記ポリビニルアセタール100重量部に対する好ましい下限は5重量部、好ましい上限は75重量部である。上記可塑剤の含有量が上記範囲であれば、携帯情報端末が破損した場合に破片の飛散を充分に抑制することができる。
なお、本明細書において有機溶剤とは、上記ポリビニルアセタールと相溶する液状の剤であって、光を照射しても反応しない剤を意味する。(ただし、上記可塑剤は有機溶剤には含まれない。)
本発明のタッチパネル用層間充填材料は、25℃における粘度の好ましい下限が20mPa・s、好ましい上限が500000mPa・sである。上記25℃における粘度が20mPa・s未満であると、流動性が高すぎて貼合操作が困難となることがあり、500000mPa・sを超えると、充分に高い段差追従性を発揮できないことがある。特に25℃における粘度を10000mPa・s以下とした場合には、ディスペンサー等を用いて容易かつ均一に塗工することができ、例えばタッチパネル間に塗工して貼り合わせたときに、均一に濡れ広がって厚みムラが発生するのを防止することができる。上記25℃における粘度のより好ましい下限は1000mPa・s、より好ましい上限は5000mPa・sである。
なお、本明細書においてタッチパネル用層間充填材料の25℃における粘度は、JIS Z 8803:2011に準じて、回転式粘度計(例えば、ブルックフィールド社製、DV−II+Pro等)にて測定した粘度を意味する。
上記光照射時の光の波長や照度は、上記反応性希釈剤及び光重合開始剤の種類等により適宜設定すればよい。例えば、上記反応性希釈剤として(メタ)アクリルモノマー又は(メタ)アクリルオリゴマーを用い、上記光重合開始剤として樹脂組成物100重量部に対し、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンを2重量部、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイドを1重量部用いた場合には、365nmの波長の光を2000〜6000mJ/cm2照射することが好ましい。
本発明のタッチパネル用層間充填材料は、光照射後における25℃での損失弾性率が1×107Pa以下であることが好ましい。これにより、割れや破損が生じにくいタッチパネルを得ることができる。
本発明のタッチパネル用層間充填材料は、光照射後における23℃での曲げ弾性率が30GPa以上であることが好ましい。これにより、割れや破損が生じにくいタッチパネルを得ることができる。上記曲げ弾性率は、より好ましくは35GPa以上、更に好ましくは45GPa以上、特に好ましくは55GPa以上である。
なお、上記貯蔵弾性率、損失弾性率は、例えばARES−G2(TAINSTRUMENTS社製)、DVA−200(アイティー計測制御社製)等の動的粘弾性測定装置により、3℃/分の降温速度で100℃から−25℃まで温度を低下させる条件かつ周波数1Hz及び歪1%の条件にて測定することができる。また、上記曲げ弾性率は、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体を作製し、例えばオリエンテック社製万能試験機UTC−500を用いて、圧縮速度1mm/minで積層体を圧縮し、変位0.5〜1.0mmとする条件にて測定した応力値から算出することができる。
図1においては、表面保護パネル3の裏側にはマスキング等を目的として周縁部に加飾印刷部5が形成されているが、本発明のタッチパネル用層間充填材料1は、このような加飾印刷部5により形成された段差にも、タッチパネル2に形成されている配線の段差(図示しない)にも充分に追従することができる。
上記表面保護パネルは特に限定されず、例えば、ガラス板、ポリカーボネート板、アクリル板等の、携帯情報端末、平面型又はフレキシブル画像表示装置等に通常使用されるものを用いることができる。
上記タッチパネルは特に限定されず、例えば、ITO膜等の複数の層を有するタッチパネル等の、携帯情報端末、平面型又はフレキシブル画像表示装置等に通常使用されるものを用いることができる。上記タッチパネルの構成は特に限定されず、例えば、アウトセル型、インセル型、オンセル型、カバーガラス一体型、カバーシート一体型等が挙げられる。上記タッチパネルの方式も特に限定されず、例えば、抵抗膜式、静電容量式、光学式、超音波式等が挙げられる。
上記偏光フィルムとしても特に限定されず、携帯情報端末、平面型又はフレキシブル画像表示装置等に通常使用されるものを用いることができる。
(1)ポリビニルブチラールの調製
攪拌装置を備えた反応機に、イオン交換水2700mL、平均重合度1600、鹸化度99.3モル%のポリビニルアルコールを300g投入し、攪拌しながら加熱溶解し、溶液を得た。次に、この溶液に触媒として35重量%塩酸を、塩酸濃度が0.2重量%となるように添加し、温度を15℃に調整した後、攪拌しながらn−ブチルアルデヒド(n−BA)21gを添加した。その後、n−ブチルアルデヒド(n−BA)145gを添加したところ、白色粒子状のポリビニルブチラール樹脂が析出した。析出してから15分後に、35重量%塩酸を、塩酸濃度が1.8重量%になるように添加し、50℃に加熱し、50℃で2時間熟成させた。次いで、溶液を冷却し、中和した後、ポリビニルブチラール樹脂を水洗し、乾燥させることにより、ポリビニルブチラールを得た。得られたポリビニルブチラールの水酸基量は31.0モル%、アセチル基量は0.3モル%、ブチラール化度は68.7モル%であった。
得られたポリビニルブチラール100重量部、及び、反応性希釈剤としてブチルアクリレート120重量部とアクリル酸2−ヒドロキシエチル30重量部の混合物を60℃で充分に攪拌・混合して混合組成物を得た。この混合組成物に、反応性希釈剤100重量部に対して、光重合開始剤として2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(BASF社製、IRGACURE651)0.5重量部と過酸化ベンゾイル0.5重量部を充分に混合してタッチパネル用層間充填材料を得た。
なお、得られたタッチパネル用層間充填材料について、JIS Z 8803:2011に準じて、回転式粘度計(ブルックフィールド社製、DV−II+Pro)を用いて測定したところ、25℃における粘度は7675mPa・sであった。
反応性希釈剤の種類及び配合量を表1のようにした以外には、実施例1と同様にしてタッチパネル用層間充填材料を得た。
なお、実施例1と同様の方法により実施例2〜4で得られたタッチパネル用層間充填材料について25℃における粘度を測定したところ、それぞれ2020、85、40mPa・sであった。
メチルノルボルネンメタクリレート100重量部に対して、4−ヒドロキシブチルアクリレート10重量部、ヘキシルアクリレート10重量部、ジイソシアン酸イソホロン(異性体混合物)10重量部を充分に攪拌・混合して混合組成物を得た。この混合組成物に光重合開始剤として、α−ヒドロキシアルキルフェノン(BASF社製、IRGACURE184)1.0重量部とLUCIRIN TPO モノアシルフォスフィンオキサイド(MAPO)1.0重量部を充分に混合してタッチパネル用層間充填材料を得た。
なお、実施例1と同様の方法により得られたタッチパネル用層間充填材料について25℃における粘度を測定したところ、1515mPa・sであった。
実施例1〜4及び比較例1で得られたタッチパネル用層間充填材料について、以下の方法により評価を行った。
結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られたタッチパネル用層間充填材料を、厚み50μmの離型ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの離型処理面に厚さが800μmになるように塗工した。更に得られた層間充填材料層の上に、離型処理面が層間充填材料層に接するようにして新たに用意した離型PETフィルムを重ね合わせて積層体を得た。その後シートを23℃で5日間養生して、離型PETフィルムが両面に貼り付けられた評価用サンプルを得た。(なお、比較例1のタッチパネル用層間充填材料については、乾燥後の厚さが800μmになるように塗工した後、80℃で15分間乾燥した。)
光照射後の評価用サンプルについて、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製、DVA−200)を用いて、3℃/分の降温速度で200℃から−50℃まで温度を低下させる条件かつ周波数1Hz及び歪1%の条件にて、25℃での貯蔵弾性率及び損失弾性率を測定した。
2.5cm×25.0cm、厚み1.8mmのソーダガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが200μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を2.5cm×25.0cm、厚み1.8mmのソーダガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体を作製した。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、2枚のガラスの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を75℃、0,5MPaのオートクレーブで30分処理した。処理後の積層体を23℃、50%R/Hで12時間養生した。
オリエンテック社製万能試験機UTC−500を用いて、圧縮速度1mm/minで積層体を圧縮し、変位0.5〜1.0mmの応力値から弾性率を算出した。
76mm×52mm、厚み1.0〜1.2mmの白板ガラス(松浪硝子社製、S9112)に、外枠76mm×52mm、内枠56mm×32mmのロの字型の額縁状の厚み75μmの片面粘着剤を貼付し段差を作製した。
白板ガラスのロの字型の額縁状段差を貼付している面上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが200μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、更に、タッチパネル用層間充填材料面に白板ガラス(松浪硝子社製、S9112)を貼合し、合わせガラス状にした。それぞれ貼合する際にはできる限り気泡が入らない様にした。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、ガラスとガラスとの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を75℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
得られた積層体をデジタルマイクロスコープ(キーエンス社製)にて観察し、段差の界面での気泡残存を確認できた場合を「×」と、気泡残存が確認できなかった場合を「○」と評価した。
10cm×7.0cm、厚み0.55mmの強化ガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが200μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cm、厚み1mmのガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体を作製した。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、2枚のガラスの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を75℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
ただし、落球箇所のガラス自体から生じたガラス粉又はガラス自体の破壊による破片はガラス片には含めず、ガラスとタッチパネル用層間充填材料との界面における、ガラスのタッチパネル用層間充填材料からの剥離によるガラス片、又は、タッチパネル用層間充填材料の凝集破壊による充填材料付きガラス片を評価対象とした。
(1)ポリビニルブチラールの調製
攪拌装置を備えた反応機に、イオン交換水2700mL、平均重合度1600、鹸化度99.3モル%のポリビニルアルコールを300g投入し、攪拌しながら加熱溶解し、溶液を得た。次に、この溶液に触媒として35重量%塩酸を、塩酸濃度が0.2重量%となるように添加し、温度を15℃に調整した後、攪拌しながらn−ブチルアルデヒド(n−BA)21gを添加した。その後、n−ブチルアルデヒド(n−BA)145gを添加したところ、白色粒子状のポリビニルブチラール樹脂が析出した。析出してから15分後に、35重量%塩酸を、塩酸濃度が1.8重量%になるように添加し、50℃に加熱し、50℃で2時間熟成させた。次いで、溶液を冷却し、中和した後、ポリビニルブチラール樹脂を水洗し、乾燥させることにより、ポリビニルブチラールを得た。得られたポリビニルブチラールの水酸基量は31.0モル%、アセチル基量は0.3モル%、ブチラール化度は68.7モル%であった。
表2に示したように、得られたポリビニルブチラール40重量%と、グリコール骨格を有する(メタ)アクリレートとしてメトキシポリエチレングリコール#400アクリレート(単官能、分子量454、新中村化学工業社製、AM−90G)15重量%と、グリコール骨格を有する(メタ)アクリレート以外の(メタ)アクリレートとして4HBAGE(4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル)(分子量200)20重量%、グリシジルメタクリレート(分子量142)15重量%、及び、酸変性アクリレートオリゴマー(サートマー社製、CN147、分子量348)10重量%を60℃で充分に攪拌、混合して混合組成物を得た。
得られた混合組成物100重量部に対し、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製、IRGACURE184)2重量部、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(BASF社製、LUCIRIN TPO)1重量部及び過酸化ベンゾイル0.5重量部を充分に混合してタッチパネル用層間充填材料を得た。
得られたタッチパネル用層間充填材料に含まれる、前記光重合開始剤を除く全ての化合物中の二重結合量は2.67mmol/gであった。
なお、表2、3中の他の成分は、以下のようである。
APG−700:新中村化学工業社製、ポリプロピレングリコール(#700)ジアクリレート、2官能、分子量808
ATM−35E:新中村化学工業社製、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート、4官能、分子量1892
<非反応性成分>
KE−604:荒川化学工業社製、酸変性超淡色ロジン
配合を表2、3のようにした以外には、実施例5と同様にしてタッチパネル用層間充填材料を得た。
実施例5〜15及び比較例2〜12で得られたタッチパネル用層間充填材料について、以下の方法により評価を行った。
結果を表2、3に示した。
76mm×52mm、厚み1.0〜1.2mmの白板ガラス(松浪硝子社製、S9112)に、外枠76mm×52mm、内枠56mm×32mmのロの字型の額縁状の厚み75μmの片面粘着剤を貼付し段差を作製した。
白板ガラスのロの字型の額縁状段差を貼付している面上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが200μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、更に、タッチパネル用層間充填材料面に白板ガラス(松浪硝子社製、S9112)を貼合し、合わせガラス状にした。それぞれ貼合する際にはできる限り気泡が入らない様にした。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、ガラスとガラスとの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を55℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
得られた積層体をデジタルマイクロスコープ(キーエンス社製)にて観察し、段差の界面での気泡残存を確認できた場合を「×」と、気泡残存が確認できなかった場合を「○」と評価した。
10cm×7.0cm、厚み0.55mmの強化ガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが100μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cm、厚み1mmのガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体を作製した。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、2枚のガラスの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を55℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
ただし、落球箇所のガラス自体から生じたガラス粉又はガラス自体の破壊による破片はガラス片には含めず、ガラスとタッチパネル用層間充填材料との界面における、ガラスのタッチパネル用層間充填材料からの剥離によるガラス片、又は、タッチパネル用層間充填材料の凝集破壊による充填材料付きガラス片を評価対象とした。
タッチパネル用層間充填材料を1cmセルに満たし、高精度乾式自動密度計(マイクロメリティックス社製、アキュピックII 1340−1CC)を用いて、定容積膨張法により溶液密度(dl)を測定した。
一方、タッチパネル用層間充填材料を、ポリエチレンテレフタレート(PET)シートに厚さ600μmとなるようにスペーサーを介して塗工し、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2で照射して得られた樹脂膜を、30mm四方に切り出し、剥がした樹脂膜について、高精度電子比重計(アルファミラージュ社製、SD−200L)を用いて、JIS K7112準拠し、水中置換法により樹脂膜密度(df)を測定した。
測定した溶液密度(dl)及び樹脂膜密度(df)から、以下の計算式によって硬化収縮率を算出した。
硬化収縮率(%)=(df−dl)/df×100
10cm×7.0cm、厚み0.55mmの強化ガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが200μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cmの液晶パネル上に貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/液晶パネル構成体を作製した。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2で照射して、2枚のガラスの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。この積層体を55℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
10cm×7.0cm、厚み1mmのガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが100μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cm、厚み1mmのガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体(ガラス−ガラス構成体)を得た。
また、同様の方法により積層体の片側のガラスをITOポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(積水化学工業株式会社製)とした、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ITOPET構成体(ガラス−ITO構成体)も得た。
次いで、得られた各積層体を温度85℃、湿度85%の恒温恒湿槽中に240時間静置した後、同様の方法によりヘイズ値を測定し、これを耐湿熱試験後ヘイズ値とした。
なお、各ヘイズ値は基材であるガラスやITOペットのヘイズ値を含めた数値である。
(1)ポリビニルブチラールの調製
攪拌装置を備えた反応機に、イオン交換水2700mL、平均重合度1600、鹸化度99.3モル%のポリビニルアルコールを300g投入し、攪拌しながら加熱溶解し、溶液を得た。次に、この溶液に触媒として35重量%塩酸を、塩酸濃度が0.2重量%となるように添加し、温度を15℃に調整した後、攪拌しながらn−ブチルアルデヒド(n−BA)21gを添加した。その後、n−ブチルアルデヒド(n−BA)145gを添加したところ、白色粒子状のポリビニルブチラール樹脂が析出した。析出してから15分後に、35重量%塩酸を、塩酸濃度が1.8重量%になるように添加し、50℃に加熱し、50℃で2時間熟成させた。次いで、溶液を冷却し、中和した後、ポリビニルブチラール樹脂を水洗し、乾燥させることにより、ポリビニルブチラールを得た。得られたポリビニルブチラールの水酸基量は31.0モル%、アセチル基量は0.3モル%、ブチラール化度は68.7モル%であった。
表4に示したように、得られたポリビニルブチラール15重量%と、リン酸エステル系(メタ)アクリレート(サートマー社製、単官能メタクリル酸エステル、SR9050)5重量%と、非反応性成分として酸変性超淡色ロジン(荒川化学工業社製、KE−604)15重量%と、リン酸エステル系(メタ)アクリレート以外の(メタ)アクリレートとして、GMA(グリシジルメタクリレート)20重量%、4HBAGE(4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル)15重量%、メトキシポリエチレングリコール#400アクリレート(新中村化学工業社製、AM−90G)21重量%と、ポリプロピレングリコール(#700)ジアクリレート(新中村化学工業社製、APG−700)9重量%とを60℃で充分に攪拌・混合して混合組成物を得た。
得られた混合組成物100重量部に対し、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製、IRGACURE184)2重量部、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(BASF社製、LUCIRIN TPO)1重量部及び過酸化ベンゾイル0.5重量部を充分に混合してタッチパネル用層間充填材料を得た。
なお、得られたタッチパネル用層間充填材料について、JISS Z 8803:2011に準じて、回転式粘度計(ブルックフィールド社製、DV−II+Pro)にて25℃における粘度を測定したところ、2650mPa・sであった。
得られたタッチパネル用層間充填材料を、厚み50μmの離型ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの離型処理面に厚さが800μmになるように塗工した。更に得られた層間充填材料層の上に、離型処理面が層間充填材料層に接するようにして新たに用意した離型PETフィルムを重ね合わせて積層体を得た。得られた積層体に対して、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射した。その後シートを23℃で5日間養生して、離型PETフィルムが両面に貼り付けられた評価用サンプルを得た。
得られた評価用サンプルについて、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製、DVA−200)を用いて、3℃/分の降温速度で200℃から−50℃まで温度を低下させる条件かつ周波数1Hz及び歪1%の条件にて、25℃での貯蔵弾性率及びtanδを測定した。
配合を表4、5のようにした以外には、実施例16と同様にしてタッチパネル用層間充填材料を得た。
なお、表4、5中の他の成分は、以下のようである。
SR9051:サートマー社製、3官能メタクリル酸エステル
SR9053:サートマー社製、3官能アクリル酸エステル
CN147:サートマー社製、酸変性アクリレートオリゴマー
M−5300:東亞合成社製、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート
3GO:トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート
実施例16〜26及び比較例13〜19で得られたタッチパネル用層間充填材料について、以下の方法により評価を行った。
結果を表4、5に示した。
10cm×7.0cm、厚み0.55mmの強化ガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが100μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cm、厚み1mmのガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体(ガラス−ガラス構成体)を作製した。また、同様の方法により積層体の片側のガラスを厚み3mmのポリカーボネート(PC)板(タキロン株式会社製)とした、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/PC板構成体(ガラス−PC構成体)も得た。次いで、この構成体に、超高圧水銀灯を用いて、365nmの波長の光を4000mJ/cm2照射して、2枚のガラスの層間がタッチパネル用層間充填材料で充填されている積層体を得た。
この積層体を55℃、0.5MPaのオートクレーブで30分処理した。
ただし、落球箇所のガラス自体から生じたガラス粉又はガラス自体の破壊による破片はガラス片には含めず、ガラスとタッチパネル用層間充填材料との界面における、ガラスのタッチパネル用層間充填材料からの剥離によるガラス片、又は、タッチパネル用層間充填材料の凝集破壊による充填材料付きガラス片を評価対象とした。
10cm×7.0cm、厚み1mmのガラス上に、ディスペンサーを用いて塗工後の厚みが100μmになるようにタッチパネル用層間充填材料を塗工し、タッチパネル用層間充填材料のもう一方の面を10cm×7.0cm、厚み1mmのガラスに貼付し、ガラス/タッチパネル用層間充填材料/ガラス構成体を得た。
得られた構成体を、分光光度計(島津製作所社製、U−4000)を使用して、JIS Z 8722及びJIS R 3106に準拠して、380〜780nmの波長領域でのイエローインデックス値を求めた。
2 タッチパネル
3 表面保護パネル
4 偏光フィルム
5 加飾印刷部
Claims (11)
- タッチパネルと他の部材との層間又は前記タッチパネルを構成する複数の透明導電フィルムの層間、ガラス板と透明導電フィルムとの層間、ガラス板とガラス板との層間、ガラス板と偏光フィルムとの層間、基板とガラス板との層間、基板と透明導電フィルムとの層間、基板と偏光フィルムとの層間を充填するために用いられるタッチパネル用層間充填材料であって、
ポリビニルアセタール、反応性希釈剤、及び、光重合開始剤を含有することを特徴とするタッチパネル用層間充填材料。 - 反応性希釈剤は、反応性二重結合を有する反応性希釈剤であることを特徴とする請求項1記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 反応性二重結合を有する反応性希釈剤は、(メタ)アクリルモノマー又は(メタ)アクリルオリゴマーであることを特徴とする請求項2記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 反応性二重結合を有する反応性希釈剤は、グリコール骨格を有する(メタ)アクリレートを含有し、かつ、タッチパネル用層間充填材料中における前記グリコール骨格を有する(メタ)アクリレートの含有量が8〜38重量%であることを特徴とする請求項2記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 反応性二重結合を有する反応性希釈剤は、リン酸エステル系(メタ)アクリレートを含有し、かつ、タッチパネル用層間充填材料中における前記リン酸エステル系(メタ)アクリレートの含有量が2〜10重量%であることを特徴とする請求項2記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 光重合開始剤を除く全ての化合物中の二重結合量が2.9mmol/g以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 更に、非反応性成分を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 光照射後における25℃での貯蔵弾性率が9×106Pa以上であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 光照射後における25℃での損失弾性率が1×107Pa以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 光照射後における23℃での曲げ弾性率が30GPa以上であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載のタッチパネル用層間充填材料。
- 表面保護パネルとタッチパネルとの層間、タッチパネルと偏光フィルムとの層間、及び、タッチパネルを構成する複数の透明導電フィルムの層間、ガラス板と透明導電フィルムとの層間、ガラス板とガラス板との層間、ガラス板と偏光フィルムとの層間、基板とガラス板との層間、基板と透明導電フィルムとの層間、基板と偏光フィルムとの層間からなる群から選択される少なくとも1種の層間が、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載のタッチパネル用層間充填材料で充填されていることを特徴とするタッチパネル積層体。
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