JP6116787B1 - 加硫成形用ゴム組成物、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、このようなゴム製品を軽量化させる最も一般的な手法として、ゴム中に有機または無機の発泡剤を注入し、加熱により化学反応を起こし分解してガスを発生させ、そのガスにより発泡させてゴムを多孔化させる手法が採用されている(特許文献1)。しかしながら、この方法ではガスの分解による発泡化と同時に架橋が起こり、架橋工程中におけるゴム粘度の変化が著しいため、発泡による気孔(セルの大きさ)の制御が極めて難しく、結果として、わずかな製造条件のズレによって得られるゴム製品の寸法が大きく異なり、ゴム製品の寸法が安定しないという問題があった。
そこで、寸法安定性に優れ、かつ、表面性が良好であるゴム製品を製造するための検討として、予め膨張させた樹脂中空粒子を配合することも検討されているが、この場合、基材ゴムと配合する混練工程において、樹脂中空粒子が破泡してしまうため、効果的な軽量化が得られないという問題があった。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100 (1)
(式中、d2は中空粒子の最大再膨張温度における最大再膨張時の真比重を示し、d1は中空粒子の再膨張前の真比重を示し、d 1 は0.02〜0.20である。)
1)前記基材ゴムが、エチレン−α‐オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム、水素添加ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、クロロスルフォン化ポリエチレンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、ウレタンゴム、イソブチレンイソプレンゴム、多硫化ゴム、プロピレンオキシドゴムおよびエピクロロヒドリンゴムから選ばれる少なくとも1種を含む。
2)前記加硫成形用ゴム組成物に占める前記中空粒子の重量割合が0.1〜30重量%であり、前記加硫成形用ゴム組成物に占める前記基材ゴムの重量割合が10〜95重量%である。
3)前記熱可塑性樹脂がニトリル系単量体を含む重合性成分を重合して得られる樹脂である。
4)前記重合性成分がカルボキシル基含有単量体をさらに含む。
5)前記中空粒子の発泡剤漏えい開始温度が110〜350℃である。
6)前記中空粒子の平均粒子径が15〜100μmである。
7)前記中空粒子が、前記外殻の外表面に付着した微粒子からさらに構成される。
本発明のゴム製品は、上記の加硫成形用ゴム組成物を用いて作製されたものである。ゴム製品が、ウェザーストリップ、印刷用ブランケットゴム、自動車用水系ホース、エアー系ホース、ルーフィングシート、電線の被覆材または靴底であると好ましい。
本発明の加硫成形用ゴム組成物の製造方法は、寸法安定性に優れ、表面性が良好であり、かつ、効果的に軽量化されたゴム製品の製造が可能な加硫成形用ゴム組成物を効率よく製造することができる。
本発明のゴム製品は、本発明の加硫成形用ゴム組成物を用いて作製されるため、寸法安定性に優れ、表面性が良好であり、かつ、軽量である。
中空粒子は、本発明の加硫成形用ゴム組成物の必須成分である。中空粒子は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成され、かつ、式(1)で定義される膨張余力率が20〜80%である中空粒子(膨張性中空粒子)である。
中空粒子は、具体的には、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる。したがって、中空粒子は、熱可塑性樹脂からなる外殻部と、前記外殻部に囲まれた中空部とから構成される。中空粒子は、内部に大きな空洞に相当する中空部を有しており、中空部は、外殻の内表面と接している。中空部は、基本的には発泡剤が気化した気体で満たされており、発泡剤の一部は液化した状態であってもよい。また、発泡剤の全部または一部は空気等の他の気体で置換されていてもよい。中空部は、通常は、大きな中空部1つであることが好ましいが、中空粒子中に複数あってもよい。
中空粒子の膨張余力率は、20〜80%であり、25〜75%が好ましく、30〜70%がより好ましく、35〜65%がさらに好ましく、40〜60%が特に好ましい。中空粒子の膨張余力率が20%未満では、中空粒子と基材ゴム等とを混練する時に、中空粒子にかかる外力によって中空粒子が破泡するため、当初期待した軽量化が図れない。従来、ゴム組成物へ配合される中空粒子としては、添加による軽量化効果を最大限発揮するため、膨張余力率がほとんどない状態まで膨張させたものが使用されていた。そのため、混練工程によって中空粒子が破泡し、意図した軽量化が達成できない状態であった。本発明においては、中空粒子の膨張状態を従来より抑制し、膨張余力率を20%以上にすることによって、当該目的を達成できることを見出した。一方、中空粒子の膨張余力率が80%超では、混練工程における中空粒子の破泡は抑制されるが、ゴム製品を成形するまでの工程において受ける熱履歴によって中空粒子の一部が膨張するため、ゴム製品の寸法安定性および表面性が悪くなる。未膨張の熱膨張性微小球の膨張余力率は、およそ95%を超える。
なお、膨張余力率とは、最大再膨張時の中空粒子に対する膨張程度を示しており、中空粒子の真比重(d1)および、最大再膨張時の中空粒子の真比重(d2)を測定し、以下に示す計算式(1)で算出される。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100 (1)
中空粒子の再膨張開始温度(Ts2)と、加硫成形工程の温度(Tb)との関係は、特に限定はないが、80℃<Tb<(Ts2+50℃)であると好ましく、100℃<Tb<(Ts2+35℃)であるとより好ましい。Tb≦80℃であると、基材ゴムの加硫速度が遅く、加硫が十分に進行しないことがある。一方、(Ts2+50℃)≦Tbであると、加硫成形中に中空粒子が膨張してしまう可能性がある。なお、加硫成形工程の温度(Tb)とは、中空粒子及び基材ゴムを含む加硫成形用ゴム組成物を加硫成形する工程の温度を意味する。加硫成形工程を適切な成形圧力の下で行うことにより、TbがTs2≦Tb<(Ts2+50℃)であっても、膨張余力率が20〜80%である中空粒子を膨張させることなく、かつ、破泡させることもなく加硫成形用ゴム組成物を成形することができる。加硫成形工程における成形圧力については、成形方法により異なり、特に限定はないが、温度Tbにおける中空粒子に内包された発泡剤の蒸気圧以上の圧力とすることが好ましい。該成形圧力の上限は300MPa、下限は0.1MPaである。
中空粒子の製造方法としては、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を製造する工程(1)と、工程(1)で得られた熱膨張性微小球を加熱膨張させて中空粒子を得る工程(2)とを含む製造方法が挙げられる。なお、工程(1)を重合工程、工程(2)を膨張工程ということがある。
重合工程は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を製造する工程(1)をいう。重合工程としては、水性分散媒中で、重合性成分および発泡剤を含有する油性混合物を分散させ、該重合性成分を重合させる工程が挙げられる。
単量体成分は、一般には、重合性二重結合を1個有する(ラジカル)重合性単量体と呼ばれている成分である。
ニトリル系単量体としては、たとえば、アクリロニトリル(AN)、メタクリロニトリル(MAN)、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル等を挙げることができる。
ニトリル系単量体が、アクリロニトリル(AN)およびメタクリロニトリル(MAN)を含むと、中空粒子の原料である熱膨張性微小球や中空粒子に内包される発泡剤の保持性に優れているため、軽量化効果が高く、より寸法安定性に優れる加硫成形用ゴム組成物、ゴム成形物とすることができるため好ましい。
ニトリル系単量体以外の単量体としては、特に限定はないが、たとえば、塩化ビニル等のハロゲン化ビニル系単量体;塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン系単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル系単量体;(メタ)アクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸等のカルボキシル基含有単量体;マレイン酸、イタコン酸、フマル酸等の無水カルボン酸系単量体;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系単量体;アクリルアミド、置換アクリルアミド、メタクリルアミド、置換メタクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド系単量体;N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド系単量体;スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体;エチレン、プロピレン、イソブチレン等のエチレン不飽和モノオレフィン系単量体;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル系単量体;ビニルメチルケトン等のビニルケトン系単量体;N−ビニルカルバゾール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル系単量体;ビニルナフタリン塩等を挙げることができる。なお、(メタ)アクリルは、アクリルまたはメタクリルを意味する。これらの単量体は、1種または2種以上を併用してもよい。
油性混合物全体に占める発泡剤の重量割合については、特に限定はないが、好ましくは5〜30重量%、より好ましくは8〜25重量%、さらに好ましくは12〜23重量%である。該重量割合が5重量%未満であると、発泡剤の効果が得られないことがある。一方、該重量割合が30重量%を超えると熱膨張性微小球の外殻の厚みが薄くなることで、高い膨張性能が得られないことがある。
全発泡剤に対する炭素数5以上の炭化水素の重量割合については、好ましくは35重量%以上、さらに好ましくは50重量%以上、特に好ましくは70重量%以上である。全発泡剤に対する炭素数5以上の炭化水素の重量割合が35重量%未満であると、発泡剤が漏えいしやすくなるため、結果として、中空粒子が優れた耐圧性を有しないことがある。該重量割合の上限値は100重量%である。
重合工程においては、重合性成分を重合開始剤の存在下で重合させることが好ましく、油性混合物が重合開始剤を含有すると好ましい。
重合開始剤としては、特に限定はないが、過酸化物やアゾ化合物等を挙げることができる。
アゾ化合物としては、たとえば、2,2′−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル、2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2′−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2′−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)等を挙げることができる。
重合開始剤の量については、特に限定はないが、重合性成分100重量部に対して、0.3〜8.0重量部であると好ましい。
重合工程では、油性混合物は連鎖移動剤等をさらに含有していてもよい。
分散安定剤としては、特に限定はないが、たとえば、第三リン酸カルシウム、複分解生成法により得られるピロリン酸マグネシウム、ピロリン酸カルシウムや、コロイダルシリカ、アルミナゾルや、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化第二鉄、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、シュウ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム等を挙げることができる。これらの分散安定剤は、1種または2種以上を併用してもよい。分散安定剤の配合量は、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.1〜20重量部、さらに好ましくは0.5〜10重量部、特に好ましくは0.7〜7重量部、最も好ましくは1〜5重量部である。
分散安定補助剤の配合量は、特に限定されないが、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.0001〜5重量部、より好ましくは0.0003〜2重量部である。
油性混合物を懸濁分散させる方法としては、たとえば、ホモミキサー(たとえば、プライミクス株式会社製)等により攪拌する方法や、スタティックミキサー(たとえば、株式会社ノリタケエンジニアリング社製)等の静止型分散装置を用いる方法、膜乳化法、超音波分散法等の一般的な分散方法を挙げることができる。
重合温度は、重合開始剤の種類によって自由に設定されるが、好ましくは30〜100℃、さらに好ましくは40〜90℃、特に好ましくは45〜85℃、最も好ましくは50〜80℃の範囲で制御される。反応温度を保持する時間は、0.1〜20時間程度が好ましい。重合初期圧力については特に限定はないが、ゲージ圧で0〜5.0MPa、さらに好ましくは0.1〜3.0MPaの範囲である。
重合工程により得られる熱膨張性微小球の膨張開始温度(Ts1)については、特に限定はないが、好ましくは80〜250℃、より好ましくは100〜240℃、さらに好ましくは110〜230℃、特に好ましくは120〜220℃、最も好ましくは130〜210℃である。熱膨張性微小球の膨張開始温度(Ts1)が80℃未満であると、熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる中空粒子の一部が、ゴム製品を成形するまでの工程において膨張してしまい、ゴム製品の寸法安定性が悪くなる可能性がある。熱膨張性微小球の膨張開始温度(Ts1)が250℃超であると、耐熱性が高すぎて、中空粒子を製造することが困難なことがある。
膨張工程は、工程(1)で得られた熱膨張性微小球を加熱膨張させて中空粒子を得る工程(2)をいう。膨張工程としては、熱膨張性微小球を加熱膨張させる工程であれば、特に限定はなく、乾式加熱膨張法、湿式加熱膨張法のいずれでもよいが、乾燥する手間を省けることから、本発明においては乾式加熱膨張法が好ましい。
乾式加熱膨張法としては、特開2006−213930号公報に記載されている方法、特に内部噴射方法を挙げることができる。また、別の乾式加熱膨張法としては、特開2006−96963号公報に記載の方法等がある。一方、湿式加熱膨張法としては、特開昭62−201231号公報に記載の方法等がある。
熱膨張性微小球を加熱膨張させる温度は、好ましくは100〜450℃である。
乾式加熱膨張法による中空粒子a1の製造方法としては、たとえば、工程(1)で得られた熱膨張性微小球を含む気体流体を、出口に分散ノズルを備え且つ熱風流の内側に設置された気体導入管に流し、前記分散ノズルから噴射させる工程(噴射工程)と、前記気体流体を前記分散ノズルの下流部に設置された衝突板に衝突させ、熱膨張性微小球を前記熱風気流中に分散させる工程(分散工程)と、分散した熱膨張性微小球を前記熱風気流中で膨張開始温度以上に加熱して膨張させる工程(膨張工程)とを含む製造方法が挙げられる。
上記製造方法において、製造条件を適宜変更することによって、膨張余力率が20〜80%である中空粒子a1を製造することができる。
中空粒子a2の製造方法としては、たとえば、熱膨張性微小球を製造する上記工程(1)と、得られた熱膨張性微小球と微粒子とを混合する工程(混合工程)と、前記混合工程で得られた混合物を、前記熱膨張性微小球の外殻を構成する熱可塑性樹脂の軟化点超の温度に加熱して、前記熱膨張性微小球を膨張させるとともに(上記工程(2)に相当)、前記微粒子を前記外殻の外表面に付着させる工程(付着工程)とを含む製造方法を挙げることができる。
混合工程における微粒子と熱膨張性微小球との重量比率(微粒子/熱膨張性微小球)については、特に限定はないが、好ましくは90/10〜60/40、さらに好ましくは85/15〜65/35、特に好ましくは80/20〜70/30である。微粒子/熱膨張性微小球(重量比率)が90/10より大きい場合は、中空粒子a2の真比重が大きくなり、低比重化効果が小さくなることがある。一方、微粒子/熱膨張性微小球(重量比率)が60/40より小さい場合は、中空粒子a2の真比重が低くなり、粉立ち等のハンドリングが悪化することがある。
付着工程は、前記混合工程で得られた、熱膨張性微小球と微粒子とを含む混合物を、熱膨張性微小球の外殻を構成する熱可塑性樹脂の軟化点超の温度に加熱する工程である。付着工程では、熱膨張性微小球を膨張させるとともに、外殻の外表面に微粒子を付着させる。
加熱の温度条件については、熱膨張性微小球の種類にもよるが最適膨張温度とするのが良く、好ましくは100〜400℃、より好ましくは120〜350℃、さらに好ましくは140〜320℃、特に好ましくは150〜280℃、最も好ましくは160〜250℃である。
上記製造方法において、膨張条件を適宜変更することによって、膨張余力率が20〜80%である中空粒子a2を製造することができる。
微粒子の平均粒子径と中空粒子a2の平均粒子径との比(微粒子の平均粒子径/中空粒子a2の平均粒子径)は、微粒子の付着性の観点から好ましくは1以下、さらに好ましくは0.8以下、より好ましくは0.6以下、特に好ましくは0.4以下、最も好ましくは0.2以下である。なお、ここで言う、微粒子の平均粒子径とは、レーザー回折法により測定された粒子の粒子径である。微粒子の粒子径がミクロンオーダーであれば一次粒子を指すが、ナノオーダーの微粒子等は凝集している場合が多く、実質ミクロンオーダーの集合体として作用するため、凝集した二次粒子を1単位として平均粒子径を算出した。
微粒子を構成する無機物としては、特に限定はないが、例えば、ワラステナイト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、タルク、ベントナイト、アルミナシリケート、パイロフィライト、モンモリロナイト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ガラスフレーク、窒化ホウ素、炭化珪素、シリカ、アルミナ、雲母、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ハイドロサルタイト、カーボンブラック、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、セラミックビーズ、ガラスビーズ、水晶ビーズ、ガラスマイクロバルーン等が挙げられる。
微粒子を構成する無機物や有機物は、シランカップリング剤、パラフィンワックス、脂肪酸、樹脂酸、ウレタン化合物、脂肪酸エステル等の表面処理剤で処理されていてもよく、未処理のものでもよい。
(湿化工程)
上記製造方法により得られた中空粒子a1及びa2を、液状有機化合物で湿潤させること(湿化工程)により、それぞれ中空粒子a3及びa4を製造することができる。中空粒子が、液状有機化合物で湿化されてなると、発塵が防止され、基材ゴム成分に練り込む際の分散性が向上するため好ましい。
湿化工程で使用する液状有機化合物については、特に限定はされず、基本的には、(i)液状有機化合物が、発泡剤の気化温度よりも高い沸点を有すること、(ii)液状有機化合物が、中空粒子の外殻部を構成する熱可塑性樹脂を溶解又は膨潤しないこと、の2要件を満たすことが好ましい。
上記(i)の要件を満たすためには、及び保存中の揮発を避けるためには、液状有機化合物の沸点は、好ましくは80℃〜270℃、さらに好ましくは90℃〜260℃、特に好ましくは100℃〜250℃である。上記(ii)の要件については、重合工程における原料として架橋剤を併用して製造された熱膨張性微小球を使用することにより、外殻部を構成する熱可塑性樹脂の耐溶剤性を向上させることができるため、液状有機化合物について、選択の自由度が向上する。
中空粒子に液状有機化合物を添加した後、均一に湿化できるまで揺動又は攪拌する。終点の判定は、湿化装置内の複数の部分より試料を採取し、各試料0.5g〜0.8gについて、液体置換法にて真比重を測定し、その値のばらつき、例えば標準偏差等で行うことができる。中空粒子a3及びa4の真比重については、特に限定はないが、通常0.05〜1.0である。
上記の如き製造方法により、膨張余力率が20〜80%である中空粒子a3及びa4を製造することができる。
(熟成工程)
中空粒子aは、上記の方法により製造することができ、それらは全て、熱膨張性微小球を加熱膨張させ、その後常温に冷却するという共通の工程を経て得られる。しかしながら、その冷却の際に発泡剤の体積減少が起こり、中空粒子の内圧と外圧のバランスが取れておらず、歪な形状であったり、外的圧力に弱かったりすることがある。このような中空粒子aを加硫成形用ゴム組成物に用いた場合、混練工程において、中空粒子が変形して寸法安定性が悪くなることがあり、あるいは、中空粒子が潰れたり、破裂したりして、ゴム製品の意図した軽量化が図れないことがある。
中空粒子aの熟成期間は、特に限定はないが、3日間以上であると好ましく、より好ましくは5日間以上、さらに好ましくは1週間以上、特に好ましくは2週間以上、最も好ましくは4週間以上である。熟成期間が3日間未満の場合、熟成の効果が十分得られないことがある。熟成期間の上限としては、熟成の効果が発揮される期間であれば特に限定はないが、その期間としては8週間程度である。熟成後、熟成中空粒子の品質が維持できる期間、さらに保管することも可能である。
上記の如き製造方法により、膨張余力率が20〜80%である中空粒子Aを製造することができる。
基材ゴムは、本発明の加硫成形用ゴム組成物の必須成分である。基材ゴムの、JIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)(以下、「ムーニー粘度」と略記することがある)は、5〜90であり、15〜85が好ましく、25〜80がより好ましく、35〜75がさらに好ましく、45〜70が特に好ましい。本発明においては、ゴム組成物に使用する中空粒子の膨張余力率が特定の範囲内にあると同時に、基材ゴムのムーニー粘度が上記特定の範囲内にあることにより、寸法安定性に優れ、表面性が良好であり、かつ、効果的に軽量化されたゴム製品の製造が可能となることを見出した。基材ゴムのムーニー粘度が90超であると、中空粒子と基材ゴム等とを混練する時に、中空粒子が破泡するため、当初期待した軽量化が図れない。一方、本願課題を解決するに際して、基材ゴムのムーニー粘度の下限値に特に限定はないが、基材ゴムのムーニー粘度が5未満であると、得られるゴム製品の引張強度、伸び、圧縮永久歪等の機械的特性が実用的に満足できるレベルに達しない。基材ゴムとして複数種の基材ゴムを用いる場合、各基材ゴムのムーニー粘度は同一であってもよく、異なっていてもよく、各基材ゴムを混ぜ合わせた全体としての基材ゴムのムーニー粘度が5〜90の範囲にあればよい。分子量の指標であるムーニー粘度が上記特定の範囲にある基材ゴムを採用することにより、混練時に膨張余力率が20〜80%である中空粒子が破泡することがないため、効果的に軽量化され、寸法安定性に優れ、かつ、表面性が良好であるゴム製品の製造が可能な加硫成形用ゴム組成物が得られる。
非共役ジエンとしては、1,4−ヘキサジエン、3−メチル−1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、1,9−デカジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−イソブテニル−2−ノルボルネン、シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、ノルボルナジエン等が挙げられる。これらの中でも、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンが好ましい。これらの非共役ジエンは、1種又は2種以上を併用することができる。
本発明の加硫成形用ゴム組成物は、中空粒子と基材ゴムとを含む。加硫成形用ゴム組成物に占める中空粒子の重量割合は、特に限定されないが、0.1〜30重量%であると好ましく、より好ましくは0.3〜20重量%、さらに好ましくは0.6〜15重量%、特に好ましくは0.8〜10重量%である。なお、中空粒子として複合中空粒子を用いる場合、該重量割合とは、加硫成形用ゴム組成物全体の重量に対する、微粒子及び/又は液状有機化合物を除く中空粒子単独としての重量の割合を意味する。該重量割合が0.1重量%未満であると、中空粒子の添加による十分な軽量化効果が得られないことがある。一方、該重量割合が30重量%超であると、ゴム製品の引張強度、圧縮永久歪み等の機械的特性が満足できるレベルに達しないことがある。
加硫成形用ゴム組成物に占める基材ゴムの重量割合は、特に限定されないが、10〜95重量%であると好ましく、より好ましくは20〜90重量%、さらに好ましくは30〜75重量%、特に好ましくは35〜60重量%である。該重量割合が上記範囲内であると、基材ゴムの機械的特性(引張強度、圧縮永久歪み)や耐摩耗性等を損なうことなく効果的に軽量化されたゴム製品を提供できる加硫成形用ゴム組成物とすることができる。
本発明の加硫成形用ゴム組成物の真比重については、特に限定されないが、0.5〜1.3であると好ましく、0.6〜1.2であるとより好ましく、0.7〜1.1であるとさらに好ましい。
補強剤は、加硫ゴムの引張強度、引き裂き強度、耐摩耗性などの機械的性質を高める効果がある。このような補強剤としては、具体的には、SRF、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF、FT,MT等のカーボンブラック、シランカップリング剤などにより表面処理が施されているこれらのカーボンブラック、微粉ケイ酸、シリカなどが挙げられる。これらの補強剤は1種又は2種以上を併用することができる。補強剤の配合量は特に限定されず、通常、基材ゴム100重量部に対して、230重量部未満である。
充填剤としては、炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、クレー、ガラスビーズ、ガラスバルーン等の無機充填剤;ハイスチレン樹脂、クマロンインデン樹脂、フェノール樹脂、リグニン、変性メラミン樹脂、石油樹脂等の有機充填剤を挙げることができ、特に無機充填剤が好ましく用いられる。加硫成形用ゴム組成物が、充填剤としてガラスバルーンを含む場合、寸法安定性に優れるとともに軽量化効果も同時に得られるために好ましい。これらの充填剤は、1種又は2種以上を併用して使用することができる。充填剤の配合量は特に限定されず、通常、基材ゴム100重量部に対して、30〜200重量部である。
これらの加硫促進剤は、1種又は2種以上を併用することができる。加硫促進剤の配合量は、基材ゴム100重量部に対して、通常、0.1〜20重量部、好ましくは0.2〜10重量部の範囲である。加硫促進助剤としては、具体的には、酸化マグネシウム、亜鉛華等の金属酸化物;ステアリン酸、オレイン酸、ステアリン酸亜鉛等の有機酸(塩)類等を挙げることができ、特に亜鉛華、ステアリン酸が好ましく用いられる。これらの加硫促進助剤は、1種又は2種以上を併用することができる。加硫促進助剤の配合量は、基材ゴム100重量部に対して、通常、0.5〜20重量部の範囲である。
顔料としては、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硝酸塩等の無機顔料; アゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、キナクリドンキノン顔料、ジオキサジン顔料、アントラピリミジン顔料、アンサンスロン顔料、インダンスロン顔料、フラバンスロン顔料、ペリレン顔料、ぺリノン顔料、ジケトピロロピロール顔料、キノナフタロン顔料、アントラキノン顔料、チオインジゴ顔料、ベンズイミダゾロン顔料、イソインドリン顔料、カーボンブラック等の有機顔料が挙げられる。
本発明の加硫成形用ゴム組成物の製造方法としては、特に限定されず、たとえば、中空粒子と基材ゴムと、さらに必要に応じて、補強剤、充填剤、加硫・架橋剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、軟化剤、加工助剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、発泡助剤、滑剤、顔料、着色剤、分散剤、難燃剤等の添加剤とを配合し、これらをオープンロールのようなロール類、あるいはバンバリーミキサー、ニーダー、加圧ニーダー、インターミックスのようなインターナルミキサー(密閉式混合機)類により、30〜150℃の温度で3〜90分間混練した後、分出しする方法等が挙げられる。本発明の加硫成形用ゴム組成物に配合される中空粒子、基材ゴム及び添加剤等の配合方法、配合順序は特に限定されないが、例えば、バンバリーミキサー等を用いて、中空粒子、基材ゴム、補強剤、充填剤及び軟化剤等を混合したのち、ロール等を用いて、加硫・架橋剤、加硫促進剤等を添加する方法等が挙げられる。
液状有機化合物としては、湿化工程で用いられるのと同様のものを使用できる。
有機基材成分としては、特に限定されないが、上記で説明したムーニー粘度が5〜90である基材ゴム;エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン等の熱硬化性樹脂;ポリエチレンワックス、パラフィンワックス等のワックス類;エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリエチレン、変性ポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリプロピレン、変性ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル(PVC)、アクリル樹脂、熱可塑性ポリウレタン、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、ポリスチレン(PS)、ポリアミド樹脂(ナイロン6、ナイロン66等)、変性ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、変性ポリフェニレンエーテル等の熱可塑性樹脂;エチレン系アイオノマー、ウレタン系アイオノマー、スチレン系アイオノマー、フッ素系アイオノマー等のアイオノマー樹脂;ポリ乳酸(PLA)、酢酸セルロース、PBS、PHA、澱粉樹脂等のバイオプラスチック;変性シリコン系、ウレタン系、ポリサルファイド系、アクリル系、シリコン系、ポリイソブチレン系、ブチルゴム系等のシーリング材料;ウレタン系、エチレン−酢酸ビニル共重合物系、塩化ビニル系、アクリル系の塗料成分等を挙げることができ、これらの有機基材成分は、1種または2種以上を併用してもよい。これらのうちで、有機基材成分が、ムーニー粘度が5〜90である基材ゴムであると特に好ましい。
マスターバッチに占める液状有機化合物及び/又は有機基材成分の重量割合は、特に限定されないが、液状有機化合物のみを含む場合、15〜98重量%、より好ましくは30〜95重量%であり、有機基材成分のみを含む場合、35〜90重量%、より好ましくは45〜80重量%であり、液状有機化合物及び有機基材成分の両方を含む場合、20〜98重量%、より好ましくは40〜95重量%である。
マスターバッチの真比重については、特に限定されないが、0.1〜1.0であると好ましく、0.2〜0.8であるとより好ましく、0.3〜0.7であるとさらに好ましい。
マスターバッチは、中空粒子及び液状有機化合物及び/又は有機基材成分以外に、上記で説明した従来公知の補強剤、充填剤、加硫・架橋剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、軟化剤、加工助剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、発泡助剤、滑剤、顔料、着色剤、分散剤、難燃剤等の添加剤を含有していてもよい。これらの添加剤の配合量は、目的とする用途に応じて適宜設定される。
上記のようにして調製された本発明の加硫成形用ゴム組成物は、未加硫のままで用いることもできるが、加硫物として用いた場合に最もその特性を発揮することができる。
これらの成形法により、加硫成形用ゴム組成物は意図する形状に成形され、成形と同時にまたは成形物を加硫槽内に導入し、加硫することができる。
加硫方法としては、たとえば、加硫・架橋剤を含む加硫成形用ゴム組成物を加熱する方法が挙げられる。加硫温度については、特に限定はないが、110〜250℃であると好ましく、120〜200℃であるとより好ましく、130〜150℃であるとさらに好ましい。加硫温度が110℃未満であると、ゴム組成物の加硫が促進しないことがある。一方、加硫温度が250℃を超える場合、中空粒子の耐熱性が不足するため、軽量化効果が得られないことがある。
加硫時間については、特に限定はないが、3〜80分であると好ましく、5〜40分であるとより好ましく、10〜20分であるとさらに好ましい。加硫時間が3分未満であると、ゴム組成物の加硫が促進しないことがある。一方、加硫時間が80分を超える場合、中空粒子が収縮し、軽量化効果が得られないことがある。
ゴム製品に占める基材ゴムの重量割合は、特に限定されないが、10〜95重量%であると好ましく、より好ましくは20〜90重量%、さらに好ましくは30〜75重量%、特に好ましくは35〜60重量%である。該重量割合が上記範囲内であると、ゴム製品が軽量で、かつ、機械的特性(引張強度、圧縮永久歪み)や耐摩耗性等に優れる。
本発明のゴム製品が、ウェザーストリップ、印刷用ブランケットゴム、自動車用水系ホース、エアー系ホース、ルーフィングシート、電線の被覆材または靴底であると好ましい。
以下では、まず、中空粒子の原料となる熱膨張性微小球の製造例を示し、次いで、熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られた中空粒子の製造例および比較製造例を示し、最後に、中空粒子を含むゴム組成物及び成形物の実施例及び比較例を示す。
中空粒子の物性は、次に示す要領で測定し、さらに性能を評価した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製 HEROS & RODOS)を使用した。乾式分散ユニットの分散圧は5.0bar、真空度は5.0mbarで乾式測定法により測定した。平均粒子径は体積基準測定によるD50値を採用した。
測定装置として、カールフィッシャー水分計(MKA−510N型、京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。
Cw1:熱膨張性微小球の含水率(重量%)
Cw2:中空粒子の含水率(重量%)
熱膨張性微小球1.0gを直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量(W1)を測定した。アセトニトリルを30ml加え均一に分散させ、24時間室温で放置した後に、130℃で2時間減圧乾燥後の重量(W2)を測定した。発泡剤の内包率(C1)は、下記の式により計算される。
C1(重量%)=(W1−W2)(g)/1.0(g)×100−(Cw1)(重量%)
(式中、含水率は、上記方法で測定される。)
中空粒子0.20gを直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量(W3)を測定した。アセトニトリル30ml加え均一に分散させ、30分間室温で放置した後に、130℃で2時間加熱し乾燥後の重量(W4)を測定した。発泡剤の内包率(C2)は、下記の式により計算される。なお、中空粒子が中空粒子a2またA2の場合は、以下のようにして中空粒子の内包率を測定した。
微粒子が付着した中空粒子a2またA2については、前処理として、中空粒子a2またA2をHCl等での洗浄、さらに水洗により微粒子を付着しない中空粒子について評価した。
C2(重量%)=(W3−W4)(g)/0.20(g)×100−(Cw2)(重量%)
(式中、含水率は、上記方法で測定される。)
測定装置として、DMA(DMA Q800型、TA instruments社製)を使用した。熱膨張性微小球0.5mgを直径6.0mm(内径5.65mm)、深さ4.8mmのアルミカップに入れ、熱膨張性微小球層の上部にアルミ蓋(直径5.6mm、厚み0.1mm)をのせて試料を準備した。その試料に上から加圧子により0.01Nの力を加えた状態でサンプル高さを測定した。加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、20℃から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における変位量を測定した。正方向への変位開始温度を膨張開始温度(Ts1)とし、最大変位量(Hmax)を示したときの温度を最大膨張温度(Tmax1)とした。
〔中空粒子の再膨張開始温度(Ts2)および最大再膨張温度(Tmax2)の測定〕
上記方法において、熱膨張性微小球に代えて中空粒子を用いる以外は同様にして、測定した。正方向への変位開始温度を再膨張開始温度(Ts2)とし、最大変位量(Hmax)を示したときの温度を最大再膨張温度(Tmax2)とした。
中空粒子の真比重(d1)を求めるにあたって、まず複合中空粒子の真比重(d)を、以下の測定方法で測定した。
真比重は環境温度25℃、相対湿度50%の雰囲気下においてイソプロピルアルコールを用いた液浸法(アルキメデス法)により測定した。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにイソプロピルアルコールをメニスカスまで正確に満たした後、イソプロピルアルコール100ccの充満されたメスフラスコの重量(WB2)を秤量した。
また、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WS1)を秤量した。秤量したメスフラスコに約50ccの複合中空粒子を充填し、複合中空粒子の充填されたメスフラスコの重量(WS2)を秤量した。そして、複合中空粒子の充填されたメスフラスコに、イソプロピルアルコールを気泡が入らないようにメニスカスまで正確に満たした後の重量(WS3)を秤量した。そして、得られたWB1、WB2、WS1、WS2及びWS3を下式に導入して、複合中空粒子の真比重(d)を計算した。
d={(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100}/{(WB2−WB1)−(WS3−WS2)}
中空粒子の真比重(d1)は、下式により算出する。
d1=X/{(100/d)−(Y/dY)−(Z/dZ)}
式中、X、Y、Z、d、dYおよびdZは、それぞれ以下に示すものを表す。
X:複合中空粒子に占める中空粒子の重量割合(%)
Y:複合中空粒子に占める微粒子の重量割合(%)
Z:複合中空粒子に占める液状有機化合物の重量割合(%)
d:複合中空粒子の真比重
dY:微粒子の真比重
dZ:液状有機化合物の真比重
複合中空粒子は、中空粒子本体と、微粒子及び/又は液状有機化合物とで構成されており、XとYとZの合計は100である。
なお、中空粒子a1又はA1の場合は、上記複合中空粒子の真比重(d)が、中空粒子の真比重(d1)に等しい。
中空粒子の最大再膨張時の真比重(d2)を求めるにあたって、まず複合中空粒子の最大再膨張時の真比重(d’)を、以下の測定方法で測定した。
アルミ箔で縦12cm、横13cm、高さ9cmの底面の平らな箱を作製し、その中に複合中空粒子1.0gを均一になるように入れ、上記再膨張開始温度の測定により得られた再膨張開始温度から5℃ずつ温度を上昇させ、各温度で1分間加熱した後、再膨張した複合中空粒子の真比重を上記測定方法にしたがって測定する。それらの中で最低真比重を示したものを、複合中空粒子の最大再膨張時の真比重(d’)とする。
こうして得られた複合中空粒子の最大再膨張時の真比重(d’)の値を用いて、中空粒子の最大再膨張時の真比重(d2)を算出する方法としては、上記中空粒子の真比重(d1)を算出するときと同様の計算式を用いた。なお、中空粒子a1又はA1の場合は、上記複合中空粒子の最大再膨張時の真比重(d’)が、中空粒子の最大再膨張時の真比重(d2)に等しい。
測定装置としてTG−DTA(リガク社製、示差型示差熱天秤TG8120)を使用する。中空粒子W(g)を外径5.2mmのアルミニウム製パンに入れ、25℃から50℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、中空粒子に含まれる水分を除去するため、50℃で30min保持して重量変化が恒常的であることを確認し、W0(g)を測定した。50℃から350℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、W0(g)を基準として、0.5重量%減少した温度(=0.995W0)となった温度を発泡剤漏えい開始温度(TR(℃))と定義した。
図2に中空粒子のTGデータ測定結果を示す。発泡剤漏えい開始温度(TR)を図2中に示した。
微粒子が付着した中空粒子(a2およびA2)については、前処理として、中空粒子(a2およびA2)をHCl等での洗浄、さらに水洗により微粒子を付着しない中空粒子について評価した。
当該洗浄後の中空粒子30gをアセトニトリル900mlに分散させた後、超音波分散機で30分間処理し、室温で3時間放置した後、120℃で5時間加熱乾燥させる。得られた中空粒子の外殻部を真空ポンプでさらに2時間減圧乾燥し、質量変化が無いことを確認したうえで、上記中空粒子の真比重の測定方法と同様にして外殻部(外殻部を構成する熱可塑性樹脂)の真比重dpが測定される。
微粒子が付着した中空粒子(a2およびA2)については、前処理として、中空粒子(a2及びA2)をHCl等での洗浄、さらに水洗により微粒子を付着しない中空粒子について評価を実施した。
中空粒子の外殻部の平均厚みは、下記式により算出される。
外殻部の平均厚み=<x1>/2[1−{1−d1(1−C2/100)/dp}1/3]
ただし、上記式において、<x1>、d1、dpおよびC2は以下に示すとおりである。
<x1>:中空粒子の平均粒子径D50(μm)
d1:中空粒子の真比重
dp:外殻を構成する熱可塑性樹脂の真比重
C2:中空粒子の発泡剤の内包率(重量%)
中空粒子の平均粒子径D50に対する、外殻部の平均厚みの割合Kの値は、下記式により算出した。
K(%)=(中空粒子の外殻部の平均厚み)/<x1>×100
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100
d2:中空粒子の最大再膨張温度における最大再膨張時の真比重
d1:中空粒子の再膨張前の真比重
ゴム組成物の真比重(d3)及びゴム成形物の真比重(d4)は、島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードで測定した。
中空粒子の破泡率は、中空粒子と基材ゴムとを含む成分を混練する工程により、破泡した中空粒子の割合を意味し、混練工程後のゴム組成物の真比重(d3)より算出される、混練工程後の中空粒子の真比重(d7)と、混練工程前の中空粒子の真比重(d1)とから下式より算出した。混練工程後の中空粒子の真比重(d7)は混練工程後のゴム組成物の真比重(d3)より算出できる。
破泡率(%)=(1−d1/d7)×100
d1:混練工程前の中空粒子の真比重
d7:混練工程後の中空粒子の真比重
基材ゴム、充填剤、軟化剤、加硫剤等のゴム組成物に含まれる各成分(n、n+1、・・、n+i)の重量(Wn、Wn+1、・・、Wn+i)および真比重(dn、dn+1、・・、dn+i)、ならびに中空粒子の重量(M)および真比重(d1)からゴム組成物の理論真比重値を下式から算出した。
d5=(Wn+Wn+1+・・+Wn+i+M)/((Wn/dn)+(Wn+1/dn+1)+・・+(Wn+i/dn+i)+(M/d1))
d5:ゴム組成物の理論真比重
M:ゴム組成物に添加される中空粒子の重量
d1:ゴム組成物に添加される中空粒子の真比重
Wn、Wn+1、・・、Wn+i:ゴム組成物に添加される成分n、n+1、・・、n+iの、それぞれの重量
dn、dn+1、・・、dn+i:ゴム組成物に添加される成分n、n+1、・・、n+iの、それぞれの真比重
ゴム成形物の軽量化評価は、各成分の配合量から算出されるゴム組成物の理論真比重値(d5)に対し、製造し得られたゴム成形物の真比重値(d4)から下式より算出される値から評価した。
○:(d4/d5)≦1.10
×:1.10<(d4/d5)
d4:加硫成形後のゴム成形物の真比重
d5:ゴム組成物の理論真比重
ゴム成形物の表面の凹凸の有無を目視で判断し以下の基準での3段階評価を実施した。
○:ゴム成形物表面に凹凸が認められず良好。
△:ゴム成形物表面に凹凸が若干認められるが、問題のないレベル。
×:ゴム成形物表面に凹凸が多く不良。
寸法安定性は、ゴム成形物の体積と加硫前の混練工程後のゴム組成物との体積変化の度合いを意味し、以下の評価基準により寸法安定性を評価した。
○:0.95≦(d3/d4)≦1.05
×:(d3/d4)<0.95または1.05<(d3/d4)
d3:混練工程後のゴム組成物の真比重
d4:加硫成形後のゴム成形物の真比重
ゴム成形物の軽量化評価、表面評価および寸法安定性評価において、それぞれの項目のすべて○であると総合評価○、各3項目の評価うちで1つが△であると総合評価△、各3項目の評価1つでも×であると総合評価×と評価した。
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム120g、ポリビニルピロリドン2g、シリカ有効成分量が20重量%であるコロイダルシリカ85g及びカルボキシメチル化されたポリエチレンイミン類(CMPEI;置換アルキル基:−CH2COONa、置換率:80%、重量平均分子量:5万)を0.2g加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。なお、CMPEIについては、国際公開第2008/142849号パンフレットの第0140段落記載のものと同じ。
これとは別に、アクリロニトリル130g、メタクリロニトリル99g、イソボルニルメタクリレート5g、エチレングリコールジメタクリレート(EDMA)1.2g、発泡剤としてイソブタン25g、イソペンタン15g、及び、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)3gを混合して油性混合物を調製した。水性分散媒と油性混合物を混合し、得られた混合液をホモミキサー(プライミクス社製、TKホモミキサー)により、回転数10000rpmで1分間分散して、懸濁液を調製した。この懸濁液を容量1.5リットルの加圧反応器に移して窒素置換をしてから反応初期圧0.3MPaにし、80rpmで攪拌しつつ重合温度65℃で20時間重合反応した。重合後、重合生成物を濾過、乾燥して、熱膨張性微小球(微小球(1))を得た。得られた熱膨張性微小球(微小球(1))の物性は表1に示す。
製造例2〜5では、製造例1において、表1に示すように反応条件をそれぞれ変更する以外は、製造例1と同様にして、熱膨張性微小球(微小球(2)〜(5))を得た。さらに、その物性を評価し、表1に示した。
中空粒子の製造例1、2、4〜6および8、並びに、中空粒子の比較製造例1〜2では、乾式加熱膨張法により、それぞれ表2に示す熱膨張性微小球を加熱膨張させて中空粒子を製造した。なお、乾式加熱膨張法として特開2006−213930号公報に記載されている内部噴射方法を採用した。具体的には、図3に示す発泡工程部を備えた製造装置を用いて、以下の手順で、熱膨張性微小球を用いて、図3に示す発泡工程部を備えた製造装置で加熱膨張させ、中空粒子を製造した。
図3に示すとおり、発泡工程部は、出口に分散ノズル(11)を備え且つ中央部に配置された気体導入管(番号表記せず)と、分散ノズル(11)の下流部に設置された衝突板(12)と、気体導入管の周囲に間隔を空けて配置された過熱防止筒(10)と、過熱防止筒(10)の周囲に間隔を空けて配置された熱風ノズル(8)とを備える。この発泡工程部において、気体導入管内の矢印方向に熱膨張性微小球を含む気体流体(13)が流されており、気体導入管と過熱防止筒(10)との間に形成された空間には、熱膨張性微小球の分散性の向上及び気体導入管と衝突板の過熱防止のための気体流(14)が矢印方向に流されており、さらに、過熱防止筒(10)と熱風ノズル(8)との間に形成された空間には、熱膨張のための熱風流が矢印方向に流されている。ここで、熱風流(15)と気体流体(13)と気体流(14)とは、通常、同一方向の流れである。過熱防止筒(10)の内部には、冷却のために、冷媒流(9)が矢印方向に流されている。
噴射工程では、熱膨張性微小球を含む気体流体(13)を、出口に分散ノズル(11)を備え且つ熱風流(15)の内側に設置された気体導入管に流し、気体流体(13)を前記分散ノズル(11)から噴射させる。
分散工程では、気体流体(13)を分散ノズル(11)の下流部に設置された衝突板(12)に衝突させ、熱膨張性微小球が熱風流(15)中に万遍なく分散するように操作される。ここで、分散ノズル(11)から出た気体流体(13)は、気体流(14)とともに衝突板(12)に向かって誘導され、これと衝突する。
膨張工程では、分散した熱膨張性微小球を熱風流(15)中で膨張開始温度以上に加熱して膨張させる。その後、得られた中空粒子a1を冷却部分に通過させる等して回収する。
図3に示す製造装置を用い、膨張条件として、原料供給量0.8kg/min、原料分散気体量0.35m3/min、熱風流量8.0m3/min、熱風温度270℃に設定し、熱膨張性微小球(微小球(1))を加熱膨張させることにより中空粒子a1を得て、この得られた中空粒子を30℃環境下で3日間熟成させて中空粒子(1)(中空粒子A1)を得た。得られた中空粒子(中空粒子A1)の物性を表2に示す。中空粒子(1)の真比重(d1)は0.030であり、最大再膨張時の真比重(d2)は0.015であり、膨張余力率は50.0%であった。また再膨張開始温度(Ts2)は112℃であり、最大再膨張温度(Tmax2)は158℃であった。
中空粒子の製造例2、4〜6および8、並びに、中空粒子の比較製造例1〜2では、それぞれ表2および3に示す熱膨張性微小球を用いて、熱風温度をそれぞれ310℃、340℃、280℃、390℃、260℃、330℃、230℃に設定変更する以外は、中空粒子の製造例1と同様にして、中空粒子(2)、中空粒子(4)〜(6)、中空粒子(8)、(10)および(11)を得た。得られた中空粒子(中空粒子A1)の物性を表2および3に示す。
比較製造例1で製造される中空粒子(10)の膨張余力率は16.7%であり、再膨張開始温度(Ts2)は73℃、最大再膨張温度(Tmax2)は131℃であった。
微小球(3)の20重量部と、炭酸カルシウム(備北粉化工業株式会社製のホワイトンSB赤;レーザー回折法による平均粒子径約1.8μm)80重量部とをセパラブルフラスコに添加混合した。次いで、攪拌しながら5分間かけて加熱温度160℃まで昇温して、中空粒子a2を得た。この得られた中空粒子a2を30℃環境下で3日間熟成させて中空粒子(3)(中空粒子A2)を得た。
得られた中空粒子(3)の複合中空粒子の真比重(d)は、0.34であり、中空粒子の真比重(d1)は0.076であった。また複合中空粒子の最大再膨張真比重(d’)は0.1であり、中空粒子の最大再膨張真比重(d2)は0.021であった。得られた中空粒子(3)(中空粒子A2)の膨張余力率は72.4%であった。
中空粒子の製造例7および9では、それぞれ熱膨張性微小球として微小球(5)および微小球(4)を使用し、それぞれ加熱温度を170℃および165℃に変更する以外は、中空粒子の製造例3と同様にして、中空粒子(7)および(9)を得た。得られた中空粒子A2の物性を表3に示す。中空粒子(7)および(9)では、それぞれ膨張余力率が48.8%および21.3%であった。
〔実施例1〕
製造例1で得られた膨張余力率50.0%有する中空粒子(1)を2.05重量部、JIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)が54であるエチレンプロピレン非共役ジエン共重合体ゴム(EPDM)を100重量部、充填剤としてタルクを100重量部、プロセスオイル20重量部、加硫促進剤としてジチオカルバメート系加硫促進剤サンセラーPZを3.5重量部、硫黄0.4重量部、をニーダーにて、60℃で10分間程度混練し、加硫成形用ゴム組成物を製造した。結果を表4に示す。なお、表4〜6において、EPDM、NBR、NRおよびCRの略号は、それぞれエチレンプロピレン非共役ジエン共重合体ゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、天然ゴムおよびクロロプレンゴムを表す。
加硫成形用ゴム組成物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、真比重(d3)は0.97であった。ゴム組成物の理論真比重値(d5)が0.96であるため、破泡率は3.71%であった。
実施例3、4、7および9はそれぞれ表4および5に示すように中空粒子(2)、中空粒子(4)、中空粒子(6)(中空粒子A1)を液状有機化合物としてプロセスオイルにより湿化した中空粒子A3を配合し、さらに実施例4の中空粒子(2)(中空粒子A3)では有機基材成分としてアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)とを配合したマスターバッチ、実施例7の中空粒子(4)(中空粒子A3)では有機基材成分としてエチレンプロピレン非共役ジエン共重合体ゴム(EPDM)とを配合したマスターバッチを配合した。
実施例6では表4に示すように中空粒子(3)(中空粒子A2)を液状有機化合物としてプロセスオイルにより湿化した中空粒子A4をゴム組成物に配合した。
実施例2、4〜6、11および12は表4および5に示す以外は実施例1と同様にニーダーにて、60℃で10分間程度混練し、加硫成形用ゴム組成物を製造した。
実施例3および7〜10は表4および5に示す以外は実施例1と同様にオープンロールにて65℃で20分間程度混練し、加硫成形用ゴム組成物を製造した。
〔実施例1〕
実施例1で得られた中空粒子(1)を含む真比重(d3)が0.97であるゴム組成物を4cm×7cmの金型プレス成形機にセットし、140℃×30min、成形圧力15MPaの加硫条件で加硫した。得られたゴム成形物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、真比重(d4)は0.96であった。ゴム組成物の理論比重(d5)が0.96であるため、軽量化評価において十分軽量であると認められ、得られたゴム成形物の体積変化はほとんどなく寸法安定性評価においても良好であり、表面性も良好であるゴム成形物が得られた。
実施例2、5、7〜10および12はそれぞれ表4および5に示される中空粒子を含むゴム組成物を表4および5に示す以外は実施例1と同様に加硫成形し、ゴム成形物を得た。
それぞれにおいて軽量化評価において十分軽量であると認められ、寸法安定性を優れ、表面性も良好であった。
実施例3で得られた中空粒子(2)を含む真比重(d3)が1.065であるゴム組成物を押出し成形機のダイスから所定の断面形状を有する押出し、加硫路にて150℃×15minの加硫条件になるよう成形物を作成した。
成形物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、真比重(d4)は1.07であった。ゴム組成物の理論比重(d5)が1.06であるため、軽量化評価において十分軽量であると認められ、得られたゴム成形物の体積変化はほとんどなく寸法安定性評価においても良好であり、表面性も良好であるゴム成形物が得られた。
実施例4は表4に示される中空粒子(2)を含むゴム組成物を表4に示す以外は実施例3と同様に加硫成形し、ゴム成形物を得た。軽量化評価において十分軽量であると認められ、寸法安定性を優れ、表面性も良好であった。
実施例6で得られた中空粒子(3)を含む真比重(d3)が1.15であるゴム組成物をシリンダー温度180℃、金型温度60℃、射出圧力15MPaの加硫条件になるよう射出成形機により成形物を作成した。成形物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、真比重(d4)は1.17であった。ゴム組成物の理論比重(d5)が1.13であるため、軽量化評価において十分軽量であると認められ、得られたゴム成形物の体積変化はほとんどなく寸法安定性評価においても良好であり、表面性も良好であるゴム成形物が得られた。
実施例11は表5に示される中空粒子(8)を含むゴム組成物を表5に示す以外は実施例6と同様に加硫成形し、ゴム成形物を得た。得られたゴム成形物は、軽量化評価において十分軽量であると認められ、寸法安定性を優れていた。表面性は含まれる中空粒子(8)の平均粒子径(D50)が129.8μmと大きいため、表面に凹凸が若干認められるが、加硫成形時での再膨張がないため問題のないレベルであった。
中空粒子の製造例1で得られた膨張余力率50.0%有する中空粒子(1)を1.5重量部、JIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)が97であるエチレンプロピレン非共役ジエン共重合体ゴム(EPDM)を100重量部、充填剤としてタルクを100重量部、プロセスオイル20重量部、加硫促進剤としてジチオカルバメート系加硫促進剤サンセラーPZを3.5重量部、硫黄0.4重量部、をニーダーにて、60℃で10分間程度混練し、ゴム組成物を製造した。
ゴム組成物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、真比重(d3)は1.15であった。ゴム組成物の理論真比重値(d5)が1.04であるため、破泡率は41.02%であった。
得られたゴム組成物を4cm×7cmの金型プレス成形機にセットし、140℃×30min、成形圧力15MPaの加硫条件で加硫した。得られたゴム成形物の真比重(d4)は1.17であり、基材ゴムのムーニー粘度が高いため、中空粒子が破泡し、軽量化効果が得られなかった。
中空粒子の比較製造例1で得られた膨張余力率16.7%有する中空粒子(10)を表6に示す以外は比較例1と同様にゴム組成物を製造した。
得られたゴム組成物の真比重を島津上皿電子分析天秤 AX200(島津製作所社製)を使用し固体比重測定モードにて測定し、ゴム組成物の真比重(d3)は0.85であった。ゴム組成物の理論真比重値(d5)が0.74であるため、破泡率は28.97%であった。
得られたゴム組成物を表6に示す以外は比較例1と同様にゴム成形物を得た。得られたゴム成形物の真比重(d4)は0.91であった。中空粒子の膨張余力率が16.7%であり20%未満であるため、混練工程また成形において中空粒子が破泡し、軽量化効果が得られなかった。また加硫成形時に破泡や凹みのためゴム成形物の体積が収縮したため、寸法安定性がすぐれなかった。
中空粒子の比較製造例2で得られた膨張余力率82.4%有する中空粒子(11)をオープンロールにて、60℃で20分間程度混練し、表6に示す以外は比較例1と同様にゴム組成物を製造した。得られたゴム組成物の真比重(d3)は1.13であり、中空粒子(11)の破泡率は17.10%であった。
得られたゴム組成物を押出し成形機のダイスから所定の断面形状を有する押出し、加硫路にて150℃×15minの加硫条件になるよう成形物を作成した。
中空粒子(11)の膨張余力率が82.4%で80%を超えるため、加硫成形時に再膨張し寸法安定性が悪く、表面に凸凹が多く不良であった。
比較例4〜6は、それぞれ中空粒子(9)、中空粒子(2)を表6に示すように使用した。比較例4では中空粒子(9)を表6に示すように液状有機化合物(プロセスオイル)で湿化し、エチレンプロピレン非共役ジエン共重合体ゴム(EPDM)を配合したマスターバッチを使用した。比較例4〜6においては、表6に示される以外は、比較例1と同様にゴム組成物を得た。
得られたゴム組成物を比較例4では押出し成形機のダイスから所定の断面形状を有する押出し、加硫路にて150℃×15minの加硫条件になるよう成形物を作成した。
比較例5ではシリンダー温度180℃、金型温度60℃、射出圧力15MPaの加硫条件になるよう射出成形機により成形物を作成した。
比較例6では表6に示される以外は比較例1と同様にゴム成形物を作成した。
いずれも総合的に満足するものは得られなかった。
2 外殻
3 中空部
4 微粒子(吸着された状態)
5 微粒子(めり込み、固定された状態)
8 熱風ノズル
9 冷媒流
10 過熱防止筒
11 分散ノズル
12 衝突板
13 熱膨張性微小球を含む気体流体
14 気体流
15 熱風流
Claims (13)
- 中空粒子と基材ゴムとを含み、
前記中空粒子が、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成され、かつ、下記式(1)で定義される膨張余力率が20〜80%である中空粒子であり、
前記基材ゴムの、JIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)が5〜90である、
加硫成形用ゴム組成物。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100 (1)
(式中、d2は中空粒子の最大再膨張温度における最大再膨張時の真比重を示し、d1は中空粒子の再膨張前の真比重を示し、d 1 は0.02〜0.20である。) - 前記基材ゴムが、エチレン−α‐オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム、水素添加ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、クロロスルフォン化ポリエチレンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、ウレタンゴム、イソブチレンイソプレンゴム、多硫化ゴム、プロピレンオキシドゴムおよびエピクロロヒドリンゴムから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記加硫成形用ゴム組成物に占める前記中空粒子の重量割合が0.1〜30重量%であり、前記加硫成形用ゴム組成物に占める前記基材ゴムの重量割合が10〜95重量%である、請求項1又は2に記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記熱可塑性樹脂がニトリル系単量体を含む重合性成分を重合して得られる樹脂である、請求項1〜3のいずれかに記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記重合性成分がカルボキシル基含有単量体をさらに含む、請求項4に記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記中空粒子の発泡剤漏えい開始温度が110〜350℃である、請求項1〜5のいずれかに記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記中空粒子の平均粒子径が15〜100μmである、請求項1〜6のいずれかに記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 前記中空粒子が、前記外殻の外表面に付着した微粒子からさらに構成される、請求項1〜7のいずれかに記載の加硫成形用ゴム組成物。
- 加硫成形用ゴム組成物の製造方法であって、
熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成され、かつ、下記式(1)で定義される膨張余力率が20〜80%である中空粒子を製造する工程(I)と、
前記工程(I)で得られる中空粒子及び該中空粒子と液状有機化合物及び/又は有機基材成分とを含むマスターバッチから選ばれる少なくとも1種と、JIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)が5〜90である基材ゴムとを含む成分を混練する工程(II)とを含む、
加硫成形用ゴム組成物の製造方法。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100 (1)
(式中、d2は中空粒子の最大再膨張温度における最大再膨張時の真比重を示し、d1は中空粒子の再膨張前の真比重を示し、d 1 は0.02〜0.20である。) - 基材ゴムを含む加硫成形用ゴム組成物を製造する際に用いられる中空粒子であって、
前記基材ゴムのJIS K6300に準拠して測定した100℃のムーニー粘度ML(1+4)が5〜90であり、
熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成され、かつ、下記式(1)で定義される膨張余力率が20〜80%である、
中空粒子。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100 (1)
(式中、d2は中空粒子の最大再膨張温度における最大再膨張時の真比重を示し、d1は中空粒子の再膨張前の真比重を示し、d 1 は0.02〜0.20である。) - 請求項10に記載の中空粒子と液状有機化合物及び/又は有機基材成分とを含む、マスターバッチ。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の加硫成形用ゴム組成物を用いて作製された、ゴム製品。
- ウェザーストリップ、印刷用ブランケットゴム、自動車用水系ホース、エアー系ホース、ルーフィングシート、電線の被覆材または靴底である、請求項12に記載のゴム製品。
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