CN112795103A - 一种环保型高阻燃性epdm发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料及其制备方法，包括：混合胶C 100份、软化剂石蜡油20‑25份、促进剂DM 0.5‑1份、发泡助剂2‑3份、发泡剂3‑5份、硫磺1.5‑3份；所述混合胶C由以下成分组成：预混胶A 30‑40份、预混胶B 100份、硬脂酸3‑5份、氧化锌10‑15份、阻燃剂130‑140份、炭黑100‑130份、聚乙二醇6‑8份、流动分散剂3‑5份；所述预混胶A包括：高苯乙烯树脂50份、三元乙丙橡胶7001 50份、硬脂酸1‑2份；所述预混胶B包括：三元乙丙橡胶7001 25份、三元乙丙橡胶3080P 100份、硬脂酸1‑2份。本申请的环保型高阻燃性EPDM发泡材料，当环保型高阻燃性EPDM发泡材料样品为0.9mm时，进行垂直燃烧测试，符合V‑O等级。

Description

一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子制备技术领域，尤其涉及一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶（EPDM）因其优秀的耐候性、耐臭氧、耐热性、电绝缘性和耐化学介质腐蚀性，被广泛使用在汽车、电子、电器、航空、航天、建筑等行业中。近年来，随着我国工业化进程的不断加快，其需求量也在急剧上升，随着环保要求的重视和各种环境中对阻燃要求的提高，相当多的应用领域对阻燃材料环保要求明确，对薄制品的阻燃性要求越来越高。
现有的EPDM发泡制品在1mm 厚度下不能达到UL94v0等级的高阻燃性要求，或者较厚EPDM发泡制品可以达到高阻燃性要求，但是却不能满足ROHS国际环保要求。
发明内容
本申请实施例通过提供一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料及其制备方法，解决了现有技术中EPDM发泡材料在1mm厚度时不能达到阻燃的技术问题，实现了制备出一种CR发泡材料，其在1mm厚度下可以达到UL94v0等级的要求。
本申请实施例通过提供一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料，包括：
混合胶C 100 份
软化剂石蜡油 20 - 25 份
促进剂DM 0.5 - 1 份
发泡助剂 2 - 3 份
发泡剂 3 - 5 份
硫磺 1.5 - 3 份；
所述混合胶C由以下成分组成：
预混胶A 30 - 40 份
预混胶B 100 份
硬脂酸 3 - 5 份
氧化锌 10 - 15 份
阻燃剂 130 - 140 份
炭黑 100 - 130 份
聚乙二醇 6 - 8 份
流动分散剂 3 - 5 份；
所述预混胶A包括：高苯乙烯树脂50份、三元乙丙橡胶7001 50份、硬脂酸1-2份；
所述预混胶B包括：三元乙丙橡胶7001 25份、三元乙丙橡胶3080P 100 份、硬脂酸1-2份。
一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一：将高苯乙烯树脂、三元乙丙橡胶7001、硬脂酸、投入密炼机密炼,加压、捏炼、降温、温度达到140℃±5℃时出料；
步骤二：将上一工序得到的混合料投入开炼机，温度控制在95℃±5℃，翻料，经开炼机处理后得到预混胶A；
步骤三：将三元乙丙橡胶7001、三元乙丙橡胶3080P、硬脂酸投入密炼机，加压、捏炼，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到120℃±5℃时出料；
步骤四：将上一步骤得到的混合料投入开炼机，控制在90℃±5℃，翻料，经开炼机处理后得到预混胶B;
步骤五：将预混胶A、预混胶B、硬脂酸、氧化锌、阻燃剂、炭黑、聚乙二醇、流动分散剂进行混合后投入到密炼机中，加压、捏炼、温度达到132℃±5℃时倒料；
步骤六：将上一步骤得到的混合料C倒入开炼机开炼、温度控制在95℃±5℃，压延、温度控制在50℃±5℃，静置冷却，得到混合胶C;
步骤七：将混合胶C、软化剂石蜡油、促进剂DM、发泡助剂、发泡剂、硫磺投入，混合物投入到密炼机中，加压、捏炼、控制温度达到120℃±5℃时倒料；
步骤八：将上一步骤的混合料倒入开炼机，控制温度在90℃±5℃，先厚通、再薄通、再厚通；
步骤九：将上一步骤的混合料投入开炼机中进行压延薄通，温度控制在50℃±5℃，静置冷却得到混合胶D；
步骤十：将混合胶D挤出；
步骤十一：将上一步骤得到的混合胶料进行硫化发泡成型。
进一步地，所述步骤十的具体步骤是：
（1）将步骤九得到的的混合胶D投入开炼机中，温度控制在85℃±5℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温；
（2）温度控制在85℃±5℃，用热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出、冷却。
进一步地，所述步骤十的具体步骤是：
（1）将上一步骤得到的材料进行精确称重，装入相应的硫化机模内发泡，得到发泡体；
（2）将发泡体装入发泡机模内发泡，发泡完后冷却，得到环保型高阻燃性EPDM发泡材料。
进一步地，还包括步骤十二，所述步骤十二的具体工序是：
将环保型高阻燃性EPDM发泡材料装入相应的烘箱内烘烤后、冷却、入库。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、现有的高苯乙烯树脂制品采用硫化工艺生产，本申请将硫化、发泡工艺相结合，以高苯乙烯树脂与三元乙丙橡胶进行相容共混，形成了综合性能好的、成本适中的多元共混闭孔发泡材料，同时减轻了材料的重量，轻量化，对孔径均匀性、材料分散性。
2、现有的垂直燃烧测试UL94V0标准中是以材料取样0-13mm厚度区间，但是本发明是由于应市场需求在0-1mm厚度区间达到测试，越薄的材料制品尤其是薄的发泡材料制品的阻燃性越差，故实现0-1mm厚度区间的垂直燃烧UL94V0的燃烧等级的难度成倍增长。
3、本发明中用大量阻燃剂取代补强填充剂用于增强阻燃效果，但是会损失补强效果，产生隔离作用，互粘性更差，阻碍橡胶分子成团，不利于密炼开炼及挤出工艺，又由于补充了大量炭黑，容易对制品孔径结构差异性成团和制品表面造成积碳集结，经密炼混炼开炼尤其特别增加了两种胶料特定温度条件的预混及阶段交叉混合和反复的压延静置工艺、挤出工艺综合克服了三种橡胶互粘性差、橡胶与阻燃剂互粘性差、橡胶与大量炭黑相容性差的难点，对添加三元乙丙橡胶时解决市面上制品含EPDM橡胶附带有气味的问题，而且共混后的综合性能指标大大超过了单独使用时的性能，保持高苯乙烯树脂机械刚度和弹性所带来的优良的吸收振动性，同时赋予产品既通过了ROHS国际环保要求且具有优良的高阻燃的新型特性，可完全弥补现有EPDM发泡制品在各行业中不同等级的高环保要求下具有优秀的1mm厚度下达到UL94v0等级的高阻燃性要求的空白。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
密炼预混工艺：
（1）75L菱形叶轴W型重锤密炼机预混炼：按重量份配比，将50份的高苯乙烯树脂、50份的EPDM-7001、1.5份的硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到140℃出料；
（2）18吋自动翻料开炼机开炼：将预混炼高苯乙烯树脂和EPDM - 7001投入开炼机中，温度控制在95℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理得到预混胶A。
（3）75L菱形叶轴W型重锤密炼机素炼：按重量份配比，将25份的EPDM-7001、100份的EPDM-3080P、 1.5份的硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到120℃时出料；
（4）18吋自动翻料开炼机开炼：将素炼三元乙丙胶投入开炼机台，控制在90℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理得到预混胶B。
（5）75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：按重量份配比，将30份的预混胶A、100份的预混胶B、4份的硬脂酸、12份的氧化锌和135份的阻燃剂、120份的N550炭黑、7份的聚乙二醇、4份的流动分散剂进行混合，混合物投入到密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到132℃时倒料；
（6）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（5）的胶料投入开炼机台，控制在95℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理。
（7）16吋开炼机压延静置：将步骤（6）的18吋自动翻料开炼机开炼后的混合胶C料再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温度控制在50℃，静置冷却12小时得到混合胶C；
（8）75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：按重量份配比，将100份的混合胶C、22份的软化剂石蜡油、0.8份的促进剂DM、2.5份的发泡助剂、4份的发泡剂、2.2份的硫磺投入，混合物投入到密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到120℃±5℃时倒料；
（9）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（8）的混合料投入开炼机中，温度控制在90℃，先厚通两次，再薄通两次，再厚通两次，使各组份原料进一步混合；
（10）16吋开炼机压延静置：将步骤（9）的18吋自动翻料开炼机开炼后的混合料再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温度控制在50℃，静置冷却12小时得到混合胶D；
挤出工艺：
（11）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（10）的混合胶D投入开炼机中，温度控制在85℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温；
（12）250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，温控85℃；
（13）挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量，静置冷却；
硫化发泡成型阶段：
（14）模内闭孔硫化：对步骤（13）的调控出片后的料片进行再精确称重，装入相应的硫化机模内发泡，硫化条件(油压力/蒸汽压力或温度时间)150°*2100秒卸压即得高弹性发泡体,尺寸0.7m*1.5m并修边；
（15）模内闭孔发泡：将步骤（14）的发泡体装入相应的500吨发泡机模内发泡，发泡165℃*2000秒卸压即得高弹性发泡体,尺寸1m*2m；
（16）定型：将经步骤（15）后的发泡体在室温下自然冷却2—3天，待产品充分冷却收缩后收入展板。
自由烘烤去VOC有害气体残留阶段：
（17）将经步骤（16）后的发泡体装入相应的烘箱内烘烤，烘烤温度90℃* 2小时；
（18）将发泡体在室温下自然冷却2—3天，待产品充分冷却收缩后入库静置7-10天后加工使用。
实施例2：
一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
密炼预混工艺：
（1）75L菱形叶轴W型重锤密炼机预混炼：按重量份配比，将50份的高苯乙烯树脂、50份的EPDM-7001、1.5份的硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到145℃时出料；
（2）18吋自动翻料开炼机开炼：将预混炼高苯乙烯树脂和EPDM-7001投入开炼机中，温度控制在100℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理得到预混胶A。
（3）75L菱形叶轴W型重锤密炼机素炼：按重量份配比，将25份的EPDM-7001、100份的EPDM-3080P、1.5份的硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到125℃时出料；
（4）18吋自动翻料开炼机开炼：将素炼三元乙丙胶投入开炼机台，控制在100℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理得到预混胶B。
（5）75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：按重量份配比，将40份的预混胶A、100份的预混胶B、5份的硬脂酸、15份的氧化锌和140份的阻燃剂、130份的N550炭黑、8份的聚乙二醇、5份的流动分散剂进行混合，混合物投入到密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到137℃时倒料；
（6）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（5）的胶料投入开炼机台，控制在100℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理。
（7）16吋开炼机压延静置：将步骤（6）的18吋自动翻料开炼机开炼后的混合胶C料再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温度控制在55℃，静置冷却12小时得到混合胶C。
（8）75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：按重量份配比，将100份的混合胶C、25份的软化剂石蜡油、1份的促进剂DM、3份的发泡助剂、5份的发泡剂、3份的硫磺投入，混合物投入到密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到115℃时倒料；
（9）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（8）的混合料投入开炼机中，温度控制在90℃，先厚通两次，再薄通两次，再厚通两次，使各组份原料进一步混合；
（10）16吋开炼机压延静置：将步骤（9）的18吋自动翻料开炼机开炼后的混合料再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温度控制在45℃，静置冷却12小时得到混合胶D；
挤出工艺：
（11）18吋自动翻料开炼机开炼：将步骤（10）的混合胶D投入开炼机中，温度控制在80℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温；
（12）250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，温控80℃；
（13）挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量，静置冷却。
硫化发泡成型阶段：
（14）模内闭孔硫化：对步骤（13）的调控出片后的料片进行再精确称重，装入相应的硫化机模内发泡，硫化条件(油压力/蒸汽压力或温度时间)150°*2100秒卸压即得高弹性发泡体,尺寸0.7m*1.5m并修边；
（15）模内闭孔发泡：将步骤（14）的发泡体装入相应的500吨发泡机模内发泡，发泡165℃*2000秒卸压即得高弹性发泡体,尺寸1m*2m；
（16）定型：将经步骤（15）后的发泡体在室温下自然冷却2—3天，待产品充分冷却收缩后收入展板。
自由烘烤去VOC有害气体残留阶段:
（17）将经步骤（16）后的发泡体装入相应的烘箱内烘烤，烘烤温度 90℃* 2小时；
（18）定型：将发泡体在室温下自然冷却2—3天，待产品充分冷却收缩后入库静置7-10天后加工使用。
实施例1和实施例2所用原材料的规格如下表1所示：
Figure 131512DEST_PATH_IMAGE002
实施例1和实施例2所得的一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的物理性能测试结果如下表2所示：
Figure 113899DEST_PATH_IMAGE004
将实施例1制得的环保型高阻燃性EPDM发泡材料拿到深圳市彩虹检测技术有限公司进行垂直燃烧测试，测试结果显示，当样品为0.9mm时，符合V-O等级，样品如下表3所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (5)

1.一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料，其特征在于，包括：
混合胶C 100 份
软化剂石蜡油 20 - 25 份
促进剂DM 0.5 - 1 份
发泡助剂 2 - 3 份
发泡剂 3 - 5 份
硫磺 1.5 - 3 份；
所述混合胶C由以下成分组成：
预混胶A 30 - 40 份
预混胶B 100 份
硬脂酸 3 - 5 份
氧化锌 10 - 15 份
阻燃剂 130 - 140 份
炭黑 100 - 130 份
聚乙二醇 6 - 8 份
流动分散剂 3 - 5 份；
所述预混胶A包括：高苯乙烯树脂50份、三元乙丙橡胶7001 50份、硬脂酸1-2份；
所述预混胶B包括：三元乙丙橡胶7001 25份、三元乙丙橡胶3080P 100 份、硬脂酸1-2份。
2.一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤一：将高苯乙烯树脂、三元乙丙橡胶7001、硬脂酸、投入密炼机密炼,加压、捏炼、降温、温度达到140℃±5℃时出料；
步骤二：将上一工序得到的混合料投入开炼机，温度控制在95℃±5℃，翻料，经开炼机处理后得到预混胶A；
步骤三：将三元乙丙橡胶7001、三元乙丙橡胶3080P、硬脂酸投入密炼机，加压、捏炼，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到120℃±5℃时出料；
步骤四：将上一步骤得到的混合料投入开炼机，控制在90℃±5℃，翻料，经开炼机处理后得到预混胶B;
步骤五：将预混胶A、预混胶B、硬脂酸、氧化锌、阻燃剂、炭黑、聚乙二醇、流动分散剂进行混合后投入到密炼机中，加压、捏炼、温度达到132℃±5℃时倒料；
步骤六：将上一步骤得到的混合料C倒入开炼机开炼、温度控制在95℃±5℃，压延、温度控制在50℃±5℃，静置冷却，得到混合胶C;
步骤七：将混合胶C、软化剂石蜡油、促进剂DM、发泡助剂、发泡剂、硫磺投入，混合物投入到密炼机中，加压、捏炼、控制温度达到120℃±5℃时倒料；
步骤八：将上一步骤的混合料倒入开炼机，控制温度在90℃±5℃，先厚通、再薄通、再厚通；
步骤九：将上一步骤的混合料投入开炼机中进行压延薄通，温度控制在50℃±5℃，静置冷却得到混合胶D；
步骤十：将混合胶D挤出；
步骤十一：将上一步骤得到的混合胶料进行硫化发泡成型。
3.根据权利要求2所述的一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤十的具体步骤是：
（1） 将步骤九得到的的混合胶D投入开炼机中，温度控制在85℃±5℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温；
（2）温度控制在85℃±5℃，用热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出、冷却。
4.根据权利要求2所述的一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤十的具体步骤是：
（1）将上一步骤得到的材料进行精确称重，装入相应的硫化机模内发泡，得到发泡体；
（2）将发泡体装入发泡机模内发泡，发泡完后冷却，得到环保型高阻燃性EPDM发泡材料。
5.根据权利要求2所述的一种环保型高阻燃性EPDM发泡材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤十二，所述步骤十二的具体工序是：
将环保型高阻燃性EPDM发泡材料装入相应的烘箱内烘烤后、冷却、入库。
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