JP6102561B2 - 画像形成装置、画像形成方法、静電潜像現像用のトナー、及び静電潜像現像用の回収トナー - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、「トナーの体積平均粒径Dvが3〜15×10-6mであり、体積分布の変動係数CVが15〜35%、個数分布の変動係数CPが20〜40%であり、前記トナーの比表面積A(m2/g)と体積平均粒径Dv(m)、真比重ρ(g/m3)との積A×Dv×ρが10〜40であるトナー」が提案されている。
また、特許文献4には、「クリーニング部からの回収トナーを現像部に戻すリサイクル機構を有し、該回収トナーの搬送手段としてスクリューコイルを用いる電子写真画像形成装置に使用するトナーであって、該トナーのゆるみ見掛け密度が0.3g/cc以上である電子写真用トナー」が提案されている。
また、特許文献5には、「クリーニング部からの回収トナーを現像部に戻すリサイクル機構を有し、該回収トナーの搬送手段としてスクリューコイルを用いる電子写真画像形成装置に使用するトナーであって、該トナーの体積平均粒径が5〜10μmで、かつ5μm以下の粒子が60〜80個数%である電子写真用トナー」が提案されている。
請求項1に係る発明は、
像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーと、体積平均粒径が10μm以上32μmであるキャリアとを有する現像剤を収容する現像手段において、前記現像剤により、前記像保持体に形成された前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記像保持体に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記像保持体の表面に残留した前記トナーをクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング手段と、
前記現像手段に、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、前記シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下である補給トナーを補給するトナー補給手段と、
を備え、
前記クリーニング手段のクリーニングにより回収した回収トナーのBET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下となり、且つ安息角が前記補給トナーの安息角よりも小さくなる画像形成装置。
像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーと、体積平均粒径が10μm以上32μmであるキャリアとを有する現像剤を収容した現像手段により、前記像保持体に形成された前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像工程と、
前記像保持体に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する転写工程と、
前記像保持体の表面に残留した前記トナーをクリーニングブレードによりクリーニングするクリーニング工程と、
前記現像手段に、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下である補給トナーを補給するトナー補給工程と、
を備え、
前記クリーニング工程のクリーニングにより回収した回収トナーのBET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下となり、且つ安息角が前記補給トナーの安息角よりも小さくなる画像形成方法。
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤である体積平均粒径40nm以上200nm以下、円形度0.600以上0.930以下のシリカ粒子を含み、
BET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であり、且つ安息角が40°以下である静電潜像現像用のトナー。
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、
BET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下であり、且つ安息角が35°以下であり、
像保持体に形成されたトナーによるトナー像を記録媒体に転写した後、前記像保持体の表面に残留した前記トナーのクリーニングにより回収した静電潜像現像用の回収トナー。
現像剤は、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーと、体積平均粒径が10μm以上32μmであるキャリアと、を有する構成である。
一方、補給トナーも、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーが適用される。
そして、クリーニング手段のクリーニングにより回収した回収トナーのBET比表面積は1.5m2/g以上2.8m2/g以下、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下となり、且つ安息角が補給トナーの安息角よりも小さくなる。
回収トナーの安息角が高いと、クリーニングブレードにより回収された回収トナーを貯留する回収容器内で、回収トナーが部分的に山を作り出し、回収容器内に回収トナーが満たされる前に、その山の頂点を検知センサーが検知してしまう現象が生じる。このため、一定体積の回収容器で実際に回収できる回収トナー量が少なくなってしまう、すなわち回収効率が低下してしまう。その結果、回収トナーの回収効率の低下のみならず、回収容器の交換頻度も多くなっているのが現状である。
これは、上記範囲内の体積平均粒径を持つ小径トナー粒子に、適度な大きさのシリカ粒子を多量に付着させ、トナーのBET比表面積を高くして上記範囲内にすることにより、機械的負荷によるトナー粒子に対するシリカ粒子の埋まり込みが抑制されると考えられるためである。これに加え、トナー粒子に対するシリカ粒子の付着強度を弱くし、シリカ粒子の遊離率を高めて上記範囲にすることで、トナー粒子に対して、シリカ粒子が埋まり込むまでの機械的負荷が高負荷側へ移行すると考えられるためである。
つまり、特定の範囲のBET比表面積及びシリカ粒子の遊離率を持つトナーは、例えば、現像、転写、及びクリーニング等による機械的負荷が与えられても、トナー粒子に対してシリカ粒子が埋まり込まず、トナー粒子に外添したシリカ粒子の分散性が高まると共に、シリカ粒子の遊離率が適度に低下した状態となると考えられる。
これに対して、トナー(補給トナー)のBET比表面積を上記範囲内としてトナー粒子に対するシリカ粒子の過剰な付着を抑えると共に、シリカ粒子の遊離率を上記範囲内としてトナー粒子に対するシリカ粒子の付着強度を過剰に弱くしないことにより、トナーの搬送性の悪化が抑制されると考えられる。
トナーのBET比表面積は、例えば、シリカ粒子の粒径、外添量(又は被覆率)、シリカ粒子の外添条件により、上記範囲内に調整され得る。
トナーのシリカ粒子の遊離率は、例えば、シリカ粒子の粒径、外添量(又は被覆率)、シリカ粒子の外添条件により、上記範囲内に調整され得る。
BET比表面積の測定は、窒素置換法によって行う。具体的にはSA3100比表面積測定装置(ベックマンコールター株式会社製)を用いて、3点法により測定した。
まず、200mlのガラス瓶に、イオン交換水100ml及び10質量%トリトンX100水溶液(Acros Organics製)5.5mlを添加し、その混合液にトナーを5g添加して、30回攪拌し、1時間以上静置する。
その後、上記混合液を20回攪拌後、超音波ホモジナイザー(SONICS&MATERIALS有限会社製、製品名homogenizer、形式VCX750、CV33)を用いて、出力30%にダイヤルを設定し、以下の条件で超音波エネルギーを1分間付与する。
・振動時間:60秒連続
・振幅:20W(30%)に設定
・振動開始温度:23±1.5℃
・超音波振動子と容器底面との距離:10mm
下記式により算出された値をシリカ粒子の遊離率とする。
・式: シリカ粒子の遊離率(%)=〔(分散前シリカ粒子量−分散後シリカ粒子量)/分散前シリカ粒子量〕×100
粉体計測器(ホソカワミクロン社製、商品名「パウダテスタPT X」を用い、この計測器のスタンドに、サンプルロートを設置し、更に目開き60メッシュの標準篩を重ね、固定した後、サンプルロートを振動させ、サンプルロートを通じて、直径8cmの円形テーブル上に静電荷像現像用トナーを落下させ、トナーの山を形成させた。次いで、山の稜線と水平線との角度をレーザー光で測定し、安息角とした。なお、振動は静電荷像現像用トナーの山が崩れない程度に振動幅を調整して静電荷像現像用トナーの落下速度を調整した。
本実施形態に係る画像形成装置101は、図1に示すように、例えば、矢印aで示すように、時計回り方向に回転する電子写真感光体10(像保持体の一例)と、電子写真感光体10の上方に、電子写真感光体10に相対して設けられ、電子写真感光体10の表面を帯電させる帯電装置20(帯電手段の一例)と、帯電装置20により帯電した電子写真感光体10の表面に露光して、静電潜像を形成する露光装置30(潜像形成手段の一例)と、露光装置30により形成された静電潜像に、現像剤に含まれるトナーを付着させて電子写真感光体10の表面にトナー像を形成する現像装置40(現像手段の一例)と、電子写真感光体10に接触しつつ矢印bで示す方向に走行するとともに、電子写真感光体10の表面に形成されたトナー像を転写するベルト状の中間転写体50と、電子写真感光体10の表面をクリーニングするクリーニング装置70(クリーニング手段の一例)とを備える。
ここで、現像装置40へ補給トナーを補給するための補給トナー収容容器47(トナー補給手段の一例)が、補給搬送路46を介して、現像装置40に連結されている。
なお、これら、電子写真感光体10に形成されたトナー像を記録紙Pへ転写するための部材が転写手段の一例に相当する。
現像剤は、トナーとキャリアを含む二成分系現像剤である。
現像剤において、トナーとキャリアとの混合比(質量比)は、例えば、トナー:キャリア=1:100から30:100程度の範囲が挙げられる。
トナーは、例えば、結着樹脂及び着色剤を含むトナー粒子と、シリカ粒子である外添剤と、を含んで構成される。トナー粒子は、必要に応じて、離型剤等の他の添加剤を含んで構成されていてもよい。
なお、補給トナーは、現像剤におけるトナーの構成と同様である。
結着樹脂としては、特に制限はないが、スチレン類(例えばスチレン、クロロスチレン等)、モノオレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等)、ビニルエステル類(例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等)、α−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等)、ビニルケトン類(例えばビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)等の単独重合体および共重合体、ジカルボン酸類とジオール類との共重合によるポリエステル樹脂等が挙げられる。
また、代表的な結着樹脂としては、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックス等も挙げられる。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成或いは鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられるが、これに限定されるものではない。
トナー粒子の形状は、球状であってもよいし、異形状であってもよいが、異形状がよい。トナー粒子の形状を異形状とすると、トナー粒子の表面の凹部に機械的負荷が掛かり難くなることから、機械的負荷が掛かっても、シリカ粒子の遊離量が保持され易くなる。このため、トナー(補給トナー)の搬送性確保及び回収トナーの回収効率向上の観点から、トナー粒子の形状は、異形状がよい。
トナー粒子の円形度は、走査型電子顕微鏡(例えば日立株式会社製:S−4100など)を用いトナー粒子を観察して画像を撮影し、この画像を画像解析装置(例えばLUZEXIII、ニレコ社製)に取り込み100個の各々のトナー粒子について、次式に基づいて算出し、その平均値とする。なお、電子顕微鏡は1視野中にトナー粒子が3個以上20個以下程度写るように倍率を調整し、複数視野の観察を合わせて次式に基づいてSF2を算出した。
・式:円形度(100/SF2)=4π×(A/I2)
式中、Iは画像上におけるトナー粒子の周囲長を示し、Aはトナー粒子の投影面積を表す。SF2は形状係数を表す。πは、円周率を示す。
まず、分散剤として界面活性剤(望ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム)の5質量%水溶液2ml中に、測定試料を0.5mg以上50mg以下加え、これを電解液100ml以上150ml以下中に添加した。この測定試料を懸濁させた電解液を超音波分散器で約1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーII型(ベックマン−コールター社製)により、アパーチャー径が100μmのアパーチャーを用いて、粒径が2.0μm以上60μm以下の範囲の粒子の粒度分布を測定する。測定する粒子数は50,000とする。
得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から体積累積分布を引いて、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとする。
外添剤としては、シリカ粒子が採用される。
シリカ粒子としては、フュームドシリカ粒子、ゾルゲルシリカ粒子、コロイダルシリカ粒子等の周知のシリカ粒子が挙げられる、これらの中でも、トナーの流動性及び帯電性の観点から、ゾルゲルシリカ粒子が分散性、帯電制御性に優れることから望ましい。
シリカ粒子の円形度は、走査型電子顕微鏡(例えば日立株式会社製:S−4100など)を用いトナー粒子に外添させた後のシリカ粒子を観察して画像を撮影し、この画像を画像解析装置(例えばLUZEXIII、ニレコ社製)に取り込み100個の各々のシリカ粒子について、次式に基づいて算出し、その平均値とする。なお、電子顕微鏡は1視野中にシリカ粒子が3個以上20個以下程度写るように倍率を調整し、複数視野の観察を合わせて次式に基づいてSF2を算出した。
・式:円形度(100/SF2)=4π×(A/I2)
式中、Iは画像上におけるシリカ粒子の周囲長を示し、Aはシリカ粒子の投影面積を表す。SF2は形状係数を表す。πは、円周率を示す。
FE−SEM(超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡 SU8040((株)日立ハイテクノロジーズ社製))を用いて、トナー表面画像10万倍の画像を各サンプル10枚撮り、画像解析ソフト(Win roof(三谷商事(株)製))により二値化してトナー粒子表面とシリカ粒子を色分けし、それらの面積比から算出した。
なお、他の外添剤の表面は、疎水化処理されていることがよい。
まず、トナー粒子は、特に製造方法により限定されるものではないが、例えば、結着樹脂、着色剤及び離型剤、必要に応じて帯電制御剤等を加えて混練、粉砕、分級する混練粉砕法;混練粉砕法にて得られた粒子を機械的衝撃力又は熱エネルギーにて形状を変化させる方法;結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させ、形成された分散液と、着色剤及び離型剤、必要に応じて帯電制御剤等の分散液とを混合し、凝集、加熱融着させ、トナー粒子を得る乳化重合凝集法;結着樹脂を得るための重合性単量体と、着色剤及び離型剤、必要に応じて帯電制御剤等の溶液を水系溶媒に懸濁させて重合する懸濁重合法;結着樹脂と、着色剤及び離型剤、必要に応じて帯電制御剤等の溶液とを水系溶媒に懸濁させて造粒する溶解懸濁法等により製造されるトナー粒子が使用される。
キャリアとしては、例えば、磁性粉からなる芯材の表面に被覆樹脂を被覆した被覆キャリア、マトリックス樹脂中に磁性粉が分散・配合された磁性粉分散型キャリア、多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた樹脂含浸型キャリア等が挙げられる。
なお、磁性粉分散型キャリア、樹脂含浸型キャリアは、マトリックス樹脂中に磁性粉が分散・配合された粒子や、多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた粒子を芯材とし、これに被覆樹脂により被覆したキャリアであってもよい。
なお、芯材に被覆する被覆樹脂や、磁性粉を分散・配合する樹脂には、導電材料等、その他添加剤を含ませてもよい。
具体的な樹脂被覆方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
レーザー散乱粒度測定装置(日機装(株)製、マイクロトラック)で測定されたキャリアの粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャネル)に対して体積をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積50%となる粒径が体積平均粒径D50vとし、体積平均粒度分布指標GSDvにおいて、チャネルから粒径45μmの粒子の比率を求めた。
電子写真感光体10としては、有機感光体、無機感光体が挙げられる。
電子写真感光体10として具体的には、例えば、1)導電性基体上に下引層が設けられ、その上に電荷発生層、電荷輸送層、及び保護層が順次形成された構造を有するもの、2)導電性基体上に下引層が設けられ、その上に、電荷輸送層、電荷発生層、及び保護層が順次形成された構造を有するもの、3)導電性基体上に下引層が設けられ、その上に単層型感光層、保護層が順次形成された構造を有するもの、等、周知のものが挙げられる。
なお、電荷発生層及び電荷輸送層は機能分離型の感光層である。また、電子写真感光体10において、下引層は設けてもよいし、設けなくてもよい。
帯電装置20としては、例えば、導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が挙げられる。また、帯電装置20としては、例えば、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も挙げられる。帯電装置20としては、接触型帯電器がよい。
なお、本実施形態では、直流に交流を重畳した電圧を印加する方式の帯電器を採用しても、放電生成物が生じ易い方式であるが、このような方式を採用しても、電子写真感光体10に放電生成物の付着・堆積が抑制され、画像の白抜けが抑制される。
露光装置30としては、例えば、電子写真感光体10表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体10の分光感度領域にあるものがよい。半導体レーザーの波長としては、例えば、780nm前後に発振波長を有する近赤外がよい。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザーや青色レーザーとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザーも利用してもよい。また、露光装置30としては、例えばカラー画像形成のためにはマルチビーム出力するタイプの面発光型のレーザー光源も有効である。
現像装置40は、例えば、現像領域で電子写真感光体10に対向して配置されており、例えば、トナー及びキャリアを含む現像剤(2成分現像剤)を収容する現像容器41を有している。現像容器41は、現像容器本体41Aとその上端を塞ぐ現像容器カバー41Bとを有している。
一次転写装置51、及び二次転写装置52としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
クリーニング装置70は、筐体71と、筐体71から突出するように配設されるクリーニングブレード72と、を含んで構成されている。
なお、クリーニングブレード72は、筐体71の端部で支持された形態であってもよし、別途、支持部材(ホルダー)により支持される形態であってもよいが、本実施形態では、筐体71の端部で支持された形態を示している。
クリーニングブレード72は、電子写真感光体10の回転軸に沿った方向に延びた板状のものであって、電子写真感光体10の回転方向(矢印a)の上流側に、先端部が圧力を掛けつつ接触されるように設けられている。
クリーニングブレード72を構成する材料としては、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、プロロピレンゴム、ブタジエンゴム等が挙げられる。これらの中で、ウレタンゴムがよい。
ウレタンゴム(ポリウレタン)は、例えば、通常ポリウレタンの形成に用いられるものであれば特に限定されないが、例えばポリエチレンアジペート、ポリカプロラクトンなどのポリエステルポリオールなどのポリオールとジフェニルメタンジイソシアネートなどのイソシアネートとからなるウレタンプレポリマー及びたとえば1,4−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、エチレングリコールやこれらの混合物などの架橋剤を原料とするものよい。
また、随時、補給トナー収容容器47から補給搬送路46を経て補給トナーを現像装置40(第2攪拌室44A)へ供給する。
プロセスカートリッジ101Aの構成は、これに限られず、例えば、少なくとも、電子写真感光体10を備えてえればよく、その他、例えば、帯電装置20、露光装置30、現像装置40、一次転写装置51、及びクリーング装置70から選択される少なくとも一つを備えていてもよい。
(トナー1の作製)
−ポリエステル樹脂分散液の調製−
・テレフタル酸 30mol%
・フマル酸 70mol%
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物 20mol%
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 80mol%
攪拌装置、窒素導入管、温度センサー、精留塔を備えた内容量5リットルのフラスコに上記モノマーを仕込み、1時間を要して190℃まで上げ、反応系内が攪拌されていることを確認した後、ジブチル錫オキサイド1.2質量部を投入した。
さらに生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃でさらに3時間脱水縮合反応を継続し、酸価が12.0mg/KOH、重量平均分子量9700である非晶質ポリエステル樹脂を得た。
別途準備した水性媒体タンクには試薬アンモニア水をイオン交換水で希釈した0.37質量%濃度の希アンモニア水を入れ、熱交換器で120℃に加熱しながら毎分0.1リットルの速度で、上記非晶質ポリエステル樹脂1溶融体と同時にキャビトロンCD1010(株式会社ユーロテック製)に移送した。
回転子の回転速度が60Hz、圧力が5kg/cm2の条件でキャビトロンを運転し、平均粒径0.16μm、固形分量30質量部のポリエステル樹脂からなる樹脂分散液を得た。
・シアン顔料(銅フタロシアニンB15:3:大日精化社製) 45質量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬社製) 5質量部
・イオン交換水 200質量部
上記成分を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、中心粒径168nm、固形分量22.0質量部の着色剤分散液を得た。
・パラフィンワックス HNP9(融点75℃:日本精鑞社製) 45質量部
・カチオン性界面活性剤 ネオゲンRK(第一工業製薬社製) 5質量部
・イオン交換水 200質量部
上記成分を95℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、中心径200nm、固形分量20.0質量部の離型剤分散液を得た。
・ポリエステル樹脂分散液 278.9質量部
・着色剤分散液 27.3質量部
・離型剤分散液 35質量部
その後、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら温度TE2として85℃まで加熱し、時間TI2として3時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。
これを更に5回繰り返し、濾液のpHが7.5、電気伝導度7.0μS/cmtとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
表1に従って、トナー粒子1の製造条件を変更した以外は、トナー粒子1と同様にして、表1に示す体積平均粒径を持つトナー粒子2〜4を得た。具体的には、以下の通りである。
・ポリエステル樹脂分散液 278.9質量部
・着色剤分散液 27.3質量部
・離型剤分散液 35質量部
上記成分を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で混合・分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.20質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら温度TE1として45℃まで加熱した。45℃で60分保持した後、ここにポリエステル樹脂分散液を70.0質量部追加した。
その後、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら温度TE2として85℃まで加熱し、時間TI2として3時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。
これを更に5回繰り返し、濾液のpHが7.5、電気伝導度7.0μS/cmtとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
・ポリエステル樹脂分散液 278.9質量部
・着色剤分散液 27.3質量部
・離型剤分散液 35質量部
上記成分を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で混合・分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.20質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら温度TE1として42℃まで加熱した。42℃で60分保持した後、ここにポリエステル樹脂分散液を70.0質量部追加した。
その後、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら温度TE2として85℃まで加熱し、時間TI2として4時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。
これを更に5回繰り返し、濾液のpHが7.5、電気伝導度7.0μS/cmtとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
−トナー粒子2の作製−
・ポリエステル樹脂分散液 278.9質量部
・着色剤分散液 27.3質量部
・離型剤分散液 35質量部
上記成分を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で混合・分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.20質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら温度TE1として48℃まで加熱した。48℃で60分保持した後、ここにポリエステル樹脂分散液を70.0質量部追加した。
その後、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら温度TE2として85℃まで加熱し、時間TI2として3時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。
これを更に5回繰り返し、濾液のpHが7.5、電気伝導度7.0μS/cmtとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
(シリカ粒子1の作製)
−造粒工程−
・アルカリ触媒溶液準備工程〔アルカリ触媒溶液の調製〕
金属製撹拌棒、滴下ノズル(テフロン(登録商標)製マイクロチューブポンプ)、及び、温度計を有した容積3Lのガラス製反応容器にメタノール300質量部、10%アンモニア水47.7質量部を入れ、攪拌混合して、アルカリ触媒溶液を得た。
次に、アルカリ触媒溶液の温度を25℃に調整し、アルカリ触媒溶液を窒素置換した。その後、アルカリ触媒溶液を撹拌しながら、テトラメトキシシラン(TMOS)450質量部と、触媒(NH3)濃度が4.44%のアンモニア水270質量部とを、下記供給量で、同時に滴下を行いシリカ粒子の懸濁液(シリカ粒子懸濁液)を得た。
ここで、テトラメトキシシランの供給量は、6.37質量部/min、4.44%アンモニア水の供給量は、3.82質量部/minとした。
得られたシリカ粒子懸濁液の粒子を、既述の粒度測定装置で測定したところ体積平均粒子径(D50v)は68nmであった。
次に、得られた親水性シリカ粒子の懸濁液(親水性シリカ粒子分散液)を、スプレードライにより乾燥して、溶媒を除去し、親水性シリカ粒子の粉末を得た。
得られた親水性シリカ粒子の粉末100質量部をミキサーに入れ、窒素雰囲気下で200℃に加熱しながら200rpmで撹拌し、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を親水性シリカ粒子の粉末に対し、30質量部滴下し2時間反応させた。その後、冷却させ疎水処理された疎水性シリカ粒子の粉末を得た。
−造粒工程−
・アルカリ触媒溶液準備工程〔アルカリ触媒溶液の調製〕
金属製撹拌棒、滴下ノズル(テフロン(登録商標)製マイクロチューブポンプ)、及び、温度計を有した容積3Lのガラス製反応容器にメタノール300質量部、10%アンモニア水46.9質量部を入れ、攪拌混合して、アルカリ触媒溶液を得た。
次に、アルカリ触媒溶液の温度を25℃に調整し、アルカリ触媒溶液を窒素置換した。その後、アルカリ触媒溶液を撹拌しながら、テトラメトキシシラン(TMOS)450質量部と、触媒(NH3)濃度が4.44%のアンモニア水270質量部とを、下記供給量で、同時に滴下を行いシリカ粒子の懸濁液(シリカ粒子懸濁液)を得た。
ここで、テトラメトキシシランの供給量は、5.52質量部/min、4.44%アンモニア水の供給量は、3.31質量部/minとした。
得られたシリカ粒子懸濁液の粒子を、既述の粒度測定装置で測定したところ体積平均粒子径(D50v)は42nmであった。
次に、得られた親水性シリカ粒子の懸濁液(親水性シリカ粒子分散液)を、スプレードライにより乾燥して、溶媒を除去し、親水性シリカ粒子の粉末を得た。
得られた親水性シリカ粒子の粉末100質量部をミキサーに入れ、窒素雰囲気下で200℃に加熱しながら200rpmで撹拌し、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を親水性シリカ粒子の粉末に対し、30質量部滴下し2時間反応させた。その後、冷却させ疎水処理された疎水性シリカ粒子の粉末を得た。
−造粒工程−
・アルカリ触媒溶液準備工程〔アルカリ触媒溶液の調製〕
金属製撹拌棒、滴下ノズル(テフロン(登録商標)製マイクロチューブポンプ)、及び、温度計を有した容積3Lのガラス製反応容器にメタノール300質量部、10%アンモニア水47.7質量部を入れ、攪拌混合して、アルカリ触媒溶液を得た。
次に、アルカリ触媒溶液の温度を25℃に調整し、アルカリ触媒溶液を窒素置換した。その後、アルカリ触媒溶液を撹拌しながら、テトラメトキシシラン(TMOS)450質量部と、触媒(NH3)濃度が4.44%のアンモニア水270質量部とを、下記供給量で、同時に滴下を行いシリカ粒子の懸濁液(シリカ粒子懸濁液)を得た。
ここで、テトラメトキシシランの供給量は1.58質量部/min、4.44%アンモニア水の供給量は、0.95質量部/minとした。
得られたシリカ粒子懸濁液の粒子を、既述の粒度測定装置で測定したところ体積平均粒子径(D50v)は68nmであった。
次に、得られた親水性シリカ粒子の懸濁液(親水性シリカ粒子分散液)を、スプレードライにより乾燥して、溶媒を除去し、親水性シリカ粒子の粉末を得た。
得られた親水性シリカ粒子の粉末100質量部をミキサーに入れ、窒素雰囲気下で200℃に加熱しながら200rpmで撹拌し、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を親水性シリカ粒子の粉末に対し、30質量部滴下し2時間反応させた。その後、冷却させ疎水処理された疎水性シリカ粒子の粉末を得た。
フュームドシリカ粒子(アエロジル社製「R8200」、HMDS表面処理、体積平均粒径12nm、円形度0.948)を準備し、これをシリカ粒子4とした。
(キャリア1の作製)
・綜研化学社製「ポリメタクリル酸メチル(PMMA)樹脂(Mw72,000、Mn36,000): 3質量部
・和光純薬工業株式会社 トルエン(特級): 30質量部
・芯材[パウダーテック社製磁性粉「Mn−Mgフェライトコア(平均粒径23μm、飽和磁化55A/m2/kg(1kOe時)、真比重4.6g/cm3)]: 100質量部
上記組成のうち、まず、PMMA樹脂をトルエンに溶解させPMMA樹脂のトルエン溶液を作製する。
次に、芯材であるフェライトコア(磁性粉)を80℃に加熱したニーダーに投入し、攪拌させる。
フェライトコアが50℃になった時点で、PMMAのトルエン溶液を投入し、密閉し10分攪拌させる。
次に、攪拌したまま、真空にし、トルエンを蒸発させる。30分後真空を解除し、取り出す。
そして、放置冷却させ30℃になった後、45μm篩分を実施し、平均粒径24μmのキャリア1を得た。
表1に従って、キャリア1の製造条件を変更した以外は、キャリア1と同様にして、表1に示す体積平均粒径を持つキャリア2〜3を得た。具体的には、以下の通りである。
・綜研化学社製「ポリメタクリル酸メチル(PMMA)樹脂(Mw72,000、Mn36,000): 3質量部
・和光純薬工業株式会社 トルエン(特級): 30質量部
・芯材[パウダーテック社製磁性粉「Mn−Mgフェライトコア(平均粒径30μm、飽和磁化55A/m2/kg(1kOe時)、真比重4.6g/cm3)]: 100質量部
上記組成のうち、まず、PMMA樹脂をトルエンに溶解させPMMA樹脂のトルエン溶液を作製する。
次に、芯材であるフェライトコア(磁性粉)を80℃に加熱したニーダーに投入し、攪拌させる。
フェライトコアが50℃になった時点で、PMMAのトルエン溶液を投入し、密閉し10分攪拌させる。
次に、攪拌したまま、真空にし、トルエンを蒸発させる。30分後真空を解除し、取り出す。
そして、放置冷却させ30℃になった後、45μm篩分を実施し、平均粒径32μmのキャリア2を得た。
・綜研化学社製「ポリメタクリル酸メチル(PMMA)樹脂(Mw72,000、Mn36,000): 3質量部
・和光純薬工業株式会社 トルエン(特級): 30質量部
・芯材[パウダーテック社製磁性粉「Mn−Mgフェライトコア(平均粒径38μm、飽和磁化55A/m2/kg(1kOe時)、真比重4.6g/cm3)]: 100質量部
上記組成のうち、まず、PMMA樹脂をトルエンに溶解させPMMA樹脂のトルエン溶液を作製する。
次に、芯材であるフェライトコア(磁性粉)を80℃に加熱したニーダーに投入し、攪拌させる。
フェライトコアが50℃になった時点で、PMMAのトルエン溶液を投入し、密閉し10分攪拌させる。
次に、攪拌したまま、真空にし、トルエンを蒸発させる。30分後真空を解除し、取り出す。
そして、放置冷却させ30℃になった後、45μm篩分を実施し、平均粒径40μmのキャリア3を得た。
(現像剤1の作製)
トナー粒子1: 100質量部に、外添剤として、シリカ粒子1: 4.4質量部、及びチタニア粒子1(「P25」アロアジル社製、体積平均粒径が20nm、オクチルシランで表面処理): 1.5質量部を添加し、5リットルヘンシェルミキサーを用い、撹拌羽根回転数=3760rpm、撹拌羽根の直径=0.17mm、撹拌時間=15分間の外添条件で混合を行った後、45μmの目開きの篩を用いて粗大粒子を除去し、トナー1を作製した。
なお、トナー粒子及び外添剤の混合強度(以下「混合強度」)は、2.30E+10とした。但し、式:混合強度=[撹拌羽根回転数(rpm)]3×[撹拌羽根の直径(m)]2×[撹拌時間(分)]で算出される値である。
そして、トナー1: 10質量部とキャリア1: 90質量部とを、V型ブレンダーで、攪拌速度20rpmで15分間ブレンドして、現像剤1を作製した。
表2〜表3に従って、トナー粒子、シリカ粒子、及びチタニア粒子の種類並びに量と、外添条件とを変更した以外は、トナー粒子1と同様にして、トナー粒子2〜9、及び比較トナーC1〜C4を作製した。
そして、表2に従って、キャリアの種類並びにトナーとの質量比を変更した以外は、現像剤1と同様にして、現像剤2〜9、及び比較現像剤C1〜C4を作製した。
表2に従った現像剤を、富士ゼロックス社製「ApeosPortIV C5575」改造機の現像装置に収容すると共に、現像剤に採用したトナーを補給トナーとして、トナーカートリッジに250g充填して、以下の評価を行った。
上記「ApeosPortIV C5575」改造機により、22℃ 50%環境にて、以下に示すハーフトーン画像の画像密度(エリアカバレッジ)、及び出力枚数(A4紙の出力枚数)に従った下記画像出力条件(1)、(2)、(3)の順で繰り返し画像の出力を行った。
そして、「ApeosPortIV C5575」改造機において、トナーカートリッジの空表示(Empty表示)が示された時点で、トナーカートリッジを取り出し、トナーカートリッジに残留した補給トナー残量を計量した。
また、回収トナーを回収する回収容器(回収ボックス)の満タン表示(Full表示)が示された時点で、回収容器を取り出し、回収容器内に回収された回収トナー量を計量した。
(1)画像密度(エリアカバレッジ)1%のハーフトーン画像を5,000枚出力
(2)画像密度(エリアカバレッジ)5%のハーフトーン画像を5,000枚出力
(3)画像密度(エリアカバレッジ)20%のハーフトーン画像を5,000枚出力
また、本実施例では、回収トナーを回収する回収容器(回収ボックス)の満タン表示(Full表示)が示された時点での回収容器内に回収された回収トナー量が多いことがわかる。
Claims (4)
- 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーと、体積平均粒径が10μm以上32μmであるキャリアとを有する現像剤を収容し、前記現像剤により、前記像保持体に形成された前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記像保持体に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記像保持体の表面に残留した前記トナーをクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング手段と、
前記現像手段に、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、前記シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下である補給トナーを補給するトナー補給手段と、
を備え、
前記クリーニング手段のクリーニングにより回収した回収トナーのBET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下となり、且つ安息角が前記補給トナーの安息角よりも小さくなる画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であるトナーと、体積平均粒径が10μm以上32μmであるキャリアとを有する現像剤を収容した現像手段により、前記像保持体に形成された前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像工程と、
前記像保持体に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する転写工程と、
前記像保持体の表面に残留した前記トナーをクリーニングブレードによりクリーニングするクリーニング工程と、
前記現像手段に、体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、且つBET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下である補給トナーを補給するトナー補給工程と、
を備え、
前記クリーニング工程のクリーニングにより回収した回収トナーのBET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下となり、且つ安息角が前記補給トナーの安息角よりも小さくなる画像形成方法。 - 体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤である体積平均粒径40nm以上200nm以下、円形度0.600以上0.930以下のシリカ粒子を含み、
BET比表面積が2.8m2/g以上4.2m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.64質量%以上2.60質量%以下であり、且つ安息角が40°以下である静電潜像現像用のトナー。 - 体積平均粒径2.0μm以上5.0μm以下のトナー粒子及び外添剤であるシリカ粒子を含み、
BET比表面積が1.5m2/g以上2.8m2/g以下であり、シリカ粒子の遊離率が0.13質量%以上2.00質量%以下であり、且つ安息角が35°以下であり、
像保持体に形成されたトナーによるトナー像を記録媒体に転写した後、前記像保持体の表面に残留した前記トナーのクリーニングにより回収した静電潜像現像用の回収トナー。
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