JP6100524B2

JP6100524B2 - ねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法

Info

Publication number: JP6100524B2
Application number: JP2012287765A
Authority: JP
Inventors: 多田　俊生; 俊生多田
Original assignee: Sumitomo Rubber Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Rubber Industries Ltd
Priority date: 2012-12-28
Filing date: 2012-12-28
Publication date: 2017-03-22
Anticipated expiration: 2032-12-28
Also published as: JP2014130070A

Description

本発明は、ねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法に関する。

１０％以上のひずみでゴム、樹脂などの粘弾性材の動的粘弾性を測定する場合や、タイヤのトレッドのようなせん断変形条件下でゴムの動的粘弾性を測定する場合、通常、せん断型動的粘弾性測定が行われる。

伸長型の動的粘弾性試験機でせん断型動的粘弾性測定を実施することも原理的には可能であるが、本来、伸長型の動的粘弾性試験機はガラス状態の硬いサンプルの測定に適しており、せん断型動的粘弾性測定を実施すると、測定結果のバラツキが大きくなる傾向がある。このため、せん断型動的粘弾性測定を実施する場合は、厚み１〜２ｍｍ程度の円盤状のサンプルにねじり振動ひずみを与え、そのトルクを測定するねじりせん断型動的粘弾性測定が好適である。

ねじりせん断型動的粘弾性測定は、図１に示すように、治具１でサンプル２を挟持した状態で行い、図１では、治具１として、一対の円筒体（平行円板）を使用した場合を示している。サンプルの作製方法としては、シート状（板状）の粘弾性材をポンチや打ち抜き治具で円盤状に打ち抜く方法が一般的に採用されている。しかし、この方法で得られたサンプルを使用すると、測定結果のバラツキが大きく、測定精度が低くなるという点で改善の余地があった。

特許文献１には、円盤状のサンプルを使用してねじりせん断型動的粘弾性測定を行う装置が開示されている。しかし、サンプルの作製方法については詳細に検討されていなかった。

特開２００６−１７７７３４号公報

本発明は、前記課題を解決し、測定精度を向上できるねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの製造方法を提供することを目的とする。

本発明者が検討したところ、ポンチなどを用いた従来の方法でサンプルを作製した場合、得られるサンプルは、図２に示すように、中心部がくびれたいびつな形状になり易いことが判明した。サンプルがくびれている場合、測定したトルクから応力を正確に求めることができなくなるという問題がある。また、サンプルのくびれの状態により、測定されるトルクの値が異なるため、測定のバラツキが大きくなるという問題もある。

そこで、本発明者が更に検討した結果、縦断面が矩形状であるサンプルを作製することで、上記問題を解決し、ねじりせん断型動的粘弾性測定の測定精度を向上できることを見出し、本発明に想到した。
すなわち、本発明は、シート状の粘弾性材を円盤状に切断し、縦断面が矩形状のサンプルを作製するねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法に関する。

上記作製方法は、上記粘弾性材の上下を円筒体で挟持する工程、及び、上記円筒体に沿って上記粘弾性材を切断する工程をこの順に含むことが好ましい。

上記円筒体は、ねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具であることが好ましい。

上記製造方法は、上記粘弾性材と上記円筒体とを接着した後、上記粘弾性材を切断する製造方法であることが好ましい。

本発明によれば、シート状の粘弾性材を円盤状に切断し、縦断面が矩形状のサンプルを作製するねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法であるので、該作製方法で作製したサンプルを用いることで、ねじりせん断型動的粘弾性測定の測定精度を向上することができる。

治具でサンプルを挟持した状態を示す模式図である。従来の方法で作製したサンプルの縦断面図である。本発明の方法で作製したサンプルの縦断面図である。シート状の粘弾性材を円筒体で挟持した状態を示す模式図である。シート状の粘弾性材を示す模式図である。シート状の粘弾性材から切り出した円盤状のサンプルを示す模式図である。

本発明は、シート状の粘弾性材を円盤状に切断し、縦断面が矩形状のサンプルを作製するねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法である。この方法により作製したサンプルは、図３に示すように、縦断面が矩形状であるため、該サンプルを用いてねじりせん断型動的粘弾性測定を行うことで、粘弾性材の応力を正確に測定することができ、また、測定の誤差を大幅に低減することができる。その結果、ねじりせん断型動的粘弾性測定の測定精度を向上することができる。

なお、本発明の作成方法で得られるサンプルは、縦断面が実質的に矩形状であればよく、具体的には、サンプルが直径８ｍｍの円筒の場合、サンプルの円筒度が４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、０μｍであることが最も好ましい。
なお、円筒度はＪＩＳＢ０６２１：１９８４で定義される値である。

粘弾性材を切断する方法としては、縦断面が矩形状のサンプルを作製できる方法であればよく、特に限定されないが、カミソリや回転刃で粘弾性材を切削する方法などが挙げられる。

本発明の作製方法は、粘弾性材の上下を円筒体で挟持する工程、及び、円筒体に沿って粘弾性材を切断する工程をこの順に含むことが好ましい。以下、この態様を図面を参照して説明する。図４に示すように、シート状の粘弾性材２ａを治具（円筒体）１で挟持した後、円筒体１に沿って粘弾性材２ａをカミソリなどで切削する。これにより、図１に示す治具１で挟持された状態のサンプル２が得られる。この態様によれば、縦断面が矩形状のサンプルを容易に作製できるとともに、サンプルを容易に円盤状にすることができる。この態様では、粘弾性材２ａと円筒体１とを接着した後、粘弾性材２ａを切断することが好ましい。また、円筒体１としては、ねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具を好適に使用できる。

なお、本発明の作製方法は、シート状の粘弾性材を円盤状に切断し、縦断面が矩形状のサンプルを作製してから、該サンプルを円筒体に接着してもよい。以下、この態様を図面を参照して説明する。図５に示すシート状の粘弾性材２ａを、回転刃などで円盤状に切削し、図６に示すサンプル２を作製する。その後、サンプル２を円筒体１で挟持することで、図１に示す治具１で挟持された状態のサンプル２が得られる。

粘弾性材としては特に限定されず、加硫ゴム（組成物）、熱硬化性プラスチック、熱可塑性プラスチックなど、一般的な材料を使用できる。なかでも、加硫ゴムを好適に使用できる。

縦断面が矩形状のサンプルを容易に作製でき、かつ高い測定精度が得られるという点から、加硫ゴムとしては、トレッドゴムを好適に適用でき、具体的には、スチレンブタジエン（ＳＢＲ）及びカーボンブラックを含むものが好ましい。ゴム成分１００質量％中のＳＢＲの含有量は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上である。また、ゴム成分１００質量部に対するカーボンブラックの含有量は、好ましくは１０〜１００質量部、より好ましくは３０〜７０質量部である。

上記方法で作製したサンプルを用いてねじりせん断型動的粘弾性測定を行う場合、測定温度は、好ましくは−１１０〜２００℃、より好ましくは−１００〜１５０℃である。周波数は、好ましくは０．０１〜５００ｒａｄ／ｓ、より好ましくは０．１〜１００ｒａｄ／ｓである。ひずみは、好ましくは０．１〜１００％、より好ましくは０．５〜５０％である。測定温度、周波数、ひずみが上記範囲内であれば、測定精度をより向上することができる。

実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。

以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
ＳＢＲ：住友化学（株）製のＳＥ２１４８
カーボンブラック：三菱化学（株）製のダイアブラックＩ（ＩＳＡＦ）
ステアリン酸：日油（株）製のビーズステアリン酸つばき
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
老化防止剤：フレキシス社製のサントフレックス１３（Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン）
ワックス：日本精蝋（株）製のオゾエース０３５５
硫黄：鶴見化学工業（株）製の５％オイル処理粉末硫黄（２００メッシュ）
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＣＺ（Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド）

（加硫ゴムシートの作製）
表１に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を排出温度１６０℃の条件下で４分間混練りし、混練り物を得た。得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、１００℃の条件下で２分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を１７５℃で３０分間加硫することにより、加硫ゴムシートを得た。

（実施例１）
カミソリで上記加硫ゴムシートを３０ｍｍ角に切削し、ねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具である直径８ｍｍの平行円板に瞬間接着剤で貼り合わせた後、平行円板の縁に沿ってカミソリで上記加硫ゴムシートを切削し、実施例１のサンプルを得た。得られたサンプルは、縦断面が矩形状であった（円筒度：６μｍ）。

（参考例２）
直径８ｍｍの回転刃を装着した１３ｍｍ卓上ボール盤（日立工機（株）製）で上記加硫ゴムシートを直径８ｍｍのディスク状に切削し、参考例２のサンプルを得た。得られたサンプルは、縦断面が矩形状であった（円筒度：３μｍ）。サンプルは、ねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具である直径８ｍｍの平行円板に瞬間接着剤で貼り合わせて使用した。

（比較例１）
上記加硫ゴムシートに直径８ｍｍのポンチを押し当て、ハンマーで打ち抜くことにより、比較例１のサンプルを作製した。得られたサンプルは、中心部がくびれていた（円筒度：５５μｍ）。サンプルは、ねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具である直径８ｍｍの平行円板に瞬間接着剤で貼り合わせて使用した。

（ねじりせん断型動的粘弾性測定）
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン（株）製のねじりせん断型動的粘弾性試験機ＡＲＥＳを用いて、２５℃、周波数１０ｒａｄ／ｓ、ひずみ１０％の条件で実施例及び比較例のサンプルの貯蔵弾性率Ｅ’（単位：Ｐａ）を測定した。５回測定を実施し、貯蔵弾性率Ｅ’の平均値と標準偏差から誤差（標準偏差／平均値）を算出した。結果を表２に示す。

表２に示すように、縦断面が矩形状である実施例は、比較例と比較して、測定結果のバラツキが少なく、誤差が約１／３に改善した。

１治具（円筒体）
２サンプル
２ａ粘弾性材

Claims

シート状の粘弾性材を円盤状に切断し、縦断面が矩形状のサンプルを作製するねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法であって、
前記粘弾性材の上下を円筒体で挟持する工程、及び、
前記円筒体に沿って前記粘弾性材を切断する工程をこの順に含むねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法。
前記円筒体がねじりせん断型動的粘弾性測定用の治具である請求項１記載のねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法。
前記粘弾性材と前記円筒体とを接着した後、前記粘弾性材を切断する請求項２記載のねじりせん断型動的粘弾性測定用サンプルの作製方法。