JP5973345B2 - 伸長試験方法 - Google Patents

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Description

本発明は、材料、特にゴム材料の力学試験として実施されている伸長試験方法に関する。
耐久性などの高分子材料の製品の評価を行う際の基礎情報としては、等方性材料の応力ひずみ関係が必要となる。ゴム材料の伸長試験では、プレス加硫して得られた厚みが約1〜2mmの短冊型試験片をチャックではさみ、伸長したときの伸長度に対する応力を測定する。ゴム材料自体は等方性の材料であり、本来的には評価結果に異方性は生じることはない。
しかしながら、たとえばゴム材料では、プレスをする前にシート成形工程においてロールミルでシート出しを行うため、シート出し時にゴム分子が伸長され、シート出し方向に配向し、押出し時の流動履歴がサンプルに残存する。そのため、伸長方向(MD)と幅方向(TD)で異なる応力・ひずみ挙動を示し、安定したデータが取得できないという問題がある。たとえば、このように伸長したサンプルを押出し後、緩和時間の5倍ほど放置しておくと、配向の影響がなくなるが、そのためにはシート出し後、加硫まで1日〜3日放置しておく必要がある。よって、配向しているサンプルの応力・ひずみ挙動から実際に取得したい非配向状態の応力・ひずみ挙動を短時間で推測することも困難である。これらの問題は、特にゴム材料の粘度が高い場合に顕著になる傾向がある。
一方、異方性材料の等方的な力学特性を測定する方法として、ねじりせん断を印加する方法が知られている(特許文献1)。しかしながら、せん断を印加する場合、破断点までの大きなひずみを印加することができないため、破断特性を評価することはできない。
特開2009−192391号公報
本発明は、配向した材料を用いて、配向の影響を打ち消し、無配向状態の材料の応力・ひずみ挙動を短時間で推測できる方法を提供することを目的とする。
発明者は、配向した材料の試験片の伸長試験について詳細に検討したところ、押出し方向に対して、約45°の方向に傾けてサンプルを切り出せば、配向の影響が打ち消されることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、シート押出時の伸長方向に対して37〜53°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とする材料の伸長試験方法に関する。
試験片の厚さは、0.5〜3mmが好ましい。
本発明によれば、シート押出時の伸長方向に対して特定の角度傾けて切り出した試験片を使用するため、異方性の残った配向した材料であっても、配向の影響を打ち消し、短時間で無配向状態のゴム材料の応力・ひずみ挙動を推測することができる。
シート材料に対する試験片を切り出す部位を示し、(a)が伸長方向に切り出す態様を、(b)が伸長方向に対して45°傾けて切り出す本発明の態様を示す。 シート材料に対する試験片を切り出す部位を示し、(a)が伸長方向に切り出す態様を、(b)が伸長方向に対して45°傾けて切り出す本発明の他の態様を示す。 実施例と比較例のサンプルを等二軸伸長モードで測定し、ひずみに対して応力をプロットした図である。
本発明の材料の伸長試験方法は、シート押出時の伸長方向に対して37〜53°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とする。
試験片を切り出すため、プレス成形や射出成形で作製した材料を用いることが多い。シートの材料がゴムや熱可塑性エラストマーなど、溶融時の粘度が高い材料の場合、一旦ロールミルや押出し成形でサンプルを0.5〜5mmに押出して、薄物のシートを作製してからプレス成形を行う。ロールや押出し金型でシートを作製したのちに試験片を切り出した場合には、押し出し時の流動の履歴が試験片に残るため、ゴム分子がシートの流れ方向に配向して、異方性を持つ試験片が得られる。
伸長試験(引張試験)は、材料の基礎物性評価として一般的に使用される方法である。短冊状に切り出した試験片を用い、伸びと力の関係(応力・ひずみ関係)を測定し、その関係から、破断点伸度、破断点応力、弾性率を評価する。
試験片の切り出しの際に、伸長方向に対して傾ける角度は、40〜50°が好ましい。53°を超える、または、37°未満では異方性が顕著になる傾向がある。図1および2に示す試験片の切り出し態様の中で、(b)が本発明における試験片の切り出し態様であり、伸長方向に対して45°傾けて切り出す。切り出される形状は特に限定されず、たとえば、長方形、正方形、ダンベル形状などが挙げられる。なお、図中の矢印は、シート作製時の伸長方向(MD)を表す。
切り出した試験片の厚さは、特に限定されないが、0.5〜3mmが好ましい。3mmを超えると、加える応力が大きくなり、0.5mm未満では、チャックから外れやすくなる傾向がある。
切り出した試験片は、一軸伸長試験だけでなく、等二軸伸長やその他の測定にも利用する事ができる。
溶融時に配向して異方性を示す材料としては、溶融時の粘度が高い材料が挙げられる。粘度が高いため、押出し伸長時の緩和時間が長くなるので、異方性の影響が発現しやすくなる。溶融時の粘度の高い材料としては、例えば、ゴムや超高分子量高分子材料だけでなく、高充填フィラー材料、熱可塑エラストマーなどが挙げられる。材料のムーニー粘度は80以上の場合に、特に本発明の方法を好適に適用することができる。
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
(ゴム材料の作製)
以下に示す硫黄と加硫促進剤を除く各種配合材料をバンバリーミキサーで混練した後、2本ロールミルミキサーで硫黄と加硫促進剤を混練し、厚さ1.5mmのシートに延伸した。1.5mmのシートに延伸したサンプルを170℃で12分間、プレス加硫して試験片の切り出し用シートを得た。
(配合材料)
SBR:ジェイエスアール(株)製のSBR1502(スチレン単位量:23.5重量%) 100質量部
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックI(N220)
47.87質量部
ステアリン酸:日油(株)製の椿 2質量部
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種 3質量部
老化防止剤:フレキシス社製のサントフレックス13 1質量部
パラフィンワックス:日本精鑞(株)製のオゾエース0355 1質量部
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄 1.6質量部
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ 1質量部
得られたシートから、図2の(a)の態様で伸長方向に切り出した試験片を比較例の試験片として使用し、(b)の態様で伸長方向に45°傾けて切り出した試験片を実施例の試験片として使用した。得られた試験片を用い、二軸伸長試験機(アイエス技研株式会社製)を用いて、23℃で伸張速度500mm/分でサンプルの異方性を測定した。用いた試験のモードは等二軸伸長である。ここで、等二軸伸長は正方形のサンプルシートをx方向とy方向に同じ伸長速度で伸長する試験であって、x方向とy方向の応力をそれぞれ測定し、2種類の応力を検出する。ひずみに対して応力をプロットしたものを図3に示す。
伸長方向に切り出した比較例のサンプルでは、x方向とy方向で応力の値が大きく異なっていた。よって、x方向とy方向の応力が異なり、異方性があることがわかる。
一方、伸長方向に対して45°傾けて切り出した実施例の等方サンプルでは、x方向とy方向で同じ応力の値を示した。よって、異方性がなくなったことを示す。
1 シート
2 試験片の切り出し範囲

Claims (2)

  1. シート押出時の伸長方向に対して37〜53°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とするゴム材料の伸長試験方法。
  2. 試験片の厚さが0.5〜3mmである請求項1記載の伸長試験方法。
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