JP6089782B2

JP6089782B2 - 噴霧装置

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Publication number: JP6089782B2
Application number: JP2013037764A
Authority: JP
Inventors: 佐藤　大輔; 大輔佐藤; 高橋　善昭; 善昭高橋; 努小田嶋; 佐々木　進; 進佐々木
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2013-02-27
Filing date: 2013-02-27
Publication date: 2017-03-08
Anticipated expiration: 2033-02-27
Also published as: JP2014161837A

Description

本発明は、スラリーの噴霧を行う噴霧装置に関する。

噴霧装置は、原料粉末、溶媒およびバインダ等により構成されるスラリーを、ノズルや回転ディスク等の噴霧部により噴霧して、熱風で瞬時に乾燥させるための装置である。このような噴霧装置は、医薬品、ファインセラミックス等において、顆粒を得るために、従来より用いられている。

噴霧装置としては、加圧ノズルや回転ディスク等が主に使用される。回転ディスクを使用した場合においては、加圧ノズルを使用した場合と比較して、より細かい顆粒を得ることができ、そのため、噴霧部としては、回転ディスクが好適に使用されている。

上記回転ディスクは、一般に、円板形状を有しており、回転軸により支持される下回転板、液滴を噴霧するための分散ピン（噴霧用コロとも言う）、分散ピン上に形成される上回転板から構成される（たとえば、特許文献１参照）。

従来の噴霧装置では、分散ピンが全体として円錐状に形成することが一般的であった。しかしながら、本発明者等の実験によれば、従来の分散ピンの形状では、微粒の分散方向が不均一であり、得られる粒子の粒度分布をシャープにすることが困難であるという課題を有していることが判明した。

特開平９−１３１５５０号公報

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、微粒の分散方向が均一であり、得られる粒子の粒度分布をシャープにすることが可能な噴霧装置を提供することである。

本発明者等は、噴霧装置の分散ピンの形状が、微粒の分散方向と、得られる顆粒の粒度分布とに大きく影響することを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明に係る噴霧装置は、
スラリーを放射状に噴霧する回転ディスクを有する噴霧装置であって、
前記回転ディスクが、
回転軸に固定してある下回転板と、
上部開口部を持ち、前記下回転板に対して所定隙間で略平行に固定され、前記回転軸の軸芯方向に沿って上側に位置する上回転板と、
前記下回転板および上回転板の外周に沿って、これらの下回転板および上回転板を連結するように、外周方向に所定間隔で配置される分散ピンと有し、
前記分散ピンが、
前記下回転板に近接して形成される第１部分と、
前記第１部分に連続して形成され、前記上回転板に近接して形成される第２部分とを有し、
前記第２部分が円柱形状であり、
前記第１部分は、当該第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積よりも前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積が大きい形状を有することを特徴とする。

本発明に係る噴霧装置では、上述した構成の分散ピンを有するために、回転ディスクからの粒子の分散方向が均一になり、衝突分散の際の微粒子に働く力が個々の粒子毎に均質化され、得られる粒子の粒径バラツキが小さくなりシャープになることが本発明者等の実験により判明した。また、本発明では、上述した構成の分散ピンを有するために、下回転板および上回転板に対して水平方向に粒子が噴出され、回転ディスクに付着するスラリーの固形化物も少なくなることも判明した。

好ましくは、前記第１部分は、円錐台形状である。なお、稜線が直線状の円錐台形状に限らず、稜線が内側に凹状曲面となる円錐台形状でも良い。

好ましくは、前記第１部分の高さをｈ１とし、前記第２部分の高さをｈ２とした場合に、ｈ１／ｈ２が０．８２〜１．２２である。

好ましくは、前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積をＳ１とし、前記第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積をＳ２とした場合に、Ｓ２／Ｓ１が０．３３〜０．６７である。

図１は本発明の一実施形態に係る噴霧装置を含む噴霧乾燥装置の全体構成図である。図２は図１に示す噴霧装置の噴霧ユニットの要部側面図である。図３（Ａ）は図２に示す噴霧乾燥装置の噴霧ユニットの要部拡大概略図、図３（Ｂ）は図３（Ａ）に示すIIIB-IIIB線に沿う一部断面平面図である。図４は図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示す回転ディスクから分散される粒子のイメージ図である。図５（Ａ）および図５（Ｂ）は分散ピンの形状例を示す要部斜視図である。図６は回転ディスクへの固着物の付着状態を評価するための概念図である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
第１実施形態

図１に示すように、本発明の一実施形態に係る噴霧乾燥システムは、噴霧乾燥装置２と、サイクロンと、バグフィルターと、回収機用ブロワーとを有する。噴霧乾燥装置２は乾燥筒体４を有し、乾燥筒体４の上部中央に、噴霧装置としての噴霧ユニット２０が装着してあり、噴霧ユニット２０の回転ディスク３０が乾燥筒体４の内部上方に位置するようになっている。

また、乾燥筒体４の上部には、乾燥筒体４の内部に乾燥用温風を供給するための供給ノズル（図示省略）が設置してある。供給ノズルから供給されるガスとしては、特に限定されず、乾燥する原料に合わせて適宜選択すればよく、たとえば、空気や窒素などが使用できる。また、ガスの温度も、特に限定されないが、１００〜３５０℃の範囲とすることが好ましく、より好ましくは１５０〜２５０℃とする。

本実施形態の噴霧乾燥システムにおいては、原料粉末、溶媒およびバインダ等により構成されるスラリーを、スラリーポンプなどを介して噴霧ユニット２０に供給し、回転ディスク３０から遠心力で乾燥筒体４の内壁に向けて放射状に噴霧する。その噴霧状のスラリーは、熱風供給ノズルから送られる乾燥用熱風により、乾燥筒体４内にて乾燥され、顆粒状の原料粒（顆粒）が排出口８から取り出される。なお、排出口８からは、排気手段であるサイクロン、バグフィルターおよび回収機用ブロワーにより、顆粒は、噴霧乾燥により気化した溶媒と共に回収される。

図２および図３に示すように、噴霧ユニット２０は、保護ケーシング２２を有し、保護ケーシング２２の内部に、回転軸２４が軸受け２６により回転自在に装着してあり、回転軸２４の下端が保護ケーシング２２の下端２２ａから飛び出している。回転軸２４の下端には、回転ディスク３０が固定してあり、回転軸２４の回転により回転軸２４の軸芯回りに回転可能になっている。

また、図２および図３（Ａ）に示すように、保護ケーシング２２は、当該保護ケーシング２２の下端２２ａに向けて外径が小さくなる形状を有する。すなわち、保護ケーシング２２は、比較的に外径が大きなケーシング本体２２ｂの下方に小径部２２ｃを有し、それらをテーパ部２２ｄで連結してある。

この小径部２２ｃの外径は、回転ディスク３０の上部開口部３５の内径よりも大きな外径を有し、回転ディスク３０の外径よりも小さい外径を有する。その結果、図１に示すように、保護ケーシング２２が乾燥筒体４の上部に取り付けられると、ケーシング２２の下端外周は、乾燥筒体４の内部を流れる乾燥用温風を回転ディスク３０に導くために都合がよい形状を有している。ケーシング２２の下端外周は、整流特性に優れた形状を有している。

図３（Ａ）に示すように、保護ケーシング２２の内部には、複数（図では二つ）のスラリーチューブ４４が、回転軸２４の回りに所定間隔（図では１８０度対称位置）で配置してあり、それぞれのチューブ４４の下端開口部が吐出ノズル４０の吐出口４２を構成してある。

チューブ４４の下端開口部である吐出ノズル４０は、保護ケーシング２２の下端２２ａに装着してある保持部材２３により保持される。保護ケーシング２２の下端２２ａでは、回転軸２４の下端と吐出ノズル４０の下端がケーシング２２の外部に露出する以外は、保持部材２３により保護ケーシング２２の内部が密閉されている。

チューブ４４は、たとえばステンレス、銅、アルミニウム、鉄、真鍮などの金属製チューブ、あるいはフッ素樹脂、ビニル系樹脂、ナイロン、シリコーン、フッ素樹脂、ポリプロピレンなどの合成樹脂チューブで構成される。チューブ４４の内径は、好ましくは２〜１２ｍｍであり、チューブ４４の厚みは、好ましくは０．３〜３ｍｍである。

図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示すように、回転ディスク３０は、下回転板３２と、上回転板３４と、分散ピン３６とを有する。下回転板３２は、円盤形状を有し、その中央部に、ボス部３３が軸方向に突出して一体に形成してある。ボス部３３は、回転軸２４に対してナットなどで着脱自在に固定される。

上回転板３４は、薄板リング形状であり、中央部には、回転軸２４よりも十分に大きい内径を有する上部開口部３５が形成してある。上回転板３４と下回転板３２との間に位置する複数の分散ピン３６は、ディスク３０の外周に沿って略等間隔に配置してあり、上回転板３４と下回転板３２とを連結している。

なお、複数の分散ピン３６は、ディスク３０の外周に沿って、不等間隔に配置してあっても良いが、好ましくは、略等間隔に配置してある。また、本実施形態では、各分散ピンは、上回転板３４と下回転板３２とに固定され、それ自体は回転しないが、各分散ピンの軸芯回りに回転するように構成しても良い。分散ピンの形状については、後述する。

後述するように、吐出ノズル４０の吐出口４２から吐出されたスラリーは、回転する回転ディスク３０の遠心力により、上回転板３４と下回転板３２との間で、分散ピン３６の間の隙間から放射状に吐出（噴霧）される。回転ディスク３０の回転速度は、特に限定されないが、好ましくは回転速度２０００〜７０００ｒｐｍである。

保護ケーシング２２の下端２２ａに具備してある保持部材２３により保持してある一対の吐出ノズル４０は、図３（Ａ）に示すように、その吐出口４２が、上回転板３４の上部開口部３５から上回転板３４と下回転板３２との間の所定隙間３８内に位置するようになっている。また、本実施形態では、ボス部３３が上回転板３４の上部開口部３５から回転軸２４に沿って上回転板３４の上面から飛び出している。

図４に示すように、上回転板３４と下回転板３２との間の隙間、すなわち分散隙間αは、図５（Ａ）に示す分散ピン３６の全高さｈ０に対応し、その分散隙間αは、特に限定されないが、フェライト顆粒などを製造する場合には、好ましくは１．５０〜３．５０ｍｍである。

本実施形態では、図４および図５（Ａ）に示すように、各分散ピン３６は、下回転板３２に接触して形成される第１部分５０と、第１部分５０に連続して形成され上回転板３４に接触して形成される第２部分３４とを有する。本実施形態では、第２部分５２が円柱形状であり、第１部分５０は、当該第１部分５０と第２部分５２との境界部の横断面積Ｓ２よりも下回転板３２と第１部分５０との境界部の横断面積Ｓ１が大きい形状を有する。

本実施形態では、図５（Ａ）に示すように、第１部分５０は、稜線が直線状の円錐台形状であるが、図５（Ｂ）に示すように、第１部分５０ａの稜線が内側に凹状曲面となる円錐台形状でも良い。なお、本実施形態では、第１部分５０の稜線が外側に凸状曲面となる円錐台形状は好ましくない。

本実施形態では、各分散ピン３６における第１部分５０または５０ａの高さをｈ１とし、第２部分５２の高さをｈ２とした場合に、ｈ０＝ｈ１＋ｈ２であり、ｈ１／ｈ２は、好ましくは０．８２〜１．２２、さらに好ましくは１．００〜１．１６である。

また、下回転板３２と第１部分５０，５０ａとの境界部の横断面積をＳ１とし、第１部分５０，５０ａと第２部分との境界部の横断面積をＳ２とした場合に、Ｓ２／Ｓ１は、好ましくは０．３３〜０．６７、さらに好ましくは０．３８〜０．４０である。なお、第１部分５０，５０ａと第２部分との境界部の横断面積をＳ２は、第２部分５２と上回転板３４との境界部の横断面積Ｓ３と同じである。

さらに、図３（Ｂ）に示すように、隣接する分散ピン３６同士の周方向隙間β（図３（Ｂ）参照）は、特に限定されないが、好ましくは１２０〜１５５ｍｍである。

噴霧ユニット２０によるスラリーの具体的な噴霧方法を次に示す。まず、図３（Ａ）に示す吐出ノズル４０の吐出口４２から、回転ディスク３０の下回転板３２の内底面３２ａにスラリーが液滴の状態で滴下される。次いで、回転ディスク３０の回転による遠心力により、このスラリー液滴が、下回転板３２の内底面３２ａ上を外周側に移動していき、分散ピン３６の下部周面に付着する。そして、分散ピン３６に付着したスラリー液滴は、遠心力により、分散ピン３６の表面上を上昇していき、その間に、分散ピン３６を離れ噴霧されると考えられる。

分散ピン３６の上方に形成されている上回転板３４は、スラリー液滴の噴霧を安定化させる機能を有していると考えられ、上回転板３４を形成することにより、得られる顆粒の粒度分布をシャープにすることができる。

噴霧ユニット２０より噴霧されたスラリーの液滴は、図１に示す乾燥筒体４の内部で、たとえば螺旋状に浮遊回転し、その間に、供給ノズルから供給されるガスにより乾燥されて顆粒となり、最終的に、乾燥材料排出口８より取り出される。

本実施形態によると、良好な粒度分布を有し、かつ、不純物の混入が極めて少ない顆粒を得ることができる。また、本実施形態に係る噴霧乾燥装置２を用いて、たとえば顆粒を製造することで、粒度分布がシャープで、そのバラツキが少ない顆粒を製造することができる。

その理由としては、次の理由によるものと考えられる。すなわち、本実施形態では、上述した構成の分散ピン３６を有するために、図４に示すように、回転ディスク３０から遠心力方向（分散方向）に分散される粒子６０の分散方向が均一になり、衝突分散の際の微粒子に働く力が個々の粒子毎に均質化され、得られる粒子の粒径バラツキが小さくなりシャープになる。また、本実施形態では、上述した構成の分散ピン３６を有するために、図４に示すように、下回転板３２および上回転板３４に対して水平方向に粒子６０が噴出され、回転ディスク３０に付着するスラリーの固形化物も少なくなる。

なお、本実施形態に用いられる顆粒としては、セラミック顆粒、フェライト顆粒、食品類、医薬品類、有機化合物類などが好ましく用いられる。また、スラリーの粘度としては、特に限定されないが、本実施形態では、粘性が０．１〜５poiseのように、比較的に高粘度のスラリーでも対応可能である。また、スラリーにおける固形物（セラミックなど）の濃度も特に限定されないが、固形物が５０〜７０％含まれる比較的に高濃度のスラリーにも対応可能である。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
実施例１

まず、出発原料として、セラミック原料を用意し、セラミック原料とバインダーと純水とを撹拌・混合し、次いで、配合粉砕機を使用して配合・粉砕を行い、セラミックスラリーを作製した。スラリーの粘度は、２poiseであった。また、スラリーの濃度は、７０％であった。

次いで、得られたセラミックスラリーについて、図１〜５（Ａ）に示す噴霧ユニット２０を有する噴霧乾燥装置２を使用して噴霧乾燥を行った。なお、噴霧乾燥の条件としては、回転ディスク３０の回転数を３５００ｒｐｍ、乾燥用熱風の温度を１９０℃とした。

また、本実施例においては、図３（Ａ）に示す分散隙間αを２．００ｍｍ、周方向隙間βを１４０ｍｍと一定に設定し、分散ピン３６における第１部分５０と第２部分５２の高さｈ１，ｈ２と、各境界部の面積Ｓ１，Ｓ２を変化させた場合に、図１に示す排出口８から得られた顆粒の粒度分布（分散性）を調べた結果を表１に示す。

なお、表１において、篩目開き別頻度（％）における６０μｍ、７５μｍ、１０３μｍ、１５０μｍとは、それぞれ、粒度メッシュを示し、各粒度メッシュ毎の数値は、各篩目開きのメッシュを通過した粉体の重量％を示している。

また、表１において、分布曲線種の一山とは、篩目開き別頻度（％）で測定された粒度分布のピークが単一であることを示し、二山とは、粒度分布のピークが２つであることを示す。また、分散性における◎は、粒度分布が一山のシャープであり、特に際立った分布であることを示し、○は、粒度分布が一山のシャープであることを示し、△は、粒度分布が二山のブロードであることを示し、×は、粒度分布が二山のブロードで、60μm以下の微粒粉が多く発生する場合、または一山であっても60μm以下で粒度分布のピークが存在していることを示す。粒度分布のピークが60μm以下に存在していることは、すなわち60μm以下の粒子の存在割合が大きいことを意味する。粒径が60μm以下の微粒子は個々の粒子同士が静電気作用によってひきつけあうことで凝集が発生するおそれが生じるため、歩留まりの低下の原因となり得る。また、フィルター内で凝集することで目詰まりを引き起こす原因ともなりうる。

さらに、表１において、ディスク付着の評価は、図６に示す評価基準に基づき行った。すなわち、表１に示す各試料番号の分散ピンを持つ回転ディスクの回転の様子をカメラで撮影し、ディスク付着の確認を目視により行った。

たとえばスラリーの固形化物の付着が観察されなかった場合には、◎の評価とし、分散には影響のないスラリーの固形化物（固着材）の付着が観察された場合を○とし、固着材の固着が繰り返されるが、脱落と成長を繰り返す場合には、△とし、固着材の固着がかなり多く、スラリーの分散を遮るおそれがある場合には×の評価とした。

評価１

表１に示すように、ｈ１／ｈ２は、好ましくは０．８２〜１．２２、さらに好ましくは０．９５〜１．００である場合に、ディスク付着が少なく、分散性に優れていることが確認された。また、Ｓ２／Ｓ１は、好ましくは０．３３〜０．６７、さらに好ましくは０．４０〜０．５６である場合に、ディスク付着が少なく、分散性に優れていることが確認された。

２… 噴霧乾燥装置
４… 乾燥筒体
２０… 噴霧ユニット（噴霧装置）
２２… 保護ケーシング
２２ａ… 下端
２２ｂ… ケーシング本体
２２ｃ… 小径部
２２ｄ… テーパ部
２３… 保持部材
２４… 回転軸
３０… 回転ディスク
３２… 下回転板
３３… ボス部
３４… 上回転板
３５… 上部開口部
３６… 分散ピン
３８… 所定隙間
４０… 吐出ノズル
４２… 吐出口
４４… スラリーチューブ
５０，５０ａ… 第１部分
５２… 第２部分
６０… 粒子

Claims

スラリーを放射状に噴霧する回転ディスクを有する噴霧装置であって、
前記回転ディスクが、
回転軸に固定してある下回転板と、
上部開口部を持ち、前記下回転板に対して所定隙間で略平行に固定され、前記回転軸の軸芯方向に沿って上側に位置する上回転板と、
前記下回転板および上回転板の外周に沿って、これらの下回転板および上回転板を連結するように、外周方向に所定間隔で配置される分散ピンと有し、
前記分散ピンが、
前記下回転板に近接して形成される第１部分と、
前記第１部分に連続して形成され、前記上回転板に近接して形成される第２部分とを有し、
前記第２部分が円柱形状であり、
前記第１部分は、当該第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積よりも前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積が大きい形状を有し、
前記第１部分の高さをｈ１とし、前記第２部分の高さをｈ２とした場合に、ｈ１／ｈ２が０．８２〜１．２２であることを特徴とする噴霧装置。
前記第１部分が、円錐台形状である請求項１に記載の噴霧装置。
前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積をＳ１とし、前記第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積をＳ２とした場合に、
Ｓ２／Ｓ１が０．３３〜０．６７である請求項１または２に記載の噴霧装置。
スラリーを放射状に噴霧する回転ディスクを有する噴霧装置であって、
前記回転ディスクが、
回転軸に固定してある下回転板と、
上部開口部を持ち、前記下回転板に対して所定隙間で略平行に固定され、前記回転軸の軸芯方向に沿って上側に位置する上回転板と、
前記下回転板および上回転板の外周に沿って、これらの下回転板および上回転板を連結するように、外周方向に所定間隔で配置される分散ピンと有し、
前記分散ピンが、
前記下回転板に近接して形成される第１部分と、
前記第１部分に連続して形成され、前記上回転板に近接して形成される第２部分とを有し、
前記第２部分が円柱形状であり、
前記第１部分は、当該第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積よりも前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積が大きい形状を有し、
前記下回転板と前記第１部分との境界部の横断面積をＳ１とし、前記第１部分と前記第２部分との境界部の横断面積をＳ２とした場合に、Ｓ２／Ｓ１が０．３３〜０．６７であることを特徴とする噴霧装置。