JP5299134B2 - 噴霧乾燥装置および顆粒の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、スラリーの噴霧および乾燥を行う噴霧乾燥装置および噴霧乾燥装置を使用した顆粒の製造方法に関する。

噴霧乾燥装置は、原料粉末、溶媒およびバインダ等により構成されるスラリーを、ノズルや回転ディスク等の噴霧部により噴霧して、熱風で瞬時に乾燥させるための装置である。このような噴霧乾燥装置は、医薬品、ファインセラミックス等において、顆粒を得るために、従来より用いられている。

噴霧乾燥装置の噴霧部としては、加圧ノズルや回転ディスク等が主に使用される。噴霧部として回転ディスクを使用した場合においては、加圧ノズルを使用した場合と比較して、より細かい顆粒を得ることができ、そのため、噴霧部としては、回転ディスクが好適に使用されている。

上記回転ディスクは、一般に、円板形状を有しており、回転軸により支持される下板、液滴を噴霧するための分散ピン、分散ピン上に形成される上板から構成される。さらに、回転ディスクの上板と下板との間の隙間には、下板上にスラリーを吐出するための吐出ノズルが配置されている（たとえば、特許文献１および特許文献２）。

これらの文献に示す従来の回転ディスク構造では、吐出口の近傍に位置する吐出ノズルの流路が、吐出口に向けて、回転ディスクの回転軸と平行、あるいは回転軸と交差する方向を向いていることが一般的であった。

従来では、噴霧乾燥装置の回転ディスクにおける回転軸に対する吐出ノズルの向きが、噴霧乾燥工程により得られる顆粒の粒度分布に影響するとは考えられていなかった。

実開平６−３９１０１号公報 実公平６−４１６０４号公報

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、噴霧乾燥工程により得られる顆粒の粒度分布のバラツキを、単純な構成により効果的に抑制することができる噴霧乾燥装置と、顆粒の製造方法とを提供することである。

本発明者等は、スラリーを回転ディスクの内部に吐出する吐出ノズルの流路の向きが、顆粒の粒度分布に大きく影響していることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、上記目的を達成するために、本発明に係る噴霧乾燥装置は、
スラリーを吐出するための吐出ノズルと、
前記吐出ノズルから吐出されたスラリーを放射状に噴霧する回転ディスクと、を有する噴霧乾燥装置であって、
前記回転ディスクが、
回転軸に固定してある下板と、
中央開口部を持ち、前記下板に対して所定隙間で略平行に固定され、前記回転軸の軸芯方向に沿って上側に位置する上板と、を有し、
前記吐出ノズルの吐出口が、前記上板の中央開口部から前記上板と下板との間の所定隙間内に位置し、
前記吐出口の近傍に位置する前記吐出ノズルの流路が、前記吐出口に向けて、前記回転軸から離れる方向を向いていることを特徴とする。

本発明に係る噴霧乾燥装置を用いて、たとえば顆粒を製造することで、粒度分布がシャープで、そのバラツキが少ない顆粒を製造することができる。その理由としては、必ずしも明らかではないが、吐出ノズルから吐出されたスラリーが、回転ディスクの外周から良好に飛び出し、回転ディスクの回転軸付近にスラリーが付着することなどを防止することができるためではないかと考えられる。

好ましくは、少なくとも前記吐出口から前記吐出ノズルを保持する保持部材までの間で、前記吐出ノズルが、二重管構造を有している。吐出ノズルを二重管構造にすることで、噴霧乾燥処理のための雰囲気温度が吐出ノズルの内部には伝わりにくくなり、吐出ノズルの内部に位置するスラリーの温度上昇を抑制することができる。そのため、吐出ノズルの流路内を流れるスラリーの粘度調節の最適化が容易になり、顆粒粒度のバラツキをさらに低減することができる。

好ましくは、前記保持部材が、保護ケーシングの下端部に装着してあり、
保護ケーシングの内部には、前記回転軸を回転自在に保持する軸受けと、前記吐出ノズルにスラリーを送り込むスラリーチューブとが配置してあり、
前記保持部材よりも下側に位置する前記回転ディスクが乾燥筒体の内部上方に位置するように、前記保護ケーシングが、前記乾燥筒体の上部に取り付けられている。吐出ノズルとスラリーチューブとは、必ずしも別部材である必要はなく、一体化されたものでも良い。たとえばスラリーチューブの開口端で、吐出ノズルを構成してもよく、吐出ノズルを特別に用意しなくても良い。

前記下板と上板とは、前記回転ディスクの外周位置に周方向に沿って所定間隔で配置された分散ピンにより一体化されていてもよい。

好ましくは、前記吐出口の近傍に位置する前記吐出ノズルの流路の軸芯と、前記回転軸の軸芯との交差角度が３度以上９０度以下、さらに好ましくは５度以上９０度以下である。

本発明の顆粒の製造方法は、
上記の噴霧乾燥装置を用い、
前記回転ディスクを回転させながら、前記吐出ノズルから前記回転ディスクの下板へ向けてスラリーを吐出し、前記スラリーを回転ディスクの外周に位置する乾燥雰囲気中へ吹き飛ばして顆粒を製造することを特徴とする。

本発明に係る顆粒の製造方法では、粒度分布がシャープで、そのバラツキが少ない顆粒を製造することができる。

図１は本発明の一実施形態に係る噴霧乾燥装置の全体構成図である。 図２は図１に示す噴霧乾燥装置の噴霧ユニットの要部側面図である。 図３（Ａ）は図２に示す噴霧乾燥装置の噴霧ユニットの要部拡大概略図、図３（Ｂ）は図３（Ａ）に示すIIIB-IIIB線に沿う一部断面平面図である。 図４は図３（Ａ）に示す回転ディスクと吐出ノズルとの関係を示す概略断面図である。 図５は本発明の他の実施形態に係る噴霧乾燥装置の噴霧ユニットの要部拡大断面図である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
第１実施形態

図１に示すように、本発明の一実施形態に係る噴霧乾燥システムは、噴霧乾燥装置２と、サイクロン１０と、バグフィルター１２と、回収機用ブロワー１４とを有する。噴霧乾燥装置２は乾燥筒体４を有し、乾燥筒体４の上部中央に、噴霧ユニット２０が装着してあり、噴霧ユニット２０の回転ディスク３０が乾燥筒体４の内部上方に位置するようになっている。

また、乾燥筒体４の上部には、乾燥筒体４の内部に乾燥用温風を供給するための供給ノズル６が設置してある。供給ノズル６から供給されるガスとしては、特に限定されず、乾燥する原料に合わせて適宜選択すればよく、たとえば、空気や窒素などが使用できる。また、ガスの温度も、特に限定されないが、１００〜３５０℃の範囲とすることが好ましく、より好ましくは１５０〜２５０℃とする。

本実施形態の噴霧乾燥システムにおいては、原料粉末、溶媒およびバインダ等により構成されるスラリーを、スラリーポンプなどを介して噴霧ユニット２０に供給し、回転ディスク３０から遠心力で乾燥筒体４の内壁に向けて放射状に噴霧する。その噴霧状のスラリーは、熱風供給ノズル６から送られる乾燥用熱風により、乾燥筒体４内にて乾燥され、顆粒状の原料粒（顆粒）が排出口８から取り出される。なお、排出口８からは、排気手段であるサイクロン１０、バグフィルター１２および回収機用ブロワー１４により、顆粒は、噴霧乾燥により気化した溶媒と共に回収される。

図２および図３に示すように、噴霧ユニット２０は、保護ケーシング２２を有し、保護ケーシング２２の内部に、回転軸２４が軸受け２６により回転自在に装着してあり、回転軸２４の下端が保護ケーシング２２の下端２２ａから飛び出している。回転軸２４の下端には、回転ディスク３０が固定してあり、回転軸２４の回転により回転軸２４の軸芯回りに回転可能になっている。

図３（Ａ）に示すように、保護ケーシング２２の内部には、複数（図では二つ）のスラリーチューブ４４が、回転軸２４の回りに所定間隔（図では１８０度対称位置）で配置してあり、それぞれのチューブ４４の下端開口部が吐出ノズル４０の吐出口４２を構成してある。

チューブ４４の下端開口部である吐出ノズル４０は、保護ケーシング２２の下端２２ａに装着してある保持部材２３により、後述するような向きに保持される。保護ケーシング２２の下端２２ａでは、回転軸２４の下端と吐出ノズル４０の下端がケーシング２２の外部に露出する以外は、保持部材２３により保護ケーシング２２の内部が密閉されている。

チューブ４４は、たとえばステンレス、銅、アルミニウム、鉄、真鍮などの金属製チューブ、あるいはテフロン（登録商標）、ビニル系樹脂、ナイロン、シリコーン、フッ素樹脂、ポリプロピレンなどの合成樹脂チューブで構成される。チューブ４４の内径は、好ましくは２〜１２ｍｍであり、チューブ４４の厚みは、好ましくは０．３〜３ｍｍである。

図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示すように、回転ディスク３０は、下板３２と、上板３４と、分散ピン３６とを有する。下板３２は、円盤形状を有し、その中央部に、ボス部３３が軸方向に突出して一体に形成してある。ボス部３３は、回転軸２４に対してナットなどで着脱自在に固定される。

上板３４は、薄板リング形状であり、中央部には、回転軸２４よりも十分に大きい内径を有する中央開口部３５が形成してある。上板３４と下板３２との間に位置する複数の分散ピン３６は、ディスク３０の外周に沿って略等間隔に配置してあり、上板３４と下板３２とを連結している。後述するように、吐出ノズル４０の吐出口４２から吐出されたスラリーは、回転する回転ディスク３０の遠心力により、上板３４と下板３２との間で、分散ピン３６の間の隙間から放射状に吐出（噴霧）される。回転ディスク３０の回転速度は、特に限定されないが、好ましくは回転速度３０００〜８０００ｒｐｍである。

保護ケーシング２２の下端２２ａに具備してある保持部材２３により保持してある一対の吐出ノズル４０は、図４に示すように、その吐出口４２が、上板３４の中央開口部３５から上板３４と下板３２との間の所定隙間３８内に位置するようになっている。しかも、各吐出ノズル４０は、その吐出口４２の近傍に位置する吐出ノズル４０の流路の軸線Ｘ２が、吐出口４２に向けて、回転軸２４から離れる方向を向いている。

吐出口４２の近傍に位置する吐出ノズル４０の流路の軸芯Ｘ２と、回転軸２４の軸芯Ｘ１との交差角度θ１は、０度より大きく、好ましくは３度以上９０度以下、さらに好ましくは５〜９０度である。

本実施形態では、吐出口４２の近傍に位置する吐出ノズル４０の流路の軸芯Ｘ２と、下板３２の内底面３２ａとの交差角度θ２は、内底面３２ａの平面が回転軸Ｘ１に対して垂直であれば、交差角度θ１から一義的に決定される。ただし、本発明では、内底面３２ａの平面が回転軸Ｘ１に対して垂直である必要はなく、交差角度θ２は、特に限定されない。ただし、内底面３２ａの平面は、回転軸Ｘ１に対して９０度、あるいは９０度以上に傾斜していることが好ましい。すなわち、交差角度θ１が０度より大きく、好ましくは３度以上９０度以下、さらに好ましくは５〜９０度であることを前提として、交差角度θ２は、９０度、あるいは９０度よりも大きいことが好ましい。

図３（Ａ）に示すように、吐出口４２の近傍以外では、吐出ノズル４０または吐出ノズル４０に連続してあるスラリーチューブ４４の流路の軸線は、必ずしも上記のように構成してある必要はなく、回転軸２４との接触を避けるために蛇行してあっても良い。なお、吐出口４２の近傍とは、たとえば図４に示す吐出口４２から吐出ノズル４０の流路の軸線Ｘ２方向に沿って、０ｍｍより大きく４０ｍｍ以下、好ましくは６〜２４ｍｍである。

図４に示すように、吐出ノズル４０の吐出口４２は、上板３４と下板３２との間の所定隙間３８内に位置し、しかも、下板３２の内底面３２ａからの隙間Ｃ１が、好ましくは１〜２０ｍｍ、さらに好ましくは３〜７ｍｍと成る位置に配置される。また、吐出ノズル４０の吐出口４２の外周とボス部３３の外周との隙間Ｃ２は、好ましくは０．１〜２１ｍｍ、さらに好ましくは５〜１５ｍｍである。このような関係とすることにより、ボス部３３の外周位置にスラリーが貯留することなどを、より効果的に防止することができる。

図２に示すように、上板３４と下板３２との隙間（図３（Ａ）に示す分散ピン３６の高さ）に対応する分散隙間αと、上板３４の上面と保護ケーシング２２の下端２２ａとの間の隙間に対応する吸引隙間βとは、所定の関係にあることが好ましい。好ましくは０．６×α≦β＜２．５×αである。すなわち、分散隙間αに対して、吸引隙間βは、狭すぎず、広すぎない関係が好ましい。

吸引隙間βは、回転ディスク３０の回転により、分散隙間αからスラリーと共に吐出される空気を吸引する空間となる部分である。この吸引隙間βが、狭すぎても広すぎても空気の流れが悪くなるなどの理由から、噴霧乾燥工程により得られる顆粒の粒度分布に悪影響を与えるのではないかと考えられる。分散隙間αは、特に限定されないが、フェライト顆粒などを製造する場合には、好ましくは５〜４０ｍｍである。

噴霧ユニット２０によるスラリーの具体的な噴霧方法を次に示す。まず、図４に示す吐出ノズル４０の吐出口４２から、回転ディスク３０の下板３２の内底面３２ａにスラリー５０が液滴の状態で滴下される。次いで、回転ディスク３０の回転による遠心力により、このスラリー液滴が、下板３２の内底面３２ａ上を外周側に移動していき、分散ピン３６の下部周面に付着する。そして、分散ピン３６に付着したスラリー液滴は、遠心力により、分散ピン３６の表面上を上昇していき、分散ピン３６の上端付近において分散ピン３６を離れ噴霧されると考えられる。

分散ピン３６の上方に形成されている上板３４は、スラリー液滴の噴霧を安定化させる機能を有しており、上板３４を形成することにより、得られる顆粒の粒度分布をシャープにすることができる。

噴霧ユニット２０より噴霧されたスラリーの液滴は、乾燥筒体４の内部で、たとえば螺旋状に浮遊回転し、その間に、供給ノズル６から供給されるガスにより乾燥されて顆粒となり、最終的に、乾燥材料排出口８より取り出される。本実施形態によると、良好な粒度分布を有し、かつ、不純物の混入が極めて少ない顆粒を得ることができる。

本実施形態に係る噴霧乾燥装置２を用いて、たとえば顆粒を製造することで、粒度分布がシャープで、そのバラツキが少ない顆粒を製造することができる。その理由としては、必ずしも明らかではないが、吐出ノズルから吐出されたスラリーが、回転ディスクの外周から良好に飛び出し、回転ディスクの回転軸付近にスラリーが付着することなどを防止することができるためではないかと考えられる。

なお、本実施形態に用いられる顆粒としては、セラミック顆粒、フェライト顆粒、食品類、医薬品類、有機化合物類などが好ましく用いられる。
第２実施形態

図５に示す本実施形態の噴霧ユニット２０ａは、第１実施形態の噴霧ユニット２０と以下に示す以外は、同様な構成と作用を有し、その重複する説明は省略する。

図５に示すように、本実施形態では、吐出ノズル４０ａの吐出口４２から吐出ノズル４０ａを保持する保持部材２３までの間で、吐出ノズル４０ａが、二重管構造を有している。すなわち、吐出ノズル４０ａは、保護ケーシング２２の内部から連続してあるスラリーチューブ４４の外周を保護チューブで覆うことにより構成しても良い。

保護チューブとしては、特に限定されないが、たとえば合成樹脂製チューブ、金属製チューブ、セラミック製チューブなどで構成してある。保護チューブと内側チューブとの間には、空気層を設けて断熱性を向上させても良い。なお、保護チューブは、吐出ノズル４０ａの部分のみでなく、スラリーチューブ４４の全長にわたり形成しても良い。

少なくとも吐出ノズル４０ａを二重管構造にすることで、噴霧乾燥処理のための雰囲気温度が吐出ノズル４０ａの内部には伝わりにくくなり、吐出ノズル４０ａの内部に位置するスラリーの温度上昇を抑制することができる。そのため、吐出ノズル４０ａの流路内を流れるスラリーの粘度調節の最適化が容易になり、顆粒粒度のバラツキをさらに低減することができる。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

まず、出発原料として、セラミック原料を用意し、セラミック原料とバインダーと純水とを撹拌・混合し、次いで、配合粉砕機を使用して配合・粉砕を行い、セラミックスラリーを作製した。

次いで、得られたセラミックスラリーについて、図１〜４に示す噴霧ユニット２０を有する噴霧乾燥装置２（実施例）を使用して噴霧乾燥を行った。なお、噴霧乾燥の条件としては、回転ディスク３０の回転数を３５００ｒｐｍ、乾燥用熱風の温度を１９０℃とした。

また、本実施例においては、図２に示す分散隙間α＝１０ｍｍとし、吸引隙間β=６ｍｍとし、β＝０．６×αと設定した。図４に示す隙間Ｃ１は５ｍｍであった。図４に示す角度θ１を、０度、３度、５度、１０度、３０度、６０度、９０度、９５度と変化させて、図１に示す排出口８から得られた顆粒の粒度分布を調べた結果を表１および表２に示す。

なお、表１および表２において、＃３２５、＃２５０、＃２００、＃１４５、＃１００、＃７０は、それぞれ、粒度メッシュを示し、篩い目開きの０．０４５ｍｍ、０．０６３ｍｍ、０．０７５ｍｍ、０．１０９ｍｍ、０．１５０ｍｍ、０．２０１ｍｍに対応する。また、表１において、＃３２５下、＃２５０下、＃２００下、＃１４５下、＃１００下、＃７０下の下欄に示す数字は、それぞれの角度θ１において、対応する粒度メッシュを通過した粉体の重量％を示してある。

また、表１において、＃３２５下から＃７０下までの下欄に示す数字は、積算値を示し、＃７０上の下欄に示す数字は、＃７０の粒度メッシュを通過せずに残った粉体（粗粒）の重量％を示し、＃７０下の下欄に示す数字と、＃７０上の下欄に示す数字とを足すと１００重量％になる。さらに、表１における数字は、対応する角度θ１において、それぞれ５回、図１〜４に示す噴霧ユニット２０を有する噴霧乾燥装置２（実施例）を使用して噴霧乾燥を行って得られた顆粒の粒度分布の平均値である。

同様に、表２における数字は、対応する角度θ１において、それぞれ５回、図１〜４に示す噴霧ユニット２０を有する噴霧乾燥装置２（実施例）を使用して噴霧乾燥を行って得られた顆粒の粒度分布のバラツキを示す標準偏差σの平均値である。

評価

表１および表２より、角度θ１が０度では、＃２００下での標準偏差σが大きく、粒度分布のバラツキが大きいことが確認された。また、＃７０上の粗粒の割合（重量％）が０．０４であり、他よりも大きいことも確認された。また、表１に示すように、角度θ１が９５度では、＃７０上の粗粒の割合（重量％）が１．４０であり、他よりも特に大きいことも確認された。

表１および表２に示すように、角度θ１は、０より大きく、好ましくは３度以上、さらに好ましくは５度以上であり、しかも、好ましくは９５度より小さく、さらに好ましくは９０度以下の場合に、粗粒の割合が少なくなり、粒度分布のバラツキも少なくなることが確認された。

２… 噴霧乾燥装置
４… 乾燥筒体
６… 供給ノズル
１０… サイクロン
１２… バグフィルター
１４… 回収機用ブロアー
２０… 噴霧ユニット
２２… ケーシング
２３… 保持部材
２４… 回転軸
３０… 回転ディスク
３２… 下板
３３… ボス部
３４… 上板
３５… 中央開口部
３６… 分散ピン
３８… 所定隙間
４０，４０ａ… 吐出ノズル
４２… 吐出口
４４… スラリーチューブ
５０… スラリー

Claims (7)

1. スラリーを吐出するための吐出ノズルと、
   前記吐出ノズルから吐出されたスラリーを放射状に噴霧する回転ディスクと、を有する噴霧乾燥装置であって、
   前記回転ディスクが、
   回転軸に固定してある下板と、
   中央開口部を持ち、前記下板に対して所定隙間で略平行に固定され、前記回転軸の軸芯方向に沿って上側に位置する上板と、を有し、
   前記吐出ノズルの吐出口が、前記上板の中央開口部から前記上板と下板との間の所定隙間内に位置し、
   前記吐出口の近傍に位置する前記吐出ノズルの流路が、前記吐出口に向けて、前記回転軸から離れる方向を向いていることを特徴とする噴霧乾燥装置。
2. 少なくとも前記吐出口から前記吐出ノズルを保持する保持部材までの間で、前記吐出ノズルが、二重管構造を有している請求項１に記載の噴霧乾燥装置。
3. 前記吐出ノズルを保持する保持部材が、保護ケーシングの下端部に装着してあり、
   保護ケーシングの内部には、前記回転軸を回転自在に保持する軸受けと、前記吐出ノズルにスラリーを送り込むスラリーチューブとが配置してあり、
   前記保持部材よりも下側に位置する前記回転ディスクが乾燥筒体の内部上方に位置するように、前記保護ケーシングが、前記乾燥筒体の上部に取り付けられている請求項１または２に記載の噴霧乾燥装置。
4. 前記下板と上板とは、前記回転ディスクの外周位置に周方向に沿って所定間隔で配置された分散ピンにより一体化されている請求項１〜３のいずれかに記載の噴霧乾燥装置。
5. 前記吐出口の近傍に位置する前記吐出ノズルの流路の軸芯と、前記回転軸の軸芯との交差角度が３度以上９０度以下である請求項１〜４のいずれかに記載の噴霧乾燥装置。
6. 前記吐出口の近傍に位置する前記吐出ノズルの流路の軸芯と、前記回転軸の軸芯との交差角度が５度以上９０度以下である請求項５に記載の噴霧乾燥装置。
7. 請求項１〜６のいずれかに記載の噴霧乾燥装置を用い、
   前記回転ディスクを回転させながら、前記吐出ノズルから前記回転ディスクの下板へ向けてスラリーを吐出し、前記スラリーを回転ディスクの外周に位置する乾燥雰囲気中へ吹き飛ばして顆粒を製造することを特徴とする顆粒の製造方法。

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