JP6067652B2 - 加硫ゴム組成物の製造方法、加硫ゴム組成物およびそれを用いたスタッドレスタイヤ - Google Patents
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Description
[1](a)変性共役ジエン系重合体およびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(b)イソプレン系ゴムおよびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(c)(a)で得られたマスターバッチと(b)で得られたマスターバッチとを混練りする工程、および
(d)(c)で得られた混練物を加硫する工程
を含む加硫ゴム組成物の製造方法であって、
該加硫ゴム組成物が、
変性共役ジエン系重合体およびシリカを含む相(A相)と、イソプレン系ゴムおよびシリカを含む相(B相)とを有し、
A相とB相とは互いに非相溶であり、
加硫工程の完了から100時間〜500時間後におけるA相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、
共役ジエン系重合体の割合βが下記式2を満たす、加硫ゴム組成物の製造方法
0.5≦α≦0.9 (好ましくは0.6≦α≦0.8) (式1)
0.4≦β≦0.8 (好ましくは0.5≦β≦0.7) (式2)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)であり、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)である。)、
[2]上記変性共役ジエン系重合体およびシリカを含むマスターバッチが、変性共役ジエン系重合体100質量部に対して、シリカを40質量部以上、好ましくは50質量部以上、好ましくは100質量部以下、より好ましくは80質量部以下含有する上記[1]記載の製造方法、
[3]上記イソプレン系ゴムおよびシリカを含むマスターバッチが、イソプレン系ゴム100質量部に対して、シリカを15質量部以上、好ましくは30質量部以上、好ましくは100質量部以下、より好ましくは80質量部以下含有する上記[1]または[2]記載の製造方法、
[4]上記加硫ゴム組成物が、イソプレン系ゴムと変性共役ジエン系重合体とを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを25〜120質量部、好ましくは30〜70質量部、軟化剤を15〜80質量部、好ましくは20〜70質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上、好ましくは70質量%以上のシリカを含有する上記[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法、
[5]上記変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が98.5質量%以上、好ましくは99.0質量%以上、より好ましくは99.2質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、該共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の4A族、2B族、3B族、4B族および5B族に含まれる元素のうち少なくとも一つの元素を含有する縮合触媒の存在下で、上記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、該共役ジエン系重合体として、下記(i)〜(iii)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン重合体を用いる製造方法により得られるものである上記[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法
(i)成分:ランタノイドの少なくともいずれか1つの元素を含有するランタノイド含有化合物、または上記ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および一般式(1);AlR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物よりなる群から選択される少なくとも1種
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物、
[6]上記共役ジエン系共重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下、好ましくは0.4質量%以下、より好ましくは0.3質量%以下、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上である上記[5]記載の製造方法、
[7]上記縮合触媒がチタン(Ti)を含む縮合触媒である上記[5]または[6]記載の製造方法、
[8]上記アルコキシシラン化合物が、下記(iv)〜(vii)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含む上記[5]〜[7]のいずれかに記載の製造方法
(iv):エポキシ基
(v):イソシアネート基
(vi):カルボニル基
(vii):シアノ基、
[9]上記変性工程(A)において、下記(viii)〜(x)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物をさらに添加する上記[5]〜[8]のいずれかに記載の製造方法
(viii):アミノ基
(ix):イミノ基
(x):メルカプト基、
[10]上記縮合工程(B)が、pH9〜14、好ましくは10〜12および温度85〜180℃、好ましくは100〜170℃、より好ましくは110〜150℃の水溶液中で行われる上記[5]〜[9]のいずれかに記載の製造方法、
[11]上記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレンおよび2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンよりなる群から選択される少なくとも1つである上記[1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法、
[12]変性共役ジエン系重合体およびシリカを含む相(A相)と、イソプレン系ゴムおよびシリカを含む相(B相)とを有する加硫ゴム組成物であって、
A相とB相とは互いに非相溶であり、
加硫工程の完了から100時間〜500時間後におけるA相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、
変性共役ジエン系重合体の割合βが下記式2を満たす、加硫ゴム組成物
0.5≦α≦0.9 (好ましくは0.6≦α≦0.8) (式1)
0.4≦β≦0.8 (好ましくは0.5≦β≦0.7) (式2)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)であり、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)である。)、
[13]イソプレン系ゴムと変性共役ジエン系重合体とを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを25〜120質量部、好ましくは30〜70質量部、軟化剤を15〜80質量部、好ましくは20〜70質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上、好ましくは70質量%以上のシリカを含有する上記[12]記載の加硫ゴム組成物、
[14]上記変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が98.5質量%以上、好ましくは99.0質量%以上、より好ましくは99.2質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、該共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の4A族、2B族、3B族、4B族および5B族に含まれる元素のうち少なくとも一つの元素を含有する縮合触媒の存在下で、上記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、該共役ジエン系重合体として、下記(i)〜(iii)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン重合体を用いる製造方法により得られるものである上記[12]または[13]記載の加硫ゴム組成物
(i)成分:ランタノイドの少なくともいずれか1つの元素を含有するランタノイド含有化合物、または上記ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および一般式(1);AlR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物よりなる群から選択される少なくとも1種
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物、
[15]上記共役ジエン系共重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下、好ましくは0.4質量%以下、より好ましくは0.3質量%以下、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上である上記[14]記載の加硫ゴム組成物、
[16]上記縮合触媒がチタン(Ti)を含む縮合触媒である上記[14]または[15]記載の加硫ゴム組成物、
[17]上記アルコキシシラン化合物が、下記(iv)〜(vii)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含む上記[14]〜[16]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物
(iv):エポキシ基
(v):イソシアネート基
(vi):カルボニル基
(vii):シアノ基、
[18]
上記変性工程(A)において、下記(viii)〜(x)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物をさらに添加する上記[14]〜[17]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物
(viii):アミノ基
(ix):イミノ基
(x):メルカプト基、
[19]上記縮合工程(B)が、pH9〜14、好ましくは10〜12および温度85〜180℃、好ましくは100〜170℃、より好ましくは110〜150℃の水溶液中で行われる上記[14]〜[18]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物、
[20]上記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレンおよび2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンよりなる群から選択される少なくとも1つである上記[12]〜[19]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物、および
[21]上記[12]〜[20]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物により構成されたトレッドを有するスタッドレスタイヤ
に関する。
変性共役ジエン系重合体を含むマスターバッチの作製方法は、特に限定されるものではないが、変性共役ジエン系重合体およびシリカを混練りすることにより作製することができる。混練方法としては、特に限定されず、バンバリーミキサー、オープンロールなどの一般的なゴム工業で使用される混練機を使用することができる。また、例えば、変性共役ジエン系重合体ラテックスとシリカ水分散体を混合して得るウェットマスターバッチとして作製することもできる。
(i)成分:ランタノイドの少なくともいずれか1つの元素を含有するランタノイド含有化合物、または上記ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および一般式(1);AlR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物よりなる群から選択される少なくとも1種
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
(i)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、または、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および、一般式(1);AlR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
IRマスターバッチは、IRおよびシリカを混練りすることにより作製することができる。混練方法や混練の条件は、上記X1練り工程と同様である。また、X1練り工程と同様、IRラテックスとシリカ水分散体とを混合して得るウェットマスターバッチとして作製することもできる。
X1練りで得られた変性共役ジエン系重合体を含むマスターバッチと、X2練りで得られたIRマスターバッチとを混練りして行う。混練方法としては、例えば、上記X1およびX2練り工程同様、バンバリーミキサー、オープンロールなどの一般的なゴム工業で使用される混練機を使用し、一般的なゴム工業で使用される条件下で行うことができる。
上記Y練りで得られた混練物に、加硫剤と、必要に応じて加硫促進剤とをF練りにより混練りし、混練物(未加硫ゴム組成物)を得る。そして、この未加硫ゴム組成物を、必要な形状に成形し、タイヤ部材として貼り合せた後、公知の方法により加硫することにより、本発明の加硫ゴム組成物を得ることができる。
0.5≦α≦0.9 (式1)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)である。)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)であり、加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量および加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量は、それぞれ加硫ゴム組成物を製造する際に含有させた各ゴムの含有量に相当する。)
0.5≦α≦0.9 (式1)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)であり、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)である。)
(1)共役ジエン系重合体の合成
あらかじめ、0.18ミリモルのバーサチック酸ネオジムを含有するシクロヘキサン溶液、3.6ミリモルのメチルアルモキサンを含有するトルエン溶液、6.7ミリモルの水素化ジイソブチルアルミニウムを含有するトルエン溶液、および、0.36ミリモルのトリメチルシリルアイオダイドを含有するトルエン溶液と1,3−ブタジエン0.90ミリモルを30℃で60分間反応熟成させて得られる触媒組成物(ヨウ素原子/ランタノイド含有化合物(モル比)=2.0)を得た。続いて、シクロヘキサン2.4kg、1,3−ブタジエン300gを窒素置換された5Lオートクレーブに投入した。そして、上記触媒組成物を上記オートクレーブに投入し、30℃で2時間、重合反応させて、重合体溶液を得た。なお、投入した1,3−ブタジエンゴムの反応転化率は、ほぼ100%であった。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度100℃の条件で測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(商品名;HLC−8120GPC、東ソー社製)を使用し、検知器として、示差屈折計を用いて、以下の条件で測定し、標準ポリスチレン換算値として算出した。
カラム ;商品名「GMHHXL」、(東ソー社製)2本、
カラム温度 ;40℃、
移動相 ;テトラヒドロフラン、
流速 ;1.0ml/分、
サンプル濃度;10mg/20ml
シス−1,4−結合の含量、および1,2−ビニル結合の含量は、1H−NMR分析および13C−NMR分析により測定を行った。NMR分析には、日本電子社製の商品名「EX−270」を使用した。具体的には、1H−NMR分析としては、5.30〜5.50ppm(1,4−結合)、および4.80−5.01ppm(1,2−結合)におけるシグナル強度から、重合体中の1,4−結合と1,2−結合の比を算出した。さらに、13C−NMR分析としては、27.5ppm(シス−1,4−結合)、および32.8ppm(トランス−1,4−結合)におけるシグナル強度から、重合体中のシス−1,4−結合とトランス−1,4−結合の比を算出した。これらの算出した値の比率を算出し、シス−1,4−結合量(質量%)および1,2−ビニル結合量(質量%)とした。
変性共役ジエン系重合体(以下、「変性重合体」とも称する。)を得るために、合成例1の共役ジエン系重合体の重合体溶液に次の処理を行った。温度30℃に保持した重合体溶液に、1.71ミリモルの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間反応させて反応溶液を得た。それから、この反応溶液に1.71ミリモルの3−アミノプロピルトリエトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。続いて、この反応溶液に1.28ミリモルのテトライソプロピルチタネートを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。その後、重合反応を停止させるため、2,4−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを1.5g含むメタノール溶液を添加して、この溶液を変性重合体溶液とした。収量は2.5kgであった。続いて、この変性重合体溶液に、水酸化ナトリウムによりpH10に調整した水溶液20Lを添加し、110℃で2時間、脱溶媒とともに縮合反応させた。その後、110℃のロールで乾燥して、得られた乾燥物を変性重合体とした。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度125℃の条件で測定した。
圧力3.5lb/in2、温度50℃で重合体を1/4インチオリフィスに通して押し出すことにより測定した。定常状態にするため、10分間放置後、押し出し速度を測定し、その測定値を毎分のミリグラム数(mg/分)で表示した。
90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4(125℃))を測定し、下記式により算出した値である。なお、値が小さいほど経時安定性が良好である。
式:[90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4(125℃))]−[合成直後に測定したムーニー粘度(ML1+4(125℃))]
ガラス転移温度は、JIS K 7121に準じて、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて昇温速度10℃/分で昇温しながら測定することにより、ガラス転移開始温度として求めた。
変性共役ジエン系重合体(変性BR):製造例1で合成した変性共役ジエン系重合体
ブタジエンゴム(BR):JSR(株)製のBR730(シス1,4−含有率95%)
イソプレン系ゴム(IR):天然ゴム(NR)(RSS#3)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ISAF、N2SA:114m2/g、平均粒子径:23nm)
シリカ:エボニック・デグザ(Evonik Degussa)社製のULTRASIL(登録商標)VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニック・デグザ社製のSi266
ミネラルオイル:出光興産(株)製のPS−32(パラフィン系プロセスオイル)
ステアリン酸:日油(株)製の「桐」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精鑞(株)製のオゾエースワックス
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
表1の工程(I)に示す配合処方にしたがい、ゴム成分、シリカおよびその他の材料を入れ、1.7Lのバンバリーミキサーを用いて排出温度150℃で3分間混練りすることにより、それぞれ変性共役ジエン系重合体およびシリカを含む混練物(変性共役ジエン系重合体マスターバッチ)およびイソプレン系ゴムおよびシリカを含む混練物(IRマスターバッチ)を得た。次に、得られた混練物と、表1の工程(II)に示す配合処方にしたがい、その他の材料を添加し、排出温度150℃で2分間混練りし、混練物を得た。得られた混練物に、表1の工程(III)に示す配合処方にしたがい硫黄および加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて150℃で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。なお、表1の工程(I)に配合量の記載がないものは、工程(II)のみ行った。
(株)岩本製作所製のランボーン摩耗試験機を用い、表面回転速度50m/分、付加荷重3.0kg、落砂量15g/分でスリップ率20%にて摩耗量を測定し、それらの摩耗量の逆数をとった。そして、比較例1の摩耗量の逆数を100とし、その他の摩耗量の逆数を指数で表した。指数が大きいほど耐摩耗性能に優れることを示す。なお、110以上を性能目標値とする。
実施例および比較例のスタッドレスタイヤを用いて、下記の条件で、氷上で実車性能を評価した。試験場所は、住友ゴム工業株式会社の北海道名寄テストコースで行い、氷上気温は−2〜−6℃であった。試験用タイヤを国産2000ccのFR車に装着し、時速30km/hでロックブレーキを踏み停止させるまでに要した氷上の停止距離を測定した。そして、比較例1を基準として、下記式から算出した。なお、106以上を性能目標値とする。
(氷上性能)=(比較例1の制動停止距離)/(各配合の停止距離)×100
加硫ゴム組成物を面出しし、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。各相のモルホロジーは、コントラストの比較により確認することが可能であった。その結果、実施例、比較例では、変性共役ジエン系重合体を含む相(A相)とイソプレン系ゴムを含む相(B相)とは互いに非相溶であることが確認された。A相が海相を形成し、B相が島相を形成しており、シリカは、実施例ではA相およびB相の両方に分散していた。
上記と同様にして、同一の加硫ゴム組成物について、加硫完了から1年後の状態におけるA相中のシリカ存在率αを測定した。そして、加硫完了から200時間後の状態におけるA相中のシリカの存在率αを基準として加硫完了から1年後の状態におけるA相中のシリカの存在率αの変化率を調べた。
変化率(%)=|α(1年後)−α(200時間後)|/α(200時間後)×100
A:変化率が10%以内である
B:変化率が10%を超え、30%以内である
C:変化率が30%を超える
2 IR相
3 シリカ
4 カーボンブラック
Claims (21)
- (a)変性共役ジエン系重合体およびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(b)イソプレン系ゴムおよびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(c)(a)で得られたマスターバッチと(b)で得られたマスターバッチとを混練りする工程、および
(d)(c)で得られた混練物を加硫する工程
を含む加硫ゴム組成物の製造方法であって、
該加硫ゴム組成物が、
変性共役ジエン系重合体およびシリカを含む相(A相)と、イソプレン系ゴムおよびシリカを含む相(B相)とを有し、
A相とB相とは互いに非相溶であり、
加硫工程の完了から100時間〜500時間後におけるA相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、
共役ジエン系重合体の割合βが下記式2を満たす、加硫ゴム組成物の製造方法。
0.5≦α≦0.9 (式1)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)であり、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)である。) - 前記変性共役ジエン系重合体およびシリカを含むマスターバッチが、変性共役ジエン系重合体100質量部に対して、シリカを40質量部以上含有する請求項1記載の製造方法。
- 前記イソプレン系ゴムおよびシリカを含むマスターバッチが、イソプレン系ゴム100質量部に対して、シリカを15質量部以上含有する請求項1または2記載の製造方法。
- 前記加硫ゴム組成物が、イソプレン系ゴムと変性共役ジエン系重合体とを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを25〜120質量部、軟化剤を15〜80質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上のシリカを含有する請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が98.5質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、該共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の4A族、2B族、3B族、4B族および5B族に含まれる元素のうち少なくとも一つの元素を含有する縮合触媒の存在下で、前記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、該共役ジエン系重合体として、下記(i)〜(iii)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン重合体を用いる製造方法により得られるものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
(i)成分:ランタノイドの少なくともいずれか1つの元素を含有するランタノイド含有化合物、または前記ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および一般式(1);ALR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物よりなる群から選択される少なくとも1種
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物 - 前記共役ジエン系共重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下である請求項5記載の製造方法。
- 前記縮合触媒がチタン(Ti)を含む縮合触媒である請求項5または6記載の製造方法。
- 前記アルコキシシラン化合物が、下記(iv)〜(vii)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含む請求項5〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
(iv):エポキシ基
(v):イソシアネート基
(vi):カルボニル基
(vii):シアノ基 - 前記変性工程(A)において、下記(viii)〜(x)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物をさらに添加する請求項5〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
(viii):アミノ基
(ix):イミノ基
(x):メルカプト基 - 前記縮合工程(B)が、pH9〜14および温度85〜180℃の水溶液中で行われる請求項5〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレンおよび2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンよりなる群から選択される少なくとも1つである請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 変性共役ジエン系重合体およびシリカを含む相(A相)と、イソプレン系ゴムおよびシリカを含む相(B相)とを有する加硫ゴム組成物であって、
(a)変性共役ジエン系重合体およびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(b)イソプレン系ゴムおよびシリカを含むマスターバッチを作製する工程、
(c)(a)で得られたマスターバッチと(b)で得られたマスターバッチとを混練りする工程、および
(d)(c)で得られた混練物を加硫する工程
を含む加硫ゴム組成物の製造方法によって得られ、
A相とB相とは互いに非相溶であり、
加硫工程の完了から100時間〜500時間後におけるA相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、
変性共役ジエン系重合体の割合βが下記式2を満たす、加硫ゴム組成物。
0.5≦α≦0.9 (式1)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、α=A相中のシリカ量/(A相中のシリカ量+B相中のシリカ量)であり、β=加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量/(加硫ゴム組成物中の変性共役ジエン系重合体の質量+加硫ゴム組成物中のイソプレン系ゴムの質量)である。) - イソプレン系ゴムと変性共役ジエン系重合体とを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを25〜120質量部、軟化剤を15〜80質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上のシリカを含有する請求項12記載の加硫ゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が98.5質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、該共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の4A族、2B族、3B族、4B族および5B族に含まれる元素のうち少なくとも一つの元素を含有する縮合触媒の存在下で、前記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、該共役ジエン系重合体として、下記(i)〜(iii)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン重合体を用いる製造方法により得られるものである請求項12または13記載の加硫ゴム組成物。
(i)成分:ランタノイドの少なくともいずれか1つの元素を含有するランタノイド含有化合物、または前記ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(ii)成分:アルミノオキサン、および一般式(1);ALR1R2R3(式中、R1およびR2は、同一もしくは異なる炭素数1〜10の炭化水素基、または水素原子であり、R3は、R1およびR2と同一または異なる炭素数1〜10の炭化水素基である)で表される有機アルミニウム化合物よりなる群から選択される少なくとも1種
(iii)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物 - 前記共役ジエン系共重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下である請求項14記載の加硫ゴム組成物。
- 前記縮合触媒がチタン(Ti)を含む縮合触媒である請求項14または15記載の加硫ゴム組成物。
- 前記アルコキシシラン化合物が、下記(iv)〜(vii)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含む請求項14〜16のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
(iv):エポキシ基
(v):イソシアネート基
(vi):カルボニル基
(vii):シアノ基 - 前記変性工程(A)において、下記(viii)〜(x)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物をさらに添加する請求項14〜17のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
(viii):アミノ基
(ix):イミノ基
(x):メルカプト基 - 前記縮合工程(B)が、pH9〜14および温度85〜180℃の水溶液中で行われる請求項14〜18のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレンおよび2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンよりなる群から選択される少なくとも1つである請求項12〜19のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
- 請求項12〜20のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物により構成されたトレッドを有するスタッドレスタイヤ。
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