JP6064679B2 - 表面保護材用粘着剤および表面保護材 - Google Patents
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Description
(Arb−Db)n−X (B)
(2):上記(1)の工程で得られる活性末端を有する芳香族ビニル重合体を含有する溶液に、共役ジエン単量体を添加する工程
(3):上記(2)の工程で得られる活性末端を有する芳香族ビニル−共役ジエンブロック共重合体を含有する溶液に、その活性末端に対して官能基が1モル当量未満となる量で、カップリング剤を添加し、ブロック共重合体Bを形成する工程
(4):上記(3)の工程で得られる溶液に、芳香族ビニル単量体を添加し、ブロック共重合体Aを形成する工程
(5):上記(4)の工程で得られる溶液から、ブロック共重合体組成物を回収する工程
流速0.35ml/分のテトラヒドロフランをキャリアとする高速液体クロマトグラフィによりポリスチレン換算分子量として求めた。装置は、東ソー社製HLC8220、カラムは昭和電工社製Shodex KF−404HQを3本連結したもの(カラム温度40℃)、検出器は示差屈折計および紫外検出器を用い、分子量の較正はポリマーラボラトリー社製の標準ポリスチレン(500から300万)の12点で実施した。
上記の高速液体クロマトグラフィにより得られたチャートの各ブロック共重合体に対応するピークの面積比から求めた。
Rubber Chem. Technol.,45,1295(1972)に記載された方法に従い、ブロック共重合体をオゾンと反応させ、水素化リチウムアルミニウムで還元することにより、ブロック共重合体のイソプレン重合体ブロックを分解した。具体的には、以下の手順で行なった。すなわち、モレキュラーシーブで処理したジクロロメタン100mlを入れた反応容器に、試料を300mg溶解した。この反応容器を冷却槽に入れ−25℃としてから、反応容器に170ml/minの流量で酸素を流しながら、オゾン発生器により発生させたオゾンを導入した。反応開始から30分経過後、反応容器から流出する気体をヨウ化カリウム水溶液に導入することにより、反応が完了したことを確認した。次いで、窒素置換した別の反応容器に、ジエチルエーテル50mlと水素化リチウムアルミニウム470mgを仕込み、氷水で反応容器を冷却しながら、この反応容器にオゾンと反応させた溶液をゆっくり滴下した。そして、反応容器を水浴に入れ、徐々に昇温して、40℃で30分間還流させた。その後、溶液を撹拌しながら、反応容器に希塩酸を少量ずつ滴下し、水素の発生がほとんど認められなくなるまで滴下を続けた。この反応の後、溶液に生じた固形の生成物をろ別し、固形の生成物は、100mlのジエチルエーテルで10分間抽出した。この抽出液と、ろ別した際のろ液とをあわせ、溶媒を留去することにより、固形の試料を得た。このようにして得られた試料につき、上記の重量平均分子量の測定法に従い、重量平均分子量を測定し、その値をスチレン重合体ブロックの重量平均分子量とした。
それぞれ上記のようにして求められた、ブロック共重合体の重量平均分子量から、対応するスチレン重合体ブロックの重量平均分子量を引き、その計算値に基づいて、イソプレン重合体ブロックの重量平均分子量を求めた。
上記の高速液体クロマトグラフィの測定における、示差屈折計と紫外検出器との検出強度比に基づいて求めた。なお、予め、異なるスチレン単位含有量を有する共重合体を用意し、それらを用いて、検量線を作成した。
プロトンNMRの測定に基づき求めた。
プロトンNMRの測定に基づき求めた。
ASTM D−1238(G条件、200℃、5kg)に準拠して測定した。
JIS K 2531に従い、環球法により測定した。
測定装置として、TA Instruments社製の動的粘弾性測定装置「ARES−II」を使用し、直径8mmのパラレルプレートに厚さ2mmの試料となる粘着剤を配置して、動的粘弾性測定を行った。測定条件は周波数1Hz、昇温速度4℃/分で、−80℃から150℃まで測定し、得られた低温側のTangentδのピークトップの温度を粘着剤のガラス転移温度とした。
表面保護材を、23℃の条件下で、2kgのゴムローラーを用いて300mm/分の速度で圧着することにより、ポリプロピレン板に貼り付け、貼り付け後30分経過したものを測定試料とした。この測定試料について、23℃での剥離接着強さ(N/m)を、PSTC−1(米国粘着テープ委員会による180°剥離接着試験)に準じて、測定機器としてChemInstruments社製「PA−1000−180」を用いて、剥離速度を0.3m/分として測定することにより、剥離力を評価した。この値が大きいものほど、粘着性に優れる。
表面保護材を、23℃の条件下で、2kgのゴムローラーを用いて300mm/分の速度で圧着することにより、ポリプロピレン板に貼り付け、貼り付け後30分経過したものを測定試料とした。この測定試料について、23℃での剥離接着強さ(N/m)を、PSTC−1(米国粘着テープ委員会による180°剥離接着試験)に準じて、測定機器としてテスター産業社製の高速剥離試験機「TE−701−S」を用いて、剥離速度を15m/分として測定することにより、剥離力を評価した。この値が小さいものほど、展開性に優れる。
表面保護材を、23℃の条件下で、2kgのゴムローラーを用いて300mm/分の速度で圧着することにより、ポリプロピレン板に貼り付け、貼り付け後に60℃のギヤオーブン中で7日間静置した後、放冷したものを測定試料とした。この測定試料について、23℃での剥離接着強さ(N/m)を、PSTC−1(米国粘着テープ委員会による180°剥離接着試験)に準じて、測定機器としてChemInstruments社製「PA−1000−180」を用いて、剥離速度を0.3m/分として測定することにより、剥離力を評価した。この値と初期剥離力(低速剥離)の値との差が小さなものほど、粘着力の昂進が良好に抑制されているといえる。
初期剥離力(高速剥離)を評価した後のポリプロピレンを目視して、糊残りが視認できるものを糊残り「あり」と評価し、糊残りが視認できないものを糊残り「なし」と評価した。
耐圧反応器に、シクロヘキサン23.3kg、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下、TMEDAと称する)2.6ミリモルおよびスチレン1.43kgを添加し、40℃で攪拌しているところに、n−ブチルリチウム176.2ミリモルを添加し、50℃に昇温しながら1時間重合した。スチレンの重合転化率は100重量%であった。引き続き、50〜60℃を保つように温度制御しながら、反応器にイソプレン6.50kgを1時間にわたり連続的に添加した。イソプレンの添加を完了した後、さらに1時間重合した。イソプレンの重合転化率は100%であった。次いで、カップリング剤としてジメチルジクロロシラン61.7ミリモルを添加して2時間カップリング反応を行い、ブロック共重合体Bとなるスチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体を形成させた。この後、50〜60℃を保つように温度制御しながら、スチレン2.07kgを1時間にわたり連続的に添加した。スチレンの添加を完了した後、さらに1時間重合し、ブロック共重合体Aとなるスチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体を形成させた。スチレンの重合転化率は100%であった。この後、重合停止剤としてメタノール352.4ミリモルを添加してよく混合し反応を停止した。なお、反応に用いた各試剤の量は、表1にまとめた。得られた反応液の一部を取り出し、各ブロック共重合体およびブロック共重合体組成物の重量平均分子量、ブロック共重合体中の各ブロック共重合体の重量比、各スチレン重合体ブロックの重量平均分子量、各イソプレン重合体ブロックの重量平均分子量、各ブロック共重合体のスチレン単位含有量、ブロック共重合体組成物のスチレン単位含有量ならびにイソプレン重合体ブロックのビニル結合含有量を求めた。これらの値は、表2に示した。以上のようにして得られた反応液100部(重合体成分を30部含有)に、酸化防止剤として、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール0.3部を加えて混合し、混合溶液を少量ずつ85〜95℃に加熱された温水中に滴下して溶媒を揮発させて析出物を得て、この析出物を粉砕し、85℃で熱風乾燥することにより、参考例1のブロック共重合体組成物を回収した。得られたブロック共重合体組成物については、メルトインデックスを測定した。測定値は、表2に示した。
スチレン、n−ブチルリチウム、TMEDA、イソプレン、ジメチルジクロロシランおよびメタノールの量を、それぞれ表1に示すように変更したこと以外は参考例1と同様にして、参考例2および参考例3のブロック共重合体組成物を回収した。参考例2および参考例3のブロック共重合体組成物については、参考例1と同様の測定を行った。その結果を表2に示す。
耐圧反応器に、シクロヘキサン23.3kg、TMEDA2.2ミリモルおよびスチレン1.85kgを添加し、40℃で攪拌しているところに、n−ブチルリチウム148.2ミリモルを添加し、50℃に昇温しながら1時間重合した。スチレンの重合転化率は100%であった。引き続き、50〜60℃を保つように温度制御しながら、反応器にイソプレン6.30kgを1時間にわたり連続的に添加した。イソプレンの添加を完了した後、さらに1時間重合した。イソプレンの重合転化率は100%であった。さらに引き続き、50〜60℃を保つように温度制御しながら、スチレン1.85kgを1時間にわたり連続的に添加した。スチレンの添加を完了した後、さらに1時間重合し、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体を形成させた。スチレンの重合転化率は100%であった。この後、重合停止剤としてメタノール296.4ミリモルを添加してよく混合し反応を停止した。得られた反応液の一部を取り出し、参考例1と同様の測定を行なった。これらの値は、表2に示した。以下の操作は、参考例1と同様にして、参考例4のブロック共重合体組成物を回収した。
スチレン、n−ブチルリチウム、TMEDA、イソプレン、ジメチルジクロロシランおよびメタノールの量を、それぞれ表1に示すように変更したこと以外は参考例1と同様にして、参考例5のブロック共重合体組成物を回収した。参考例5のブロック共重合体組成物については、参考例1と同様の測定を行った。その結果を表2に示す。
参考例1で得られたブロック共重合体組成物100部を攪拌翼型混練機に投入し、これに、粘着付与樹脂として、軟化点が100℃の脂肪族系炭化水素樹脂である日本ゼオン社製「クイントンA100」50部および酸化防止剤であるペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASF社製「イルガノックス1010」)1部を添加して系内を窒素ガスで置換したのち、160〜180℃で1時間混練することにより、実施例1の粘着剤を調製した。得られた粘着剤については、ガラス転移温度を測定した。次いで、この実施例1の粘着剤と、東ソー社製の直鎖状低密度ポリエチレン樹脂「ニポロン−L F14」とを用いて、Tダイ法による共押出成形を行うことによって、実施例1の粘着剤からなる厚さ10μmの粘着層と直鎖状低密度ポリエチレン樹脂からなる厚さ25μmの基材層との2層が積層されてなる表面保護材を得た。この表面保護材について、初期剥離力(低速剥離)、初期剥離力(高速剥離)、経時剥離力、および剥離時の糊残りを評価した。その結果を表3に示す。
用いるブロック共重合体組成物および粘着付与樹脂の種類および量を表3に示す通りに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜6および比較例1〜4の粘着剤を調製して、実施例2〜6および比較例1〜4の表面保護材を得た。なお、表3に示した脂環族系炭化水素樹脂は、軟化点が125℃の脂環族系炭化水素樹脂であるエクソンモービルケミカル社製「エスコレッツ5320」である。得られた粘着剤および表面保護材は、実施例1と同様に評価を行なった。その結果を表3に示す。
Claims (4)
- 下記の式(A)で表されるブロック共重合体Aおよび下記の式(B)で表されるブロック共重合体Bからなるブロック共重合体組成物と、粘着付与樹脂とを含有してなる表面保護材用粘着剤であって、
ブロック共重合体組成物におけるブロック共重合体Aとブロック共重合体Bとの重量比(A/B)が10/90〜90/10である表面保護材用粘着剤。
Ar1a−Da−Ar2a (A)
(Arb−Db)n−X (B)
(式(A)および(B)において、Ar1aおよびArbは、それぞれ、重量平均分子量が6000〜20000の芳香族ビニル重合体ブロックであり、Ar2aは、重量平均分子量が22000〜400000の芳香族ビニル重合体ブロックであり、DaおよびDbは、それぞれ、ビニル結合含有量が1〜20モル%の共役ジエン重合体ブロックであり、Xは単結合またはカップリング剤の残基であり、nは2以上の整数である。) - ブロック共重合体組成物が、ブロック共重合体組成物中の重合体成分をなす全単量体単位に対して芳香族ビニル単量体単位が占める割合が13〜85重量%であるものである請求項1に記載の表面保護材用粘着剤。
- 粘着付与樹脂の含有量が、ブロック共重合体組成物100重量部に対して、1〜100重量部である請求項1または2に記載の表面保護材用粘着剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の表面保護材用粘着剤からなる粘着層と、樹脂からなる基材層とが積層されてなる表面保護材。
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