JP6064047B2 - 強度及び延性に優れた鋼線材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、超高強度が求められる自動車エンジン用ボルトや機械構造用部品などに用いられることができる鋼線材及びこれを製造する方法に関するものである。

通常の高強度鋼線材またはこのような種類の中間加工品を製造する方法は大きく二つに分類されることができる。一つは、熱間圧延を行った後、冷間伸線を利用しながら、伸線工程中に鉛槽を用いた１回または２回以上の熱処理を通じて強度を高める方法である。このような方法は、タイヤコード、半導体ウェハ切断用ソー（ｓａｗ）ワイヤーなどを製造するための鋼線材の製造時に多く利用される。もう一つは、熱間圧延を通じて得られた鋼線材をクエンチング（Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）及びテンパリング（ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ）を用いて所望する引張強度の水準を確保する方法である。

上記一つ目の方法の場合は主に細線（直径０．１〜５ｍｍの水準）用鋼線材に適用されるため、機械構造用として用いるのは非常に困難である。したがって、機械構造用鋼線材を製造するためには、熱処理を通じて所望する引張強度を得る二つ目の方法が主に用いられる。クエンチング（ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）及びテンパリング（ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ）によって製造される鋼線材は、熱処理及び合金元素の添加によって機械的特性が特定されるため、優れた引張強度及び延伸率を有することができるという長所があるが、熱処理過程後に得られる微細組織の水素遅延破壊抵抗性などに対する安定性を確保するために多量の高価な元素（Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉなど）が添加されることにより費用が高くなるという短所がある。

最近は、自動車の軽量化及び高性能化に伴うエネルギー低減のために、特にボルトなど、駆動体又はエンジン用部品の高強度への必要性が増大している。現在まで用いられている高強度ボルトには、ＳＣＭ４３５、ＳＣＭ４４０などの合金鋼を利用して、クエンチング及びテンパリングを通じて１２００ＭＰａ級の高強度を確保した線材が用いられている。しかし、引張強度１２００ＭＰａ級以上の鋼線材では水素による遅延破壊が発生しやすいため、その活用が容易ではないという短所がある。

殆どの高強度鋼線材は、熱間圧延で熱延線材（中間生成物）を製造した後、再加熱、クエンチング及びテンパリングの処理をして強度及び靭性を高めた調質鋼（Ｑｕｅｎｃｈ ａｎｄ Ｔｅｍｐｅｒｅｄ Ｓｔｅｅｌ）である。上記調質鋼に対するものとして非調質鋼が挙げられる。上記非調質鋼とは、熱間圧延後に熱処理しなくても熱処理（調質処理）した材質とほぼ類似する靭性及び強度が得られる鋼を意味する。韓国及び日本では非調質鋼と称するが、英米圏では、熱処理せずに用いる鋼であるためＮｏｎ−Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｅｄ Ｓｔｅｅｌと称したり、微量の合金を添加して材質を製造するためＭｉｃｒｏ−Ａｌｌｏｙｅｄ Ｓｔｅｅｌと称する。

通常の調質鋼は、熱間圧延後に、冷間伸線、球状化熱処理、冷間伸線、冷間圧造、クエンチング及びテンパリングの過程を経て最終の鋼線材に製造されるのに対し、非調質鋼は、熱間圧延後に冷間伸線、冷間圧造の過程を経て鋼線材に製造されるため、素材の製造単価を減らして経済性に優れた製品として知られている。

このような非調質鋼は、熱処理工程を省略した経済的製品であるとともに、最終のクエンチング及びテンパリングも行わないため、熱処理ひずみのような熱処理による欠陥が発生しないため直進性が確保されることから、多くの製品に適用されている。しかし、熱処理工程が省略され、持続的な冷間加工が与えられるため、工程が進行するほど、製品の強度は上昇する一方で延性は持続的に下落するようになる。

これに関する先行文献としては特許文献１が挙げられる。上記特許文献１（日本公開特許公報 特開２０１２−０４１５８７）には、初析フェライト及びベイナイト組織の１種または２種を含む特殊鋼が考案され、最終の微細組織は熱処理による焼戻しマルテンサイトを有する調質鋼線材に係る発明が提案されている。上記特許文献１は、Ｃ：０．３５〜０．８５ｗｔ％、Ｓｉ：０．０５〜２．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：０．０２〜１．０ｗｔ％、Ｎｉ：０．０２〜０．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．００２〜０．０５ｗｔ％、Ｖ：０．０１〜０．２０ｗｔ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｗｔ％、Ｂ：０．０００１〜０．００６０ｗｔ％の合金成分系を有するスラブを加熱し、線材形状で線材圧延及び冷却を行い、７５０〜９５０℃で加熱した後、４００〜６００℃で塩浴の恒温を維持することで製造される。最終加工品の強度は１５００〜２０００ＭＰａの範囲である。特許文献１は、熱処理による方法で最終強度を確保することができるが、複雑な成分系及び熱処理工程による費用上昇のため活用性が高くないという問題がある。

また、特許文献２（日本公開特許公報 特開２００５−００２４１３）は、パーライトの層間間隔が２００〜３００μｍである過共析パーライトを有し、最終的に４０００〜５０００ＭＰａの強度を有する鋼線材に関するものである。これは、通常の加熱、線材圧延及び冷却を通じて製造された中間加工品を有し、１次及び２次の伸線加工後にＬｅａｄ ｐａｔｅｎｔｉｎｇ処理の組み合わせによって製造される。上記鋼線材の合金成分は、Ｃ：０．８〜１．１ｗｔ％、Ｓｉ：０．１〜１．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：０．６ｗｔ％以下、Ｂ：０．００５ｗｔ％以下で構成される発明であるが、約０．１８ｍｍまで伸線する必要があるため構造用鋼線材として活用することが不可能であるという側面がある。

なお、特許文献３（日本公開特許公報 特開２０１１−２２５９９０）は、ＢＮ系化合物１００個以下を有するパーライト組織を対象に３５００ＭＰａに迫る引張強度を有する冷間加工されたパーライト組織を有する伸線用鋼線材に関するものである。これは、中間加工品の製造における１１００〜１３００℃の加熱、線材圧延、及び８５０〜９５０℃から６００℃まで３５℃／秒以下で冷却することによって中間加工品、即ち、熱間圧延の線材を製造した後、１次及び２次の伸線加工、並びにＬｅａｄ ｐａｔｅｎｔｉｎｇ処理の組み合わせを通じて製造される鋼線材に関するものである。主要合金成分は、Ｃ：０．７０〜１．２ｗｔ％、Ｓｉ：０．１〜１．５ｗｔ％、Ｍｎ：０．１〜１．５ｗｔ％、及びＣｕ：０．２５ｗｔ％以下、Ｃｒ：１．０ｗｔ％以下、Ｂ：０．０００５〜０．００１ｗｔ％、Ｎ：０．００２〜０．００５ｗｔ％を有するが、これも約０．１８ｍｍまで伸線する必要があるため構造用鋼線として活用することが不可能であるという側面がある。

日本公開特許公報 特開２０１２−０４１５８７ 日本公開特許公報 特開２００５−００２４１３ 日本公開特許公報 特開２０１１−２２５９９０

本発明の一側面は、追加的な熱処理を行わず、冷間伸線を用いて優れた強度及び延性を確保することができる機械構造用鋼線材並びにこれを製造する方法を提供することである。

本発明は、重量％で、Ｃ：０．７〜０．９％、Ｍｎ：１３〜１７％、Ｃｕ：１〜３％、残りはＦｅ及び不可避不純物を含む、強度及び延性に優れた鋼線材を提供する。

また、本発明は、重量％で、Ｃ：０．７〜０．９％、Ｍｎ：１３〜１７％、Ｃｕ：１〜３％、残りはＦｅ及び不可避不純物を含む鋼塊をＡｅ３＋１５０℃〜Ａｅ３＋２５０℃の温度範囲で再加熱する段階と、上記再加熱された鋼塊を冷却し、Ａｅ３＋５０℃〜Ａｅ３＋１５０℃の温度範囲で熱間圧延して熱延線材を製造する段階と、上記熱延線材を１〜５℃／ｓの冷却速度で６００℃以下まで冷却する段階と、上記冷却された熱延線材を６０〜８０％の断面減少率で冷間伸線して鋼線材を製造する段階と、を含む、強度及び延性に優れた鋼線材の製造方法を提供する。

本発明によると、冷間伸線を用いることにより、超高強度だけでなく高延性が求められる自動車エンジン用ボルトまたは機械構造用鋼線材を提供することができる。

本発明の一例として、熱間圧延された熱延線材の微細組織を観察した写真である。 上記図１の熱延線材に対して最終の冷間伸線を完了した後、微細組織を観察した写真である。

本発明において、鋼線材とは、冷間伸線が完了した最終生成物を意味するもので、熱間圧延して製造された線材は熱延線材と称し、上記熱延線材が冷却された状態の製品は中間生成物と称する。

以下、本発明の鋼線材について詳細に説明する。まず、本発明の鋼線材の組成について詳細に説明する（以下、％は重量％である）。

炭素（Ｃ）：０．７〜０．９％
上記Ｃの含量が０．７％未満では、本発明が具現しようとする双晶の挙動、並びにこれによる強度及び延性の確保が困難である。即ち、炭素の含量が低くなると、転位増殖または変形挙動において、積層欠陥エネルギー（ＳＦＥ、Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ Ｅｎｅｒｇｙ）を減らして、冷間伸線または冷間加工中にε−マルテンサイトが生成されるおそれがある。加工中にε−マルテンサイトが生成されると、双晶によって得られる強度より低い強度が得られ、延性が急激に低下するという問題がある。また、上記Ｃの含量が０．９％を超過すると、過剰な炭素含量により、冷却中に粒界炭化物が発生する可能性が高くなる。このように粒界炭化物が発生すると、粒界脆化をもたらして延性が急激に低下する可能性があるため、その含量が０．９％を超えないことが好ましい。

マンガン（Ｍｎ）：１３〜１７％
上記Ｍｎは、本発明の鋼線材の微細組織内に置換型固溶体で固溶されて用いられ、全体的にオーステナイト単相の安定性に関与する元素である。上記Ｍｎの含量が１３％より少ないと、加工硬化速度は増加するが、積層欠陥エネルギーを減らして冷間伸線または冷間加工中にε−マルテンサイトが生成される可能性が高くなる。また、１７％を超過すると、経済的に不利であるだけでなく、熱間圧延のための再加熱時に内部酸化が激しく発生して、表面品質が低下するという問題があるため、その含量は１３〜１７％であることが好ましい。

銅（Ｃｕ）：１〜３％
上記Ｃｕは、オーステナイト相を安定化させる主要元素で、冷間伸線時にも双晶の形成及び転位の増殖に非常に大きく寄与する成分である。上記Ｃｕの含量が１％未満では上記Ｃｕの投入効果が非常に少なくなり、冷間伸線中に断線が頻繁に発生するため伸線が容易ではないという短所がある。これに対し、３％を超過すると、経済的に不利であるだけでなく、炭素とは反対に引張強度の下落をもたらすため、３％を超えないことが好ましい。

残りはＦｅ及び不可避不純物からなる。上記不可避不純物は、通常の鉄鋼製造過程において原料または周囲環境から意図しなくても混入される可能性があるもので、これを排除することができない。上記不可避不純物は通常の鉄鋼製造過程の技術者であれば理解されるものである。

上記不可避不純物のうちリン（Ｐ）及び硫黄（Ｓ）に対する説明は以下の通りである。

リン（Ｐ）：０．０３５％以下及び硫黄（Ｓ）：０．０４０％以下
上記Ｐは、結晶粒界に偏析されて靭性を低下させる元素であるため、その上限を０．０３５％に制限することが好ましい。また、上記Ｓは、低融点元素で、粒界に偏析されて靭性を低下させ、硫化物を形成して遅延破壊抵抗性及び応力弛緩特性に有害な影響を及ぼすため、その上限を０．０４０％に制限することが好ましい。

本発明の鋼線材は、熱間圧延後に、熱延線材の組織が結晶粒サイズ１０〜１００μｍのオーステナイト単相組織であることが好ましい。このときの組織は、熱間圧延直後の熱延線材だけでなく、熱間圧延後に冷却が行われた中間生成物の場合も同一である。上記熱延線材の一例を図１に示した。図１には平均約１８μｍの結晶粒サイズを有するオーステナイト単相組織が観察される。双晶の発生は、結晶粒サイズに係るため、１０μｍ未満である場合は上記結晶粒サイズが小さくて双晶の発生が困難であり、１００μｍを超過すると一般的な鋼線材のように延性及び疲労特性の低下をもたらす可能性があるため、上記結晶粒サイズは１０〜１００μｍであることが好ましい。

冷間伸線が完了した最終生成物である鋼線材の微細組織は、厚さ１０〜５０ｎｍの双晶を６０〜８０％の面積分率で含むことが好ましい。図２は図１の熱延線材を約６０％で冷間伸線した鋼線材の微細組織を観察した写真である。図２によると、鋼線材は、冷間伸線によって加工硬化が行われ、双晶（ｔｗｉｎｎｉｎｇ）が形成されていることが確認でき（結晶粒内部の黒色の帯）、その量が面積分率で６０〜８０％を占めていることが確認できる。冷間伸線時に伸線量が多くなると、内部双晶の厚さ及び面積が増加するようになる。しかし、冷間伸線量が足りず双晶の厚さ及び面積が本発明の範囲より不足すると、本発明で提案する強度範囲を確保することができない。一方、過剰な冷間伸線によって双晶の厚さ及び面積が増加しすぎると、引張強度が非常に優れるようになるが、急激な靭性の低下によって素材が脆性を有するようになるため機械構造用部品などに加工することができなくなる。したがって、本発明の鋼線材は、上記厚さ及び面積を有することが好ましい。

本発明の鋼線材は、１８００ＭＰａ以上の超高強度を確保するとともに、１５％以上の高い延伸率を確保することができるという長所がある。

以下、本発明の製造方法について詳細に説明する。

上記組成を満たす鋼塊を再加熱する。上記鋼塊とは、鋼線材を製造するためのビレット（ｂｉｌｌｅｔ）などを意味する。再加熱は、Ａｅ３＋１５０℃〜Ａｅ３＋２５０℃の温度範囲で３０分〜１時間３０分行うことが好ましい。

上記再加熱は、オーステナイト単相温度範囲において維持されるもので、残存する偏析、炭化物及び介在物を効果的に溶解するためには、Ａｅ３＋１５０℃以上の温度で加熱することが好ましい。また、上記温度がＡｅ３＋２５０℃を超過すると、オーステナイト結晶粒が非常に粗大になり、冷却後に形成される最終微細組織の粗大化の傾向が強くなって、高強度及び高靭性を確保することができなくなる。

一方、上記加熱時間が３０分未満である場合は全体の温度が均一になることができず、１時間３０分を超過するとオーステナイト結晶粒が粗大化する可能性が高くなるだけでなく、生産性が顕著に減少するという問題がある。

上記再加熱された鋼塊を冷却し、熱間圧延して熱延線材を製造する。

上記冷却は、加熱された鋼塊を５〜１５℃／ｓの冷却速度で冷却することが好ましい。上記冷却速度は、熱間圧延前の冷却段階において微細組織の変態を最小化することを目的に考案されたものである。熱間圧延前の冷却速度が５℃／ｓ未満である場合は、生産性が減少し、徐冷を維持するための追加的な装置が必要である。また、加熱時間が長時間維持されるという効果があるため、熱間圧延の終了後に線材の強度及び靭性が低下するおそれがある。これに対し、冷却速度が１５℃／ｓを超過すると、圧延前の鋼塊が有する変態の駆動力が増加して、圧延中に新しい微細組織が出現する可能性が大きくなり、圧延温度を再設定しなければならないという深刻な問題をもたらすようになる。

一方、上記圧延は、Ａｅ３＋５０℃〜Ａｅ３＋１５０℃の温度範囲で行うことが好ましい。上記温度範囲では、圧延中に変形による微細組織の出現が抑制され、再結晶が発生せず、サイジング（ｓｉｚｉｎｇ）圧延だけが可能である。上記Ａｅ３＋５０℃未満の温度範囲では、動的再結晶温度に近接して、円状の結晶粒ではなく圧延方向に長く延伸された結晶粒が得られる。このように延伸された結晶粒は、機械的異方性をもたらすため好ましくない。また、上記圧延がＡｅ３＋１５０℃を超過する温度範囲で行われる場合、高い温度において変形が行われるため、動的再結晶が発生しても、高い温度による速い結晶粒の成長によって粗大な結晶粒が得られる可能性がある。このような粗大な結晶粒も素材の延性の低下をもたらしかねず、圧延直後の高い温度によって、速い冷却速度を与えるための追加的な設備及びエネルギーが求められるため好ましくない。

上記熱延線材を１〜５℃／ｓの冷却速度で６００℃以下まで冷却する（熱間圧延して熱延線材を製造した後、冷却まで完了した線材を中間生成物と称する）。上記冷却速度は、添加されたマンガンによって炭素の拡散が阻止されて、オーステナイト単相の結晶粒界に必要のない粒界炭化物が生成されない効果的な冷却速度を意味する。上記冷却速度が１℃／ｓ未満である場合、冷却速度が遅すぎて実際の操業が困難であるほど生産性が低下するという側面があり、徐冷による粒界炭化物が形成されて延性が急激に低下するという側面がある。また、冷却速度が５℃／ｓを超過すると、急冷による素材の熱変形により、鋼線材特有の冷却方法であるスプリングのように曲げて冷却する方法を具現することが不可能であるという側面がある。なお、現在知られているところによると、通常の冷間圧造用鋼線材の線径（または直径）である１０〜２０ｍｍによって冷却速度を具現することが殆ど不可能であるという側面がある。

上記冷却された熱延線材を冷間伸線して鋼線材を製造する。上記冷間伸線は、断面を減少させるとともに、加工硬化を用いて引張強度を高めるために、くさび形の冷間伸線ダイスを用いることが好ましい。上記冷間伸線は、ダイス角度１０°〜１３°の冷間伸線用ダイスを通じて断面を減少させ、素材に冷間加工を与える。このとき、断面減少率は６０〜８０％であることが好ましい。上記断面減少率は、初期線径及びダイス通過後の線径を基準に以下のように計算される。

断面減少率＝１００×（初期断面積−伸線後の断面積）／（初期断面積）
上記断面減少率が６０％未満である場合は、本発明で具現しようとする高強度、即ち、引張強度１８００〜２１００ＭＰａを確保することが困難である。また、８０％を超過すると、引張強度は確保されるが、非常に高い冷間加工量によって素材が脆化して割れるおそれがあり、この場合、断線または破断が発生する可能性があるという問題がある。

以下、本発明の実施例について詳細に説明する。下記実施例は本発明の理解を助けるためのものに過ぎず、本発明を限定するものではない。

下記表１の組成を満たす鋼成分を有する鋼塊（ビレット）を製造した後、これら鋼塊における変態点を測定した結果、約９１０℃程度と評価された。これに基づいて、下記実施例に必要な温度を適用した。下記表１の組成を満たす鋼塊を約１１００℃の温度で再加熱した後、約１０００℃の温度で熱間圧延を施して熱延線材を製造した。このように製造された熱延線材を約３℃／ｓの冷却速度で約５２０℃まで冷却して中間生成物を製造した。

その後、表２及び表３の冷間伸線量（断面減少率）で冷間伸線を施して製造された鋼線材の引張強度及び延伸率を測定し、これをそれぞれ表２及び表３に示した。

上記表２及び表３の結果から分かるように、本発明の条件を満たす発明例ではすべて１８００ＭＰａ以上の高い引張強度を有するとともに、１５％以上の高い延伸率を確保することが確認できた。

これに対し、従来の商用製品であるか、Ｃｕを含まない場合、及び本発明の範囲を外れた場合は、超高強度及び高い延伸率をともに確保することが困難であることが比較例を通じて確認できた。

Claims (7)

1. 重量％で、Ｃ：０．７〜０．９％、Ｍｎ：１３〜１７％、Ｃｕ：１〜３％、残りはＦｅ及び不可避不純物からなり、
   １８００ＭＰａ以上の引張強度及び１５％以上の延伸率を有する、強度及び延性に優れた鋼線材。
2. 前記鋼線材は、冷間伸線後に、厚さ１０〜５０ｎｍである双晶を６０〜８０％の面積分率で含む、請求項１に記載の強度及び延性に優れた鋼線材。
3. 重量％で、Ｃ：０．７〜０．９％、Ｍｎ：１３〜１７％、Ｃｕ：１〜３％、残りはＦｅ及び不可避不純物からなる鋼塊をＡｅ３＋１５０℃〜Ａｅ３＋２５０℃の温度範囲で再加熱する段階と、
   前記再加熱された鋼塊を冷却し、Ａｅ３＋５０℃〜Ａｅ３＋１５０℃の温度範囲で熱間圧延して熱延線材を製造する段階と、
   前記熱延線材を１〜５℃／ｓの冷却速度で６００℃以下まで冷却する段階と、
   前記冷却された熱延線材を６０〜８０％の断面減少率で冷間伸線して鋼線材を製造する段階と、を含む、強度及び延性に優れた鋼線材の製造方法であって、
   前記鋼線材が、１８００ＭＰａ以上の引張強度及び１５％以上の延伸率を有する、製造方法。
4. 前記再加熱は、３０分〜１時間３０分行う、請求項３に記載の製造方法。
5. 前記再加熱された鋼塊の冷却は、５〜１５℃／ｓの冷却速度で行う、請求項３に記載の製造方法。
6. 前記冷間伸線は、ダイス角度１０°〜１３°の冷間伸線用ダイスを用いて行う、請求項３に記載の製造方法。
7. 前記熱延線材は、結晶粒サイズが１０〜１００μｍであるオーステナイト単相組織からなる、請求項３に記載の製造方法。

Images