JP6061900B2 - Ws−12の微粒子およびこれを含有する冷感剤組成物 - Google Patents
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Description
(1)レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した際の平均粒子径(メジアン径)が、0.01μm〜50μmである、WS−12((1R,2S,5R)−N−(4−メトキシフェニル)−2−イソプロピル−5−メチルシクロヘキサンカルボキサミド)の微粒子の集合体からなる粉末。
(2)WS−12を乾式粉砕機により粉砕して得られる、(1)の粉末。
(3)WS−12と液体状媒体の混合物を湿式粉砕機により粉砕して得られる、(1)の粉末が分散したペースト状組成物。
(4)(1)〜(3)のいずれかの粉末またはペースト状組成物を乳化処理して得られる乳化組成物。
(5)(3)または(4)のペースト状組成物または乳化組成物を乾燥して得られる粉末組成物。
(6)(1)〜(5)のいずれかの粉末、ペースト状組成物、乳化組成物または粉末組成物を有効成分として含有する冷感剤組成物。
(7)(6)の冷感剤組成物を配合した飲食品、香粧品または医薬品。
市販WS−12粉末(Renessenz社より入手:参考品1とする)1000gをナノジェットマイザー(アイシンナノテクノロジーズ社製)を用いて、微粉砕を行い本発明品1のWS−12の微粒子粉末980gを得た。
粉砕条件;
分級ローター回転数:2000rpm
全風量 :4.5m3/min
ノズル流量 :3.2m3/min
ノズル圧力 :0.64MPa
粉砕時間 :60分
処理量 :1.0Kg/hr.
参考品1(1000g)をパワーミル(ダルトン社製)スクリーン0.5mmにて粉砕し本発明品2のWS−12の微粒子粉末980gを得た。
20質量%アラビアガム水溶液600gと30質量%ソルビトール水溶液300gの混合液に参考品1(100g)を加えてよく混合し、WS−12粉末の懸濁液を調製した。これをバッチ式湿式粉砕機「ビーズミル(アイメックス社製)」に投入し、WS−12の微粒子を含有するペースト状組成物980g(本発明品3:WS−12を10%含有)を得た。
粉砕前後の粒子径を以下の装置および条件にて測定した。
測定装置:HORIBA LA−920(堀場製作所社製)
測定条件:レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて水を溶媒として用い、フロー式による湿式法を用いて体積基準の平均粒子径を測定
結果を表1に示す。
水2000gにアラビアガム845gを溶解し、さらに30質量%ソルビトール水溶液350gを加えた。そこに、本発明品1(50g)を混合し分散させ、TK−ホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて6000rpmで10分間攪拌し乳化組成物を得た。次いで、この乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、粉末組成物800g(WS−12を5.0%含有)を得た(本発明品4)。
本発明品2(50g)を実施例4と全く同様に処理し、粉末組成物800g(WS−12を5.0%含有)を得た(本発明品5)。
水1800gにアラビアガム845gを溶解した水溶液に、本発明品3のペースト状組成物(WS−12を10質量%含有)500gを混合し分散させ、TK−ホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて6000rpmで10分間攪拌し乳化組成物を得た。次いで、この乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、粉末組成物800g(WS−12を5.0%含有)を得た(本発明品6)。
水2000gにアラビアガム845gを溶解し、さらに30質量%ソルビトール水溶液350gを加えた。そこに、参考品1(50g)を混合し分散させ、TK−ホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて6000rpmで10分間攪拌し乳化組成物を得た。次いで、この乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、粉末組成物800g(WS−12を5.0%含有)を得た(比較品1)。
本発明品1(0.001g)、本発明品2(0.001g)、本発明品3(0.01g)、本発明品4(0.02g)、本発明品5(0.02g)、本発明品6(0.02g)、参考品1(0.001g)、または、比較品1(0.02g)(いずれもWS−12として0.001g)をそれぞれ5名のパネラーにより、スパチェラを用いてそのまま口腔に投入し、官能評価した。官能評価の方法は、投入したサンプルを積極的に味わうようにしながら、サンプルが自然に溶解または嚥下されて、消失していく過程および消失した後における、冷感の強さおよび冷感の感じ方について比較した。1つのサンプルの評価については、口腔に投入した後、10分間経過するまでにおける口腔および咽頭内の感覚について追跡した。2つ目以降のサンプルの評価については、前のサンプルを口腔に投入した後、10分経過後に、水でうがいをすることにより口腔および咽頭をすすいだ後、さらに、口腔および咽頭に冷感を感じなくなるまで時間が経過した後に行った。
チューインガム基材(チューインガムベース100質量部、砂糖 250質量部、ブドウ糖40質量部、コーンシロップ(Bx85)60質量部、グリセリン3質量部の混合物)に本発明品1(0.02g)、本発明品2(0.02g)、本発明品4(0.4g)、本発明品5(0.4g)、本発明品6(0.4g)、参考品1(0.02g)、または、比較品1(0.4g)(いずれもWS−12として0.02g含有)をそれぞれ添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約50℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、1枚3gのチューインガムを調製した。
軟水1800gに化工でん粉500gおよびデキストリン180gを溶解した後、メントール274gおよび本発明品3を150g添加し、ホモミキサーにて乳化を行い、乳化組成物を得た。なお、メントールの融点は40℃であるが、50℃で溶融したものを使用した。得られた乳化組成物をスプレードライヤーL−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度80℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、メントールを27.4質量%およびWS−12を1.5質量%含有する粉末香料800gを得た(本発明品7)。
軟水1800gに化工でん粉500gおよびデキストリン180gおよびアラビアガム18gを溶解した後さらに30質量%ソルビトール水溶液45gを加え、これにメントール274gおよびWS−5(15g)の混合物を添加し、最後に本発明品1(15g)を添加しホモミキサーにて乳化を行い、乳化組成物を得た。なお、肉眼観察においてWS−5は50℃で溶融したメントールに溶解したが、本発明品1は溶融したメントールに溶解しなかった。得られた乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、メントールを27.4質量%、WS−12を1.5質量%およびWS−5を1.5質量%含有する粉末香料800gを得た(本発明品8)。
軟水1800gに化工でん粉500g、デキストリン180gおよびアラビアガム18gを溶解した後さらに30質量%ソルビトール水溶液45gを加え、これにメントール274gおよび参考品1(15g)の混合物を添加し、ホモミキサーにて乳化を行い、乳化組成物を得た。なお、肉眼観察において参考品1は50℃で溶融したメントールに溶解しなかった。得られた乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、メントールを27.4質量%およびWS−12を1.5質量%含有する粉末香料800gを得た(比較品2)。
軟水1800gに化工でん粉500g、デキストリン195gおよびアラビアガム18gを溶解した後さらに30質量%ソルビトール水溶液45gを加え、これにメントール(50℃で溶融したもの)を274gを添加し、ホモミキサーにて乳化を行い、乳化組成物を得た。この乳化組成物をスプレードライヤー L−8型(大河原化工機)を使用して、熱風入り口温度160℃、排風温度90℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、メントールを27.4質量%含有する粉末香料800gを得た(比較品3)。
チューインガム基材(チューインガムベース100質量部、砂糖250質量部、ブドウ糖40質量部、コーンシロップ(Bx85)60質量部、グリセリン3質量部の混合物)に本発明品7(0.4g)、本発明品8(0.4g)、比較品2(0.4g)、または、比較品3(0.4g)をそれぞれ添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約50℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、1枚3gのチューインガムを調製した。
Claims (9)
- レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した際の平均粒子径(メジアン径)が、0.01μm〜50μmである、WS−12((1R,2S,5R)−N−(4−メトキシフェニル)−2−イソプロピル−5−メチルシクロヘキサンカルボキサミド)の微粒子の集合体からなる粉末。
- WS−12を乾式粉砕機により粉砕して得られる請求項1の粉末。
- WS−12と液体状媒体の混合物を湿式粉砕機により粉砕して得られる、請求項1に記載
の粉末が分散したペースト状組成物。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉末またはペースト状組成物を乳化処理して得られる乳化組成物。
- 請求項3または4に記載のペースト状組成物または乳化組成物を乾燥して得られる粉末組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末、ペースト状組成物、乳化組成物または粉末組成物を有効成分として含有する冷感剤組成物。
- 請求項6に記載の冷感剤組成物を配合した飲食品。
- 請求項6に記載の冷感剤組成物を配合した香粧品。
- 請求項6に記載の冷感剤組成物を配合した医薬品。
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