JP6056434B2 - 粘着剤組成物および表面保護フィルム - Google Patents
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Description
また、特許文献2に記載される表面保護フィルムは、高速での剥離力が低速での剥離力の18倍以下、さらに15倍以下であるものの、低速から高速までの剥離力が全体に高く、高速剥離性が不十分であり、一方、高速での剥離力が小さくなると、低速での剥離力の大幅な低下が生じる。したがって、良好な接着性と高速剥離性を必要とする用途には十分に対応できないものである。
さらに、特許文献3に記載される表面保護フィルムは、高速剥離を3000mm(3m)/分と設定し、この速度での剥離力が1N/25mm以下となるように設計されている。このため、より高速の剥離である30m/分での剥離力は、1N/25mmを超えて数N/25mmとなり、剥離時に被着体を破損したり、剥離作業性が悪いという問題がある。
本発明は上述のような実情に鑑みてなされたものであり、良好な接着性と高速剥離性を兼ね備えた表面保護フィルムと、このような表面保護フィルムの粘着剤層を形成するための粘着剤組成物を提供することを目的とする。
本発明の表面保護フィルムは、高速剥離強度FHが1000mN/25mm以下であり、かつ、低速剥離強度FLに対する高速剥離強度FHの比が12.5以下であるので、良好な接着性と高速剥離性を兼ね備えている。
[粘着剤組成物]
本発明の粘着剤組成物は、アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステルの共重合体(A)100質量部に対して、イソシアネート系架橋剤(B)を1〜6質量部の範囲、アクリル系トリブロック共重合体(C)を5〜20質量部の範囲で含有する。尚、以下において、アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステルの共重合体を(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体と記載する。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体は、複数種のアクリル系モノマーの共重合体である。アクリル系モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ミリスチル(メタ)アクリレート、パルミチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸の炭素数が1〜20の範囲の(メタ)アクリル酸エステルを挙げることができる。尚、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸またはメタクリル酸の意味であり、(メタ)アクリレートとは、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルの意味である。
また、(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体には、架橋剤と反応させるために、官能基を有するモノマーを含有させることが好ましい。このようなモノマーとしては、例えば、分子内に水酸基、カルボキシル基、グリシジル基、アミド基、三級アミノ基のいずれかを有するエチレン性不飽和モノマーを挙げることができる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体の分子量は、後述する高速剥離強度FHが1000mN/25mm以下であり、低速剥離強度FLに対する高速剥離強度FHの比(FH/FL)が12.5以下、好ましくは10以下となるよう適宜設定することができ、例えば、1万〜50万の範囲とすることが好適である。
イソシアネート系架橋剤としては、例えば、ブチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の低級脂肪族ジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、キシレン−1,4−ジイソシアネート、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート等を挙げることができる。
このようなイソシアネート系架橋剤(B)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A)100質量部に対して0.5〜10質量部、好ましくは1〜8質量部の範囲で粘着剤組成物に含有されることが好適である。イソシアネート系架橋剤(B)の含有量が0.5質量部未満では、架橋反応が不十分となり、粘着剤層に良好な接着性を付与することが難しく、また、10質量部を超えると粘着剤組成物のポットライフが短くなり好ましくない。
アクリル系トリブロック共重合体は、アクリル酸アルキル重合体ブロックおよび/またはメタクリル酸アルキル重合体ブロックからなるトリブロック共重合体である。このようなアクリル系トリブロック共重合体として、例えば、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるメタクリル酸メチル重合体ブロック−アクリル酸ブチル重合体ブロック−メタクリル酸メチル重合体ブロック型のトリブロック共重合体(MMA−BA−MMA型トリブロック共重合体)が好適である。このMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体においてアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は40〜60重量%、好ましくは45〜55重量%の範囲である。MMA−BA−MMA型トリブロック共重合体に占めるアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)が40重量%未満であると、初期剥離強度が低くすぎるため、浮きの発生原因となり、また、60重量%を超えると、後述する高速剥離強度FHが1000mN/25mmを超えて高速剥離性が低下して好ましくない。
このようなアクリル系トリブロック共重合体(C)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A)100質量部に対して5〜20質量部、好ましくは10〜20質量部の範囲で粘着剤組成物に含有されることが好適である。アクリル系トリブロック共重合体(C)の含有量が5質量部未満であると、後述する高速剥離強度FHが1000mN/25mmを超えて高速剥離性が低下し、20質量部を超えると、非相溶となり好ましくない。
本発明では、粘着剤組成物に架橋剤として金属キレート化合物を添加してもよい。金属キレート化合物としては、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウム等の多価金属がアセチルアセトン、アセト酢酸エチル等に配位している化合物を挙げることができる。
このような金属キレート化合物は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A)100質量部に対して0.2〜2質量部の範囲で粘着剤組成物に含有されることが好ましい。金属キレート化合物の含有量が0.2質量部未満では、金属キレート化合物を添加することによる架橋反応の向上が得られず、また、2質量部を超えると粘着剤組成物のポットライフが短くなり好ましくない。
本発明の粘着剤組成物には、(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A)、アクリル系トリブロック共重合体(C)を均一に溶解し、粘着剤組成物の長期の保存性を確保し、基材フィルムに粘着剤組成物を塗工した後、乾燥時に速やかに揮発飛散する溶剤を添加してもよい。このような溶剤としては、例えば、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、キシレン、テトラリン等の芳香族系炭化水素、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素、酢酸エチル、安息香酸メチル等のエステル類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル類、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール類等を挙げることができる。
本発明の粘着剤組成物には、界面活性剤、充填剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、帯電防止剤、消泡剤等の各種添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて配合することができる。
本発明の表面保護フィルムは、基材フィルムと、この基材フィルムの一方の面に位置する粘着剤層とを備えている。
<粘着層>
本発明の表面保護フィルムを構成する粘着剤層は、上述の本発明の粘着剤組成物を塗工し、架橋してなる層である。そして、本発明の表面保護フィルムは、幅25mmの試験体をポリエチレンテレフタレート基材に貼着し、0.5時間後の剥離速度30m/分、180°剥離での高速剥離強度FHが1000mN/25mm以下であり、剥離速度0.3m/分、180°剥離での低速剥離強度FLに対する高速剥離強度FHの比(FH/FL)が12.5以下、好ましくは10以下である。高速剥離強度FHが1000mN/25mmを超えると、高速剥離性が損なわれ、また、比(FH/FL)が12.5を超えると、被着体への接着性が損なわれることがあり、好ましくない。
尚、剥離強度の測定は、JIS Z0237に準拠した条件で測定する。
本発明の表面保護フィルムを構成する基材フィルムは、必要な強度や柔軟性を有するものであれば、特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリアリレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート/イソフタレート共重合体等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ四フッ化エチレン等のフッ素系樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合体、エチレン/ビニルアルコール共重合体、ポリビニルアルコール等のビニル質量部、三酢酸セルロース、セロファン等のセルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸ブチル等のアクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等の合成樹脂フィルム、上質紙、グラシン紙、硫酸紙等の紙、アルミニウム、銅等の金属箔等が挙げられる。これらの中でも、剛性、伸長性、寸法安定性、柔軟性、透明性、耐薬品性等の観点から、特にポリエステル系樹脂フィルムが好適に用いられる。
また、基材フィルムの粘着剤層が位置する面は、粘着剤層との接着性を向上させるために、コロナ放電処理、プラズマ処理、表面粗化処理、プライマー層形成等の公知の易接着処理を施してもよい。
本発明の表面保護フィルムは、被着体に貼り付ける前の表面保護フィルムが不用意に他の物体に貼着するのを防止し、また、表面保護フィルムを巻取りロール状態とする際のブロッキングを防止するために、粘着剤層上に剥離材を備えるものであってもよい。このような剥離材としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂シート、上質紙、リンター紙、硫酸紙、グラシン紙、クラフト紙等の紙の表面にシリコン樹脂等の離型剤を塗工したものが挙げられる。
上述の実施形態は例示であり、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
[実施例1]
<粘着剤組成物の調製>
下記の組成の粘着剤組成物を調製し、1時間静置して脱泡を行った。
(粘着剤組成物)
・(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A) … 100質量部
(トーヨーケム(株)製 BPS-6278、分子量5万)
・イソシアネート系架橋剤(B) … 6質量部
(ヘキサメチレンジイソシアネート:トーヨーケム(株)製 BXX-6269)
・アクリル系トリブロック共重合体(C) … 10質量部
((株)クラレ製 クラリティLA4285、分子量6万)
・金属キレート化合物 … 1質量部
(アルミニウムトリスアセチルアセトネート:
川研ファインケミカル(株)製 アルミキレートA(W))
基材フィルムとして、厚み38μmの帯電防止ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを準備し、このPETフィルム上にアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が15μmとなるように、上記の粘着剤を塗工した。次いで、100℃、1分間の条件でオーブンにて乾燥し、塗工膜に剥離材(ニッパ(株)製 PET75×1−J0)をラミネートした。その後、40℃で3日間エージングを行って表面保護フィルムを得た。
このように作製した表面保護フィルムをカットして幅25mmの試験体とし、JIS Z0237に準拠して、ポリエチレンテレフタレート基材に貼着し、0.5時間後の剥離速度30m/分、180°剥離にて高速剥離強度FHを測定し、また、剥離速度0.3m/分、180°剥離にて低速剥離強度FLを測定した。さらに、低速剥離強度FL対する高速剥離強度FHの比(FH/FL)を算出した。これらの測定結果、算出結果を下記の表1に記載した。
JIS Z0237に準拠し、質量2kgのローラーを2往復させて上記の試験体をガラス基材に貼着し、60℃、90%に1時間放置した後、試験体を観察して、浮き発生の有無から、耐久浮きの評価を行い、良好な場合を○、実用に供し得ない場合を×として、下記の表1に記載した。
イソシアネート系架橋剤(B)、アクリル系トリブロック共重合体(C)、金属キレート化合物の含有量を表1に示すように変化させた他は、実施例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。尚、実施例2および実施例8では、粘着剤に硬化促進剤としてスズ化合物(トーヨーケム(株)製 BXX3778-10)を0.01質量部含有させた。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表1に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表1に記載した。
アクリル系トリブロック共重合体(C)として、(株)クラレ製 クラリティLA4285に代えて、(株)クラレ製 クラリティLA2140e、分子量8万を使用した他は、実施例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。尚、(株)クラレ製 クラリティLA2140eは、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体であり、アクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は約77重量%である。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表1に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表1に記載した。
イソシアネート系架橋剤(B)、アクリル系トリブロック共重合体(C)である(株)クラレ製 クラリティLA4285、(株)クラレ製 クラリティLA2140eの含有量を表1に示すように変化させた他は、実施例1、比較例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。尚、比較例2および比較例4では、粘着剤に硬化促進剤としてスズ化合物(トーヨーケム(株)製 BXX3778-10)を0.01質量部含有させた。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表1に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表1に記載した。
(A):(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体(A)
(B):イソシアネート系架橋剤(B)
(C):アクリル系トリブロック共重合体(C)
((株)クラレ製 クラリティLA4285)
(D):金属キレート化合物
(E):アクリル系トリブロック共重合体(C)
((株)クラレ製 クラリティLA2140e)
(F):硬化促進剤
これに対して、比較例1〜10の表面保護フィルムは、高速剥離強度FHが1000mN/25mmを超えること、低速剥離強度FLに対する高速剥離強度FHの比(FH/FL)が12.5を超えること、耐久浮きにおいて実用に供し得ないこと、の少なくとも1つに該当するものであり、良好な接着性と高速剥離性を必要とする用途には十分に対応できないものであった。
まず、以下のようにして、アクリル系トリブロック共重合体(C−1)を合成した。すなわち、トルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60gを、内部を窒素ガスで置換した反応容器内に室温にて投入し、さらに、sec−ブチルリチウム12.5mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液7.23gと、メタクリル酸メチル93.5gとを添加した。次に、室温にて60分間撹拌して重合を開始させ、その後、反応容器内を−30℃に冷却し、アクリル酸n−ブチル125gを2時間かけて滴下し、滴下後、−30℃にて5分間撹拌した。次いで、これにメタクリル酸メチル93.5gを加え、12時間撹拌した後、メタノール3.5gを添加して重合反応を停止した。このように得られた反応液をメタノール中に注入して白色沈殿物を回収し、乾燥することにより、アクリル系トリブロック共重合体(C−1)を得た。このアクリル系トリブロック共重合体(C−1)は、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体(分子量8.6万)であり、アクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は約40重量%であった。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表2に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表2に記載した。
シクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液として、sec−ブチルリチウム8.3mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液4.80gを添加し、メタクリル酸メチルの添加量を62.5gとし、−30℃での5分間撹拌の後に添加するメタクリル酸メチルの添加量を187gとした他は、実施例11と同様にして、アクリル系トリブロック共重合体(C−2)を合成した。このアクリル系トリブロック共重合体(C−2)は、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体(分子量9.2万)であり、アクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は約60重量%であった。
次に、アクリル系トリブロック共重合体(C)として、(株)クラレ製 クラリティLA4285に代えて、上記のように合成したアクリル系トリブロック共重合体(C−2)を使用した他は、実施例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表2に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表2に記載した。
シクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液として、sec−ブチルリチウム13.5mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液7.80gを添加し、メタクリル酸メチルの添加量を101gとし、−30℃での5分間撹拌の後に添加するメタクリル酸メチルの添加量を109gとした他は、実施例11と同様にして、アクリル系トリブロック共重合体(C−3)を合成した。このアクリル系トリブロック共重合体(C−3)は、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体(分子量9.6万)であり、アクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は約35重量%であった。
次に、アクリル系トリブロック共重合体(C)として、(株)クラレ製 クラリティLA4285に代えて、上記のように合成したアクリル系トリブロック共重合体(C−3)を使用した他は、実施例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表2に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表2に記載した。
シクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液として、sec−ブチルリチウム7.3mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンとの混合溶液4.22gを添加し、メタクリル酸メチルの添加量を54.5gとし、−30℃での5分間撹拌の後に添加するメタクリル酸メチルの添加量を202gとした他は、実施例11と同様にして、アクリル系トリブロック共重合体(C−4)を合成した。このアクリル系トリブロック共重合体(C−4)は、メタクリル酸メチル重合体ブロック(MMA)とアクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)からなるMMA−BA−MMA型トリブロック共重合体(分子量7.8万)であり、アクリル酸ブチル重合体ブロック(BA)の占める割合は約65重量%であった。
次に、アクリル系トリブロック共重合体(C)として、(株)クラレ製 クラリティLA4285に代えて、上記のように合成したアクリル系トリブロック共重合体(C−4)を使用した他は、実施例1と同様に粘着剤を調製し、この粘着剤を用いて実施例1と同様に表面保護フィルムを作製した。
作製した表面保護フィルムについて、実施例1と同様に、高速剥離強度FH、および、低速剥離強度FLを測定し、さらに、比(FH/FL)を算出し、これらの測定結果、算出結果を下記の表2に記載した。また、耐久浮きを測定、評価し、結果を下記の表2に記載した。
Claims (3)
- 表面保護フィルムの粘着剤層を形成するための粘着剤組成物であって、アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステルの共重合体100質量部に対して、イソシアネート系架橋剤を1〜6質量部の範囲、アクリル系トリブロック共重合体を5〜20質量部の範囲で含有し、前記アクリル系トリブロック共重合体は、メタクリル酸メチル重合体ブロックとアクリル酸ブチル重合体ブロックからなるメタクリル酸メチル重合体ブロック−アクリル酸ブチル重合体ブロック−メタクリル酸メチル重合体ブロック型のトリブロック共重合体であり、アクリル酸ブチル重合体ブロックの占める割合が40〜60重量%の範囲であることを特徴とする粘着剤組成物。
- 金属キレート化合物を、アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステルの前記共重合体100質量部に対して0.2〜2質量部の範囲で含有することを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 基材フィルムと、該基材フィルムの一方の面に位置する粘着剤層とを備え、該粘着剤層は、請求項1または請求項2に記載の粘着剤組成物を架橋してなり、表面保護フィルムの幅25mmの試験体をポリエチレンテレフタレート基材に貼着し、0.5時間後の剥離速度30m/分、180°剥離での高速剥離強度FHが1000mN/25mm以下であり、剥離速度0.3m/分、180°剥離での低速剥離強度FLに対する前記高速剥離強度FHの比が12.5以下であることを特徴とする表面保護フィルム。
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