JP6055379B2 - 金属多孔体、金属多孔体の製造方法、及び燃料電池 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は(1)シート状の金属多孔体であって、前記金属多孔体は少なくともニッケル、スズ及びクロムを含み、前記金属多孔体の少なくとも片方の表面のクロムの濃度が3質量%以上、50質量%以下である金属多孔体、である。
なお、上記(1)の構成は、金属多孔体にニッケル(Ni)、スズ(Sn)およびクロム(Cr)とは別の一種類以上の添加元素が、上記課題を解決可能な限りにおいて意図的あるいは不可避的に含まれることを許容する。また、本発明において金属多孔体の表面とは、金属多孔体をある一方の面から見たときに視認できる金属多孔体の骨格表面のことをいうものとする。また、前記骨格表面とは、骨格の最表面から0.1μm以上、10μm以下の深さの範囲のことをいうものとする。
(1)本発明は、シート状の金属多孔体であって、前記金属多孔体は少なくともニッケル、スズ及びクロムを含み、前記金属多孔体の少なくとも片方の表面のクロムの濃度が3質量%以上、50質量%以下である金属多孔体、である。
上記(1)に記載の発明により、燃料電池の電極のように使用中に腐食性の強い酸に曝される環境下であっても利用可能な耐食性に優れる金属多孔体を安価に提供することができる。
上記(2)に記載の、片方の面ともう一方の面のクロムの濃度が異なるシート状の金属多孔体は、燃料電池において高クロム濃度の面がMEAに接する側となるように配置することで、クロムによる耐食性を発揮させることができる。また、金属多孔体の両面側のクロム濃度を高くする場合に比べてクロムの添加量を少なくすることができるため、前記金属多孔体をより安価に提供することができる。
(3)また、上記(1)又は(2)に記載の金属多孔体は、燃料電池用の金属多孔体として用いられることが好ましい。
(5)本発明は、少なくともスズを含むシート状の金属多孔体に、ニッケルめっきによってニッケルめっき層を形成する工程と、前記ニッケルめっき層を形成した金属多孔体の少なくとも片方の表面にクロムめっきによってクロムめっき層を形成する工程と、を有する金属多孔体の製造方法、である。
上記(4)又は上記(5)に記載の発明により、前記課題を解決することが可能な金属多孔体を製造することができる。
金属多孔体を熱処理してニッケルとスズ、あるいはニッケルとスズとクロムとを拡散させることで、金属多孔体の骨格において耐食性が均一になるようにすることができる。
前記金属多孔体は気効率が高いためガスの拡散性能に優れており、更に、少なくとも片方の表面が高耐食性の金属によって形成されている。このため前記金属多孔体を集電体として使用する燃料電池は、ガスを効率よく拡散して触媒と接触させることが可能である。また、燃料電池の使用時の強酸性環境下においても前記金属多孔体が腐食せず、長期にわたっての使用が可能である。
本発明の実施形態に係る金属多孔体等の具体例を以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
本発明の実施形態である金属多孔体はシート状の形状であって、骨格が少なくともニッケル、スズ及びクロムを含んでおり、前記シート状の金属多孔体の少なくとも片方の表面においてクロムの濃度は、3質量%以上、50質量%以下である。
上記のように金属多孔体の少なくとも片方の表面はクロムを含む合金によって形成されているため耐食性に非常に優れている。このため、燃料電池の集電体のように使用中に高腐食性の酸に曝される用途であっても好ましく利用することができる。
上記の観点から、前記金属多孔体のクロムの濃度が低い側の表面のクロムの濃度は、0質量%以上であって、クロムの濃度が高い側の表面のクロムの濃度の半分以下、であることが好ましい。
前記本発明の実施形態である金属多孔体は、少なくともニッケルを含むシート状の金属多孔体に、スズめっきによってスズめっき層を形成する工程と、前記スズめっき層を形成した金属多孔体の少なくとも片方の表面にクロムめっきによってクロムめっき層を形成する工程と、を有する金属多孔体の製造方法によって提供される。
また、前記本発明の実施形態である金属多孔体は、少なくともスズを含むシート状の金属多孔体の表面にニッケルめっきによってニッケルめっき層を形成する工程と、前記ニッケルめっき層を形成した金属多孔体の少なくとも片方の表面にクロムめっきによってクロムめっき層を形成する工程と、を有する金属多孔体の製造方法によっても提供される。
なお、上記のニッケルを含む金属多孔体とスズを含む金属多孔体は、骨格の内部に樹脂成形体を含んでいてもよい。
(ニッケルを含む金属多孔体の準備)
まず、ニッケルを含む金属多孔体を用意し、これをシート状に加工する。前記本発明の実施形態である金属多孔体は、燃料電池などの集電体として好適に用いられるものであるためシート状であることが好ましい。シート状であれば四角形でも丸形でも構わない。
ニッケルを含む金属多孔体は公知または市販のものを採用することが可能である。市販の物としては、例えば、住友電気工業社製のセルメット(登録商標)を好ましく用いることができる。
−基材としての樹脂成形体の準備−
まず、基材として多孔質の樹脂成形体を準備する。前記樹脂成形体の素材は任意の樹脂を選択でき、ポリウレタン、メラミン、ポリプロピレン、ポリエチレン等の発泡樹脂成形体を好ましく用いることができる。発泡樹脂成形体と表記したが、連続した気孔(連通孔)を有するものであれば任意の形状の樹脂成形体を選択できる。例えば繊維状の樹脂を絡めて不織布のような形状を有するものも、発泡樹脂成形体に代えて使用可能である。
上記のように前記樹脂成形体は連通孔を有する多孔質のものであれば特に限定されないが、三次元網目状構造を有するものであることが好ましい。これにより三次元網目状構造を有する金属多孔体を製造することが可能となる。
気孔率は、次式で定義される。
気孔率=(1−(多孔質材の重量[g]/(多孔質材の体積[cm3]×素材密度)))×100[%]
また、気孔径は、樹脂成形体表面を顕微鏡写真等で拡大し、1インチ(25.4mm)あたりの気孔数をセル数として計数して、平均孔径=25.4mm/セル数として平均的な値を求める。
前記樹脂成形体の厚みは限定的ではなく、用途に応じて適宜選択されるものであるが、通常は150μm以上、5000μm以下、より好ましくは200μm以上、2000μm以下、さらに好ましくは300μm以上、1200μm以下が望ましい。
電解めっきによって前記樹脂成形体の表面にニッケルめっき層を形成するためには、樹脂成形体の表面が導電性を有する必要がある。このため前記樹脂成形体の表面をあらかじめ導電化処理して導電被覆層を形成しておくことが好ましい。
導電化処理としては、樹脂成形体の表面に導電性を有する層を設けることができる処理である限り特に制限はない。例えば、ニッケル等の導電性金属の無電解めっき、蒸着及びスパッタリング、又はカーボン等の導電性粒子を含有した導電性塗料の塗布等、任意の方法を選択することができる。
前記樹脂成形体の表面にニッケルめっき層を形成するには、公知のめっき法を採用することができるが、なかでも電気めっき法を用いることが好ましい。上記した無電解めっき処理及び/又はスパッタリング処理によってめっき膜の厚みを増していけばニッケルめっき層の形成は必要性ないが、生産性、コストの観点から好ましくない。このため、上記したように、まず、多孔質で連通孔を有する樹脂成形体を導電化処理した後に、電気めっき法によってニッケルめっき層を形成する方法を採用することが好ましい。
市販のあるいは上記のようにして得たニッケルを含む金属多孔体の表面にスズめっき層を形成する。なお、ニッケルを含む金属多孔体は基材として前記樹脂成形体を含んでいるものであってもよいし、熱処理等することによって前記樹脂成形体が除去されたものであってもよい。
スズめっき層の目付量(スズの付着量)は限定的でなく、金属多孔体全体の目付量の5質量%以上、25質量%以下とすることが好ましく、10質量%以上、20質量%以下とすることがより好ましい。
ストライクニッケルめっきの条件は、例えば次のようにすることができる。すなわち、ウッドストライクニッケル浴として、塩化ニッケル240g/L、塩酸(比重1.18程度のもの)125ml/Lの組成のものを用意し、温度を室温にして、陽極にニッケルまたはカーボンを用いることで行うことができる。
上記では、ニッケルを含む金属多孔体を準備して当該ニッケルを含む金属多孔体の表面にスズをめっきすることによってニッケルとスズとを含む金属多孔体を得る方法を説明したが、スズを含む金属多孔体を準備して当該スズを含む金属多孔体の表面にニッケルをめっきすることによってもニッケルとスズとを含む金属多孔体を得ることができる。以下に、スズを含む金属多孔体を準備して当該スズを含む金属多孔体の表面にニッケルをめっきする方法について簡単に説明する。
スズを含む金属多孔体は、前記ニッケルを含む金属多孔体と同様に、三次元網目状構造を有することが好ましい。このような金属多孔体を得るためには、前記のニッケルを含む金属多孔体を製造する場合と同様に、まず、基材としての樹脂成形体を準備し、当該樹脂成形体の表面を導電化処理する。そして、この導電化処理された樹脂成形体の表面に、ニッケルめっき層を形成する代わりにスズめっき層を形成すればよい。スズめっき層を形成する条件は、上記で説明したニッケルを含む金属多孔体の表面にスズめっき層を形成する場合の条件と同様にすればよい。
続いて、上記の様にして作製したスズを含む金属多孔体の表面にニッケルめっき層を形成することで、ニッケルとスズとを含む金属多孔体を得ることができる。ニッケルめっき層を形成する条件は、上記で説明した導電化処理した樹脂成形体の表面にニッケルめっき層を形成する場合の条件と同様にすればよい。
以上のように、ニッケルを含む金属多孔体の表面にスズめっき層を形成するか、あるいはスズを含む金属多孔体の表面にニッケルめっき層を形成することによって得られるニッケルとスズとを含む金属多孔体の表面にクロムめっき層を形成する。クロムめっき層を形成する方法は、公知のめっき法を採用可能であり特に限定されるものではないが、電気めっき法を用いることが好ましい。スパッタリング処理によってめっき膜の厚みを増していけば電気めっき処理の必要性はないが、生産性、コストの観点から好ましくない。
本発明の実施形態に係る金属多孔体の製造方法では前記クロムめっき層を形成した後の金属多孔体、又は前記クロムめっき層を形成する前のニッケルとスズとを含む金属多孔体を熱処理する工程を有することが好ましい。これによって金属多孔体の骨格において各金属が拡散し、耐食性のばらつきを抑制することができる。
本発明の燃料電池は、前記本発明の実施形態である金属多孔体を集電体として用いる燃料電池である。以下に、固体高分子形燃料電池(PEFC:PolymerElectrolyte Fuel Cell)構造を例にして本発明の実施形態である燃料電池を説明する。
前記MEAにおいては、前記金属多孔体のクロムの濃度が3質量%以上50質量%以下である方の表面が触媒電極側になるにようする。これにより、使用時において固体高分子膜から発生する強酸に対して金属多孔体が耐食性を示し、腐食することを抑制することができる。
(三次元網目状構造を有する樹脂成形体の導電化処理)
三次元網目状構造を有する樹脂成形体として、1.5mm厚のポリウレタンシートを用いた。このポリウレタンシートの表面を導電化するために、粒径0.01〜0.2μmの非晶性炭素であるカーボンブラック100gを0.5Lの10%アクリル酸エステル系樹脂水溶液に分散した導電性塗料を作製した。そして、前記ポリウレタンシートを前記塗料に連続的に漬け、ロールで絞った後に乾燥させることで前記ポリウレタンシータに導電化処理を施した。これによりポリウレタンシート(三次元網目状構造を有するシート状の樹脂成形体)の表面に導電被覆層が形成された。
上記の様にして表面を導電化したポリウレタンシートに、目付け300g/m2のニッケルめっきを施し、ニッケルめっき層を形成した。めっき液としては、スルファミン酸ニッケルめっき液を用いた。スルファミン酸浴は、スルファミン酸ニッケル450g/Lと硼酸30g/Lの濃度の水溶液で、pHを4に調製した。そして、温度を55℃とし、電流密度を20ASD(A/dm2)としてニッケルめっきを行った。これによりニッケルを含む金属多孔体が得られた。
上記で作製したニッケルを含む金属多孔体の表面に目付け56g/m2のスズめっきを施し、スズめっき層を形成した。スズめっき液としては、水1000gに対し、硫酸第一スズ55g/L、硫酸100g/L、クレゾールスルホン酸100g/L、ゼラチン2g/L、βナフトール1g/Lの組成としたものを使用した。また、めっき浴の浴温は20℃とし、陽極電流密度は1A/dm2とした。
前記ニッケルとスズとを含む金属多孔体を大気中1000℃で15分間加熱することによって基材(ポリウレタンシート)を燃焼除去した。このとき金属多孔体も一部酸化されるため、その後更に、還元(水素)雰囲気で1000℃、20分の条件で還元処理を行った。
上記で作製したニッケル及びスズを含む金属多孔体の片方の表面にクロムめっき層を目付け25g/m2形成して金属多孔体1を得た。このとき金属多孔体1の片方の表面のクロムの濃度は、成分分析計(Niton XL3t−700、Thermo Fisher Scientific 社製)を用いた蛍光X線による測定において30質量%であった。また、同様にして金属多孔体1の反対側表面のクロムの濃度を測定したところ3.7質量%であった。
クロムめっき液としては、3価クロムめっき液を用いた。また、めっき浴の浴温は30℃とし、陽極電流密度は12A/dm2とした。
実施例1において、クロムめっき層を目付け5g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が4.1質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体2を作製した。金属多孔体2の反対側表面のクロムの濃度は1.3質量%であった。
実施例1において、クロムめっき層を目付け10g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が11質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体3を作製した。金属多孔体3の反対側表面のクロムの濃度は1.7質量%であった。
実施例1において、クロムめっき層を目付け18g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が21質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体4を作製した。金属多孔体4の反対側表面のクロムの濃度は2.2質量%であった。
実施例1において、クロムめっき層を目付け65g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が49質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体5を作製した。金属多孔体5の反対側表面のクロムの濃度は4.3質量%であった。
実施例1のようにして作製した金属多孔体1に更に次の熱処理を行った。
(熱処理)
前記金属多孔体1を水素雰囲気下で1100℃に加熱することにより金属多孔体6を得た。なお、前記熱処理においては1100℃に保持する時間を30分間とした。金属多孔体6の片方の表面のクロムの濃度は26質量%となった。また、金属多孔体6の反対側表面のクロムの濃度は3.1質量%であった。
実施例1において、クロムめっき層を目付け2g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が1.6質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体7を作製した。金属多孔体7の反対側表面のクロムの濃度は0.3質量%であった。
実施例1において、クロムめっき層を目付け97g/m2形成し、金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度が54質量%となるようにした以外は実施例1と同様にして金属多孔体8を作製した。金属多孔体8の反対側表面のクロムの濃度は2.8質量%であった。
実施例1〜6及び比較例1、2で作製した金属多孔体1〜8を用いて以下の様にして固体高分子型燃料電池を作製した。
まず、触媒電極部分が5cm×5cmのMEAを準備し、その両側にPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)で撥水処理した5cm×5cmカーボンペーパーを配置し、さらにその外側にクロムめっき側をMEA側になるようにして5cm×5cmの金属多孔体を配置した。そして全体をカーボンで成型したケースで挟み込んで燃料電池1〜8を構成した。
Claims (7)
- シート状の金属多孔体であって、
前記金属多孔体は少なくともニッケル、スズ及びクロムを含み、
前記金属多孔体の少なくとも片方の表面のクロムの濃度が3質量%以上、50質量%以下である金属多孔体。 - 前記金属多孔体の片方の表面のクロムの濃度がもう一方の表面のクロムの濃度よりも高い請求項1に記載の金属多孔体。
- 燃料電池用の金属多孔体として用いられる請求項1又は請求項2に記載の金属多孔体。
- 少なくともニッケルを含むシート状の金属多孔体に、スズめっきによってスズめっき層を形成する工程と、
前記スズめっき層を形成した金属多孔体の少なくとも片方の表面にクロムめっきによってクロムめっき層を形成する工程と、
を有する金属多孔体の製造方法。 - 少なくともスズを含むシート状の金属多孔体に、ニッケルめっきによってニッケルめっき層を形成する工程と、
前記ニッケルめっき層を形成した金属多孔体の少なくとも片方の表面にクロムめっきによってクロムめっき層を形成する工程と、
を有する金属多孔体の製造方法。 - 前記クロムめっき層を形成した後の金属多孔体、又は前記クロムめっき層を形成する前のニッケルとスズとを含む金属多孔体を熱処理する工程を有する請求項4又は請求項5に記載の金属多孔体の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の金属多孔体を集電体として使用する燃料電池。
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