JP6033662B2

JP6033662B2 - 固形粉末化粧料の製造方法

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Publication number: JP6033662B2
Application number: JP2012271177A
Authority: JP
Inventors: 智雄永井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2012-12-12
Filing date: 2012-12-12
Publication date: 2016-11-30
Anticipated expiration: 2032-12-12
Also published as: JP2014114261A

Description

本発明は固形粉末化粧料の製造方法に関する。

パウダーアイシャドウやパウダーチークカラーなどの固形粉末化粧料においては、塗布時の発色の仕方、しっとりとした使用感などの品質に加えて、外観模様も消費者にとって重要な商品選択の基準となっている。単色が中皿に充填されたものよりも、多色が充填されたものは、塗布する時の粉末のとる部位を変えることにより、仕上がりの色調を自由に調整できることから商品価値が高い。多色の外観模様の中でも、マーブル調（大理石調）の外観模様は代表的な固形粉末化粧料の模様となっている。

このような背景から、マーブル調模様の固形粉末化粧料の製造技術は、種々検討されてきた。特許文献１には流動層造粒機を用いて球状の造粒物を得、複数色の球状造粒物を混合した後、圧縮成型することによりマーブル調模様を作成する技術が開示されている。また、特許文献２には、揮発性溶剤に分散したスラリー状の粉体分散物の色の異なるもの、２種以上を不均一に混合し、容器に充填、成型してマーブル調の多色粉末固形化粧料を得る技術が開示されている。特許文献３には、異なる色調を有する粉末化粧品基剤をそれぞれ混合用溶媒に分散せしめた複数種の泥状物を、スタティックミキサーにて不均一に混合した後、化粧品容器内に充填し、乾燥せしめて成型する多色固形粉末化粧料の製造方法が開示されている。

特公平５−２２６８２号公報特公平６−９９２８３号公報特開平１−２８３２１０号公報

しかしながら、特許文献１の製造方法は、流動層造粒機といった特殊な製造機械を必要とし、製品完成までの製造工程が多く、効率の悪い製造方法であった。特許文献２および特許文献３では、複数色のスラリー状粉体分散物を不均一に混合、充填する方法であり、製造工程としては簡略化できるものの、複数色のスラリー状粉体分散物は容易に均一化するため、製造が進み乾燥が終了するまでの間に均一化し、マーブル調模様が生成しなくなると言う欠点があり、大量生産には不向きな方法と言わざるを得ないものであった。
従って、本発明の課題は、簡便な操作により、安定して任意の模様の固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。

本発明者は、上記実状に鑑み、鋭意研究を行った結果、粉体、又は粉体及び油剤を混合した化粧料基材に揮発性溶剤を混合してスラリー状にした後、容器に充填し、該揮発性溶剤を除去する固形粉末化粧料の製造方法であって、互いに相溶しない揮発性溶剤を用いて複数色のスラリーを調製し、これらを同じ容器に充填し、乾燥することにより、乾燥終了までの間に複数色のスラリーが互いに均一化せず、安定してマーブル調模様等の任意の模様の固形粉末化粧料が製造できることを見出した。

すなわち、本発明は、粉体、又は粉体及び油剤を混合して得られる化粧料基材に揮発性溶剤を混合してスラリー状にした後、容器に充填し、揮発性溶剤を除去することによる固形粉末化粧料の製造方法であって、互いに溶解しない複数の揮発性溶剤を用いて複数のスラリーを調製し、これらを同じ容器に充填することによって、容器内に模様を形成する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。

本発明によれば、マーブル調に代表される模様付き固形粉末化粧料を、簡便な操作で、形成時の模様の再現性が良く、安価かつ大量生産することができる。

実施例１の固形粉末化粧料の外観を示す図（写真）である。比較例１の固形粉末化粧料の外観を示す図（写真）である。実施例２の固形粉末化粧料の外観を示す図（写真）である。

本発明で用いられる化粧料基材は特に限定されず、化粧品分野で通常用いられる各種の粉体、油剤、添加剤などを用いることができる。粉体としては、例えば、赤色１０４号、赤色２０２号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、青色１号、黒色４０１号等の有機色素顔料、黄色４号Ａｌレーキ、青色１号Ａｌレーキ等のレーキ有機色素顔料、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青、マンガンバイオレット等の無機有色顔料、雲母チタン、合成金雲母、酸化チタン被覆合成金雲母、酸化鉄または黒酸化鉄被覆雲母チタン、酸化鉄被覆雲母、コンジョウ被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、酸化チタン／シリカ多層被覆雲母チタン、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン／酸化鉄被覆ガラス末、酸化鉄被覆ガラス末、銀被覆ガラス末、金被覆ガラス末、シリカ被覆アルミニウム末、酸化チタン／シリカ多層被覆シリカフレーク、ポリエチレンテレフタレート・エポキシ・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリウレタン−１１・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層末等の光輝性粉体、酸化亜鉛、酸化チタン等の白色顔料、タルク、マイカ、セリサイト等の体質顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩、カオリン、ベントナイト等の粘土鉱物、シリカ、アルミナ等の無機粉体、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリメタクル酸メチルパウダー、１２ナイロン（登録商標）パウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、セルロースパウダー、ポリフッ化エチレン等の樹脂パウダー、ラウロイルリジン等のアシル化リジン粉体、高級脂肪酸金属塩である金属石鹸粉体等が用いられる。これら粉体の大きさ、形状等は特に限定されないし、１種のみを単独で又は２種以上を混合して用いることができる。また、これらの粉体は適宜表面処理されていてもよい。

本発明においては、互いに溶解しない複数の揮発性溶剤を用いて複数のスラリーを調製することにより、当該複数のスラリーが同一容器内に充填された後も相互に均一化しないようにする。従って、これらの粉体は、混合させる揮発性溶剤と親和性の高い表面処理を施すことで、種類の違う揮発性溶剤で調製したスラリーと相互に均一化せず、形成した模様を長時間維持することができる。例えば揮発性炭化水素を溶剤としてスラリー化する際に使用する粉体はミリスチン酸亜鉛、ジミリスチン酸アルミニウム等の脂肪酸金属塩、ジセチルリン酸、モノラウリルリン酸等のアルキルリン酸及びそれらのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎε−ラウロイルリシン、Ｎε−パルミトイルリシン等のＮ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸等で表面処理されていることが好ましい。揮発性シリコーンを溶剤としてスラリー化する際に使用する粉体は、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーンで表面処理されていることが好ましい。さらに、水、低級アルコール、多価アルコール等の水性溶剤を溶剤としてスラリー化する際に使用する粉体は、寒天、デオキシリボ核酸等の親水性処理が施されていることが好ましい。

粉体の含有量は、肌に塗布する際の感触、保形性などの点から化粧料基材中に６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上がさらに好ましく、また１００質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９５質量％以下がさらに好ましい。具体的には、６０〜１００質量％が好ましく、７０〜９８質量％がより好ましく、８０〜９５質量％がさらに好ましい。

本発明の化粧料基材には、油剤を含有させることができる。該油剤の配合により、最終製品のしっとり感や肌へのつきが向上するので好ましい。斯かる油剤としては、例えば、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、シリコーン油、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン等のフッ素系油剤等が挙げられる。また、前記油剤は、単独で用いても複数種類を用いてもよく、化粧料基材中に３０質量％以下、さらに２０質量％以下の範囲で含有させるのが好ましい。より具体的には０〜３０質量％が好ましく、２〜２０質量％がより好ましい。

また、化粧品基材中には、製品の性能や品質を向上させるための酸化防止剤、防菌防黴剤、紫外線吸収剤、香料などの各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合できる。

本発明においては、粉体、又は粉体及び油剤を混合して得られる化粧料基材に揮発性溶剤を混合してスラリーを調製するが、このとき、互いに溶解しない複数の揮発性溶剤を用いて複数のスラリーを調製する。
互いに溶解しない複数の揮発性溶剤としては、揮発性炭化水素、揮発性シリコーン及び水性溶剤の３種が挙げられる。これらのうち２種以上を選択して、各々の溶剤を用いて複数のスラリーを調製するのが好ましい。当該複数のスラリーは色を互いに相違させるのが好ましい。
これらの揮発性溶剤は相互に溶解しないため、各々の溶剤を用いて調製された色の違うスラリーも相互に均一化しない。中皿充填用にこれらスラリーを混合した混合物も長時間にわたって均一化せず、マーブル調等の模様が長時間維持される。尚、本発明における「揮発性」とは、大気圧下、２５℃で揮発する性質を意味し、好ましくは、大気圧における沸点が２６０℃以下で、２５℃における蒸気圧が１．３×１０^-2Ｐａ以上のものである。
また化粧料基材と各揮発性溶剤との混合は、一般的に用いられるヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー等の攪拌混合機を用いて行うことができる。

揮発性炭化水素としては、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、イソヘキサデカン、イソドデカン等が挙げられ、特に好適なものとして軽質流動イソパラフィン、イソドデカン等が挙げられる。本発明に用いられる軽質流動イソパラフィンおよびイソドデカンは、市販品として入手可能であり、軽質流動イソパラフィンとしてＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）、パールリーム３（日油社製）、パールリーム４（日油社製）、イソドデカンとしてマルカゾールＲ（丸善石油化学社製）などが挙げられる。

揮発性シリコーンとしては、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状シリコーン、ジメチルポリシロキサン、カプリリルメチコン、メチルトリメチコン等の低分子直鎖状シリコーン等が挙げられる。環状シリコーンの市販品としては、ＴＳＦ４０５（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、ＳＨ２４５Ｆｌｕｉｄ（東レ・ダウコーニング社製）、ＫＦ−９９５（信越化学工業社製）、低分子直鎖状シリコーンとして、ＫＦ−９６Ａ−１ＣＳ、ＫＦ−９６Ａ−１．５ＣＳ、ＫＦ−９６Ａ−２ＣＳ（以上、信越化学工業社製）、ＳＨ２００ＣＦｌｕｉｄ５ＣＳ、ＦＺ−３１９６（以上、東レ・ダウコーニング社製）等が挙げられる。

水性溶剤としては、水の他、水に可溶なエタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレンアルコール、グリセリン等の多価アルコール、またはそれらの混合物を挙げることができる。

それぞれのスラリーにおける揮発性溶剤の使用量は、化粧料容器、中皿等への充填に適した流動性を持たせる点から、各スラリー中の化粧料基材１００質量部に対して２０質量部以上が好ましく、３０質量部以上がより好ましく、４０質量部以上がさらに好ましく、また１５０質量部以下が好ましく、１２０質量部以下がより好ましく、１００質量部以下がさらに好ましい。具体的には２０〜１５０質量部が好ましく、３０〜１２０質量部がより好ましく、４０〜１００質量部がさらに好ましい。

得られた複数のスラリーは同じ容器に充填し、揮発性溶剤を除去する。スラリーの充填に用いられる容器は、固形粉末化粧料用の容器であり、例えばアイシャドウ、ファンデーション、フェースカラー、チークカラー、アイブロウ、アイライナー等の容器や中皿である。充填後は、プレス成型、モールド成型等により成型するのが好ましい。
本発明によれば、得られた複数のスラリーは、揮発性溶剤同士が相互に溶解しないため、同じ容器に充填しても相互に均一化しない。従って、複数のスラリーを容器に充填する際に、所望の模様が形成されるように充填すればよい。
揮発性溶剤除去手段は加熱乾燥すればよい。加熱温度、装置は特に限定されないが、全ての溶剤を乾燥留去するためには、５０℃以上、さらに７０℃以上が好ましい。乾燥装置は、熱風循環型乾燥機を用いることで、化粧料が局所的に高温にさらされることもなく好ましい。

乾燥工程においても、充填された複数のスラリーは容易には均一化しないので、スラリー充填によって形成された模様が乾燥後も維持される。

次に本発明及び本発明の好ましい実施態様を示す。

＜１＞粉体及び油剤を混合して得られる化粧料基材に揮発性溶剤を混合してスラリー状にした後、容器に充填し、揮発性溶剤を除去することによる固形粉末化粧料の製造方法であって、互いに溶解しない複数の揮発性溶剤を用いて複数のスラリーを調製し、これらを同じ容器に充填することによって、容器内に模様を形成する固形粉末化粧料の製造方法。

＜２＞粉体の含有量が、化粧料基材中６０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上であり、１００質量％以下、好ましくは９８質量％以下、より好ましくは９５質量％以下である＜１＞の固形粉末化粧料の製造方法。
＜３＞粉体の含有量が、化粧料基材中６０〜１００質量％、好ましくは７０〜９８質量％、より好ましくは８０〜９５質量％である＜１＞又は＜２＞の固形粉末化粧料の製造方法。
＜４＞油剤の含有量が、化粧料基材中に３０質量％以下、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは０〜３０質量％、さらに好ましくは２〜２０質量％である＜１＞〜＜３＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜５＞スラリー調製用の揮発性溶剤が、揮発性炭化水素、揮発性シリコーン及び水性溶剤のうち２種以上である＜１＞〜＜４＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜６＞揮発性炭化水素を溶剤としてスラリーを調製する際の粉体が、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキルリン酸のアルカリ金属塩若しくはアミン塩、又はＮ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸で表面処理されている＜１＞〜＜５＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜７＞揮発性シリコーン油を溶剤としてスラリーを調製する際の粉体が、シリコーンで表面処理されている＜１＞〜＜５＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜８＞水性溶剤でスラリーを調製する際の粉体が、親水性処理されている＜１＞〜＜５＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜９＞それぞれのスラリーにおける揮発性溶剤の使用量が化粧料基材１００質量部に対して２０質量部以上、好ましくは３０質量部以上、より好ましくは４０質量部以上、また１５０質量部以下、好ましくは１２０質量部以下、より好ましくは１００質量部以下である＜１＞〜＜８＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜10＞それぞれのスラリーにおける揮発性溶剤の使用量が、化粧料基材１００質量部に対して２０〜１５０質量部、好ましくは３０〜１２０質量部、より好ましくは４０〜１００質量部である＜１＞〜＜９＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。
＜11＞揮発性溶剤除去のための乾燥温度が、５０℃以上、好ましくは７０℃以上である＜１＞〜＜10＞のいずれかの固形粉末化粧料の製造方法。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。尚、表中の数値は含有量（質量％）を示す。

実施例１：アイシャドウ
下記表１に示した１〜８の成分をヘンシェルミキサーで攪拌分散して、化粧料基材を得、さらに化粧料基材Ａ１００質量部と軽質流動イソパラフィン５０質量部を混練することにより黒色のスラリーＡを調製した。同様に化粧料基材Ｂ１００質量部と精製水７５質量部を混練することにより、白色のスラリーＢを調製した。

スラリーＡとスラリーＢを２軸型攪拌機にて混合し、充填用スラリーとしアルマイト製金皿に充填し、プレス成型した後、熱風循環型乾燥機にて７０℃で乾燥し、図１に示すようなマーブル様の外観模様を持つ固形粉末アイシャドウを得た。

比較例１：アイシャドウ
実施例１で使用したものと同一の化粧品基材ＡおよびＢを、それぞれ化粧基材１００質量部に対して軽質流動イソパラフィン５０質量部を混練することにより黒色スラリーＡと白色スラリーＢを調製した。
スラリーＡとスラリーＢを２軸型攪拌機にて混合し、充填用スラリーとしアルマイト製金皿に充填し、プレス成型した後、熱風循環型乾燥機にて７０℃で乾燥し、図２に示すような外観の固形粉末アイシャドウを得た。
スラリーＡとスラリーＢは容易に均一化し、グレー色１色の外観となった。

実施例２：チークカラー
表２の化粧品基材および揮発性溶剤を用いそれぞれ色の異なるスラリーＡ、スラリーＢおよびスラリーＣを調製した。これらを混合後、金皿に充填し、プレス成型した後、熱風循環型乾燥機にて７０℃で乾燥し、マーブル調の外観模様を持つ固形粉末チークカラーを得た。

本発明で得られた固形粉末化粧料は、複数色がマーブル調等の模様を形成した多色粉末固形化粧料であり、使用する部位によって異なる化粧仕上がりを実現することができる。また、製造にあたっては、特別な装置を必要とせず、安定して同様の模様の製品を生産することができる。

Claims

粉体、又は粉体及び油剤を混合して得られる化粧料基材に揮発性溶剤を混合してスラリー状にした後、容器に充填し、揮発性溶剤を除去することによる固形粉末化粧料の製造方法であって、互いに溶解しない複数の揮発性溶剤として揮発性炭化水素、揮発性シリコーン及び水性溶剤のうち２種以上を選択して、各々の溶剤を用いて色が互いに相違する複数のスラリーを調製し、これらを同じ容器に充填することによって、容器内に模様を形成する多色固形粉末化粧料の製造方法。
揮発性炭化水素を溶剤としてスラリーを調製する際の粉体が、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキルリン酸のアルカリ金属塩若しくはアミン塩、又はＮ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸で表面処理されている請求項１記載の多色固形粉末化粧料の製造方法。
揮発性シリコーンを溶剤としてスラリーを調製する際の粉体が、シリコーンで表面処理されている請求項１又は２記載の多色固形粉末化粧料の製造方法。
水性溶剤でスラリーを調製する際の粉体が、親水性処理されている請求項１〜３のいずれか１項に記載の多色固形粉末化粧料の製造方法。