JP6031979B2 - Liquid oral composition - Google Patents

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Description

本発明は、口内の汚れを洗浄すると共に洗浄実感付与効果に優れ、また、澄明な製剤外観が経時で安定に維持され、かつ違和感がなく良好な使用感を有する、特に洗口剤として好適な液体口腔用組成物に関する。   The present invention is excellent in the effect of imparting a cleaning feeling while washing dirt in the mouth, has a clear formulation appearance that is stably maintained over time, and has a good feeling of use and is particularly suitable as a mouthwash. The present invention relates to a liquid oral composition.

食後の口内には、食事由来の油やたんぱく質などの汚れと唾液や細菌などとが混在し、単純に水ですすぐだけでは口内の歯牙、口腔粘膜等に残存する汚れを十分に洗い流すことは困難であり、洗口剤等の液体口腔用組成物を用いて口をすすぐだけで歯みがき後のようなさっぱりした洗浄実感を与えることはできなかった。   In the mouth after meal, dirt such as oil and protein derived from meal and saliva and bacteria are mixed, and it is difficult to wash away the dirt remaining on the teeth and oral mucous membrane of the mouth simply by rinsing with water. Therefore, it was not possible to give a refreshing cleaning feeling after brushing just by rinsing the mouth using a liquid oral composition such as a mouthwash.

一方、液体口腔用組成物においては、油やたんぱく質を除去する目的で界面活性剤を多く配合すると、口腔粘膜へのピリピリとした刺激感や粘膜の荒れ、剥離が生じ、また、苦渋味が強くなり嗜好性が低下するという問題や、調製直後や低温保存後の製剤ににごりやオリが発生するという問題があった。このため、液体口腔用組成物の洗浄実感付与効果の向上が課題となっていた。   On the other hand, in a liquid oral composition, if a lot of surfactant is added for the purpose of removing oil and protein, a tingling sensation to the oral mucosa, mucous membrane roughening and peeling occur, and the bitterness and astringency are strong. There is a problem that the palatability is lowered, and there is a problem that the preparation immediately after preparation or after low-temperature storage is garbled or sprinkled. For this reason, the improvement of the cleaning feeling imparting effect of the liquid oral cavity composition has been a problem.

特許文献1には、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤と、両性界面活性剤としてイミダゾリニウムベタイン型両性界面活性剤等とを含み、研磨剤を含まない口腔用組成物を非エアゾール型ノンガス容器に充填した泡状口腔用組成物が、浸透性が高く口腔内の隅々、細部まで浸透することが提案されている。しかし、これは表面張力が低い液状組成物が上記容器から噴出されて泡状で使用することで浸透性を向上し得たものであり、液体口腔用組成物の洗浄実感向上を目的とするものではない。   Patent Document 1 discloses an oral composition containing an anionic surfactant, a nonionic surfactant, an imidazolinium betaine-type amphoteric surfactant as an amphoteric surfactant, and the like, and no abrasive. It has been proposed that a foamy oral composition filled in an aerosol-type non-gas container has high penetrability and penetrates into every corner of the oral cavity. However, this is a liquid composition having a low surface tension that has been jetted out of the container and used in the form of foam to improve the permeability, and is intended to improve the cleaning feeling of the liquid oral composition. is not.

特許文献2には、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤を含む界面活性剤系と液体担体とを含み、特定の泡径分布を有する口腔の洗浄に好適な口腔用組成物が提案され、練り歯磨き及び含嗽剤の両方の効果を組み合わせたものであり、十分な泡性能を有する液体ゲル歯磨剤組成物、口内から除去された後に練り歯磨き様感覚を提供するゲル又は液体ゲル洗口剤が開示されている。しかし、特許文献2は非水溶性微粒子を含むゲル製剤に関する技術であり、液体製剤の洗浄実感に関しては言及されていない。   Patent Document 2 includes a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a surfactant system containing an amphoteric surfactant and a liquid carrier, and an oral cavity suitable for cleaning an oral cavity having a specific bubble size distribution. A liquid gel dentifrice composition that combines the effects of both toothpaste and gargle and has a sufficient foaming performance, a gel that provides a toothpaste-like sensation after removal from the mouth Or a liquid gel mouthwash is disclosed. However, Patent Document 2 is a technique relating to a gel preparation containing water-insoluble fine particles, and no mention is made regarding the cleaning feeling of a liquid preparation.

特開平11−130647号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-130647 特開2011−213723号公報JP 2011-213723 A

従って、液体口腔用組成物において、口内の汚れを洗浄すると共に高い洗浄実感付与効果を与えることが、本発明の技術課題である。   Therefore, in the liquid oral composition, it is a technical problem of the present invention to wash the dirt in the mouth and to give a high cleaning feeling imparting effect.

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、口内の汚れを洗浄すると共に洗浄実感付与効果に優れ、また、澄明な製剤外観が経時で安定に維持され、かつ違和感がなく良好な使用感を有する液体口腔用組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is excellent in cleaning feeling imparting effect while cleaning the dirt in the mouth, and the clear formulation appearance is stably maintained over time, and there is no sense of incongruity and good usability. It aims at providing the composition for liquid oral cavity which has.

本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(A)2価以上のカルボン酸又はその塩を0.5〜2質量%と、(B)アニオン性界面活性剤を0.03〜0.2質量%と、(C)両性界面活性剤を0.05〜1質量%とを配合してなる液体口腔用組成物によって、口内の汚れを洗浄すると共に洗浄実感付与効果が優れ、口をすすぐだけで歯みがき後と同等の高い洗浄実感を与えることができることを見出した。また、澄明な製剤外観が経時で安定に維持され、かつ口に含んだときに違和感を与えない良好な使用感を確保できることを見出した。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that (A) 0.5 to 2% by mass of a divalent or higher carboxylic acid or salt thereof, and (B) an anionic surfactant in an amount of 0. With the liquid oral composition comprising 03 to 0.2% by mass and (C) 0.05 to 1% by mass of an amphoteric surfactant, the dirt in the mouth is washed and the cleaning feeling imparting effect is excellent. It was found that just rinsing the mouth can give the same high cleaning feeling as after brushing. It has also been found that a clear formulation appearance can be stably maintained over time, and a good feeling of use can be secured without giving a sense of incongruity when it is contained in the mouth.

本発明によれば、(A)、(B)、(C)成分を適切に併用配合することによって、液体製剤の洗浄実感付与効果が格段に向上し、口をすすぐだけで歯牙、口腔粘膜等に残存する汚れが歯みがきした時のようにきれいに除去されてさっぱりしたと実感できる高い洗浄実感を与えることができる。また、製剤の調製直後のにごり、低温保存後のオリ、にごりが抑制されて、調製直後の澄明外観が経時で安定に維持され、しかも、口に含んだ時の違和感が抑えられて穏やかな使用感を有する液体製剤が得られる。   According to the present invention, by properly combining the components (A), (B), and (C), the cleaning effect imparting effect of the liquid preparation is remarkably improved. It is possible to give a high cleaning feeling that the user can feel that the remaining dirt has been removed and refreshed as when the teeth are brushed. In addition, the use of the product immediately after preparation of the preparation, the orientation after storage at low temperature, and the dust are suppressed, the clear appearance immediately after preparation is stably maintained over time, and the discomfort when contained in the mouth is suppressed, so that it can be used gently. A liquid preparation with a feeling is obtained.

また、本発明組成物は、好ましくは(B)アニオン性界面活性剤と(C)両性界面活性剤との合計含有量が組成物全体の0.5質量%以下であり、界面活性剤の総含有量が組成物全体の1.0質量%以下であり、また、(A)成分の含有量に対する(B)及び(C)成分の合計含有量の割合を示す((B)+(C))/(A)が質量比として好ましくは0.1〜1.5であり、非泡状の洗口剤として好適に調製し得る。
本発明によれば、このように界面活性剤量が少なくても高い洗浄実感付与効果を奏し、上述したような格別な作用効果を与える。
The composition of the present invention preferably has a total content of (B) anionic surfactant and (C) amphoteric surfactant of 0.5% by mass or less of the total composition, The content is 1.0% by mass or less of the entire composition, and indicates the ratio of the total content of the components (B) and (C) to the content of the component (A) ((B) + (C) ) / (A) is preferably 0.1 to 1.5 as a mass ratio, and can be suitably prepared as a non-foaming mouthwash.
According to the present invention, even if the amount of the surfactant is small as described above, a high cleaning feeling imparting effect can be obtained and the above-described special effects can be obtained.

従って、本発明は、
(A)クエン酸又はその塩を0.6〜2質量%と、
(B)ラウリル硫酸ナトリウム0.05〜0.2質量%と、
(C)2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン0.080.2質量%と、
水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから選ばれるpH調整剤と
を含有し、(A)成分の含有量に対する(B)及び(C)成分の合計含有量の割合を示す((B)+(C))/(A)が質量比として0.16〜0.35であり、25℃におけるpHが5.5〜7であることを特徴とする洗口剤組成物を提供する。
Therefore, the present invention
(A) and 0.6 to 2 wt% of citric acid or a salt thereof,
(B) 0.05 to 0.2% by mass of sodium lauryl sulfate ,
(C) 0.08 to 0.2 % by mass of 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine ;
A pH adjuster selected from sodium hydroxide and potassium hydroxide, and the ratio of the total content of the components (B) and (C) to the content of the component (A) ((B) + (C)) / (a ) is from 0.16 to 0.35 as a mass ratio, provides a mouthwash composition pH at 25 ° C. is characterized 5.5 to 7 der Rukoto.

本発明によれば、口内の汚れを洗浄すると共に洗浄実感付与効果に優れ、また、澄明な製剤外観が経時で安定に維持され、かつ違和感がなく良好な使用感を有し、特に洗口剤として好適な液体口腔用組成物を提供できる。   According to the present invention, it is excellent in the effect of imparting a washing sensation while washing dirt in the mouth, and the clear appearance of the formulation is stably maintained over time, and there is no sense of incongruity and a good feeling of use. As a liquid oral composition, it can be provided.

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は、(A)2価以上のカルボン酸又はその塩と、(B)アニオン性界面活性剤と、(C)両性界面活性剤とを適切量で含有することを特徴とする。   The present invention will be described in further detail below. The composition for liquid oral cavity of the present invention contains (A) a divalent or higher carboxylic acid or a salt thereof, (B) an anionic surfactant, and (C) an amphoteric surfactant in an appropriate amount. Features.

(A)2価以上のカルボン酸又はその塩としては、口腔用組成物に配合し得るものであれば特に制限されないが、2価又は3価のカルボン酸又はその塩が好適であり、例えば、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸から選ばれるカルボン酸又はその塩が挙げられる。具体的には、クエン酸、クエン酸ナトリウム、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸等のうちの1種を単独で又は効果発現の点で2種以上を組み合わせて用いることができるが、より好ましくはクエン酸、クエン酸ナトリウムである。   (A) The divalent or higher carboxylic acid or a salt thereof is not particularly limited as long as it can be blended in the oral composition, but a divalent or trivalent carboxylic acid or a salt thereof is suitable. Examples thereof include carboxylic acids selected from citric acid, malic acid, tartaric acid, and succinic acid, or salts thereof. Specifically, one of citric acid, sodium citrate, malic acid, tartaric acid, succinic acid and the like can be used alone or in combination of two or more in terms of effect expression. Acid, sodium citrate.

(A)成分のカルボン酸又はその塩の配合量は、組成物全体の0.5〜2%(質量%、以下同様。)であり、好ましくは0.8〜2%、より好ましくは0.8〜1.2%である。0.5%未満では洗浄実感付与効果に劣る。2%を超えると洗浄実感付与効果に劣り、また、製剤の澄明性、低温保存後の外観安定性を確保できず、違和感が生じ使用感に劣る。   (A) The compounding quantity of the carboxylic acid of the component or its salt is 0.5 to 2% (mass%, the following is similar) of the whole composition, Preferably it is 0.8 to 2%, More preferably, it is 0.8. 8 to 1.2%. If it is less than 0.5%, the cleaning effect imparting effect is poor. If it exceeds 2%, the effect of imparting a cleaning feeling is inferior, and the clarity of the preparation and the appearance stability after low-temperature storage cannot be ensured, resulting in an uncomfortable feeling and poor usability.

本発明では、(A)成分に(B)、(C)成分を適切量で併用配合することで、洗浄実感付与効果を向上できるもので、(B)成分を欠く場合、あるいは(C)成分を欠く場合は洗浄実感付与効果に劣る。また、製剤の澄明性、低温保存後の外観安定性に劣る。   In the present invention, it is possible to improve the effect of imparting cleaning feeling by combining (A) component with (B) and (C) components in appropriate amounts. When (B) component is missing, or (C) component When lacking, it is inferior to the effect of imparting cleaning feeling. Further, the clarity of the preparation and the appearance stability after low-temperature storage are poor.

(B)アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシルサルコシン酸塩、N−ミリストイル−L−グルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩が挙げられる。中でも、すすぎ後の洗浄実感付与効果、低温保存後の外観安定性、口に含んだときの違和感のなさが優れることから、アルキル硫酸塩が好ましく、より好ましくはラウリル硫酸ナトリウムである。   (B) Examples of anionic surfactants include alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate and sodium myristyl sulfate, N-acyl sarcosine salts such as sodium lauroyl sarcosine, sodium N-lauroyl sarcosine, and sodium N-myristoyl-L-glutamate. N-acyl glutamate such as Of these, alkyl sulfates are preferred, and sodium lauryl sulfate is more preferred because of the excellent cleaning feeling imparting effect after rinsing, appearance stability after low-temperature storage, and uncomfortable feeling when contained in the mouth.

(B)成分のアニオン性界面活性剤の配合量は、組成物全体の0.03〜0.2%であり、好ましくは0.05〜0.15%である。0.03%未満では洗浄実感付与効果に劣る。0.2%を超えると、低温保存後の外観安定性、違和感のなさを確保できない。   (B) The compounding quantity of the anionic surfactant of a component is 0.03-0.2% of the whole composition, Preferably it is 0.05-0.15%. If it is less than 0.03%, the cleaning feeling imparting effect is poor. If it exceeds 0.2%, it will not be possible to ensure the appearance stability after storage at low temperature and the feeling of strangeness.

(C)両性界面活性剤としては、ベタイン型両性界面活性剤が用いられる。例えば、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリン型、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等の脂肪酸アミドベタイン型、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の酢酸ベタイン型などが挙げられる。特に、すすぎ後の洗浄実感付与効果、口に含んだときの違和感のなさが優れることから、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリン型が好ましい。   (C) As the amphoteric surfactant, a betaine-type amphoteric surfactant is used. Examples include imidazoline types such as 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, fatty acid amide betaine types such as coconut oil fatty acid amidopropyl betaine, and betaine acetate types such as lauryldimethylaminoacetic acid betaine. It is done. In particular, an imidazoline type such as 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine is preferable because it provides an effect of imparting a cleaning feeling after rinsing and an uncomfortable feeling when contained in the mouth.

(C)成分の両性界面活性剤の配合量は、組成物全体の0.05〜1%であり、好ましくは0.08〜0.2%であり、この範囲であることで洗浄実感付与効果を向上でき、また製剤の澄明性、低温保存後の外観安定性を確保し、違和感を抑制できる。0.05%未満であると洗浄実感付与効果を向上できず、1%を超えると洗浄実感付与効果が低下し、また、低温保存後の外観安定性、違和感のなさに劣ることがある。   The blending amount of the amphoteric surfactant as the component (C) is 0.05 to 1%, preferably 0.08 to 0.2% of the entire composition, and is within this range. In addition, the clarity of the preparation and the appearance stability after low-temperature storage can be secured, and the uncomfortable feeling can be suppressed. If it is less than 0.05%, the effect of imparting cleaning sensation cannot be improved, and if it exceeds 1%, the effect of imparting cleaning sensation is reduced, and the appearance stability after low-temperature storage and the feeling of discomfort may be inferior.

また、(B)、(C)成分の合計配合量は、組成物全体の1.2%以下であるが、特に、低温保存後の外観安定性、違和感のなさの点から0.5%以下が好ましく、より好ましくは0.4%以下、更に好ましくは0.3%以下である。下限は0.08%以上、好ましくは0.16%以上である。   In addition, the total blending amount of the components (B) and (C) is 1.2% or less of the whole composition, but particularly 0.5% or less from the viewpoint of appearance stability after low-temperature storage and uncomfortable feeling. Is preferable, more preferably 0.4% or less, and still more preferably 0.3% or less. The lower limit is 0.08% or more, preferably 0.16% or more.

更に、本発明では、(A)成分の含有量に対する(B)及び(C)成分の合計含有量の割合を示す((B)+(C))/(A)が質量比として0.1〜1.5であることが好ましく、より好ましくは0.16〜0.35であり、この範囲であると、上記効果により優れる。0.1に満たないと、直後の澄明性、低温保存後の外観安定性、口に含んだときの違和感のなさが確保できない場合がある。1.5を超えると、すすぎ後の洗浄実感付与効果が得られず、また、低温保存後の外観安定性が確保できず、口に含んだときの違和感を抑制できない場合がある。   Furthermore, in this invention, ((B) + (C)) / (A) which shows the ratio of the total content of (B) and (C) component with respect to content of (A) component is 0.1 as mass ratio. It is preferable that it is -1.5, More preferably, it is 0.16-0.35, and it is excellent by the said effect in it being this range. If it is less than 0.1, it may not be possible to ensure clarity immediately afterwards, appearance stability after low-temperature storage, and lack of discomfort when contained in the mouth. If it exceeds 1.5, the effect of imparting a washing sensation after rinsing cannot be obtained, the appearance stability after low-temperature storage cannot be ensured, and the sense of discomfort when contained in the mouth may not be suppressed.

本発明組成物は、配合成分が可溶化した澄明な非泡状の液体口腔用組成物、特に洗口剤として調製される。具体的には、原液のまま使用するタイプの洗口剤、濃縮タイプで使用時に希釈して用いる洗口剤、口中清涼剤、液体歯磨剤などとして調製、適用することができる。   The composition of the present invention is prepared as a clear, non-foamed liquid oral composition, particularly a mouthwash, in which the ingredients are solubilized. Specifically, it can be prepared and applied as a mouthwash of a type that is used as it is, a mouthwash that is diluted with a concentrated type, a mouth freshener, a liquid dentifrice, and the like.

本発明の液体口腔用組成物には、上記成分に加えて、必要に応じてその他の公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で配合できる。具体的には、湿潤剤、界面活性剤、溶剤、更に必要により甘味剤、着色料、香料、有効成分等が挙げられる。なお、液体口腔用組成物、特に洗口剤には、研磨剤などの可溶化しない固形成分、非水溶性成分は通常配合されないもので、本発明組成物には、これらの成分、特に研磨剤を配合しないことが好ましい。   In addition to the above components, the liquid oral composition of the present invention can contain other known components as necessary within a range that does not interfere with the effects of the present invention. Specific examples include a wetting agent, a surfactant, a solvent, and a sweetener, a colorant, a fragrance, and an active ingredient as necessary. In addition, solid oral components such as abrasives and water-insoluble components are not usually blended in liquid oral compositions, particularly mouthwashes, and these components, particularly abrasives, are not included in the composition of the present invention. It is preferable not to blend.

湿潤剤としては、例えばソルビトール、マルチット、ラクチット等の糖アルコールや、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。これら湿潤剤の配合量は、組成物全体の2〜20%が好ましい。   Examples of the wetting agent include sugar alcohols such as sorbitol, malt, and lactit, and polyhydric alcohols such as glycerin, ethylene glycol, and polyethylene glycol. The blending amount of these wetting agents is preferably 2 to 20% of the entire composition.

界面活性剤としては、(B)、(C)成分に加えて、更に公知のノニオン性界面活性剤を配合することができる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えばショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、モノセチル酸ヘキサグリセリル、脂肪酸ジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル等が挙げられる。
更に、カチオン性界面活性剤を配合してもよい。カチオン性界面活性剤としては、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム等が挙げられる。
上記界面活性剤は0〜2%程度配合できる。
As the surfactant, in addition to the components (B) and (C), a known nonionic surfactant can be further blended.
Nonionic surfactants include, for example, sugar alcohol fatty acid esters such as sucrose fatty acid ester, maltose fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, lactol fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and alkylol amide. And polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, hexaglyceryl monocetylate, fatty acid diethanolamide, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene higher alcohol ether and the like.
Furthermore, you may mix | blend a cationic surfactant. Examples of the cationic surfactant include benzalkonium chloride, benzethonium chloride, cetylpyridinium chloride and the like.
About 0 to 2% of the surfactant can be blended.

本発明組成物において、(B)、(C)成分を含めた界面活性剤の総配合量は、組成物全体の0.08〜3%、特に0.16〜2%が好ましいが、より好ましくは1.0%以下であり、更に好ましくは0.16〜1.0%である。組成物中の界面活性剤総量が1.0%以下であると、低温保存後の外観安定性に優れ、口に含んだときの違和感が抑制され、本発明効果を与えるのにとりわけ好適である。   In the composition of the present invention, the total amount of the surfactants including the components (B) and (C) is preferably 0.08 to 3%, particularly preferably 0.16 to 2%, more preferably the whole composition. Is 1.0% or less, more preferably 0.16 to 1.0%. When the total amount of surfactants in the composition is 1.0% or less, the appearance stability after low-temperature storage is excellent, the uncomfortable feeling when contained in the mouth is suppressed, and it is particularly suitable for giving the effect of the present invention. .

甘味剤としては、キシリトール、マルチトール、サッカリン、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、アスパルテーム等を配合することができる。
着色料として、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など、安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
As a sweetening agent, xylitol, maltitol, saccharin, saccharin sodium, stevioside, aspartame and the like can be blended.
As a colorant, a highly safe water-soluble pigment such as Blue No. 1, Green No. 3, Yellow No. 4, Red No. 105, and the like can be added.

香料としては、例えばペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及びl−メントール、l−カルボン、オレンジオイル、アネトール、1,8−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、オイゲノール、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンズアルデヒド、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ/デルタデカラクトン、ガンマ/デルタウンデカラクトン、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−l−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの1種又は2種以上を、本発明の効果を妨げない範囲で添加することができる。添加量は、通常、組成物中0.00001〜3%である。   As a fragrance, natural essential oils such as peppermint oil, spearmint oil, eucalyptus oil, winter green oil, clove oil, thyme oil, sage oil, cardamom oil, rosemary oil, marjoram oil, lemon oil, lavender oil, paracres oil, And l-menthol, l-carvone, orange oil, anethole, 1,8-cineole, methyl salicylate, eugenol, thymol, linalool, limonene, menthone, eugenol, menthyl acetate, citral, camphor, borneol, pinene, spirantol, etc. Perfume ingredients contained in natural essential oils, ethyl acetate, ethyl butyrate, isoamyl acetate, hexanal, hexenal, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, benzaldehyde Perfume ingredients such as, furaneol, maltol, ethyl maltol, gamma / delta decalactone, gamma / deltown decalactone, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, menthyl lactate, ethylene glycol 1-menthyl carbonate, One of the flavors of apple, banana, strawberry, blueberry, melon, peach, pineapple, grape, muscat, wine, cherry, squash, coffee, brandy, yogurt, etc. Or 2 or more types can be added in the range which does not inhibit the effect of this invention. The addition amount is usually 0.00001 to 3% in the composition.

有効成分としては、例えばイソプロピルメチルセルロース等の殺菌剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンC類、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、ポリリン酸ナトリウム、水溶性無機リン酸化合物、ポリビニルピロリドン、歯石防止剤、歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。   Active ingredients include, for example, bactericides such as isopropyl methyl cellulose, enzymes such as dextranase and mutanase, fluorides such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate, aluminum chlorohydroxy allantoin, allantoin, azulene, lysozyme chloride, ascorbic acid Such as vitamin C, dihydrocholesterol, glycyrrhetin salts, hydrocholesterol, chlorophyll, copper chlorophyllin sodium, thyme, ougon, clove, hamamelis, etc. plant extracts, copper gluconate, caropeptide, sodium polyphosphate, water-soluble inorganic phosphate compounds Polyvinyl pyrrolidone, calculus inhibitor, dental plaque inhibitor, potassium nitrate, aluminum lactate and the like can be added. In addition, the addition amount of these active ingredients can be made into effective amount in the range which does not prevent the effect of this invention.

溶剤としては、通常水が用いられ、水の含有量は組成物全体の60%以上が好ましい。また、本発明の効果を妨げない範囲でエタノール等の低級一価アルコールを配合してもよいが、添加する場合は、組成物全体の10%以下が好ましい。なお、使用感の点から刺激を与えるエタノールは配合されないことが好ましい。   As the solvent, water is usually used, and the water content is preferably 60% or more of the entire composition. Further, a lower monohydric alcohol such as ethanol may be blended within a range not impeding the effects of the present invention, but when added, it is preferably 10% or less of the entire composition. In addition, it is preferable not to mix | blend ethanol which gives irritation from the point of use feeling.

組成物のpHはなりゆきでよいが、25℃におけるpHが好ましくは5.5〜7.5、より好ましくはpH6〜7である。pHがこの範囲であると、洗浄実感付与効果がより優れ、また、製剤外観の低温保存安定性が良好で、違和感がより抑えられて使用感をより改善できる。   The pH of the composition may vary, but the pH at 25 ° C. is preferably 5.5 to 7.5, more preferably 6 to 7. When the pH is within this range, the effect of imparting a washing sensation is more excellent, the low-temperature storage stability of the appearance of the preparation is good, the uncomfortable feeling is further suppressed, and the usability can be further improved.

なお、必要に応じてpH調整剤を用いてpH調整してもよく、pH調整剤としては、水酸化ナトリウム、塩酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ホウ酸又はその塩等が挙げられ、中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適である。これらpH調整剤の配合量はpH値が上記範囲内に調整できれば良い。   If necessary, the pH may be adjusted using a pH adjuster, and examples of the pH adjuster include sodium hydroxide, hydrochloric acid, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, boric acid or a salt thereof, Sodium oxide, potassium hydroxide and hydrochloric acid are preferred. The blending amount of these pH adjusters only needs to adjust the pH value within the above range.

本発明の液体口腔用組成物は、使用方法は特に規定されないが、口に適量を含んで10〜30秒間、特に20秒間程度、口をすすぐことによって適用することが好ましい。なお、洗口後は必要により歯をブラッシングしてもよいが、ブラッシングしなくても十分な洗浄実感を付与することができ、また、ブラッシングする場合は歯刷子を用いる必要があるため、時間や手間の点からブラッシングを伴わない洗口用法がより好適である。   The method for using the liquid oral composition of the present invention is not particularly defined, but it is preferably applied by rinsing the mouth for 10 to 30 seconds, particularly about 20 seconds, including an appropriate amount in the mouth. The teeth may be brushed if necessary after mouthwashing, but a sufficient cleaning feeling can be imparted without brushing, and when brushing it is necessary to use a toothbrush, Mouthwashing without brushing is more preferred in terms of labor.

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。下記の例において、%は特にこだわらない限りいずれも質量%を示す。pHは、組成物を調製直後に東亜電波工業社製のpHメーター(型番Hm−30S)を用いて測定し、25℃、3分後の値を示した。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples,% indicates mass% unless otherwise noted. The pH was measured immediately after preparation using a pH meter (model number Hm-30S) manufactured by Toa Denpa Kogyo Co., Ltd., and showed a value after 3 minutes at 25 ° C.

[実施例、比較例]
表1〜3に示す組成の液体口腔用組成物を下記方法で調製した。得られた液体口腔用組成物について、下記方法で評価した。結果を表1〜3に併記する。
[Examples and Comparative Examples]
Liquid oral compositions having the compositions shown in Tables 1 to 3 were prepared by the following method. The obtained liquid oral composition was evaluated by the following methods. The results are shown in Tables 1-3.

(1)液体口腔用組成物の調製方法
液体口腔用組成物の調製は、表中の組成に応じ、精製水中に原料を順次加えて攪拌し、均一溶解させた。なお、製造にはスリーワンモーター(BL1200,HEIDON社製)を用いた。
(1) Preparation Method of Liquid Oral Composition The liquid oral composition was prepared by sequentially adding raw materials into purified water according to the composition in the table and stirring to dissolve them uniformly. A three-one motor (BL1200, manufactured by HEIDON) was used for manufacturing.

(2)洗浄実感付与効果の評価
10名の被験者により、調製直後の組成物約10mLを口に含んで20秒間程すすいで吐出した後の口内の洗浄実感について、以下の基準に従って官能評価した。平均値を求めて下記判定基準に基づき判定し、洗浄実感付与効果を評価した。
ここで、洗浄実感とは、歯牙、口腔粘膜等に残存する汚れが歯みがきした時のようにきれいに除去されてさっぱりしたという実感で、歯みがき後と同程度のものである。
すすぎ後の口内洗浄実感の評価基準
4:普段の歯みがき後と同程度の高い洗浄実感があった。
3:普段の歯みがき後ほどではないが洗浄実感が感じられた。
2:ほとんど洗浄実感が感じられなかった。
1:洗浄実感が感じられなかった。
洗浄実感付与効果の判定基準
◎:3.5点以上
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:2.0点未満
(2) Evaluation of effect of imparting cleaning feeling The sensory evaluation was carried out by 10 subjects according to the following criteria for the cleaning feeling in the mouth after about 10 mL of the composition immediately after preparation was rinsed and discharged for about 20 seconds. The average value was obtained and judged based on the following criteria, and the cleaning feeling imparting effect was evaluated.
Here, the cleaning feeling is the feeling that dirt remaining on the teeth, oral mucosa and the like has been removed and refreshed as when the teeth are brushed, and is equivalent to that after brushing.
Criteria for evaluating mouth washing after rinsing 4: There was a feeling of washing as high as after normal brushing.
3: A feeling of washing was felt although not as much as after normal brushing.
2: A feeling of washing was hardly felt.
1: A feeling of washing was not felt.
Criteria for cleaning effect imparting effect ◎: 3.5 points or more ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points △: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

(3)製剤の調製直後の澄明性の評価
調製直後の組成物を満注量250mLのPET(ポリエチレンテレフタレート)容器に250mL充填し、精製水を充填したPET容器(対照品)と比較して下記基準に従い目視判定した。
調製直後の澄明性の評価基準
◎:にごりが全く認められず、澄明である
○:にごりが僅かに認められるが、対照品がなければ判別できないレベルであり、澄明性は問題ない
△:にごりが明らかに認められ、対照品がなくてもややにごりが認められる
×:対照品と比較しなくても明らかににごりが認められ、PET容器の向こう側を透かし見るのが困難な程にごっている
(3) Evaluation of clarity immediately after preparation of preparation The composition immediately after preparation was filled in a 250 mL PET (polyethylene terephthalate) container in a full injection amount, and compared with a PET container (control product) filled with purified water as follows. Visual judgment was made according to the standard.
Evaluation criteria for clarity immediately after preparation ◎: No dust is observed and clear ○: Slight dust is observed, but it is a level that cannot be distinguished without a control product, and clarity is not a problem △: Scratch Obviously recognized and slightly garbled even without control product x: Obviously garbled even without comparison with control product, so that it is difficult to see through the PET container

(4)低温保存後の外観安定性の評価
調製直後の組成物を満注量250mLのPET容器に250mL充填し、−5℃で1ヶ月保存後に室温に戻し、PET容器の外観でのにごりや、緩やかに転置した際のオリについて、精製水を充填したPET容器(対照品)と比較して目視判定し、下記基準に従いオリ・にごりの抑制効果を評価した。この評価結果から低温保存後の外観安定性を評価し、B以上を合格とした。
オリ・にごり抑制効果の評価基準
◎:オリ・にごりが全く認められず、澄明である
○:オリ・にごりが僅かに認められるが、対照品がなければ判別できないレベルであり、澄明性は問題ない
△:オリ・にごりが明らかに認められ、対照品がなくてもややオリ・にごりが認められる
×:対照品と比較しなくても明らかにオリ・にごりが認められ、PET容器の向こう側を透かし見るのが困難な程にごっている
(4) Evaluation of appearance stability after low-temperature storage 250 mL of a composition immediately after preparation was filled in a 250 mL PET container, stored at −5 ° C. for 1 month, returned to room temperature, The orientation when gently displaced was determined by visual comparison with a PET container (control product) filled with purified water, and the restraining effect of orientation and dirt was evaluated according to the following criteria. From this evaluation result, the appearance stability after low-temperature storage was evaluated, and B or higher was regarded as acceptable.
Evaluation criteria for the effect of restraining odor and dust ◎: No crisp and dirty dust is observed and clear ○: Slightly observed odor and dust are at a level that cannot be determined without a control product, and clarity is not a problem Δ: Orientation and dirt are clearly recognized, and even if there is no control product, orientation and dirt are slightly recognized. ×: Orientation and motion are clearly recognized without comparison with the control product, and the other side of the PET container is watermarked. It is so hard to see

(5)口に含んだときの違和感のなさの評価
口腔粘膜が過敏な10名の被験者により、調製直後の組成物を約10mL口に含み、20秒間程すすいでいる間に口腔内で感じる違和感について、以下の基準に従って官能評価し、平均値を求めて下記基準で判定した。
口に含んだときの違和感のなさの評価基準
4:違和感が低かった。
3:違和感が低く問題のないレベルであった。
2:違和感が感じられた。
1:顕著に違和感が感じられた。
判定基準
◎:3.5点以上
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:2.0点未満
(5) Evaluation of no sense of incongruity when put in mouth By 10 subjects with sensitive oral mucosa, about 10 mL of the composition immediately after preparation is contained in the mouth, and the mouth feels uncomfortable while rinsing for about 20 seconds. Was subjected to sensory evaluation according to the following criteria, and an average value was determined and judged according to the following criteria.
Evaluation Criteria for No Discomfort When Ingested 4: The discomfort was low.
3: The level of discomfort was low and there was no problem.
2: A sense of incongruity was felt.
1: Remarkable discomfort was felt.
Criteria ◎: 3.5 points or more ○: 3.0 points or more and less than 3.5 points △: 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Less than 2.0 points

使用原料の詳細は下記の通りである。
クエン酸:扶桑化学工業(株)製
リンゴ酸:扶桑化学工業(株)製
酒石酸:扶桑化学工業(株)製
コハク酸:扶桑化学工業(株)製
2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン:ライオン(株)製、エナジコールC−40H、30%水溶液
ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン:ライオン(株)製、エナジコールC−30B、30%水溶液
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン:日光ケミカルズ(株)製、NIKKOL AM−301
ラウリル硫酸ナトリウム:東邦化学工業(株)製
ラウロイルサルコシンナトリウム:川研ファインケミカル(株)製
N−ミリストイル−L−グルタミン酸ナトリウム:旭化成ケミカルズ(株)製、アミノサーファクトAMMS−P1
水酸化ナトリウム:関東化学(株)製、水酸化ナトリウム特級を10%に希釈して配合
なお、特に記載がない限り、表中の配合量は純分換算値である。
Details of the raw materials used are as follows.
Citric acid: Fuso Chemical Industry Co., Ltd. Malic acid: Fuso Chemical Industry Co., Ltd. Tartaric acid: Fuso Chemical Industry Co., Ltd. Succinic acid: Fuso Chemical Industry Co., Ltd. 2-alkyl-N-carboxymethyl-N- Hydroxyethyl imidazolinium betaine: Lion Co., Ltd., Enacol C-40H, 30% aqueous solution palm oil fatty acid amide propyl betaine: Lion Co., Ltd., Enacol C-30B, 30% aqueous solution lauryldimethylaminoacetate betaine: Nikko Chemicals NIKKOL AM-301, manufactured by Nikko Corporation
Sodium lauryl sulfate: Lauroyl sarcosine sodium manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd .: N-myristoyl-L-glutamate sodium manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd .: Amino Surfact AMMS-P1 manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd.
Sodium hydroxide: manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., diluted with sodium hydroxide special grade to 10% and blended Note that, unless otherwise specified, the blending amounts in the table are pure conversion values.

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Claims (3)

(A)クエン酸又はその塩を0.6〜2質量%と、
(B)ラウリル硫酸ナトリウム0.05〜0.2質量%と、
(C)2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン0.080.2質量%と、
水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから選ばれるpH調整剤と
を含有し、(A)成分の含有量に対する(B)及び(C)成分の合計含有量の割合を示す((B)+(C))/(A)が質量比として0.16〜0.35であり、25℃におけるpHが5.5〜7であることを特徴とする洗口剤組成物。
(A) and 0.6 to 2 wt% of citric acid or a salt thereof,
(B) 0.05 to 0.2% by mass of sodium lauryl sulfate ,
(C) 0.08 to 0.2 % by mass of 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine ;
A pH adjuster selected from sodium hydroxide and potassium hydroxide, and the ratio of the total content of the components (B) and (C) to the content of the component (A) ((B) + (C)) / (a ) is from 0.16 to 0.35 as a mass ratio, mouthwash composition pH at 25 ° C. is characterized 5.5 to 7 der Rukoto.
(B)ラウリル硫酸ナトリウムと(C)2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインとの合計含有量が組成物全体の0.16〜0.4質量%であり、(B)及び(C)成分を含めた界面活性剤の総含有量が組成物全体の0.16〜3質量%である請求項1記載の洗口剤組成物。 (B) the total content of sodium lauryl sulfate and the (C) 2-alkyl -N- carboxymethyl -N- hydroxyethyl imidazolinium betaine is from 0.16 to 0.4% by weight of the total composition, ( The mouthwash composition according to claim 1, wherein the total content of the surfactant including the components B) and (C) is 0.16 to 3 mass% of the entire composition. エタノールが無配合であるか、又はエタノールが配合された場合はその配合量が10質量%以下である請求項1又は2記載の洗口剤組成物。The mouthwash composition according to claim 1 or 2, wherein ethanol is not blended or the blending amount is 10% by mass or less when ethanol is blended.
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Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5560905A (en) * 1994-05-13 1996-10-01 The Proctor & Gamble Company Oral compositions
JPH11130647A (en) * 1997-10-28 1999-05-18 Lion Corp Foamy composition for oral cavity
JP2002047161A (en) * 2000-07-28 2002-02-12 Lion Corp Composition for oral cavity
WO2005092277A1 (en) * 2004-03-25 2005-10-06 Unilever N.V. Oral composition
JP2006104101A (en) * 2004-10-04 2006-04-20 Lion Corp Composition for oral cavity
US9636284B2 (en) * 2010-03-31 2017-05-02 Johnson & Johnson Consumer Inc. Oral care compositions
US8771651B2 (en) * 2012-09-10 2014-07-08 Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. Mouth rinses and tooth sensitivity treatment compositions

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