JP5825088B2 - Liquid oral composition - Google Patents

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本発明は、グリセロリン酸及びその塩の刺激が緩和され、かつ渋味・異味が改善され使用感が良く、特に液体製剤として好適な口腔用組成物に関する。   The present invention relates to an oral composition particularly suitable as a liquid preparation, in which irritation of glycerophosphoric acid and a salt thereof is alleviated, astringency and taste are improved, and a feeling of use is good.

グリセロリン酸及びその塩は、口腔バイオフィルムの抑制に有効であることが特許文献1(特開2005−47855号公報)に提案されている。中でも、グリセロリン酸カルシウムは、歯垢中のカルシウム及びリン酸濃度を高めて再石灰化を促進したり、歯垢のpHの著しい低下を阻止し、ミュータンス菌の代謝を阻害すると考えられている。   Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-47855) proposes that glycerophosphoric acid and its salt are effective in suppressing oral biofilms. Among them, calcium glycerophosphate is considered to increase calcium and phosphate concentrations in plaque to promote remineralization, prevent a significant decrease in plaque pH, and inhibit mutans bacteria metabolism.

しかしながら、グリセロリン酸及びその塩は、刺激感、渋味・異味を有しており、このためグリセロリン酸又はその塩を配合した口腔用組成物、特に洗口剤等の液体口腔用組成物は、後味が悪く、使用感が損なわれるという問題があった。   However, glycerophosphoric acid and salts thereof have a sense of irritation, astringency and taste, and for this reason, oral compositions containing glycerophosphoric acid or salts thereof, particularly liquid oral compositions such as mouthwashes, There was a problem that the aftertaste was bad and the feeling of use was impaired.

グリセロリン酸及びその塩の渋味・異味の改善に関しては、特許文献2(特開2009−149560号公報)に、グリセロリン酸カルシウムとモノフルオロリン酸ナトリウムにラフィノース及び/又はメリビオースを配合することで、グリセロリン酸カルシウムとモノフルオロリン酸ナトリウムに由来する渋味や苦味が抑制されることが提案されているが、刺激感、その緩和に関しては示されていない。   Regarding the improvement of astringency and off-taste of glycerophosphoric acid and its salt, Patent Document 2 (Japanese Patent Laid-Open No. 2009-149560) incorporates raffinose and / or melibiose into calcium glycerophosphate and sodium monofluorophosphate. Although it has been proposed that the astringency and bitterness derived from calcium phosphate and sodium monofluorophosphate are suppressed, there is no indication of irritation and relaxation.

また、グリセロリン酸カルシウムにラクトン及びアルギン酸プロピレングリコールを配合することにより、渋味、苦味や刺激味を低減する技術が特許文献3(特開2010−215568号公報)に提案されている。しかし、この技術は、アルギン酸プロピレングリコールのべたつきが出てしまうという問題があり、使用感に改善の余地があった。また、使用できる香味の種類が限定されるという課題があった。   A technique for reducing astringency, bitterness and pungent taste by blending calcium glycerophosphate with lactone and propylene glycol alginate has been proposed in Patent Document 3 (Japanese Patent Laid-Open No. 2010-215568). However, this technique has a problem that the propylene glycol alginate becomes sticky, and there is room for improvement in the feeling of use. Moreover, there existed a subject that the kind of flavor which can be used was limited.

特開2005−47855号公報JP-A-2005-47855 特開2009−149560号公報JP 2009-149560 A 特開2010−215568号公報JP 2010-215568 A

従って、口腔用組成物において、グリセロリン酸及びその塩の刺激感の緩和、渋味・異味の改善が課題となっていた。
本発明は、上記課題を解決するためなされたもので、グリセロリン酸及びその塩の刺激が緩和され、かつ渋味・異味が抑制された使用感の良い口腔用組成物を提供することを目的とする。
Therefore, in the composition for oral cavity, relaxation of the irritating feeling of glycerophosphoric acid and its salt and improvement of astringency and off-taste have been problems.
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and has an object to provide an oral composition having a good feeling of use in which the irritation of glycerophosphoric acid and its salt is alleviated and astringency and taste are suppressed. To do.

本発明者らは上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(A)グリセロリン酸又はその塩と、(B)バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン及びナツメグ油から選ばれる1種以上の成分とを配合することにより、グリセロリン酸又はその塩の刺激感が緩和され、かつ渋味・異味が抑制され、使用感の良い口腔用組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that (A) glycerophosphoric acid or a salt thereof and (B) one or more components selected from vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin and nutmeg oil It has been found that an oral composition having a good feeling of use can be obtained by blending the glycerophosphoric acid or a salt thereof, which can reduce the irritation of the glycerophosphoric acid or a salt thereof and suppress astringency and taste.

従って、本発明は、
(A)グリセロリン酸カルシウムを0.01〜0.2質量%
(B)バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン及びナツメグ油から選ばれる種以上であって、バニラアブソリュート及びナツメグ油を必須に含む成分を0.0000004〜0.00075質量%
含有してなることを特徴とする液体口腔用組成物
を提供する。
Therefore, the present invention
(A) 0.01-0.2 mass% calcium glycerophosphate,
(B) 0.0000004 to 0.00075 mass% of two or more kinds selected from vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin and nutmeg oil , the composition essentially including vanilla absolute and nutmeg oil
A liquid oral composition characterized by comprising.

本発明によれば、グリセロリン酸及びその塩の刺激が緩和され、かつ渋味・異味が抑制され使用感が良く、特に液体製剤として好適な口腔用組成物を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the irritation | stimulation of glycerophosphoric acid and its salt is relieve | moderated, an astringent taste and a nasty taste are suppressed, a usability | use_condition is good, and the composition for oral cavity especially suitable as a liquid formulation can be provided.

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔用組成物は、(A)グリセロリン酸又はその塩、(B)バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン及びナツメグ油から選ばれる1種以上の成分を含有する。   The present invention will be described in further detail below. The composition for oral cavity of this invention contains 1 or more types of components chosen from (A) glycerophosphoric acid or its salt, (B) vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin, and nutmeg oil.

成分(A)のグリセロリン酸又はその塩としては、グリセロリン酸、そのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩が挙げられ、これらの1種を単独で又は2種以上を混合して配合できる。中でもグリセロリン酸カルシウムが、効果発現の点からより好適である。   Examples of the glycerophosphoric acid or salt thereof as component (A) include glycerophosphoric acid, alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt thereof, and alkaline earth metal salts such as calcium salt. More than seeds can be mixed and blended. Among these, calcium glycerophosphate is more preferable from the viewpoint of effect expression.

成分(A)としては、天然物由来のもの、合成品のいずれも使用できる。例えば、グリセロリン酸カルシウムは、天然物由来でも合成品でも使用でき、例えば岩城製薬株式会社製の商品名「グリセロリン酸カルシウム」などの市販品を使用することもできる。   As the component (A), any of natural products and synthetic products can be used. For example, calcium glycerophosphate can be used from a natural product or a synthetic product. For example, a commercially available product such as a trade name “Calcium glycerophosphate” manufactured by Iwaki Pharmaceutical Co., Ltd. can be used.

成分(A)の配合量は、組成全体の0.005〜1%(質量%、以下、同様。)が好ましく、より好ましくは0.01〜0.2%である。0.005%未満では配合効果が満足に得られないことがあり、1%を超えると、成分(A)由来の刺激感や渋味・異味が強くなって使用感が損なわれる場合がある。   The blending amount of the component (A) is preferably 0.005 to 1% (mass%, hereinafter the same) of the whole composition, more preferably 0.01 to 0.2%. If it is less than 0.005%, the blending effect may not be obtained satisfactorily, and if it exceeds 1%, the irritation sensation or astringency / taste of the component (A) may become strong and the feeling of use may be impaired.

成分(B)は、バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン及びナツメグ油から選ばれる成分である。   The component (B) is a component selected from vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin and nutmeg oil.

バニリン、エチルバニリンは、例えば豊玉香料社製の商品名「ワニリン」、曽田香料社製の商品名「エチルワニリン」などの市販品を使用することができる。   As the vanillin and ethyl vanillin, for example, commercially available products such as “Wanilin” manufactured by Toyoda Fragrance Co., Ltd., and “Ethyl Vanillin” manufactured by Kamata Fragrance Co., Ltd. can be used.

バニラアブソリュートは、例えば下記方法でバニラビーンズを溶媒抽出することで得ることができる。市販品を使用することもできる。
バニラビーンズを有機溶剤(ベンゼン、アセトン、ヘキサン、石油エーテル等)で抽出し、溶剤を留去(減圧)してバニラオレオレジンを得る。これを溶剤(エタノール)で抽出、冷却し、不溶解物を濾過したあと溶剤を留去(減圧)し、バニラアブソリュートを得ることができる。これを、エタノール、ホホバオイル、中鎖脂肪酸エステル等の溶剤で希釈したものを使用することもできる。
市販品としては、例えば、曽田香料社製の商品名「バニラアブソリュート(50%エタノール希釈品)」を使用することができる。
Vanilla absolute can be obtained, for example, by solvent extraction of vanilla beans by the following method. Commercial products can also be used.
Vanilla beans are extracted with an organic solvent (benzene, acetone, hexane, petroleum ether, etc.), and the solvent is distilled off (reduced pressure) to obtain vanilla oleoresin. This is extracted with a solvent (ethanol), cooled, the insoluble matter is filtered, and then the solvent is distilled off (reduced pressure) to obtain vanilla absolute. A solution diluted with a solvent such as ethanol, jojoba oil, or medium chain fatty acid ester can also be used.
As a commercial item, the brand name "Vanilla absolute (50% ethanol dilution product)" by the Kamata perfume company can be used, for example.

ナツメグ油は、ナツメグ(Nutmeg,ニクズク科,学名:Myristica fragrans Houtt.)の種子の水蒸気蒸留により得ることができる。市販品を使用することもでき、例えば、ヴェ・マン・フィス香料社製の「ナツメグオイル」を使用することができる。   Nutmeg oil can be obtained by steam distillation of nutmeg (Nutmeg, Nutaceae, scientific name: Myristica fragrance Hout.) Seeds. A commercial item can also be used, for example, "Nutmeg Oil" manufactured by We Mann Fis Fragrance Co., Ltd. can be used.

成分(B)は、上記化合物の1種を単独で又は2種以上を併用して用いることができる。特にバニラアブソリュート単独、又は効果発現の点でバニラアブソリュートとバニリン、エチルバニリン、ナツメグ油から選ばれる1種又は2種以上との併用が好ましい。2種以上併用する場合は、特にバニラアブソリュートとナツメグ油との併用が好ましい。   Component (B) can be used alone or in combination of two or more of the above compounds. In particular, vanilla absolute alone or a combination of vanilla absolute and one or more selected from vanillin, ethyl vanillin, and nutmeg oil is preferable in terms of effect. When using 2 or more types together, the combined use of vanilla absolute and nutmeg oil is particularly preferable.

成分(B)の配合量は、組成全体の0.0000001〜0.004%が好ましく、より好ましくは0.0000004〜0.00075%である。0.0000001%未満では、刺激感の緩和、使用感改善効果が満足に発揮されない場合がある。0.004%を超えると、そのもの自身の香味特長で使用感が損なわれる場合がある。   The amount of component (B) is preferably 0.0000001 to 0.004%, more preferably 0.0000004 to 0.00075% of the entire composition. If it is less than 0.0000001%, the effect of alleviating irritation and improving the feeling of use may not be exhibited satisfactorily. When it exceeds 0.004%, the feeling of use may be impaired due to the flavor characteristics of itself.

成分(B)/成分(A)は、質量比として0.0000002〜0.6が好ましく、より好ましくは0.000004〜0.3、さらに好ましくは0.000008〜0.05である。0.0000002未満では、成分(A)の刺激感の抑制、使用感(渋味・異味のなさ)の改善効果が十分に得られない場合がある。0.6を超えると、成分(B)自身の香味特長が強くなって使用感に劣る場合がある。   Component (B) / component (A) has a mass ratio of preferably 0.0000002 to 0.6, more preferably 0.000004 to 0.3, and still more preferably 0.000008 to 0.05. If it is less than 0.0000002, the suppression effect of the irritation of component (A) and the effect of improving the feeling of use (astringency and taste) may not be sufficiently obtained. When it exceeds 0.6, the flavor characteristic of component (B) itself may become strong and may be inferior to a feeling of use.

本発明の口腔用組成物には、更に(C)カチオン性殺菌剤を配合することができる。
カチオン性殺菌剤としては、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウムなどが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができるが、特に塩化セチルピリジニウム又は塩化ベンゼトニウムが好ましく、とりわけ使用性の点で塩化セチルピリジニウムがより好ましい。
The composition for oral cavity of the present invention can further contain (C) a cationic bactericidal agent.
Examples of the cationic bactericidal agent include cetylpyridinium chloride, benzethonium chloride, benzalkonium chloride, and the like, and one or more of these can be used, and cetylpyridinium chloride or benzethonium chloride is particularly preferable and particularly used. From the viewpoint of properties, cetylpyridinium chloride is more preferable.

カチオン性殺菌剤を配合する場合、その配合量は、組成全体の0.005〜0.1%が好ましく、より好ましくは0.01〜0.08%である。0.005%未満では配合効果が認められない場合がある。0.1%を超えるとカチオン性殺菌剤由来の渋味・苦味・異味・刺激感が生じ、使用感が損なわれる場合がある。
また、塩化セチルピリジニウムの配合量は、組成全体の0.01〜0.1%が好ましく、より好ましくは0.02〜0.08%である。塩化ベンゼトニウムの配合量は、組成全体の0.005〜0.1%が好ましく、より好ましくは0.008〜0.05%である。
When mix | blending a cationic disinfectant, the compounding quantity has preferable 0.005-0.1% of the whole composition, More preferably, it is 0.01-0.08%. If it is less than 0.005%, the blending effect may not be recognized. If it exceeds 0.1%, astringent taste, bitterness, off-taste, and irritation derived from the cationic fungicide may occur, and the usability may be impaired.
Moreover, 0.01 to 0.1% of the whole composition is preferable, and, as for the compounding quantity of a cetyl pyridinium chloride, More preferably, it is 0.02 to 0.08%. The blending amount of benzethonium chloride is preferably 0.005 to 0.1%, more preferably 0.008 to 0.05% of the total composition.

本発明組成物は、特に配合成分が可溶化した液体口腔用組成物として好適に調製される。なお、本発明組成物は、歯磨剤のようなペースト状製剤においても有効であるが、このような製剤に比べて、洗口剤や液体歯磨剤のような液体製剤では特に刺激感や渋味・異味が強く発現するが、本発明によればかかる液体製剤で刺激感を緩和し、渋味・異味を抑制できる。具体的には、原液のまま使用するタイプの洗口剤、口中清涼剤、濃縮タイプで使用時に希釈して用いる洗口剤、更には歯ブラシでブラッシングして使用する液体歯磨剤などとして調製、適用することができ、特に洗口剤として好適である。   The composition of the present invention is particularly suitably prepared as a liquid oral composition in which the compounding components are solubilized. The composition of the present invention is also effective in paste-form preparations such as dentifrices. However, compared with such preparations, liquid preparations such as mouthwashes and liquid dentifrices are particularly irritating and astringent. -Although a nasty taste is strongly expressed, according to this invention, an irritation feeling can be eased with such a liquid formulation, and astringency and nasty taste can be suppressed. Specifically, it is prepared and applied as a mouthwash of the type that is used as it is, a freshener in the mouth, a mouthwash that is diluted at the time of use in a concentrated type, and a liquid dentifrice that is used by brushing with a toothbrush. And is particularly suitable as a mouthwash.

本発明組成物には、上記成分に加えて、必要に応じてその他の公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で配合できる。液体口腔用組成物には、具体的に湿潤剤、界面活性剤、溶剤、更に必要により甘味剤、着色剤、香料、有効成分等が配合される。なお、液体口腔用組成物には、研磨剤などの可溶化しない固形成分は通常配合されず、研磨剤は含まれない。   In addition to the above-mentioned components, other known components can be blended in the composition of the present invention as necessary within a range not impeding the effects of the present invention. Specifically, the liquid oral composition contains a wetting agent, a surfactant, a solvent, and if necessary, a sweetener, a coloring agent, a fragrance, an active ingredient, and the like. In addition, solid components which do not solubilize, such as an abrasive | polishing agent, are not normally mix | blended with a liquid oral composition, and an abrasive | polishing agent is not contained.

湿潤剤としては、例えばソルビトール、マルチット、ラクチット等の糖アルコールや、多価アルコールとしてグリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これら湿潤剤の配合量は、組成全体の2〜20%が好ましい。   Examples of the wetting agent include sugar alcohols such as sorbitol, malt, and lactit, and examples of the polyhydric alcohol include glycerin, ethylene glycol, and polyethylene glycol. The blending amount of these wetting agents is preferably 2 to 20% of the total composition.

界面活性剤としては、公知のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合できるが、特にノニオン性界面活性剤を配合することがより好ましい。   As the surfactant, known anionic surfactants, nonionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants can be blended, and it is particularly preferable to blend nonionic surfactants.

アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ミリストイルサルコシンナトリウム等のN−アシルサルコシンナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩、N−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。   Anionic surfactants include sodium alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate and sodium myristyl sulfate, sodium N-acyl sarcosine such as sodium N-lauroyl sarcosine, sodium N-myristoyl sarcosine, sodium dodecylbenzenesulfonate, hydrogenated coconut fatty acid N-acyl glutamate such as sodium monoglyceride monosulfate, sodium lauryl sulfoacetate, sodium N-palmitoyl glutamate, sodium N-methyl-N-acyl taurate, sodium N-methyl-N-acylalanine, sodium α-olefin sulfonate Is mentioned.

ノニオン性界面活性剤としては、例えばショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、モノセチル酸ヘキサグリセリル、脂肪酸ジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル等が挙げられる。   Nonionic surfactants include, for example, sugar alcohol fatty acid esters such as sucrose fatty acid ester, maltose fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, lactol fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and alkylol amide. And polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, hexaglyceryl monocetylate, fatty acid diethanolamide, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene higher alcohol ether and the like.

ノニオン性界面活性剤としては、特にエチレンオキサイドの平均付加モル数が60〜100モルのポリオキシエチレン硬化ひまし油、アルキル基の炭素数が16(セチル)〜18(ステアリル)でエチレンオキサイドの平均付加モル数が20〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテル、脂肪酸の炭素数が12(ラウリン酸)〜18(ステアリン酸)、特に12〜14(ミリスチン酸)のデカグリセリンモノ脂肪酸エステルから選ばれる1種又は2種以上が好適である。中でも、歯面への歯垢の付着抑制力を十分に発揮させる点、及び外観安定性(オリのなさ)の点で、ポリオキシエチレン硬化ひまし油が好ましく、とりわけ、エチレンオキサイドの平均付加モル数が60〜100モルのものが好ましい。エチレンオキサイドの平均付加モル数が60モル未満では、特に液体製剤で、50℃保存品においてオリが発生し、外観安定性(オリのなさ)を損ねる場合がある。100モルを超えるものは一般には市販されていない。
ポリオキシエチレン硬化ひまし油としては、日光ケミカルズ社製のNIKKOL HCO系、日本エマルジョン社製のエマレックスHC系、日油社製のユニオックスHC系等の市販品を使用できる。
ポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては、日光ケミカルズ社製のエマレックス100系、エマレックス600系等の市販品を使用できる。
デカグリセリンモノ脂肪酸エステルとしては、日光ケミカルズ社製のNIKKOL Decagln系、三菱化学フーズ社製のリョートー(登録商標) ポリグリエステルDシリーズ等の市販品を使用できる。
Examples of nonionic surfactants include polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 60 to 100 moles, an average addition mole of ethylene oxide having 16 (cetyl) to 18 (stearyl) carbon atoms in the alkyl group. 1 type selected from polyoxyethylene alkyl ether having a number of 20 to 40 moles, decaglycerin monofatty acid ester of fatty acid having 12 (lauric acid) to 18 (stearic acid), particularly 12 to 14 (myristic acid) Two or more are preferred. Among them, polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferable in terms of sufficiently exerting the adhesion inhibitory effect of dental plaque on the tooth surface and appearance stability (no orientation), and in particular, the average added mole number of ethylene oxide is The thing of 60-100 mol is preferable. When the average added mole number of ethylene oxide is less than 60 mol, especially in a liquid preparation, orientation may occur in a product stored at 50 ° C., and appearance stability (no orientation) may be impaired. Those exceeding 100 mol are generally not commercially available.
As the polyoxyethylene hydrogenated castor oil, commercially available products such as NIKKOL HCO system manufactured by Nikko Chemicals, Emarex HC system manufactured by Nihon Emulsion Co., Ltd., UNIOX HC system manufactured by NOF Corporation, and the like can be used.
As the polyoxyethylene alkyl ether, commercially available products such as Emarex 100 series and Emarex 600 series manufactured by Nikko Chemicals can be used.
As the decaglycerin monofatty acid ester, commercially available products such as NIKKOL Decagln series manufactured by Nikko Chemicals, Ryoto (registered trademark) polyglycerester D series manufactured by Mitsubishi Chemical Foods, Inc. can be used.

カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩等のイミダゾリン型両性界面活性剤などが挙げられる。
これら界面活性剤の配合量は、組成全体の0.05〜2%であることが好ましい。
Examples of the cationic surfactant include alkyl ammonium and alkyl benzyl ammonium salts. Amphoteric surfactants include betaine acetate type amphoteric surfactants such as alkyldimethylaminoacetic acid betaine and fatty acid amidopropyldimethylaminoacetic acid betaine, and imidazoline type such as N-fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylethylenediamine salt. Examples include amphoteric surfactants.
The blending amount of these surfactants is preferably 0.05 to 2% of the entire composition.

甘味剤としては、キシリトール、マルチトール、サッカリン、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、アスパルテーム等が挙げられる。
着色料として、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など、安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
Examples of the sweetening agent include xylitol, maltitol, saccharin, sodium saccharin, stevioside, aspartame and the like.
As a colorant, a highly safe water-soluble pigment such as Blue No. 1, Green No. 3, Yellow No. 4, Red No. 105, and the like can be added.

香料としては、本発明の効果を妨げない範囲で、例えばペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及びl−メントール、l−カルボン、オレンジオイル、アネトール、1,8−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、オイゲノール、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ/デルタデカラクトン、ガンマ/デルタウンデカラクトン、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−l−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの1種又は2種以上を、本発明の効果を妨げない範囲で添加することができる。添加量は、通常、組成中0.00001〜3%である。   As a fragrance, as long as the effect of the present invention is not hindered, for example, peppermint oil, spearmint oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, clove oil, thyme oil, cardamom oil, rosemary oil, marjoram oil, lemon oil, Natural essential oils such as lavender oil and paracres oil, and l-menthol, l-carvone, orange oil, anethole, 1,8-cineole, methyl salicylate, eugenol, thymol, linalool, limonene, menthone, eugenol, menthyl acetate, citral, Perfume ingredients contained in the above natural essential oils such as camphor, borneol, pinene, spirantol, etc., and also ethyl acetate, ethyl butyrate, isoamyl acetate, hexanal, hexenal, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl Fragrances such as glycidate, benzaldehyde, furaneol, maltol, ethyl maltol, gamma / delta decalactone, gamma / deltown decalactone, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, menthyl lactate, ethylene glycol 1-menthyl carbonate Ingredients, as well as some flavoring ingredients and natural essential oils, apple, banana, strawberry, blueberry, melon, peach, pineapple, grape, muscat, wine, cherry, squash, coffee, brandy, yogurt, etc. One type or two or more types of flavors can be added within a range not impeding the effects of the present invention. The addition amount is usually 0.00001 to 3% in the composition.

有効成分としては、例えばイソプロピルメチルセルロース等の殺菌剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンC類、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、ポリリン酸ナトリウム、水溶性無機リン酸化合物、ポリビニルピロリドン、歯石防止剤、歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。   Active ingredients include, for example, bactericides such as isopropyl methyl cellulose, enzymes such as dextranase and mutanase, fluorides such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate, aluminum chlorohydroxy allantoin, allantoin, azulene, lysozyme chloride, ascorbic acid Such as vitamin C, dihydrocholesterol, glycyrrhetin salts, hydrocholesterol, chlorophyll, copper chlorophyllin sodium, thyme, ougon, clove, hamamelis, etc. plant extracts, copper gluconate, caropeptide, sodium polyphosphate, water-soluble inorganic phosphate compounds Polyvinyl pyrrolidone, calculus inhibitor, dental plaque inhibitor, potassium nitrate, aluminum lactate and the like can be added. In addition, the addition amount of these active ingredients can be made into effective amount in the range which does not prevent the effect of this invention.

溶剤としては、通常水が用いられ、水の含有量は組成全体の60%以上が好ましい。また、本発明の効果を妨げない範囲でエタノール等の低級一価アルコールを配合してもよいが、添加する場合は、組成全体の10%以下が好ましい。なお、刺激の点からエタノールは配合しないことが好ましい。   As the solvent, water is usually used, and the water content is preferably 60% or more of the total composition. Further, a lower monohydric alcohol such as ethanol may be blended within a range not impeding the effects of the present invention, but when added, it is preferably 10% or less of the entire composition. In addition, it is preferable not to mix ethanol from the point of irritation.

以下、実施例及び比較例、処方例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example, a comparative example, a formulation example is shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, “%” means “% by mass” unless otherwise specified.

[実施例、比較例]
表1〜4に示す組成の液体口腔用組成物を常法により調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。
[Examples and Comparative Examples]
Liquid oral compositions having the compositions shown in Tables 1 to 4 were prepared by conventional methods and evaluated by the following methods. The results are shown in the table.

なお、使用原料の詳細は下記の通りである。
グリセロリン酸カルシウム(岩城製薬社製)
バニリン(豊玉香料社製)
エチルバニリン(曽田香料社製)
バニラアブソリュート50%希釈品(バニラアブソリュート(50%エタノール希釈品)、曽田香料社製)
ナツメグ油(ヴェ・マン・フィス香料社製)
塩化セチルピリジニウム(和光純薬工業社製)
塩化ベンゼトニウム(ハイアミン1622:ロンザジャパン社製)
ポリオキシエチレン(60)硬化ひまし油(日光ケミカルズ社製)
プロピレングリコール(旭硝子社製)
グリセリン(85%、阪本薬品工業社製)
キシリトール(ロケット・フルーレ社製)
クエン酸(小松屋社製)
クエン酸ナトリウム(小松屋社製)
サッカリンナトリウム(大東化学社製)
その他の成分については医薬部外品原料規格2006に適合したものを使用した。
また、香料組成は後述の表5〜11に示す通りである。なお、香料組成物A及びB中に、バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン、ナツメグ油は含まれない。
The details of the raw materials used are as follows.
Calcium glycerophosphate (Iwaki Pharmaceutical Co., Ltd.)
Vanillin (made by Toyoda Fragrance)
Ethyl vanillin (manufactured by Iwata Inc.)
Vanilla absolute 50% diluted product (vanilla absolute (50% ethanol diluted product), manufactured by Iwata Inc.)
Nutmeg oil (manufactured by We Mann Fis Fragrance)
Cetylpyridinium chloride (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Benzethonium chloride (Highamine 1622: Lonza Japan)
Polyoxyethylene (60) hydrogenated castor oil (Nikko Chemicals)
Propylene glycol (Asahi Glass Co., Ltd.)
Glycerin (85%, Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.)
Xylitol (Rocket Fleure)
Citric acid (manufactured by Komatsuya)
Sodium citrate (manufactured by Komatsuya)
Saccharin sodium (Daito Chemical Co., Ltd.)
As other ingredients, those conforming to the quasi-drug raw material standard 2006 were used.
Moreover, a fragrance | flavor composition is as showing in Tables 5-11 mentioned later. In addition, vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin, and nutmeg oil are not included in the perfume compositions A and B.

(1)刺激感のなさ
サンプル(液体口腔用組成物)約10mlを口に含み、30秒間すすいだ後、洗口後の刺激感のなさについて下記の4段階で評価し、10名の平均点を下記判定基準に従い、◎、○、△、×で示した。
刺激感のなさの評価基準:
4点:刺激感がなかった。
3点:刺激感がほとんどなかった。
2点:刺激感がややあった。
1点:刺激感があった。
刺激感のなさの判定基準:
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点2.0点未満
(1) No sense of irritation The sample (liquid oral composition) contains about 10 ml in the mouth, rinsed for 30 seconds, and then evaluated for the absence of irritation after mouthwash in the following four stages. Are indicated by ◎, ○, Δ, × in accordance with the following criteria.
Evaluation criteria for lack of irritation:
4 points: There was no irritation.
3 points: There was almost no irritation.
2 points: There was some irritation.
1 point: There was a feeling of irritation.
Criteria for lack of irritation:
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 2.0 points Less than

(2)使用感(渋味・異味のなさ)
サンプル(液体口腔用組成物)約10mlを口に含み、30秒間すすいだ後、洗口後の渋味・異味のなさについて下記の4段階で評価し、10名の平均点を下記判定基準に従い、◎、○、△、×で示した。
渋味・異味のなさの評価基準:
4点:渋味・異味がなかった。
3点:渋味・異味がほとんどなかった。
2点:渋味・異味がややあった。
1点:渋味・異味があった。
渋味・異味のなさの判定基準:
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点2.0点未満
(2) Feeling of use (no astringency or taste)
About 10 ml of sample (liquid oral composition) is included in the mouth, rinsed for 30 seconds, and then evaluated for the astringency and unpleasant taste after the mouthwash in the following 4 stages. , ◎, ○, △, ×.
Evaluation criteria for astringency and tastelessness:
4 points: There was no astringency or taste.
3 points: There was almost no astringency or taste.
2 points: There was a bit of astringency and taste.
1 point: There was astringency and nasty taste.
Judgment criteria for astringency and tastelessness:
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 2.0 points Less than

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[処方例(参考例)1](洗口剤)
グリセロリン酸カルシウム 0.05%
バニラアブソリュート50%希釈品 0.0000008
(0.0000004*1
塩化セチルピリジニウム 0.05
POE(60)硬化ひまし油 0.5
グリセリン 4.5
プロピレングリコール 3.0
キシリトール 3.0
サッカリンナトリウム 0.004
香料組成物A(ミント系) 0.2
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
パラオキシ安息香酸メチル 0.1
パラオキシ安息香酸エチル 0.05
精製水 残部
合計 100.0%
[Prescription Example (Reference Example) 1] (Mouthwash)
Calcium glycerophosphate 0.05%
50% diluted vanilla absolute 0.0000008
(0.0000004 * 1 )
Cetylpyridinium chloride 0.05
POE (60) hardened castor oil 0.5
Glycerin 4.5
Propylene glycol 3.0
Xylitol 3.0
Saccharin sodium 0.004
Fragrance composition A (mint type) 0.2
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.25
Methyl paraoxybenzoate 0.1
Ethyl paraoxybenzoate 0.05
Purified water balance
Total 100.0%

[処方例2](洗口剤)
グリセロリン酸カルシウム 0.05%
バニラアブソリュート50%希釈品 0.0000002
(0.0000001*1
ナツメグ油 0.0000003
塩化ベンゼトニウム 0.01
POE(100)硬化ひまし油 0.5
グリセリン 4.5
プロピレングリコール 3.0
キシリトール 3.0
サッカリンナトリウム 0.004
香料組成物B 0.2
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
パラオキシ安息香酸メチル 0.1
パラオキシ安息香酸エチル 0.05
精製水 残部
合計 100.0%
[Prescription Example 2] (Mouthwash)
Calcium glycerophosphate 0.05%
Vanilla absolute 50% diluted product 0.0000002
(0.0000001 * 1 )
Nutmeg oil 0.0000003
Benzethonium chloride 0.01
POE (100) hardened castor oil 0.5
Glycerin 4.5
Propylene glycol 3.0
Xylitol 3.0
Saccharin sodium 0.004
Fragrance composition B 0.2
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.25
Methyl paraoxybenzoate 0.1
Ethyl paraoxybenzoate 0.05
Purified water balance
Total 100.0%

[処方例(参考例)3](液体歯磨)
グリセロリン酸カルシウム 0.1%
バニラアブソリュート50%希釈品 0.0000008
(0.0000004*1
塩化セチルピリジニウム 0.05
塩化ベンゼトニウム 0.01
POE(60)硬化ひまし油 0.5
グリセリン 4.5
プロピレングリコール 3.0
キシリトール 3.0
サッカリンナトリウム 0.004
香料組成物A(ミント系) 0.2
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
パラオキシ安息香酸メチル 0.1
パラオキシ安息香酸エチル 0.05
精製水 残部
合計 100.0%
[Prescription Example (Reference Example) 3] (Liquid Dentifrice)
Calcium glycerophosphate 0.1%
50% diluted vanilla absolute 0.0000008
(0.0000004 * 1 )
Cetylpyridinium chloride 0.05
Benzethonium chloride 0.01
POE (60) hardened castor oil 0.5
Glycerin 4.5
Propylene glycol 3.0
Xylitol 3.0
Saccharin sodium 0.004
Fragrance composition A (mint type) 0.2
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.25
Methyl paraoxybenzoate 0.1
Ethyl paraoxybenzoate 0.05
Purified water balance
Total 100.0%

これら処方例の口腔用組成物は、いずれもグリセロリン酸又はその塩の刺激感がなく、かつ渋味・異味の改善効果に優れ、使用感が良好であった。   None of the compositions for oral cavity of these prescription examples had a feeling of irritation of glycerophosphoric acid or a salt thereof, was excellent in improving astringency and taste, and had a good feeling in use.

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Figure 0005825088
注;表中、部はいずれも質量部である(以下、同様)。
Figure 0005825088
Note: In the table, all parts are parts by mass (hereinafter the same).

Figure 0005825088
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Claims (4)

(A)グリセロリン酸カルシウムを0.01〜0.2質量%
(B)バニラアブソリュート、バニリン、エチルバニリン及びナツメグ油から選ばれる種以上であって、バニラアブソリュート及びナツメグ油を必須に含む成分を0.0000004〜0.00075質量%
含有してなることを特徴とする液体口腔用組成物。
(A) 0.01-0.2 mass% calcium glycerophosphate,
(B) 0.0000004 to 0.00075 mass% of two or more kinds selected from vanilla absolute, vanillin, ethyl vanillin and nutmeg oil , the composition essentially including vanilla absolute and nutmeg oil
A composition for liquid oral cavity characterized by containing.
成分(B)/成分(A)が、質量比として0.0000080.05である請求項1記載の液体口腔用組成物。 The composition for liquid oral cavity according to claim 1, wherein component (B) / component (A) is 0.000008 to 0.05 as a mass ratio. 更に、エタノールの含有量が10質量%以下であるか、又はエタノールを含有しない請求項1又は2記載の液体口腔用組成物。Furthermore, content of ethanol is 10 mass% or less, or the composition for liquid oral cavity of Claim 1 or 2 which does not contain ethanol. 洗口剤である請求項1、2又は3記載の液体口腔用組成物。 The composition for liquid oral cavity according to claim 1 , 2 or 3, which is a mouthwash .
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