JP6027146B2 - 通気性自己接着性物品 - Google Patents
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Description
さらに、接着剤組成物は人間の皮膚に塗布しても安全でなければならない。
特許文献4(欧州特許第2 336 208号公報)には、2つの加水分解可能なアルコキシシラン型末端基を有するポリエーテルをベースにした耐熱性−架橋性接着剤組成物が記載されている。
(a)20〜85重量%、好ましくは30〜75重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%、好ましくは25〜70重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量%の少なくとも一種の触媒。
本発明の一実施例では、シリル含有ポリマーをシリル含有ポリエーテル、シリル含有ポリウレタン、ポリウレタン−ポリエーテルブロックとポリウレタン−ポリエステルブロックとを有するシリル含有ポリウレタンおよびこれらの混合物の中から選択する。
本発明の一実施例では、塗工量が50g/m2以上である接着剤層の水蒸気透過率は200g/m2/24h以上、好ましくは400g/m2/24h以上、特に1000g/m2/24h以上である。
(a)本発明の上記接着剤組成物を20〜160℃の温度でコンディショニング(conditioning)し、次いで、
(b)段階(a)で得られた接着剤組成物を支持表面上に塗布し、次いで、
(c)20〜200℃の温度で被覆済み基材を加熱して被覆済み接着剤組成物を硬化し、必要に応じてさらに、
(d)硬化した接着剤層を、水蒸気透過率が1000g/m2/24h以上である基材に積層する。
(a)少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)下記(1)および(2)の中から選択される少なくとも一種の相溶性のある粘着付与樹脂、
(1)少なくとも一種の(メタ)アクリルモノマーと炭化水素モノマーとを含むコポリマー、および
(2)少なくとも一つの(メタ)アクリル官能基または鎖部分と少なくとも一つの炭化水素鎖部分とを含むポリマー、
(c)少なくとも一種の触媒。
(a)スチレン−アクリル樹脂とロジンエステル樹脂との混合物、および
(b)ジシクロペンタジエン−アクリルポリマー。
(a)20〜85重量%、好ましくは30〜75重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%、好ましくは25〜70重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量%の少なくとも一種の触媒。
本発明の上記以外の特徴および利点は添付図面を参照した以下の説明からより良く理解できよう。しかし、本発明は下記に限定されるものではない。
この通気性は水蒸気透過率(MVTR)によって定量化される。本明細書のMVTRはEN 13726-2規格に従って測定する。
(a)20〜85重量%、好ましくは30〜75重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%、好ましくは25〜70重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜4重量%、好ましくは0.1〜3重量%の少なくとも一種の触媒。
上記ポリマーは有意量の溶剤を含まない、一般的には材料の総重量に対して5重量%以下しか溶剤を含まないシリル含有ポリマーである。「シリル含有ポリマー」とは平均分子量が100〜250,000g/モル、好ましくは200〜80,000g/モル、より好ましくは500〜60,000g/モルで、シリル官能基を0.1〜4モル/kg含む化学構造を有するオリゴマー、ポリマーまたは大きな分子を意味する。シリル官能基はポリマー端またはポリマー鎖の任意の位置にグラフトできる。「シリル官能基」とは下記式(I)の基を意味する:
pは0、1または2の整数である)
R1は芳香族、脂肪族、直鎖、分岐鎖または環式の5〜15個の炭素原子を有する炭化水素ベースの2価の基を表し、
R2は1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖の2価アルキレン基を表し、
R3は1〜3個の炭素原子を有する直鎖の2価アルキレン基を表す、
R4およびR5は互いに同一でも異なっていてもよく、各々が1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖のアルキル基を表し、複数のR4(またはR5)がある時には、これらは同一でも異なっていてもよく、
nは、式−[OR2]のポリエーテルブロックの数平均分子量が300Da〜30kDaとなるような整数であり、
mは、式(II)のポリマーの数平均モル重量が600Da〜60kDaの間となるような整数であり、
pは0、1または2に等しい整数である]
R2は1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖の2価アルキレン基を表し、
R6は1〜6個の炭素原子を有する直鎖の2価アルキレン基を表し、
R4およびR5は互いに同一でも異なっていてもよく、各々が1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖のアルキル基を表し、複数のR4(またはR5)がある時には、これらは同一でも異なっていてもよく、
nは、式(III)のポリマーの数平均分子量が20Da〜40kDaとなるような整数であり、
pは0、1または2に等しい整数である]
本発明の一実施例では、シリル含有ポリマーが下記プロセス(a1)および(b1)で得られるシリル含有ポリウレタン(P1)である:
(a1)ポリエーテルポリオール(A1)を含むアルコールの混合物を化学量論的に過剰なジイソシアネート(B1)と反応させて、少なくとも2つの末端−NCO基を有するポリウレタン−ポリエーテルブロック(C1)を形成し、次いで、
(b1)上記段階で得られた生成物(C1)を化学量論またはわずかに過剰な量のアルファ、ベータまたはガンマ−アミノシラン(D1)とを反応させる。
本発明の一実施例では、シリル含有ポリマーは、ポリウレタン−ポリエーテルブロックとポリウレタン−ポリエステルブロックとを有するシリル含有ポリウレタン(P2)である。このシリル含有ポリウレタン(P2)は下記(a2)〜(c2)のプロセスで得られる:
(a2)ポリエーテルポリオール(A2)を含むアルコールの混合物を化学量論的に過剰なジイソシアネート(B2)と反応させて、少なくとも2つの末端−NCO基を有するポリウレタン−ポリエーテルブロック(C2)を形成し、次いで、
(b2)上記段階で得られたポリウレタン(C2)を化学量論的に過剰なポリエステルポリオール(D2)と反応させてそれぞれが末端−OH基を有するポリウレタン−ポリエステルブロックを含む少なくとも2つの末端ブロックを含むポリウレタン−ポリエーテルブロックとポリウレタン−ポリエステルブロックとを有するポリウレタン(E2)を形成し、次いで、
(c2)上記前段階で得られた末端−OH基を有するポリウレタン(E2)を化学量論量のイソシアネートシラン(F2)と反応させる。
ポリエーテルポリオール(A1)および(A2)は脂肪族および芳香族ポリエーテルポリオールから選択するのが好ましい。平均分子量は0.5〜20kDaであり、ヒドロキシル官能価は2〜4.6であるのがより好ましい。ヒドロキシル官能価とはポリエーテルポリオール1モル当たりのヒドロキシル官能基の平均数である。
(1)ジオール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、
(2)トリオール、例えばグリセロール、トリメチロールプロパン、ヘキサン−1,2,6−トリオール、
(3)テトロール、例えばペンタエリトリトール。
これらの化合物は市販されている。
(1)Voranol(登録商標)EP 1900:分子量が約3800Daで、ヒドロキシル指数IOHが28mg KOH/gである二官能性PPG、
(2)Voranol(登録商標)CP 755:分子量が約700Daで、ヒドロキシル指数IOHが237mg KOH/gである三官能性PPG。
両者ともDow Companyから入手できる。
(1)ACCLAIM(登録商標)8200 N:数平均分子量=8000 Da、IOH=13.5 mg KOH/g、
(2)ACCLAIM(登録商標)12200:数平均分子量=12000 Da、IOH=10 mg KOH/g、
(3)ACCLAIM(登録商標)18200:数平均分子量=18000 Da、IOH=6.5 mg KOH/g。
NCO−R7−NCO (IV)
(ここで、R7は5〜15の炭素原子を有する脂肪族、芳香族の直鎖または分岐鎖または環式の炭化水素ベースの2価ラジカルを表す)
(1)イソホロンから得られる2価ラジカル:
(3) −(CH2)6−(ヘキサメチレンラジカル)
段階(b1)では、段階(a1)で得られたポリウレタン(C1)と、式(V)のアルファ、ベータまたはガンマアミノシラン(D1)とを反応させる:
R8−NH−CH2−(CHR9)q−(CH2)r−SiR10R11R12 (V)
(ここで、
R8およびR9は水素原子またはC1−C10の脂肪族または芳香族の直鎖または分岐鎖または環式の炭化水素ラジカルを表し、互いに同一でも異なっていてもよく、
R10は直鎖または分岐鎖のC1−C10アルキルラジカルを表すか、または、R11またはR12と同じ定義を有し、
R11およびR12は直鎖または分岐鎖のC1−C8アルコキシラジカルまたはC1−C8アシルオキシラジカルを表し、互いに同一でも異なっていてもよく、
qおよびrは0または1で、互いに同一でも異なっていてもよい)
R8が水素原子またはC1−C6アルキル基またはC3−C6シクロアルキルを表し、
R9が水素原子を表し、
R10がメチル、エチル、メトキシ、エトキシから選択される基を表し、
R11およびR12はメトキシまたはエトキシ基を表す。
(1)式(VII)を有するアルファ−アミノシラン:
(これはWacker Chemie AG社から商品名Geniosil(登録商標)XL 924で市販されており、モル質量は245.5gである)
(4)式:NH2−(CH2)3−Si(OMe)3を有するガンマ−アミノシラン:これはMomentive社から商品名Silquest(登録商標)A- 1110で市販されており、分子量179.3g)
(5)式:NH2−(CH2)3−Si(OEi)3を有するガンマ−アミノシラン(これはMomentive社から商品名Silquest(登録商標)A1100で市販されており、分子量221.1g)
対応するシリル含有ポリウレタン(P1)の湿気安定性を改良するために、R10、R11およびR12がそれぞれエトキシ基を表す式(V)のガンマ−アミノシランを用いるのが好ましい。
段階(b1)の最後に、シリル末端ポリウレタン(P1)が得られる。
段階(a2)の最後に得られる−NCO末端基を有するポリウレタン−ポリエーテルブロック(C2)をポリエステルポリオール(D2)と上記プロセスの段階(b2)に従って反応させる。
ポリエステルポリオール(D2)は脂肪族または芳香族ポリエステルポリオールおよびこれらの混合物から選択される。平均分子量は1〜10kDa、より好ましくは2〜6kDaであり、ヒドロキシル官能価は2〜4で変えることができる。
(1)ヒマシ油等の天然起源のポリエステルポリオール;
(2)下記(i)と(ii)との縮合で得られるポリエステルポリオール:
(i)一種以上の脂肪族(直鎖、分岐鎖または環式)または芳香族ポリオール、例えばエタンジオール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、1,6−ヘキサンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、ブテンジオール、スクロース、グルコース、ソルビトール、ペンタエリトリトール、マンニトール、トリエタノールアミン、N-メチルジエタノールアミンおよびこれらの混合物、
(ii)一種以上のポリカルボン酸またはそのエステルまたは無水物誘導体、例えば1,6−ヘキサンジオン酸、ドデカンジオン酸、アゼライン酸、セバシン酸、アジピン酸、1,18−オクタデカンジオン酸、フタル酸、コハク酸およびこれらの酸の混合物、不飽和無水物、例えば無水マレイン酸またはフタル酸、ラクトン、例えばカプロラクトン。
これらの化合物の多くは市場で入手できる。
(1)KURARAY(登録商標)Polyol P-1010:Kuraray社から市販(アジピン酸と6−メチル−1,5−ペンチルジオールとの縮合で得られる、分子量が1000 Da、ヒドロキシル価が112、室温で液体)、
(2)TONE(登録商標)0240(Union Carbideから入手可能):ポリカプロラクトン(分子量が約2000 Da、IOHが56、融点が約50℃)、
(3)DYNACOLL(登録商標)7381:分子量が約3500 Da、IOHが30、融点が約65℃、
(4)DYNACOLL(登録商標)7360:アジピン酸とヘキサンジオールとの縮合で得られる、分子量が約3500 Da、IOHが30、融点が約55℃、
(5)DYNACOLL(登録商標)7330:分子量が約3500 Da、IOHが30、融点が約85℃、
(6)DYNACOLL(登録商標)7363:アジピン酸とヘキサンジオールとの縮合で得られる、分子量が約5500 Da、IOHが21、融点が約57℃。
DYNACOLL(登録商標)生成物はEVONIK 社から入手できる。
段階(c2)では、段階(b2)の最後に得られる−OH末端基を有するポリウレタン(E2)を式(VI)のイソシアネートシラン(F2)と反応させる:
NCO−R3−Si(R4)p(OR5)3-p (VI)
(ここで、
R3は1〜3個の炭素原子を有する直鎖アルキレン2価ラジカルを表し、
R4およびR5は各々が1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖のアルキルを表し、互いに同一でも異なっていてもよく、複数のR4(またはR5)ラジカルがある時には、これらは同一でも異なっていてもよく、
pは0、1または2の整数である)
段階(c2)の最後に、シリル含有ポリウレタン(P2)が得られる。
接着剤組成物に含まれる粘着付与樹脂で「相溶性粘着付与樹脂」とは、上記シリル含有ポリマーに粘着付与樹脂を50%/50%重量割合で混合したときに実質的に均一なブレンド物となる粘着付与樹脂を意味する。
(i)フェノール変成テルペン樹脂、
(ii)炭化水素樹脂、
(iii)ロジンエステル樹脂、
(iv)アクリル樹脂。
本発明の一実施例では、炭化水素樹脂は軟化点が70〜120℃である。
本発明の一実施例では、ロジンエステル樹脂は軟化点が90〜110℃である。
(1)α-メチルスチレンの重合で得られる樹脂(この重合はフェノールとの反応を含むことができる)、
(2)石油留分から得られる約5、9または10個の炭素原子を有する不飽和脂肪族炭化水素の水素化、重合または(芳香族炭化水素との)共重合で得られる樹脂(無水マレイン酸をグラフトすることもできる)、
(3)テルペン樹脂(一般に、フリーデルクラフツ触媒の存在下でのテルペン炭化水素、例えばモノテルペン(またはピネン)の重合で得られる)、
(4)スチレン/テルペン、[アルファ]−メチルスチレン/テルペンおよびビニルトルエン/テルペンのような天然テルペンをベースにしたコポリマー。
(i)のタイプの樹脂:
DRT社から入手可能な約630Daの分子量Mnを有するDERTOPHENE(登録商標)H150、同じ会社から入手可能な約500Daの分子量Mnを有するDERTOPHENE(登録商標)T、
(ii)のタイプの樹脂:
フェノールを作用させずにアルファ−メチルスチレンを重合して得られるCray Valley社から入手可能な1000Daの数平均分子量を有し、軟化点が110℃であるNORSOLENE(登録商標)W110、NORSOLENE(登録商標)W80はNORSOLENE(登録商標)W110と同じ構造であるが、分子量が低く、従って、軟化点は80℃である。
(iii)のタイプの樹脂:
Arizona Chemical 社から入手可能なペンタエリトリトールロジンエステルである分子量Mnが約1700 Da であるSYLVALITE(登録商標)RE 100、
(1)KOLON(登録商標)PX95 (Kolon Industries 社から入手可能)または特許文献5(米国特許第7,332,540号(配合物1、表3、カラム14))に記載のEastman(登録商標)樹脂(少なくとも一つの(メタ)アクリル官能基または鎖部分と少なくとも一つの炭化水素鎖部分とを含むポリマー)(このポリマーはコポリマー、グラフトコポリマーまたは反応コポリマーまたはブロックポリマーの形にすることができる)、
本発明組成物で使用可能な硬化触媒はシラノール縮合で当業者に公知の任意の触媒にすることができる。この触媒の例としてはチタン・アセチルアセトネートのようなチタンの有機誘導体(デュポン社からTYZOR(登録商標)AA75の名称で市販)、アルミニウム・キレートのようなアルミニウム(King IndustriesからK-KAT(登録商標)5218の名称で市販)、アミン(例えば1,8-ジアゾビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エンまたはDBU)が挙げられる。
(1)空気の不存在下、好ましくは不活性雰囲気下で、50℃〜170℃、好ましくは100℃〜170℃の温度で、シリル含有ポリマーを粘着付与樹脂と混合する段階、
(2)上記混合物を50℃〜90℃、有利には約70℃の温度に冷却する段階、
(3)上記混合物中に触媒(必要に応じてさらに乾燥剤および他の任意成分)を入れる段階。
(1)Estane(商標)58309NAT022ポリウレタン材料(B.F. Goodrich, Cleveland, Ohio),
(2)Rucothane(商標)ポリウレタンまたはHytreFM 4056エラストマーポリエステル (DuPont, Wilmington, Del),
(3)Pebax(商標)2533または3533ポリエーテルブロックアミド(アルケマ、 Paris, France)。
接着剤組成物の基材へのコーティングは連続または準連続的に行なうのが好ましい。
本発明で「硬化」とは、特定の使用条件で要求される機能を提供するのに十分なモル比で「架橋」することを意味する。
接着剤層は連続または準連続であるのが好ましい。
(1)剥離試験結果が0.39 N/cm以上で、好ましくはきれいな剥離状態である。
(2)室温、1kg荷重下での剪断抵抗が10分以上、好ましくは60分以上、より好ましくは1日以上である。
(3)ループタックが0.79 N/cm以上で、好ましくはきれいな剥離状態である。
これらのテストはPSAコーティングの硬化後の少なくとも24時間後に開始するのが好ましい。
(a)上記定義の接着剤組成物を20〜160℃の温度にコンディショニングし、次いで、
(b)段階(a)で得られた接着剤組成物を支持表面上に塗布し、次いで、
(c)被覆した基材を20〜200℃の温度で加熱して被覆済み接着剤組成物を硬化し、必要に応じてさらに、
(d)硬化した接着剤層を、水蒸気透過率が1000g/m2/24h以上である基材上に積層する。
コーティングは連続またはほぼ連続に行なうのが好ましい。
(a)少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)少なくとも一つの(メタ)アクリル官能基または鎖部分と、少なくとも一つの炭化水素鎖部分を含むポリマーの中から選択される少なくとも一種の相溶性粘着付与樹脂、
(c)少なくとも一種の触媒。
(a)スチレン−アクリル樹脂とロジンエステル樹脂との混合物、および
(b)ジシクロペンタジエン−アクリルポリマー(このポリマーはコポリマー、グラフトコポリマーまたは反応コポリマーまたはブロックポリマーの形にすることができる)
(a)20〜85重量%、好ましくは30〜75重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%、好ましくは25〜70重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量%の少なくとも一種の触媒。
(1)Desmoseal(登録商標)XP 2636は、Bayer社(Germany)から入手可能なシラン末端ポリエーテル材料である。23℃での粘度(ASTM規格D1236に従う)が35,000mPa.sで、ISO 37規格に従って室温での引張試験の引張強度が0,77MPaで、破断点伸びが133%である。
(2)SPUR(登録商標)1050MMは、Momentive社(Germany)から入手可能なシラン末端ポリウレタンである。23℃での粘度(ASTM規格D1236に従う)が35,000mPa.sで、ISO 37規格に従って室温で行った引張試験での引張強度が0,68MPaで、破断点伸びが150%である。
(3)XPS 18446は特許文献6(米国特許出願第20110052912号明細書)にポリマーAとして記載のもので、最終粘度が約55,000mPa.s(ASTM規格D1236に従う)で、ISO 37規格に従って室温での引張試験の引張強度が0,83MPaで、破断点伸びが230%である。
段階(a2):
2−NCO末端基と一つまたは複数のポリエーテルブロックとを有するポリウレタンの合成:
撹拌器、加熱手段、温度計を備え且つ真空ポンプが連結された250mlの密閉式反応装置内に、96.89 gのポリエーテルポリオールAcclaim(登録商標)12200を導入した。この材料は数分子量が12000Daで、ヒドロキシル価が10 mg KOH/g(0.178 mmol / g の-OH官能基の当量数に対応する)である。この材料を80℃に加熱し、20mbarの減圧下に1時間維持してポリエーテルポリオールを脱水する。
次いで、90重量%のメチルエチルケトン溶剤に希釈した0.1gのビスマス/亜鉛カルボキシレート触媒(Borchers GmbH社から入手できるBorchi Kat(登録商標)VP0244)と、3.01gのイソホロンジイソシアネート(37.6重量%のNCO官能基を含む)とを反応装置に導入する。この混合物を大気圧で維持し、90℃に加熱する。導入した量はNCO/OH比=1.56に対応する。重付加反応を3時間続け、100gのポリウレタンを得る。このポリウレタンはNCO官能基含有量(電位差滴定による)は9.71 mmol/gである。これは初期ポリエーテルポリオール量から得られる全てのヒドロキシル官能基に対応する。
−OH末端基を有するポリウレタンブロックポリエーテルおよびポリエステルの合成:
撹拌器、加熱手段、温度計を備え且つ真空ポンプが連結された250mlの密閉式反応装置内に、11.52 gのKuraray(登録商標)P1010ポリエステルポリオール(ヒドロキシル価が112 mg KOH/gで、これは1.99 mmol/gのOH官能基の当量数に対応する)を導入する。この材料を80℃に加熱し、20mbarの減圧下に1時間維持してポリエステルポリオールを脱水する。
次いで、段階(a2)で得られた85.38 gのポリエステルジオールおよびポリウレタンプレポリマーを導入する。これはNCO/OH比=0.6に対応する。
次いで、反応装置を20mbarの減圧下に維持し、100℃に加熱し、段階(a2)の−NCOポリウレタンが完全に消費されるまで重付加反応を3時間進行させる。この消費は赤外線分光学分析によるNCOピーク面積の漸進的消失によって検出する。これによって、−OH官能基含有量が14.74 mmol/g の96.9 gのポリウレタンが得られる。
アルコキシシリル末端基を有するポリウレタンブロックポリエーテルおよびポリエステルの合成:
段階(b2)の完了後、反応装置に3.1 gのガンマ−イソシアネート−n−プロピル−トリメトキシシラン(19.9重量%のNCO官能基を含む)を導入し、NCO/OH官能基の比が1に等しい混合物にする。
次いで、完全反応が行われるまで反応装置を100℃の不活性雰囲気下に90分維持した。この完全反応は赤外線分光学分析によるNCOピーク面積の消失によって検出する。
100グラムのアルコキシシリル末端基を有するポリウレタンブロックポリエーテルおよびポリエステルが得られる。得られた材料の粘度をブルックフィールド粘度計RTVを使用して23℃でNo.6スピンドル回転速度を20回転数/分、70 000mPa.sにして測定する。
このポリマーはポリマーP1に関して既に説明したプロセスに従って調製する。
段階(a1):
−NCO末端基を有するポリウレタン(C1)の調製:
ポリエーテルポリオール(A1)として、分子量が約4000Daで、ヒドロキシル指数が28mg KOH/gである二官能性ポリプロピレングリコール(PPG)を用い、
ジイソシアネート(B1)として、37.6% w/wの-NCO基(8.95 mmol/g のNCO官能基の当量数に対応する)を含むイソホロン ジイソシアネート(IPDI)を用い、
撹拌器、加熱手段、温度計を備え且つ真空ポンプが連結された250mlの密閉式反応装置内に、84.89gのポリエーテルポリオール(A1)を導入し、次いで反応装置を80℃に加熱し、20mbarの減圧下に1時間維持してポリエーテルポリオールを脱水し、
大気圧に維持され90℃に加熱された反応装置中に下記を導入する:
1)4.2mgのビスマス/亜鉛カルボキシレート触媒(Borchers GmbH社から入手できるBorchi Kat(登録商標)VP0244)、
2)8.70gのIPDI(37.6%w/wのNCO基を含む)
導入量はNCO/OH比=1.8に対応する。
シリル含有ポリウレタン「poly5」の調製:
段階(a1)の最後に反応装置に、NCO/NR8比=1に対応する、6.40gのガンマ−アミノシラン(D1)Silquest(登録商標)A1110を導入する。
次いで、反応装置を100℃の不活性雰囲気下に完全反応を達成するまで1.5時間維持する(赤外分析法でNCO帯域の消失によって検出される)。
100gのシリル含有ポリマー「poly5」が得られ、このポリマーの23℃でのブルックフィールド粘度計RTVで測定した粘度は96Pa.sである。
段階(a1):
ポリウレタン(A)−NCO末端基の調製:
ポリエーテルポリオール(A2)として、ヒドロキシル指数が28mg KOH/gである(0.50 mmol/g の-OH官能基の当量数に対応する)Voranol(登録商標)EP1900を用い、
ジイソシアネート(B2)として、37.6% w/wの-NCO基(8.95 mmol/g のNCO官能基の当量数に対応する)を含むIPDIを用い、
撹拌器、加熱手段、温度計を備え且つ真空ポンプが連結された250mlの密閉式反応装置内に、81.85 gのポリエーテルポリオール(A2)(すなわち40.85 mmolの-OH官能基)を導入し、混合物を80℃に加熱し、20mbarの減圧下に1時間維持してポリエーテルポリオールを脱水し、
次いで、大気圧に維持され90℃に加熱された反応装置に下記を導入する:
1)90重量%のMEKで希釈された0.1gのビスマス/亜鉛カルボキシレート触媒(Borchers GmbH社の製品Borchi Kat(登録商標)VP0244)、および
2)8.19gのIPDI(すなわち、NCO-官能基中に73.32 mmol)。
導入された量はNCO/OH比=1.8に対応する。
反応中に形成された生成物のNCO含有量(%w/wで表記)を、アミンを用いた電位差滴定によって、1.52%に対応する目標値に達するまで追跡する。
次いで、5.85gのUnilin(登録商標)425(構造物C14-C54の直鎖ポリマーモノアルコール、IOH=98 mg KOH/g、融点= 91℃、Baker Petroliteから入手可能、NCO/OH比=1.44に対応)を反応装置に導入する。
次いで、反応装置を100℃の不活性雰囲気下に完全反応を達成するまで1.5時間維持した(赤外分析法におけるNCO帯域の消失によって検出される)。-NCO末端基を有する95.98gのポリウレタン(E2)が得られる。これは約22.28 mmolのNCO-官能基を有する。
シリル含有ポリウレタン「poly3」(P1タイプ)の調製:
段階(a1)の最後に、反応装置に4gのアミノシランSILQUEST(登録商標)A1110(分子量=179g/モル)を導入する。これは最終NCO/OH比=1に対応する。
次いで、反応装置を100℃の不活性雰囲気下に完全反応を達成するまで1.5時間維持した(赤外分析法におけるNCO帯域の消失によって検出される)。
100グラムのシリル含有ポリウレタン「poly3」が得られる。50℃でのブルックフィールド粘度計RTVで測定した粘度は57Pa.sである。
(11)2−エチルヘキシルアクリレートモノマー、アクリル酸モノマーおよびメラミンホルムアルデヒドはアルドリッチフランス(Aldrich France)から入手した。
(1-1) 実施例A([表1]に記載の対照組成物)
実施例Aは[表1]に記載の成分を用いて調製される溶剤ベースのアクリルポリマーである。
加熱ジャケット、窒素入口弁、撹拌機構および還流冷却器を備えた重合反応装置を窒素でパージし、加熱ジャケットを80℃に設定し、初期溶剤(酢酸エチル)を全溶剤量の約70%になるように入れた。撹拌機構は125回転数/分に設定した。モノマー混合物を初期モノマーチャージとして少量(全モノマー量の約15%)添加し、10分間混合し、反応装置の内容物を加熱還流した。開始(70℃)後、バッチを撹拌下に15分間維持した。モノマー導入量を約3g/分に設定し、バッチ温度を70〜80℃に維持した。全モノマー量を供給し、反応装置内容物を撹拌下に一時間維持した。次いで、触媒(メラミンホルムアルデヒド)を添加した。計算されたレベルである35%溶剤中ポリマー含有量に達するように、溶剤の最終チャージ量を添加し、反応装置内容物を冷却し、排出した。
下記の[表1]および[表2]に示した組成物は、最初にガラス反応装置中に真空下に粘着付与樹脂を導入し、約160℃に加熱し、粘着付与樹脂が完全に溶解してからシラン含有ポリマーを加えて製造した。
混合物を真空下で15分間攪拌した後、70℃に冷却した。次いで、触媒(K-KAT(登録商標)5218)を導入し、混合物を真空下に維持し、10分間攪拌する。
制御できない硬化を避けるために、実験室規模の量の混合物を2つのカップおよび耐湿剤で閉じたカートリッジに入れた。
フランスのDounor社から市販の不織布基材NW基材は、15 g/m2の塗工量でポリプロピレン繊維のスパンボンド法で作られており、MVTRは7000g/24h/m2に等しい。上記基材上にパラグラフ(1)の接着剤組成物を実験室規模で20 g/m2、35 g/m2または50 g/mの塗工量でコーティングした。
重合後のウエットな接着剤をシリコン処理したリリースライナー上にメイヤーバーおよびハンドコーターを用いて制御された速度で塗布して目標塗工量を塗布した。コーティング後、換気された場所で室温で10分間保存した後、溶剤ベースの化合物に適した換気オーブン内で120℃で5分間乾燥した。次いで、被覆済み層を不織布NWまたはPET50μm担体上に積層した。全ての積層体は最低でも1週間保存した後、23℃、50%相対湿度の室内気候でテストした。
(1)で得られた接着剤組成物をカートリッジヒーター内で80℃〜100℃の温度に予熱する。次いで、接着剤をポンプによって所望の塗工量でスロットダイから押し出す。このスロットダイはシリコン処理したフィルム上(または剥離紙上)に20g/m2または30g/m2または50g/m2の制御された塗工量で接着剤を塗布する。
コーティング物を120℃で8分間、少量の水分を含む換気オーブンに入れて硬化させた。硬化後、コーティング物を不織布基材上または50μmPET基材上に積層する。積層に加えた圧力は約3バールである。
パラグラフ(2)に記載の方法で製造した不織布積層体を用いた。このテストはNF EN 13726-2規格に従って行った。その原理は以下である:
1)テストは硬化の少なくとも24時間後に行う。積層体を、テスト前に23℃および50%相対湿度に制御された室内で24時間中保存する。
2)5つの水蒸気透過率カップに20mlの脱イオン水を充填する、1つのテストにつき5つのカップ;
3)1つのテストにつき5つの50mm直径ディスクを厳密に切断またはダイカットして積層体にする。次いで、剥離紙を剥離し、表面のコーティングを視覚的に検査して、不織布基材の100%が接着剤で被覆されていることを確認する;
4)各ディスクをそれら専用のMVTRカップの頂部に接着する;
5)カップを閉じる。シリコンガスケットおよびシールを用いてこの密閉が規格に記載の防水であることを確認する。
6)各カップを秤量し、湿気含有量が20%以下である37℃のインキュベータオーブンに入れる。重量をWinitialとして記録する。カップをこのインキュベータ内に24時間保存する。
7)この時間が経過後に各カップを再度秤量し、重量をWfinalとして記録する。MVTRは下記の計算式を用いて計算する:
MVTR = (Winitial - Wfinal) ×1000
結果は[表3]に示す。
接着強度はFINAT Technical Manual、第6版、2001に記載のFINAT法No.1のステンレス鋼板上での180°剥離テストで評価した。FINATは自己接着性ラベル製造メーカおよびコンバータのための国際連合である。このテスト法の原理は以下である。
上記で得た硬化組成物で被覆されたPET担体から矩形ストリップ(25mm×175mm)の形をした試験片を切断する。この試験片の製造後、23℃の温度、50%湿度雰囲気内で24時間保存する。その長さの3分の2以上をステンレス鋼板から成る基材に固定する。得られた組立体を20分間室温に放置した後、矩形ストリップを引張試験機にセットし、300mm/分の剥離速度で自由端から180°の角度で剥離テストを開始する。この機械でこの条件下でストリップを脱着するのに必要な力を測定する。
20 g/m2の塗工量での対応する結果はN/cmで表され、[表4]に示す。
タックはFINAT法No.9に記載のループタックテストで評価した。その原理は以下である。
上記で得た硬化組成物で被覆したPETキャリアから矩形ストリップ(25mm×175mm)の形の試験片をカットする。この試験片を準備した後、23℃の温度かつ50%湿度雰囲気中で24時間保存する。このストリップの両端を接続してループを形成する(接着剤層が外側表面)。接続した2つの端を引張試験機の可動ジョーにセットする。この可動ジョーは鉛直軸に沿って300mm/分の移動速度で前後移動できる。下側位置にセットしたループ下部を25mm×30mmの水平なガラス板と一辺が約25mmの正方形区域で接触させる。接触後、ジョーの移動を反転させる。タックはループがプレートから完全に離れるのに必要な力の最高値である。
20 g/m2の塗工量での対応する結果はN/cmで表され、[表4]に示す。[表4]には破断プロファイルも記載した。
製造後1時間以後に、静止剪断に対する接着部の抵抗時間を23℃で決定するテストによって硬化組成物で被覆されたPET担体の接着強度の安定性を評価した。
このテストはFINAT法のNo.8を参照した。その原理は以下である。
上記で調製した硬化組成物で被覆されたPET支持層から矩形ストリップ(25mm×75mm)の形をした試験片を切り取る。接着剤ストリップの端部に位置した一辺が25mmの正方形の部分をガラス板に固定する。得られたテストプレートを立てた状態に維持し、ストリップの自由端に1kgの重さを接続する。この重さの影響でストリップを固定しているプレートの接着部には剪断力が加わる。この応力を制御するために、テストプレートは垂直に対して2°角度を付けて配置する。
この応力の影響でプレートからストリップの接着部が分離するまでの時間を記録し、その時間を[表4]に示した。
20 g/m2の塗工量での対応する結果を[表4]に示す。
接着剤に上記と同じテストを実行したが、テストプレートに1kgの重さを加え、90℃の温度に維持した。
20 g/m2の塗工量での結果は[表4]に示す。
Claims (18)
- 少なくとも一種のシリル含有ポリマーと、少なくとも一種の相溶性粘着付与樹脂と、少なくとも一種の触媒とを含む接着剤組成物の、通気性自己接着性物品製造での使用であって、
上記シリル含有ポリマーは、
(1)下記式(III)を有するシリル含有ポリエーテル、
(2)シリル含有ポリウレタン、
(3)ポリウレタン−ポリエーテルブロックとポリウレタン−ポリエステルブロックとを有するシリル含有ポリウレタン、および
(4)これらの混合物
の中から選択されることを特徴とする使用:
式(III)
[ここで、
R 2 は1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖の2価アルキレン基を表し、
R 4 とR 5 は互いに同一でも異なっていてもよく、各々が1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖のアルキル基を表し、複数のR 4 (またはR 5 )がある時には、これらは同一でも異なっていてもよく、
R 6 は1〜6個の炭素原子を有する直鎖の2価アルキレン基を表し、
pは0、1または2に等しい整数であり、
nは、式(III)のポリマーの数平均分子量が20kDa〜40kDaとなるような整数である] - 上記自己接着性物品が基材と接着剤層とを含む請求項1に記載の使用。
- 上記接着剤組成物が下記(a)〜(c)を含む請求項1または2に記載の使用:
(a)20〜85重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜3重量%の少なくとも一種の触媒。 - 上記粘着付与樹脂の軟化点が150℃以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。
- 上記シリル含有ポリマーが下記の式(II)のシリル含有ポリウレタンである請求項1〜4のいずれか一項に記載の使用:
式(II)
[ここで、
R1は芳香族、脂肪族の直鎖、分岐鎖または環式の5〜15個の炭素原子を有する炭化水素ベースの2価の基を表し、
R2は1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖の2価アルキレン基を表し、
R3は1〜3個の炭素原子を有する直鎖の2価アルキレン基を表し、
R4とR5は互いに同一でも異なっていてもよく、各々が1〜4個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖のアルキル基を表し、複数のR4(またはR5)がある時には、これらは同一でも異なっていてもよく、
mは、式(II)のポリマーの数平均モル重量が600Da〜60kDaの間となるような整数であり、
nは、式−[OR2]のポリエーテルブロックの数平均分子量が300Da〜30kDaとなるような整数であり、
pは0、1または2に等しい整数である] - 上記粘着付与樹脂をフェノール変成テルペン樹脂、炭化水素樹脂、ロジンエステル樹脂、アクリル樹脂およびこれらの混合物の中から選択する請求項1〜5のいずれか一項に記載の使用。
- 上記接着剤層の塗工量が50g/m2以下で、上記接着剤層の水蒸気透過率が300g/m2/24h以上である請求項2〜6のいずれか一項に記載の使用。
- 上記接着剤層の塗工量が30g/m2以下で、上記接着剤層の水蒸気透過率が500g/m2/24h以上である請求項2〜7のいずれか一項に記載の使用。
- 上記接着剤層の塗工量が50g/m2以上で、上記接着剤層の水蒸気透過率が100g/m2/24h以上である請求項2〜7のいずれか一項に記載の使用。
- 上記基材の水蒸気透過率が上記接着剤層の水蒸気透過率以上である請求項2〜9のいずれか一項に記載の使用。
- 上記基材の水蒸気透過率が1000g/m2/24h以上であり、上記基材の少なくとも一つの面が請求項1〜10のいずれか一項に記載の接着剤組成物を硬化して得られる接着剤層で被覆され、上記接着剤層の水蒸気透過率が、塗工量が50g/m2以下の場合には300g/m2/24h以上、塗工量が50g/m2以上の場合には100g/m2/24h以上である自己接着性物品。
- 上記接着剤層の塗工量が50g/m2以下で、水蒸気透過率が500g/m2/24h以上である請求項11に記載の自己接着性物品。
- 上記接着剤層の塗工量が50g/m2以上で、水蒸気透過率が200g/m2/24h以上である請求項12に記載の自己接着性物品。
- 下記工程(a)〜(d)を有する請求項11〜13のいずれか一項に記載の自己接着性物品の製造方法:
(a)請求項1〜10のいずれか一項に記載の接着剤組成物を20〜160℃の温度にコンディショニング(conditioning)し、次いで、
(b)段階(a)で得られた接着剤組成物を支持表面上に塗布し、次いで、
(c)段階(b)で得られた塗布した接着剤組成物を20〜200℃の温度で硬化することによって、段階(b)で得られた塗布した接着剤組成物を硬化し、
(d)硬化した接着剤層を、水蒸気透過率が1000g/m2/24h以上である基材上に積層する。 - 上記の硬化を、分子の5〜100%が水分子である雰囲気中で実施する請求項14に記載の方法。
- 下記(a)〜(c)を含む接着剤組成物:
(a)シリル含有ポリエーテル、シリル含有ポリウレタン、ポリウレタン−ポリエーテルブロックとポリウレタン−ポリエステルブロックとを有するシリル含有ポリウレタンおよびこれらの混合物の中から選択される少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)少なくとも一つの(メタ)アクリルモノマーと炭化水素モノマーとを含むコポリマーおよび少なくとも一つの(メタ)アクリル官能基と炭化水素鎖部分とを含むポリマーの中から選択される少なくとも一種の相溶性粘着付与樹脂、
(c)少なくとも一種の触媒。 - 上記粘着付与樹脂を下記(a)および(b)の中から選択する請求項16に記載の接着剤組成物:
(a)スチレン−アクリル樹脂とロジンエステル樹脂との混合物、
(b)ジシクロペンタジエン−アクリルポリマー。 - 下記(a)〜(c)を含む請求項16または17に記載の接着剤組成物:
(a)20〜85重量%の少なくとも一種のシリル含有ポリマー、
(b)15〜80重量%の少なくとも一種の粘着付与樹脂、
(c)0.01〜3重量%の少なくとも一種の触媒。
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