JP6023541B2 - 高粘性流体の処理装置 - Google Patents

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Description

本発明は、化学、医薬、電子、セラミックス、食品、飼料その他の各種分野で固体/液体系処理材料を、分散媒体(ビーズ)を使用せずに、通液処理により微粒子化できるようにした高粘性流体の処理装置に関するものである。
固体/液体系の油性、水性に限定されない低粘度から高粘度（１０〜２５００ｄＰａ・ｓ）の高粘性流体を混練、捏和、分散処理する場合、特に、ナノパウダーの混入されている系では、粉体の部分凝集であるいわゆるダマやブツの発生が見られるので、分散媒体(ビーズ)を用いたビーズミル(例えば特許文献１参照)による分散工程を経ることが多い。ビーズミルは、処理材料をベッセル内で分散媒体(ビーズ)と混合し、この混合物をベッセル内で回転する回転体により撹拌し、分散媒体からの剪断、衝撃作用で分散する構造であるから、分散媒体は撹拌運動に伴う衝撃や摩擦により摩耗、破損を生じることがある。そのため、処理材料にこのようなコンタミネーションが混入し、品質特性上好ましくない現象を生じるおそれがある。その上、分散媒体を運動させるためには大きな動力を必要とするとともに、処理後に分散媒体を処理材料から分離する媒体分離装置(セパレーター)を通過させる必要があるために内部抵抗が大きくなる。その結果、ビーズミルを駆動するには高エネルギーが要求されていた。なお、ビーズを使用しない処理装置も知られている(例えば特許文献２参照)が、処理材料が高粘性流体の場合、回転体の表面が平滑面に形成されているので、処理材料がスリップし、高い剪断応力を材料に与えることができず、十分に分散処理できないことがあった。
特開平３−１７８３２６公報（従来の技術の項、第１１図） 特開２００７−１２５５１８公報（特許請求の範囲、図面）
本発明の解決課題は、分散媒体(ビーズ)を使用せずに、低いエネルギーで高粘性流体を混練、捏和、分散処理することができ、しかもスリップを生じることなく確実に処理でき、ブツやダマのない均一分散可能な高粘性流体の処理装置を提供することである。
本発明は上記のような実情に鑑み、上記特許文献１に記載の如きいわゆるアニュラー型の湿式媒体分散機(ビーズミル)に着目し、分散媒体(ビーズ)を使用しなくてもダマ、ブツの発生のない粒子微粒子化が可能であることを見出し、下記の処理装置に到達した。
本発明によれば、固体/液体系処理材料の製造にあたり、予め混練された粘度範囲が１０〜２５００ｄＰa・ｓの高粘性流体の処理材料を分散媒体の使用なしに混練、捏和、分散する処理装置であって、処理材料の供給口と排出口を有するベッセル内に回転可能に回転体を設け、ベッセルの内面と回転体の外周面間に該処理材料が滞留する環状微小間隙を形成し、該回転体の表面に刻み目を設けたことを特徴とする高粘性流体の処理装置が提供され、上記課題が解決される。
上記刻み目は回転体の表面にローレット加工を施すことにより形成され、回転体は外周面に突起を有しない断面円形の筒状体若しくは外周面に円周方向に間隔を開けて長手方向に延びる帯状突起を形成した筒状体で構成されている上記高粘性流体の処理装置が提供され、上記課題が解決される。
また、上記刻み目により回転体の実表面積は、平滑面の場合の表面積よりも広がるが、このときの粗化率、すなわち水平面への投影表面積に対する実表面積の比は、約１．０５〜２．３５程度であり、環状微小間隙は約１．０〜１０ｍｍ程度である上記高粘性流体の処理装置が提供される。
本発明は上記のように構成され、固体/液体系処理材料の製造にあたり、予め混練された粘度範囲が１０〜２５００ｄＰa・ｓの高粘性流体の処理材料を分散媒体の使用なしに混練、捏和、分散する処理装置であって、処理材料の供給口と排出口を有するベッセル内に回転可能に回転体を設け、ベッセルの内面と回転体の外周面間に処理材料が滞留する環状微小間隙を形成し、該回転体の表面に刻み目を設けたから、回転体の表面積を増大させるとともに摩擦係数を高くすることができる。それにより、ベッセルの内面と回転体の外周面の間に形成された環状微小間隙に滞留する処理材料に対し、回転体がスリップすることなく、高い剪断応力を作用させることができ、剪断速度を低くすることができる。また、分散媒体(ビーズ)を使用しないから、ベッセル内圧も低くでき、分散媒体の摩耗等によるコンタミネーションの影響がなく、媒体分離装置(セパレーター)も使用しないから、低いエネルギーで効率よく分散処理することができる。
さらに、回転体の外周面に円周方向に凹部を設けて長手方向に延びる帯状突起を形成すると、この帯状突起部の刻み目部分で処理材料は圧縮、剪断作用を受け、突起間の刻み目のない凹部では、開放、膨張作用を受け、このような圧縮、剪断作用と開放、膨張作用を排出側に流動する間に繰り返して受けことになる。したがって、あたかもロールミルで分散処理したかのごとき圧縮、剪断、膨張による分散処理ができ、一層確実に均一に微粒子化することができる。
上記刻み目が形成された回転体の表面の粗化率（ｒ)は、約１．０５〜２．３５程度、好ましくは約１．５５〜１．１５程度に形成してある。粗化率が、２．３５より大きいと、撹拌抵抗が大きくなり、大きな動力が必要で、処理材料が表面に固着する現象も見られ、処理材料の温度コントロールもうまくできなくなる。粗化率が１．０５よりも低いと、本発明が対象とする高粘性流体の粘度範囲の上限側の処理材料の場合、目詰まりによる共回り現象やスリップ現象が見られ、効率よく分散処理することができなくなる。また、環状微小間隙は約１．０〜１０ｍｍ、好ましくは約２．０〜５．０ｍｍに形成してある。この間隔が狭すぎると、流れ抵抗が大きくなって、大きな駆動力を必要とし、間隔が広すぎると、ダマやブツの発生を除去することができない。
本発明の一実施例を示し、ベッセル部分を断面して示す正面図。 回転体の一例を示し、断面円形の回転体の側面図。 回転体の他の実施例し、帯状突起を有する回転体の側面図。 刻み目の一例を示す説明図。 刻み目の他の一例を示す説明図。 刻み目のさらに他の一例を示す説明図。 刻み目の拡大説明図。
本発明は、化学、医薬、電子、セラミックス、食品、飼料その他の分野の固体/液体系の処理材料の微粒子化に対応することができる。図１に示すように、本発明の処理装置は、ベッセル(容器)１とこのベッセル内で回転する回転体(ローター)２を有する。ベッセル１は、処理材料(高粘性スラリー)の供給口３と排出口４に連通し、周囲には冷却水等の調温媒体を流通させるジャケット５が設けられ、ジャケット５には調温媒体の流入口６と流出口７が設けられている。上記回転体２はメカニカルシール８を介し駆動モーター(図示略)に連結された駆動軸９により回転する。
上記ベッセル１の内壁面と回転体２の外周面間には環状の微小間隙１０が形成され、上記供給口３からベッセル１内に入った処理材料はこの環状微小間隙１０に滞留する。この環状微小間隙１０の寸法は、約１．０〜１０ｍｍ、好ましくは約２．０〜５．０ｍｍに形成してある。このとき、ベッセル内に供給される処理材料としては、粘度範囲が約１０〜２５００ｄＰａ・ｓの高粘性ペーストが最適である。１０ｄＰａ・ｓ未満では、粘度が低すぎ、最高速にしなければ剪断応力不足を招来し、２５００ｄＰａ・ｓ以上の高粘性ペーストでは、粘性抵抗が大き過ぎ、大きな動力を要するとともに発熱も大きくなり、通常の温度コントロールできなくなるからである。
上記回転体２は、図１、図２に示す装置では、外周面に突起を有しない断面円形の筒状体に形成してある。この構成では、回転体の回転により処理材料は微小間隙内で連続的に圧縮、剪断作用を受ける。また、図３に示す実施例では、外周面に円周方向に凹部を設けて長手方向に延びる帯状突起１２を形成した筒状体に形成してある。この構成では、処理材料は、帯状突起部分で圧縮、剪断され、凹部部分で開放、膨張され、繰り返しこの作用を受けながら排出口から排出される。
上記回転体２の表面や帯状突起１２の表面には、刻み目１３が形成されている。この刻み目１３はローレット加工により形成することができる。刻み目１３の形状は、図１に示すような水平線状や図４に示すような斜め線状等の平目状ローレットや、図５、図６に示すような四角目、クロス目、ダイヤ目等の綾目状ローレットに形成することができる。また、刻み目により形成される微小突起１４は、高さ約１．０〜０．１ｍｍ、好ましくは約０．６〜０．３ｍｍに形成されている。この高さは固体/液体系処理材料中に含まれる二次凝集体のサイズにも左右されるが、約１．０ｍｍ以上の場合、大きな動力が必要になり、温度コントロールもむずかしくなる。また、約０．１ｍｍ以下では粘度範囲の上限側で目詰まりによる共まわり現象が見られる。刻み目１３により形成される微小突起１４は種々の形状に形成することができるが、例えば図７に示すような四角目の微小突起の場合、微小突起１４による凹み部の斜面の角度αが約９０度、突起の頂点間の間隔ｄが約１ｍｍ、高さｈを約０．５ｍｍ程度に形成することができる。
上記刻み目１３を回転体２の表面に形成することにより回転体２の表面積は、平滑面を有する回転体の表面積よりも広がる。このときの表面積の増加の程度は粗化率(ｒ)、すなわち、水平面への投影表面積に対する実表面積の比で表わすことができる。そして、本発明の場合、回転体の表面は、粗化率(ｒ)がr＞１になるように、好ましくはr＝１．０５〜２．３５程度、特に好ましくはr＝１．５５〜１．１５程度になるよう形成してある。これにより、この回転体の表面積は平滑面を有する従来の回転体に比べて表面積がｒ倍増加することになり、処理材料との接触面積が増大し、それに応じて剪断応力を確実に作用させることができる。なお、処理材料に含まれる粉体粒子が高硬度の粒子である場合に処理材料に接するベッセルの内壁面、特に回転体の表面は、表面処理の行われていない粗めのセラミック製のままでもほぼ同程度の粗化率になっているので、そのまま使用することができる。
上記回転体の周速(回転速度)は、約３〜３０ｍ/ｓｅｃ程度、好ましくは約５〜２５ｍ/ｓｅｃ程度の範囲がよく、処理材料の温度は極力６０℃以下の条件下で運転するのがよい。３ｍ/ｓｅｃ未満では剪断応力が不足し、上記環状微小間隙中を処理材料が素通り状態で通過し、分散作用も受けずに分散効果は皆無に等しい。また周速が３０ｍ/ｓｅｃ以上では、大きな動力を必要とするとともに発熱が大きくなり、粘度を調整しても処理材料の温度を６０℃以下を保つのが困難となり、処理材料の特性劣化を招来し、品質への影響が大きいからである。
(実施例１)
エポキシ系接着剤に白色顔料を混練した高粘性ペーストを、図１に示すようにビーズを使用しない装置で処理した。このとき、ベッセルの内壁面と回転体の外周面間の環状微小間隙を２ｍｍとした。回転体の表面には綾目ローレットにより図７に示すように、斜面の角度９０度、四角目で高さ０．５ｍｍの微小突起を有する刻み目を形成し、回転体の表面の粗化率が約１．４５となるよう刻み目を設けた。ペーストの粘度は２０００ｄＰａ・ｓで回転体の周速を１０ｍ/ｓｅｃとしたとき、得られたペーストの粒度は１０μｍであった。
(実施例２)
エポキシ系接着剤にフィラーを混練した高粘性ペーストを、図１に示すようにビーズを使用しない装置で処理した。このときの平均粒径は６０〜７０μｍ(粗粒径９０μｍ)である。装置のベッセルの内壁面と回転体の外周面間の環状微小間隙は５ｍｍである。回転体の表面には綾目ローレットにより、斜面の角度６０度、四角目で高さ０．５ｍｍの微小突起を有する刻み目を形成し、回転体の表面の粗化率は約２．００とした。ペーストの粘度は２０２０ｄＰａ・ｓで回転体の周速を１０ｍ/ｓｅｃとしたとき、粒度は１０μｍであり、処理時間は従来のビーズミルの約半分の時間であった。
(実施例３)
プラスチック着色剤と白色顔料を混練した高粘性ペーストを、図１に示すようにビーズを使用しない装置で処理した。このとき、ベッセルの内壁面と回転体の外周面間の環状微小間隙は５ｍｍである。回転体の表面には綾目ローレットにより図７に示すように、斜面の角度９０度、四角目で高さ０．５ｍｍの微小突起を有する刻み目を形成し、回転体の表面の粗化率は約１．４５とした。ペーストの粘度は２６０ｄＰａ・ｓで回転体の周速を１５ｍ/ｓｅｃとしたとき、粒度は３０μｍであった。
以上のように、本発明の装置は回転体の表面に、ローレット加工により微細な刻み目を設け、処理材料が接する回転体の表面の粗化率(r)を１より大きくした。これにより、回転体の表面積が、平滑面を有する回転体の表面積のｒ倍になり、接触面積が増加するとともに摩擦係数を増加させてスリップ(滑り)を防止することができ、回転体からの剪断応力を十分に処理材料に伝えて効率よく分散することができる。
１ ベッセル
２ 回転体
１０ 環状微小間隙
１１ 凹部
１２ 帯状突起
１３ 刻み目
１４ 微小突起

Claims (5)

  1. 固体/液体系処理材料の製造にあたり、予め混練された粘度範囲が１０〜２５００ｄＰa・ｓの高粘性流体の処理材料を分散媒体の使用なしに混練、捏和、分散する処理装置であって、処理材料の供給口と排出口を有するベッセル内に回転可能に回転体を設け、ベッセルの内面と回転体の外周面間に該処理材料が滞留する環状微小間隙を形成し、上記回転体は外周面に円周方向に凹部を設けて長手方向に延びる帯状突起を形成した筒状体に構成され、該回転体の帯状突起の表面に刻み目を設けたことを特徴とする高粘性流体の処理装置。
  2. 上記刻み目は回転体の帯状突起の表面にローレット加工を施すことにより形成されている請求項１に記載の高粘性流体の処理装置。
  3. 上記回転体の帯状突起の表面の粗化率は１．０５〜２．３５である請求項１または２に記載の高粘性流体の処理装置。
  4. 上記環状微小間隙は１．０〜１０ｍｍ程度である請求項１〜３のいずれかに記載の高粘性流体の処理装置。
  5. 上記回転体の周速は、３〜３０ｍ/ｓｅｃである請求項１〜４のいずれかに記載の高粘性流体の処理装置。
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